37,045 matches
-
propanol, fie cu un amestec de 2-propanol și hexan, pentru determinarea gossypolului liber, fie cu dimetilformamidă, pentru determinarea gossypolului total. Gossypolul se transformă prin anilină în gossypol-dianilină, a cărui densitate optică se măsoară la 440 nm. 3. Reactivi 3.1. Amestecul 2-propanol-hexan: se amestecă 60 părți de volum de amestec de 2-propanol A.R., cu 40 de părți de volum de n-hexan. 3.2. Solventul A: Se așează într-un balon gradat de 1 litru aproximativ 500 ml de amestec
jrc149as1972 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85284_a_86071]
-
pentru determinarea gossypolului liber, fie cu dimetilformamidă, pentru determinarea gossypolului total. Gossypolul se transformă prin anilină în gossypol-dianilină, a cărui densitate optică se măsoară la 440 nm. 3. Reactivi 3.1. Amestecul 2-propanol-hexan: se amestecă 60 părți de volum de amestec de 2-propanol A.R., cu 40 de părți de volum de n-hexan. 3.2. Solventul A: Se așează într-un balon gradat de 1 litru aproximativ 500 ml de amestec de 2-propanol hexan (3.1.), 2 ml de 3-amino
jrc149as1972 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85284_a_86071]
-
Amestecul 2-propanol-hexan: se amestecă 60 părți de volum de amestec de 2-propanol A.R., cu 40 de părți de volum de n-hexan. 3.2. Solventul A: Se așează într-un balon gradat de 1 litru aproximativ 500 ml de amestec de 2-propanol hexan (3.1.), 2 ml de 3-amino 1 propanol, 8 ml de acid acetic concentrat și 50 ml de apă. Se completează volumul cu amestecul de 2-propanol hexan (3.1.). Acest reactiv este stabil timp de o săptămână
jrc149as1972 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85284_a_86071]
-
Se așează într-un balon gradat de 1 litru aproximativ 500 ml de amestec de 2-propanol hexan (3.1.), 2 ml de 3-amino 1 propanol, 8 ml de acid acetic concentrat și 50 ml de apă. Se completează volumul cu amestecul de 2-propanol hexan (3.1.). Acest reactiv este stabil timp de o săptămână. 3.3. Solventul B: Se pun cu pipeta 2 ml de 3-amino 1 propanol și 10 ml de acid acetic concentrat într-un balon gradat de 100
jrc149as1972 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85284_a_86071]
-
100 μg de gossypol în fiecare din cele două baloane gradate de 25 ml (A și B). Dacă este necesar, se completează volumul până la 10 ml cu solvent A (3.2). Apoi se completează conținutul balonului (A) până la volum cu amestec de 2-propanol hexan (3.1). Această soluție va fi folosită ca soluție de referință față de care se măsoară soluția probă. Se pun cu pipeta 10 ml de solvent A (3.2) în fiecare din cele două baloane gradate de 25
jrc149as1972 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85284_a_86071]
-
ca soluție de referință față de care se măsoară soluția probă. Se pun cu pipeta 10 ml de solvent A (3.2) în fiecare din cele două baloane gradate de 25 ml (C și D). Se completează conținutul balonului (C) cu amestecul de 2-propanol hexan (3.1). Această soluție va fi folosită ca soluție de referință față de care se măsoară soluția de probă martor. Se adaugă 2 ml de anilină (3.4) la fiecare din baloanele (D) și (B). Se încălzește timp
jrc149as1972 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85284_a_86071]
-
adaugă 2 ml de anilină (3.4) la fiecare din baloanele (D) și (B). Se încălzește timp de 30 minute într-o baie de apă care fierbe pentru a dezvolta culoarea. Se răcește la temperatura camerei, se completează volumul cu amestecul de 2-propanol hexan (3.2), se omogenizează și se lasă să stea timp de o oră. Se determină densitatea optică a soluției probă martor (D) prin comparație cu soluția de referință (C), și densitatea optică a soluției probă (B) prin
jrc149as1972 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85284_a_86071]
-
solvent B (3.3) în alt balon gradat de 50 ml. Se încălzesc cele două baloane 30 de minute într-o baie de apă care fierbe. Se răcește la temperatura camerei și se completează conținutul fiecărui balon cu volumul de amestec de 2-propanol hexan (3.1). Se omogenizează și se lasă să stea 10-15 minute, apoi se filtrează și se colectează filtratele în baloane cu gât din sticlă șlefuită. Se pun cu pipeta 2 ml de probă filtrată în fiecare din
jrc149as1972 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85284_a_86071]
-
filtrată în fiecare din cele două baloane gradate de 25 ml, și 2 ml de filtrat de test neutru în fiecare din alte două baloane de 25 ml. Se completează conținutul unui balon din fiecare serie până la 25 ml cu amestecul de 2-propanol hexan (3.1). Aceste soluții sunt folosite ca soluții de referință. Se adaugă 2 ml de anilină (3.4) la fiecare dintre celelalte două baloane. Se încălzesc 30 minute într-o baie de apă care fierbe pentru a
