423 matches
-
10) și 10 ml soluție hidroxid de sodiu 1 n. Se lasă să stea cinci minute. Se adaugă 11 ml HCl 1 n și se titrează excesul de soluție standard de iod 0,1 n (4.10) cu soluție de tiosulfat de sodiu 0,1 N, folosind ca indicator soluție de amidon. 1 ml soluție de iod 0,1 n(4.10) este echivalent cu 1,5 mg formaldehidă. 4.13. Soluție etalon de formaldehidă Se pipetează 5,0 ml soluție
jrc753as1982 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85891_a_86678]
-
sub formă de sulfură de cadmiu. Aceasta se filtrează și se clătește și apoi este se determină iodometric. 4. REACTIVI Toți reactivii trebuie să fie de puritate analitică. 4.1. Acid clorhidric concentrat, d420 1,19 g/ml. 4.2. Tiosulfat de sodiu, soluție standard 0,1m. 4.3. Iod, soluție standard 0,05 m. 4.4. Sulfură disodică. 4.5. Diacetat de cadmiu. 4.6. Amoniac concentrat, d420 0,90 g/ml. 4.7. Soluția amoniacală de diacetat de cadmiu
jrc843as1983 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85981_a_86768]
-
în primul pahar conic care conține precipitatul. Se adaugă 25 ml ("n1") soluție de iod (4.3), aproximativ 20 ml acid clorhidric (4.1) și 50 ml apă distilată. 6.2.5. Se determină excesul de iod folosind soluție de tiosulfat de sodiu ("n2") (4.2). 7. CALCUL Conținutul de sulfură al probei, exprimat ca sulf în procente masice, se calculează cu următoarea formulă: % sulf unde: n1 = numărul (în mililitri) de soluție standard de iod (4.3) folosită, x1 = molaritatea acestei
jrc843as1983 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85981_a_86768]
-
sulfură al probei, exprimat ca sulf în procente masice, se calculează cu următoarea formulă: % sulf unde: n1 = numărul (în mililitri) de soluție standard de iod (4.3) folosită, x1 = molaritatea acestei soluții, n2 = numărul (în mililitri) de soluție standard de tiosulfat de sodiu (4.2), x2 = molaritatea acestei soluții, m = masa (în grame) a probei analizate. 8. REPETABILITATE (ISO 5725) Pentru un conținut de sulfură de aproximativ 2% (m/m), diferența dintre rezultatele a două determinări efectuate în paralel pe aceeași
jrc843as1983 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85981_a_86768]
-
total conținut în îngrășăminte sub formă elementară și/sau sub diferite forme. 2. DOMENIU DE APLICARE Prezenta metodă se aplică pentru îngrășămintele CEE pentru care Directiva Consiliului 89/284/CEE prevede specificarea sulfului total prezent sub diferite forme (sulf elementar, tiosulfat, sulfit, sulfat). 3. PRINCIPIU Sulful elementar este transformat, în mediul alcalin, în polisulfiți și tiosulfat; aceștia, împreună cu sulfiții ce pot fi prezenți în probă, se oxidează apoi cu peroxid de hidrogen. Diferitele forme de sulf sunt astfel convertite în sulfat
jrc1458as1989 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86599_a_87386]
-
APLICARE Prezenta metodă se aplică pentru îngrășămintele CEE pentru care Directiva Consiliului 89/284/CEE prevede specificarea sulfului total prezent sub diferite forme (sulf elementar, tiosulfat, sulfit, sulfat). 3. PRINCIPIU Sulful elementar este transformat, în mediul alcalin, în polisulfiți și tiosulfat; aceștia, împreună cu sulfiții ce pot fi prezenți în probă, se oxidează apoi cu peroxid de hidrogen. Diferitele forme de sulf sunt astfel convertite în sulfat, care se determină prin precipitare sub formă de sulfat de bariu (metoda 8.9). 4
jrc1458as1989 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86599_a_87386]
-
Soluția de zaharuri reducătoare este utilizată pentru reducerea unui soluții de complexe de cupru II. Oxidul de cupru I format se oxidează cu o soluție etalon de iod al cărei exces se determină prin titrare inversă cu soluție etalonată de tiosulfat de sodiu. 4. Reactivi 4.1. Soluție de cupru II (soluția lui Muller). 4.1.1. Se dizolvă 35 g sulfat de cupru II pentahidrat (CuSO4 5H2O) în 400 ml apă fiartă. Se lasă la răcit. 4.1.2. Se
jrc538as1979 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85676_a_86463]
-
cantități de oxid de cupru I, soluția trebuie refiltrată. 4.2. Soluție de acid acetic 5 mol/litru. 4.3. Soluție de iod 0,01665 mol/litru (de exemplu: 0,0333 N, 4,2258 g/litru). 4.4. Soluție de tiosulfat de sodiu 0,0333 mol/litru. 4.5. Soluție de amidon: se adaugă un amestec de 5 g amidon solubil în 30 ml apă la un litru de apă fiartă. Se fierbe timp de 3 minute, se lasă la răcit
jrc538as1979 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85676_a_86463]
-
