8,098 matches
-
ce trebuie purificat este încălzit, vaporii urcă în coloana de fracționare, condensează pe pereții condensatorului și la suprafața materialului de umplutură. Aici, condensatul continuă să fie încălzit de vaporii fierbinți ce urcă și va fi revaporizat. De fiecare dată rezultă vapori din ce în ce mai concentrați în componentul mai volatil. Lungimea coloanei de fracționare și materialul component influențează numărul de recondensări, numărul de talere teoretice, implicit separarea. De asemenea, coloana de fracționare este utilizată pentru a furniza un gradient de temperatură peste cel necesar
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
efectuare - consum de energie mai mare Legea Raoult pentru soluții neideale Atunci când atracția dintre moleculele celor două componente ale amestecului este mai slabă decât cea dintre moleculele fiecarui component, volatilitatea lichidelor crește atunci când ele sunt amestecate. Prin urmare, crește presiunea vaporilor și scade punctul de fierbere. Aceste sisteme prezintă o deviere mare de la legea lui Raoult. În figura I. 4. este prezentată o diagramă de fază tipică pentru amestecul A și B cu o astfel de deviere de la legea lui Raoult
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
Diagrama de fază a minimului de fierbere azeotrop Punctul de fierbere al compusului A pur este de 74oC, iar a lui B este de 69oC. In diagramă este prezentat un amestec particular (19% A și 81% B) pentru care compozițiile vaporilor și lichidului în echilibru sunt identice. Acest amestec are un punct de fierbere de 57oC, mai mic decât cel al compușilor A și B; la această temperatură lichidul fierbe fără a suferi modificări în compoziție. Acest amestec este numit azeotrop
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
Acest amestec are un punct de fierbere de 57oC, mai mic decât cel al compușilor A și B; la această temperatură lichidul fierbe fără a suferi modificări în compoziție. Acest amestec este numit azeotrop. Când un amestec azeotrop este încălzit, vaporii au aceiași compoziție cu a lichidului și, prin urmare, distilatul are aceeași compoziție cu al lichidului originar, iar prin distilare nu se obține nici o separare. Amestecurile azeotrope se comportă ca lichide pure. Există doua tipuri principale de azeotropi: • azeotropul omogen
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
cu al lichidului originar, iar prin distilare nu se obține nici o separare. Amestecurile azeotrope se comportă ca lichide pure. Există doua tipuri principale de azeotropi: • azeotropul omogen în care o singură fază de lichid este în echilibru cu faza de vapori; • azeotropul heterogen în care compoziția de lichid totală, formată din două faze de lichid este identică cu compoziția vaporilor. Luând ca model un gaz ideal în fază de vapori la presiuni mici spre mediu, echilibrul fazei vapori-lichid al multor amestecuri
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
Există doua tipuri principale de azeotropi: • azeotropul omogen în care o singură fază de lichid este în echilibru cu faza de vapori; • azeotropul heterogen în care compoziția de lichid totală, formată din două faze de lichid este identică cu compoziția vaporilor. Luând ca model un gaz ideal în fază de vapori la presiuni mici spre mediu, echilibrul fazei vapori-lichid al multor amestecuri poate fi descris adecvat după legea lui Raoult modificată: yiP=xiγiPisat pentru i = 1,....c unde: yi = fracția molară
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
o singură fază de lichid este în echilibru cu faza de vapori; • azeotropul heterogen în care compoziția de lichid totală, formată din două faze de lichid este identică cu compoziția vaporilor. Luând ca model un gaz ideal în fază de vapori la presiuni mici spre mediu, echilibrul fazei vapori-lichid al multor amestecuri poate fi descris adecvat după legea lui Raoult modificată: yiP=xiγiPisat pentru i = 1,....c unde: yi = fracția molară a componentului i în fază de vapori; xi = fracția molară
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
în fază de vapori la presiuni mici spre mediu, echilibrul fazei vapori-lichid al multor amestecuri poate fi descris adecvat după legea lui Raoult modificată: yiP=xiγiPisat pentru i = 1,....c unde: yi = fracția molară a componentului i în fază de vapori; xi = fracția molară a componentului i în fază de lichid; P = presiunea sistemului; Psat = presiunea vaporilor componentului i; γi = coeficientul de activitate al fazei de lichid al componentului i. Când γi=1, amestecul este ideal, iar ecuația simplifică legea lui
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
fi descris adecvat după legea lui Raoult modificată: yiP=xiγiPisat pentru i = 1,....c unde: yi = fracția molară a componentului i în fază de vapori; xi = fracția molară a componentului i în fază de lichid; P = presiunea sistemului; Psat = presiunea vaporilor componentului i; γi = coeficientul de activitate al fazei de lichid al componentului i. Când γi=1, amestecul este ideal, iar ecuația simplifică legea lui Raoult. Amestecurile neideale (γi≠1), conform legii lui Raoult, pot avea: • o deviație pozitivă (γi>1
