4,107 matches
-
substanță uscată cunoscut, care au fost aduse în prealabil la echilibru în CaCl2 0,01 M. Se agită amestecul un timp corespunzător. Suspensiile de sol se separă apoi prin centrifugare și, dacă se dorește, prin filtrare și se analizează fază apoasa. Se calculează cantitatea de substanță testată adsorbita pe proba de sol prin diferența dintre cantitatea de substanță testată prezenta inițial în soluție și cantitatea rămasă la sfarsitul experimentării (metodă indirectă). Ca alternativă, cantitatea de substanță testată adsorbita se mai poate
jrc5127as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90295_a_91082]
-
a probei. Prin urmare, este necesară verificarea stabilității într-un studiu preliminar; dacă, în scară de timp a încercării, se observă o modificare, se recomandă că studiul principal să se realizeze prin analizarea atât a solului cât și a fazelor apoase. În realizarea prezenței încercări, pot să apară dificultăți pentru substanțele cu solubilitate mică în apă (Sw < 10-4 g l-1), precum și pentru substanțele cu sarcini mari, deoarece concentrația în faza apoasa nu se poate măsura analitic cu suficientă precizie. În
jrc5127as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90295_a_91082]
-
prin analizarea atât a solului cât și a fazelor apoase. În realizarea prezenței încercări, pot să apară dificultăți pentru substanțele cu solubilitate mică în apă (Sw < 10-4 g l-1), precum și pentru substanțele cu sarcini mari, deoarece concentrația în faza apoasa nu se poate măsura analitic cu suficientă precizie. În situațiile de acest fel, trebuie să se ia măsuri suplimentare. Modalitatea de rezolvare a acestor probleme se indică, orientativ, la punctele respective ale prezenței metode . La testarea substanțelor volatile, trebuie să
jrc5127as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90295_a_91082]
-
echivalent; agitatorul menține solul în suspensie în timpul agitării. (c) Centrifuga: de preferință una de viteză mare, de ex. forțele de centrifugare > 3 000g, termoreglabilă, care să poată să separe particulele cu diametrul mai mare de 0,2 μm din soluția apoasa. Recipientele trebuie să fie închise în timpul agitării și centrifugării pentru a evita volatilizarea și pierderile de apă; pentru a minimiza adsorbția pe acestea, se recomandă utilizarea capacelor dezactivate, cum ar fi capacele cu filet căptușite cu teflon. (d) Opțional: dispozitiv
jrc5127as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90295_a_91082]
-
conținutul de umiditate. 1.7.4. Pregătirea substanței încercate pentru aplicarea pe sol Substanță testată se dizolvă într-o soluție de CaCl2 0,01 M în apă distilata sau apă deionizată; soluția de CaCl2 se utilizează sub formă de faza apoasa de solvent pentru îmbunătățirea centrifugării și minimizarea schimbului de cationi. Concentrația soluției mama este, de preferință, mai mare cu trei ordine de mărime decât limită de detecție a metodei analitice utilizate. Pragul menționat asigura măsurători precise pentru metodologia urmată în
jrc5127as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90295_a_91082]
-
de încercat se dizolvă într-un solvent organic, din care se ia un alicot care se adaugă în sistemul format din sol și soluție de CaCl2 0.01 M în apă distilata sau deionizată. Conținutul de solvent organic în faza apoasa se menține cât se poate de mic, de obicei mai mic sau egal cu 0,1 %. Se poate ca îmbogățirea dintr-o soluție organică să nu fie reproductibila din punct de vedere al volumului. Astfel, se poate introduce încă o
jrc5127as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90295_a_91082]
-
adică cu un conținut mare de carbon organic și argilă; greutățile și volumele menționate pot să varieze în funcție de necesitățile analitice, dar ca punct de plecare se preferă un raport sol/soluție de 1:5. Amestecul se supune centrifugării și faza apoasa se poate filtra. Se adaugă un volum determinat de soluție mama a substanței încercate la această din urmă pentru a obține o concentrație nominală care să se încadreze în domeniul de concentrații care se pot întâlni în timpul încercării. Volumul respectiv
jrc5127as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90295_a_91082]
-
la această din urmă pentru a obține o concentrație nominală care să se încadreze în domeniul de concentrații care se pot întâlni în timpul încercării. Volumul respectiv trebuie să fie mai mic sau egal cu 10% din volumul final al fazei apoase, pentru a modifica cât se poate de puțin natură soluției la preechilibru. Se analizează soluția. Pentru verificarea artefactelor din metodă analitică și a efectelor de matrice provocate de sol, trebuie să se includă o probă oarbă care să conțină sistemul
jrc5127as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90295_a_91082]
-