și se adaugă imediat un exces (între 20 și 40 ml) de soluție de iod 0,01665 mol/litru (4.3) cu ajutorul unei biurete. Se agită precipitatul de cupru până se dizolvă. Se titrează excesul de iod cu soluția de tiosulfat de sodiu 0,0333 mol/litru (4.4) utilizând ca indicator soluția de amidon (4.5) care se adaugă spre finalul titrării. 6.2. Se efectuează testarea oarbă cu apă. Această corecție se efectuează cu orice soluție de cupru II
jrc538as1979 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85676_a_86463]
-
reacții a agenților reducători, eventual prezenți, cum ar fi dioxidul de sulf. 7. Exprimarea rezultatelor 7.1. Formula și modul de calcul Volumul de iod utilizat = ml soluție de iod 0,01665 mol/litru adăugată în exces minus soluție de tiosulfat de sodiu ml 0,0333 mol/litru utilizată la titrare. Volumul (exprimat în ml) soluției de iod 0,01665 ml/litru utilizat este corectat scăzând: 7.1.1. Numărul de ml utilizați la testarea oarbă efectuată cu apă (6.2
jrc538as1979 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85676_a_86463]
-
ml. Se lasă soluția în repaus peste noapte și apoi se filtrează, dacă este necesar. Se verifică molaritatea reactivului astfel obținut prin metoda descrisă la punctul 6.1 (0,1 mol-litri Cu; Na2CO3 1 mol/litru). 4.4. Soluție de tiosulfat de sodiu 0,1 mol/litru. 4.5. Soluție de amidon: la un litru de apă fiartă se adaugă un amestec de 5 g soluție de amidon solubil în 30 ml apă. Se fierbe timp de 3 minute, se lasă
jrc538as1979 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85676_a_86463]
-
Mod de operare 6.1. Controlul reactivului Luff-Schoorl (4.3) 6.1.1. Se adaugă la 25 ml reactiv Luff-Schoorl (4.3) 3 g iodură de potasiu și 25 ml acid sulfuric 3 mol/litru (4.6). Se titrează cu tiosulfat de sodiu 0,1 mol/litru (4.4) utilizând soluție de amidon (4.5) ca indicator adăugat spre finalul titrării. În cazul în care cantitatea de tiosulfat de sodiu 0,1 mol/litru utilizată nu este de 25 ml, trebuie
jrc538as1979 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85676_a_86463]
-
și 25 ml acid sulfuric 3 mol/litru (4.6). Se titrează cu tiosulfat de sodiu 0,1 mol/litru (4.4) utilizând soluție de amidon (4.5) ca indicator adăugat spre finalul titrării. În cazul în care cantitatea de tiosulfat de sodiu 0,1 mol/litru utilizată nu este de 25 ml, trebuie preparat un reactiv nou. 6.1.2. Se introduc cu pipeta 10 ml de reactiv într-un balon gradat de 1 000 ml și se completează cu
jrc538as1979 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85676_a_86463]
-
după cum urmează: Se adaugă 10 ml soluție de iodură de potasiu (4.7), apoi se adaugă imediat, cu atenție (din cauza riscului formării unei spume abundente), 25 ml de acid sulfuric 3 mol/litru (4.6). Se titrează cu soluție de tiosulfat de sodiu 0,1 mol/litru (4.4) până când soluția devine aproape incoloră, apoi se adaugă câțiva ml soluție de amidon (4.5) ca indicator și se continuă titrarea până la dispariția culorii albastre. Se efectuează un test de control utilizând
jrc538as1979 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85676_a_86463]
-
zahăr (6.2.2). 7. Exprimarea rezultatelor Formula și modul de calcul Din tabelul de mai jos se stabilește (opțional) cantitatea de glucoză sau zahăr invertit în mg corespunzând diferenței între valorile a două titrări succesive, exprimate în ml de tiosulfat de sodiu 0,1 mol/litru. Se exprimă rezultatul în procent (m/m) de zahăr invertit sau D-glucoză în raport cu substanța uscată. Repetabilitate Diferența între rezultatele celor două determinări ale aceleași probe, efectuate simultan sau în succesiune rapidă, în aceleași
jrc538as1979 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85676_a_86463]
-
dublu distilată și dezaerată). Soluția conține de la 320 la 400 μg de dioxid de sulf echivalent pe mililitru. Concentrația reală se determină prin adăugarea unui exces de iod la o cotă-parte de soluție și titrarea cu o soluție titrată de tiosulfat de sodiu (vezi anexa B). Soluția este instabilă. 4.10. Soluție titrată de bisulfit de sodiu Imediat după etalonarea soluției titrate de bisulfit de sodiu (4.9.), se măsoară cu pipeta 2,0 ml de soluție într-o fiolă gradată
jrc611as1980 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85749_a_86536]
-
HgI2, (conservant), cu puțină apă, și se adaugă pasta treptat în 200 ml de apă în fierbere. Se continuă fierberea până la limpezirea soluției, se răcește și se transferă într-un flacon de sticlă cu dop. B.1.4. Soluția de tiosulfat de sodiu, aproximativ 0,1 moli/l Se dizolvă 25 g de tiosulfat de sodiu, Na2S2O3·5 H2O, la 1 litru de apă proaspăt fiartă și distilată și se adaugă 0,1 g de carbonat de sodiu la această soluție