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
fierbere este mai mare decât cea a componentelor pure). Aproape 90% din azeotropii cunoscuți au o varietate mică. CAPITOLUL I Aspecte privind separarea substanțelor medicamentoase 18 Pentru acești azeotropi cu fierbere minimă sau maximă, faza de lichid și faza de vapori în echilibru, au aceeași compoziție, adică: xi =yi pentru i = 1,....c DISTILAREA AZEOTROPĂ Majoritatea metodelor de distilare a azeotropilor și a amestecurilor cu volatilități relativ scăzute se bazează pe adiția unor compuși chimici, special aleși, care să ușureze separarea
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
din materialul solid poros în soluția finală. Cu ajutorul aparatului Soxhlet în fiecare etapă a operației are loc un contact multiplu solid-solvent proaspăt. 2. Sistem pentru extracția solid-lichid Un sistem de extracție solid-lichid mai sofisticat este prezentat în figura I.14. Vaporii de solvent pur generați trec prin învelitoarea coloanei și condensează într-un condensator vertical răcit cu apă. Solventul lichid trece printr-un răcitor ce controlează temperatura solventului și intră în camera de extracție. Solventul este direcționat prin materialul solid. Soluția
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
utilizată poate fi 1-150 mg, de preferat de peste 25 mg, dar se obțin rezultate bune și pentru cele de 1 mg. Sensibilitatea metodei este de 0.01 mg. Se poate asocia cu un spectrometru de masă pentru identificarea și măsurarea vaporilor generați, cu o sensibilitate mai mare decât dacă cele 2 metode s-ar folosi separat. Probele pot fi analizate sub formă de pulbere sau fragmente mici, astfel încât temperatura din interiorul probei să rămână apropiată de temperatura gazului. APARATURA Principiul de
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
diferențiale ale variației greutății (GTD) corespunzând derivatei curbei de termoliză. dtdmTf=)(' APLICAȚIILE ANALIZEI TERMOGRAVIMETRICE Măsurarea stabilității termice; Determinarea temperaturii și a modificării masei, în urma reacțiilor de descompunere, astfel metoda poate fi utilizată pentru analize cantitative; Măsurarea vitezei de evaporare, măsurarea vaporilor emiși de amestecurile lichide; Determinarea temperaturii Curie a tranzițiilor magnetice, prin măsurarea temperaturii la care forța exercitată de un magnet dispare la încălzire sau reapare la răcire; Identificarea materialelor organice prin măsurarea temperaturii de scindare a legăturilor în atmosferă inertă
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
254 nm); - iodură de platină; - verde de bromcrezol; - brom - amidon - iodură de potasiu; - diazotare și cuplare cu β-naftol; - p-nitroanilină diazotată (în mediu bazic); - p-dimetil-aminobenzaldehida; - reactivul Dragendorff; - reactivul FPN (FeCl3 5%, HClO4 20%, HNO3 50% 5:45:50 v/v/v); - vapori de iod; - reactivul Marquis; - reactivul Millon;254 nm); - iodură de platină; - ninhidrină; - vapori de NO2;254 nm); - iodură de platină; - paraformaldehidă-acid fosforic; - permanganat de potasiu. APLICAȚIILE CROMATOGRAFIEI PE HÂRTIE Separarea și identificarea substanțelor medicamentoase Identificarea și separarea principiilor active din
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
diazotare și cuplare cu β-naftol; - p-nitroanilină diazotată (în mediu bazic); - p-dimetil-aminobenzaldehida; - reactivul Dragendorff; - reactivul FPN (FeCl3 5%, HClO4 20%, HNO3 50% 5:45:50 v/v/v); - vapori de iod; - reactivul Marquis; - reactivul Millon;254 nm); - iodură de platină; - ninhidrină; - vapori de NO2;254 nm); - iodură de platină; - paraformaldehidă-acid fosforic; - permanganat de potasiu. APLICAȚIILE CROMATOGRAFIEI PE HÂRTIE Separarea și identificarea substanțelor medicamentoase Identificarea și separarea principiilor active din forme farmaceutice - soluții medicamentoase; - comprimate. Determinarea cantitativă Metoda are la bază determinarea densitometrică
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
mai ales când cuva de developare are dimensiuni mult mai mari decât cele ale plăcii. Aceasta se datorează faptului că o parte a fazei este în contact cu atmosfera cuvei. Influența fazei gazoase se manifestă prin mai multe moduri: adsorbția vaporilor solventului de către stratul uscat și evaporarea solventului. Aceste 2 fenomene au loc concomitent. Atenuarea unuia din aceste efecte nu se poate controla mai ales când e vorba de amestecuri de solvenți. O placă de silicagel uscată absoarbe 10% apă din
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
descrise la cromatografia pe hârtie. Asupra acestora redăm mici detalii. Developarea liniară Cea mai mare parte a CP este realizată într-un sistem în care placa este dispusă vertical într-o cuvă adaptată dimensiunilor plăcilor. Pentru evitarea influenței nefaste a vaporilor solvenților, se utilizează așa numitele cuve „sendwich”: O placă de suport inert (sticlă etc.) este așezată paralel la o distanță de câțiva mm față de placa cu solutul de analizat; ca urmare a căldurii de adsorbție se evită transformarea solvenților volatili