util să se stabilească câteva raporturi fixe, pentru care procentul adsorbit să fie mai mare de 20% și de preferință > 50% (62), având grijă în același timp să se mențină o concentrație suficient de mare a substanței încercate în faza apoasa, pentru a fi măsurată cu acuratețe. Acest lucru este deosebit de important pentru cantitățile mari, în procente, adsorbite. Un procedeu comod de selectare a raporturilor optime sol/apă constă în estimarea valorii Kd fie prin studii preliminare, fie prin tehnici de
jrc5127as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90295_a_91082]
-
tip de sol are conținut mare de carbon organic și conținut mic de argilă și celălalt are conținut mic de carbon organic și conținut mare de argilă. Se propun următoarele raporturi sol/soluție: - 50 g sol și 50 cm3 soluție apoasa de substanță testată (raport 1/1), - 10 g sol și 50 cm3 soluție apoasa de substanță testată (raport 1/5), - 2 g sol și 50 cm3 soluție apoasa de substanță testată (raport 1/25). Cantitatea minimă de sol pe care
jrc5127as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90295_a_91082]
-
și celălalt are conținut mic de carbon organic și conținut mare de argilă. Se propun următoarele raporturi sol/soluție: - 50 g sol și 50 cm3 soluție apoasa de substanță testată (raport 1/1), - 10 g sol și 50 cm3 soluție apoasa de substanță testată (raport 1/5), - 2 g sol și 50 cm3 soluție apoasa de substanță testată (raport 1/25). Cantitatea minimă de sol pe care se poate efectua testarea depinde de dotările din laborator și de performanță metodelor analitice
jrc5127as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90295_a_91082]
-
propun următoarele raporturi sol/soluție: - 50 g sol și 50 cm3 soluție apoasa de substanță testată (raport 1/1), - 10 g sol și 50 cm3 soluție apoasa de substanță testată (raport 1/5), - 2 g sol și 50 cm3 soluție apoasa de substanță testată (raport 1/25). Cantitatea minimă de sol pe care se poate efectua testarea depinde de dotările din laborator și de performanță metodelor analitice utilizate. Cu toate acestea, se recomandă să se utilizeze cel putin 1 g și
jrc5127as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90295_a_91082]
-
un volum determinat din soluția mama a substanței încercate pentru a aduce volumul final la 50 cm3. Volumul respectiv de soluție mama adăugat: (a) nu trebuie să fie mai mare de 10% din volumul final de 50 cm3 de faza apoasa pentru a modifica cât se poate de puțin natură soluției de prestabilire a echilibrului; ( b) trebuie să dea, de preferință, o concentrație inițială a substanței încercate în contact cu solul (C0) cu cel puțin două ordine de mărime mai mare
jrc5127as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90295_a_91082]
-
de mărime mai mare decât limită de detecție). Considerând că se adaugă volum maxim recomandat de soluție mama, adică 5-45 cm3 soluție de echilibrare de CaCl2 0,01 M (= 10% din soluția mama până la 50 cm3 volumul total al fazei apoase), concentrația soluției mama este de 10 μg cm-3; aceasta este cu trei ordine de mărime mai mare decât limită de detecție a metodei analitice. Se măsoară valoarea pH-ului fazei apoase înainte și după contactul cu solul, deoarece joacă un
jrc5127as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90295_a_91082]
-
soluția mama până la 50 cm3 volumul total al fazei apoase), concentrația soluției mama este de 10 μg cm-3; aceasta este cu trei ordine de mărime mai mare decât limită de detecție a metodei analitice. Se măsoară valoarea pH-ului fazei apoase înainte și după contactul cu solul, deoarece joacă un rol important în întregul proces de adsorbție, în special pentru substanțele ionizabile. Amestecul se agită până la stabilirea echilibrului de adsorbție. Momentul stabilirii echilibrului în sol variază în mare măsură, în funcție de substanță
jrc5127as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90295_a_91082]
-
48 de ore de amestecare (de exemplu la 4, 8, 24, 48 h). Cu toate acestea, momentele în care se fac determinările se stabilesc și în funcție de programul de lucru al laboratorului. Există două opțiuni pentru analiză substanței încercate în soluție apoasa: (a) metodă paralelă și (b) metodă în serie. Trebuie să se sublinieze că, deși metodă paralelă este mai incomoda din punct de vedere experimental, tratarea matematică a rezultatelor este mai simplă (apendicele 5). Cu toate acestea, alegerea metodologiei de urmat
jrc5127as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90295_a_91082]
-
care dispune laboratorul. (a) Metodă paralelă: se pregătesc probe cu același raport sol/soluție, în număr egal cu intervalele de timp la care se dorește să se studieze cinetica adsorbției. După centrifugare și dacă se dorește filtrarea, se recuperează fază apoasa din prima eprubeta cât se poate de complet și se măsoară după, de exemplu, 4 h, cea din a doua eprubeta după 8 h, cea din a treia după 24 h etc. (b) Metodă în serie: se prepară doar o
jrc5127as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90295_a_91082]
-