jrc611as1980 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85749_a_86536]
-
de apă în fierbere. Se continuă fierberea până la limpezirea soluției, se răcește și se transferă într-un flacon de sticlă cu dop. B.1.4. Soluția de tiosulfat de sodiu, aproximativ 0,1 moli/l Se dizolvă 25 g de tiosulfat de sodiu, Na2S2O3·5 H2O, la 1 litru de apă proaspăt fiartă și distilată și se adaugă 0,1 g de carbonat de sodiu la această soluție. Soluția se păstrează nemișcată o zi înaintea etalonării. Pentru etalonare, se cântăresc într-
jrc611as1980 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85749_a_86536]
-
pipeta 50 ml din soluția de iodat. Se adaugă 2g de iodură de potasiu și 10 ml de soluție diluată 1:10 de acid clorhidric concentrat. Recipientul se acoperă cu un dop. După cinci minute, se titrează cu soluție de tiosulfat de sodiu până la obținerea unei culori galben pal. Se adaugă 5 ml de indicator de amidon și se finalizează titrarea. Se calculează molaritatea soluției de tiosulfat de sodiu, M, conform formulei: B.1.5. Soluție de tiosulfat de sodiu, aproximativ
jrc611as1980 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85749_a_86536]
-
Recipientul se acoperă cu un dop. După cinci minute, se titrează cu soluție de tiosulfat de sodiu până la obținerea unei culori galben pal. Se adaugă 5 ml de indicator de amidon și se finalizează titrarea. Se calculează molaritatea soluției de tiosulfat de sodiu, M, conform formulei: B.1.5. Soluție de tiosulfat de sodiu, aproximativ 0,01 moli/l Se diluează cu apă 50,0 ml de soluție de tiosulfat de sodiu (B.1.4.) până la 500 ml și se amestecă
jrc611as1980 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85749_a_86536]
-
cu soluție de tiosulfat de sodiu până la obținerea unei culori galben pal. Se adaugă 5 ml de indicator de amidon și se finalizează titrarea. Se calculează molaritatea soluției de tiosulfat de sodiu, M, conform formulei: B.1.5. Soluție de tiosulfat de sodiu, aproximativ 0,01 moli/l Se diluează cu apă 50,0 ml de soluție de tiosulfat de sodiu (B.1.4.) până la 500 ml și se amestecă. Soluția nu est stabilă și trebuie preparată în ziua în care
jrc611as1980 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85749_a_86536]
-
de amidon și se finalizează titrarea. Se calculează molaritatea soluției de tiosulfat de sodiu, M, conform formulei: B.1.5. Soluție de tiosulfat de sodiu, aproximativ 0,01 moli/l Se diluează cu apă 50,0 ml de soluție de tiosulfat de sodiu (B.1.4.) până la 500 ml și se amestecă. Soluția nu est stabilă și trebuie preparată în ziua în care se folosește prin diluarea soluției etalonate de tiosulfat de sodiu (B.1.4.). B.2. Metodologie Se adaugă
jrc611as1980 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85749_a_86536]
-
Se diluează cu apă 50,0 ml de soluție de tiosulfat de sodiu (B.1.4.) până la 500 ml și se amestecă. Soluția nu est stabilă și trebuie preparată în ziua în care se folosește prin diluarea soluției etalonate de tiosulfat de sodiu (B.1.4.). B.2. Metodologie Se adaugă 25 ml de apă într-o fiolă de 500 ml și se măsoară cu pipeta 50 ml de soluție de iod (B.1.2.) în aceeași fiolă (numită aici fiola
jrc611as1980 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85749_a_86536]
-
doua fiolă (numită aici fiola B/eșantion) de 500 ml, precum și 50 ml de soluție de iod (B.1.2.). Fiolele se acoperă cu dopuri și se lasă să reacționeze timp de cinci minute. Cu ajutorul unei biurete conținând soluție de tiosulfat de sodiu (B.1.5), se titrează fiecare fiolă în parte până la obținerea unei culori galben pal. Se adaugă apoi 5 ml de soluție de amidon (B1.3.) și se continuă titrarea până la dispariția culorii albastre. Se calculează concentrația de
jrc611as1980 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85749_a_86536]
-
Se adaugă apoi 5 ml de soluție de amidon (B1.3.) și se continuă titrarea până la dispariția culorii albastre. Se calculează concentrația de dioxid de sulf în soluția-mamă de bisulfit de sodiu (4.9.): unde A = volumul de soluție de tiosulfat de sodiu (B.1.5.) necesară pentru titrarea blancului, exprimat în milimetri. B = volumul de soluție de tiosulfat de sodiu (B.1.5.) necesară pentru titrarea eșantionului, exprimat în milimetri. M = molaritatea soluției de tiosulfat de sodiu (= 0,01). K
jrc611as1980 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85749_a_86536]