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
sau tungsten sunt cele mai utilizate pentru domeniul spectral vizibil (400-800 nm) și lămpile cu deuteriu pentru domeniul UV (200-400 nm). Lămpile cu xenon posedă un maximum de energie către 550 nm. În cea de a doua categorie, lămpile cu vapori de Hg sunt practic singurele utilizate. Lămpile de mercur cu presiune scăzută emite radiții la 254 nm, iar cele cu presiune înaltă între 313-436 nm. Selectarea lungimilor de undă dorite se realizează cel mai frecvent cu ajutorul filtrelor. În fluorescență se
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
Alte tehnici se referă la impregnarea cu un solvent care nu trebuie să altereze cromatograma. Trebuie să menționăm că, impregnarea plăcilor cu ulei de parafină permite exaltarea semnalelor luminoase (până la de 100 ori). Derivații fluorescenți sunt obținuți prin expunerea la vapori de amoniac. Mult mai delicată este utilizarea unei soluții de eluant în care este dizolvat reactivul, de exemplu ninhidrina pentru detectarea acizilor aminați, fluorescamina pentru amine biogenice și proteine. Reactivul poate fi prezent în faza staționară. Nu trebuie confundat cu
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
cromatografia de lichide atât faza staționară cât și cea mobilă controlează coeficientul de distribuție). In gaz-cromatografie compușii de analizat migrează prin coloană numai când sunt în stare gazoasă și din acest motiv se ține cont de relația dintre presiunea de vapori a acestora și concentrația lor în faza staționară. Unei soluții ideale i se aplică legea lui Raoult. coeficientul de activitate al acestora, ceea ce arată că este posibil să se separe substanțele care au presiuni de vapori identice, dacă coeficienții lor
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
relația dintre presiunea de vapori a acestora și concentrația lor în faza staționară. Unei soluții ideale i se aplică legea lui Raoult. coeficientul de activitate al acestora, ceea ce arată că este posibil să se separe substanțele care au presiuni de vapori identice, dacă coeficienții lor de activitate sunt diferiți în faza staționară a gaz-cromatografiei. Timpul de reținere, tR, este timpul (minute) necesar eluării maximului zonei, măsurat din momentul injectării probei. Viteza de curgere, Fa este debitul fazei mobile în ml/min
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
fără încălzire; Valvă schimbătoare de gaz - flacoanele cu probele gazoase sunt cuplate la un sistem de 6 valve schimbătoare; P/T (purge and trap) - pentru probele ce necesită preconcentrare sau purificare; SPME (solid phase microextraction). Introducerea probelor 1. Gazele și vaporii pot fi introduse cu ajutorul seringilor asemănătoare cu cele pentru introducerea lichidelor, dar cu un volum mai mare. Există și un sistem de introducere numit "tub de ocolire", care, prin manevrarea unor robinete cu trei căi, introduce proba în coloană cu ajutorul
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
cuprinse între 1-10 μl; 3. Substanțele solide se dizolvă într-un solvent adecvat și se introduc prin injectare cu ajutorul microseringilor. Introducerea probelor se face în vaporizator (camera de evaporare) a cărui temperatură trebuie să permită transformarea instantanee a componentelor în vapori ce pot fi preluați de gazul purtător și introduși în coloană. 2. Coloane Se cunosc două tipuri de coloane: împachetate și capilare (numite și tuburi deschise). coloanele împachetate conțin un suport material solid (diametru particulelor < 100-300 μm), inert, fin divizat
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
glicolilor, aminelor, solvenților volatili etc. Temperatura maximă operațională este de 250o C. Acești polimeri pot fi impregnați (înveliți) cu numeroase faze staționare, silanizarea fiind frecvent utilizată pentru obținerea de performanțe în separările dificile. 6. Temperatură Pe măsură ce temperatura crește, presiunea de vapori a analiților scade, ceea ce conduce la o eluție rapidă 7. Detecție Detectorii reprezintă unii dintre componenții cei mai importanți ai unui gaz- cromatograf. Trebuie să fie: - sensibili; - să răspundă prompt și proporțional cu concentrațiile; - să răspundă independent de natura componenților
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
asemenea, ele nu trebuie să fie lichide sau sângeroase sau, poate, amestecate cu viermi. Diareea este totdeauna un semn de boală, de asemenea și excrementele În formă de bulgăr, tare, de culoare neagră. Pielea omului sănătos nu trebuie să răspândească vapori neplăcuți, de exemplu, ca aceia ai animalelor carnivore. Cel mai neplăcut miros pentru om este acela al carnivorelor. Pielea trebuie să fie puțin umedă, dar nu udă, ea trebuie să se simtă caldă peste tot și să prezinte o suprafață
Știința expresiei figurii sau Manualul unei noi diagnoze pentru cunoașterea stărilor de boală Întocmit pe baza cercetărilor și descoperirilor proprii de Louis Kuhne by Louis Kuhne () [Corola-publishinghouse/Science/842_a_1737]