treia după 24 h etc. (b) Metodă în serie: se prepară doar o probă dublă pentru fiecare raport sol/soluție. La intervale determinate de timp, amestecul se supune centrifugării pentru separarea fazelor. Se analizează imediat un mic alicot din faza apoasa pentru determinarea substanței încercate; apoi testarea continua cu amestecul inițial. Dacă se aplică filtrarea după centrifugare, laboratorul trebuie să dispună de dispozitivele pentru realizarea filtrării unor mici alicoți din soluția apoasa. Se recomandă că volumul total al alicoților luați să
jrc5127as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90295_a_91082]
-
fazelor. Se analizează imediat un mic alicot din faza apoasa pentru determinarea substanței încercate; apoi testarea continua cu amestecul inițial. Dacă se aplică filtrarea după centrifugare, laboratorul trebuie să dispună de dispozitivele pentru realizarea filtrării unor mici alicoți din soluția apoasa. Se recomandă că volumul total al alicoților luați să nu fie mai mare de 1% din volumul total al soluției, pentru nu a modifica semnificativ raportul sol/soluție și pentru a reduce masă substanței dizolvate care poate să fie adsorbita
jrc5127as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90295_a_91082]
-
vaselor experimentale nu pot fi extrapolate direct la testarea sol/soluție. Prezenta solului va afecta adsorbția respectivă. Se pot obține date suplimentare privind stabilitatea substanței încercate prin determinarea bilanțului de masă original în timp. Aceasta înseamnă că se analizează fază apoasa, extractele de sol și pereții vaselor experimentale pentru determinarea substanței încercate. Diferența dintre masă substanței chimice încercate adăugate și suma maselor substanței chimice încercate în faza apoasa, extractele de sol și de pe pereții vaselor experimentale este egală cu masa degradata
jrc5127as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90295_a_91082]
-
determinarea bilanțului de masă original în timp. Aceasta înseamnă că se analizează fază apoasa, extractele de sol și pereții vaselor experimentale pentru determinarea substanței încercate. Diferența dintre masă substanței chimice încercate adăugate și suma maselor substanței chimice încercate în faza apoasa, extractele de sol și de pe pereții vaselor experimentale este egală cu masa degradata și/sau volatilizata și/sau neextrasă. Pentru a determina bilanțul de masă, este necesar că echilibrul de adsorbție să fi fost stabilit în timpul experimentării. Bilanțul de masă
jrc5127as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90295_a_91082]
-
de masă se face pe ambele soluri și pentru un raport sol/soluție per sol care dă o epuizare de pește 20% și, de preferință, > 50% la echilibru. La terminarea încercării pentru găsirea raportului prin analiza ultimei probe de faza apoasa după 48 ore, fazele se separă prin centrifugare și, dacă se dorește, prin filtrare. Fază apoasa se recuperează atât cât este posibil și se adaugă solului un solvent de extracție potrivit (coeficientul de extracție de cel putin 95%) pentru extragerea
jrc5127as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90295_a_91082]
-
dă o epuizare de pește 20% și, de preferință, > 50% la echilibru. La terminarea încercării pentru găsirea raportului prin analiza ultimei probe de faza apoasa după 48 ore, fazele se separă prin centrifugare și, dacă se dorește, prin filtrare. Fază apoasa se recuperează atât cât este posibil și se adaugă solului un solvent de extracție potrivit (coeficientul de extracție de cel putin 95%) pentru extragerea substanței încercate. Se recomandă cel puțin două extracții succesive. Se determina cantitatea de substanță din extractele
jrc5127as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90295_a_91082]
-
solurilor utilizate în studiul preliminar, daca este cazul, printre cele cinci soluri. În cazul respectiv, pentru solurile utilizate în studiul preliminar etapă 2 nu trebuie să se repete. Momentul stabilirii echilibrului, raportul sol/soluție, greutatea probei de sol, volumul fazei apoase în contact cu solul și concentrația substanței încercate în soluție se aleg în funcție de rezultatele studiului preliminar. Determinarea se face de preferință după aproximativ 2, 4, 6, 8 (posibil și 10) și 24 h timp de contact; timpul de agitare se
jrc5127as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90295_a_91082]
-
spălare în funcție de relația dintre Kco și TD-5010 (32) (79). De asemenea, conform studiilor de analiză a erorii (61), valorile Kd mai mici de 0,3 cm3 g-1 nu se pot determina cu exactitate dintr-o scădere a concentrației în faza apoasa, chiar și atunci când se utilizează raportul sol/soluție cel mai favorabil (din punct de vedere al exactității), adică 1:1. În asemenea caz, se recomandă analiza ambelor faze, sol și soluție. Referitor la observațiile anterioare, se recomandă că studiul privind
jrc5127as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90295_a_91082]