jrc149as1972 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85284_a_86071]
-
2 ml de anilină (3.4) la fiecare dintre celelalte două baloane. Se încălzesc 30 minute într-o baie de apă care fierbe pentru a dezvolta culoarea. Se răcesc la temperatura camerei, se completează până la volumul de 25 ml cu amestecul de 2-propanol hexan (3.1), se omogenizează și se lasă să stea o oră. Se determină densitatea optică conform pct. 5.2 pentru gossypolul liber. Din această valoare se calculează conținutul de gossypol total conform pct. 6. 6. Calcularea rezultatelor
jrc149as1972 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85284_a_86071]
-
cu solventul A. Se completează fiecare serie cu o balon gradată de 25 ml conținând numai 10 ml de solvent A (proba martor). Se completează volumul baloanelor din prima serie (inclusiv balonul din proba martor) până la 25 ml cu un amestec de 2-propanol hexan (3.1), se omogenizează și se lasă să stea o oră (seriile de referință). Se adaugă 2 ml de anilină (3.4) la fiecare din baloanele din seria a doua (incluzând balonul pentru proba martor). Se încălzesc
jrc149as1972 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85284_a_86071]
-
3.4) la fiecare din baloanele din seria a doua (incluzând balonul pentru proba martor). Se încălzesc 30 de minute într-o baie de apă care fierbe pentru a dezvolta culoarea. Se răcește la temperatura camerei, se completează volumul cu amestecul de 2-propanol hexan (3.1), se omogenizează și se lasă să stea o oră (serii standard). Se determină după cum este indicat la pct. 5.2 densitatea optică a soluției în seriile standard prin comparație cu soluțiile corespunzătoare în seriile de
jrc149as1972 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85284_a_86071]
-
gossypol standard B (3.6). Se completează conținutul fiecărui balon până la 10 ml cu solvent B (3.3). Se încălzește 30 de minute într-o baie de apă de fierbe. Se răcește la temperatura camerei, se completează volumul cu un amestec de 2-propanol hexan (3.1) și se omogenizează. Se plasează 2,0 ml din aceste soluții în fiecare din cele două serii de câte șase baloane gradate de 25 ml. Se completează conținutul în prima serie până la 25 ml cu
jrc149as1972 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85284_a_86071]
-
2-propanol hexan (3.1) și se omogenizează. Se plasează 2,0 ml din aceste soluții în fiecare din cele două serii de câte șase baloane gradate de 25 ml. Se completează conținutul în prima serie până la 25 ml cu un amestec de 2-propanol hexan (3.1) (serii de referință). Se adaugă 2 ml de anilină (3.4) la fiecare din baloanele din seria a doua. Se încălzește 30 de minute într-o baie de apă ce fierbe. Se răcește la temperatura
jrc149as1972 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85284_a_86071]
-
referință). Se adaugă 2 ml de anilină (3.4) la fiecare din baloanele din seria a doua. Se încălzește 30 de minute într-o baie de apă ce fierbe. Se răcește la temperatura camerei, se completează cu volum cu un amestec de 2-propanol hexan (3.1), se omogenizează și se lasă să stea o oră (serii standard). Se determină cum este indicat la pct. 5.2 densitatea optică a soluțiilor în seriile standard prin comparație cu soluțiile corespunzătoare în seriile de
jrc149as1972 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85284_a_86071]
-
II 1. DETECTAREA ȘI IDENTIFICAREA ANTIBIOTICELOR DIN GRUPUL TETRACICLINELOR 1. Obiectiv și domeniu de aplicare Această metodă face posibilă detectarea și identificarea antibioticelor din grupul tetracicline în furajele conținând cel puțin 0,1 ppm de antibiotice, în concentrații și în amestecuri. 2. Principiu Proba este extrasă cu un amestec de metanol și acid clorhidric. Extrasul și soluțiile de referință pentru comparație sunt supuse cromatografiei ascendente pe hârtie. Antibioticele sunt detectate și identificate prin comparația valorilor Rf cu acelea ale substanțelor standard
jrc149as1972 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85284_a_86071]
-
TETRACICLINELOR 1. Obiectiv și domeniu de aplicare Această metodă face posibilă detectarea și identificarea antibioticelor din grupul tetracicline în furajele conținând cel puțin 0,1 ppm de antibiotice, în concentrații și în amestecuri. 2. Principiu Proba este extrasă cu un amestec de metanol și acid clorhidric. Extrasul și soluțiile de referință pentru comparație sunt supuse cromatografiei ascendente pe hârtie. Antibioticele sunt detectate și identificate prin comparația valorilor Rf cu acelea ale substanțelor standard, fie prin fluorescență în lumină UV (conținut ridicat
jrc149as1972 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85284_a_86071]
-
000 ml 3.2 Soluție tampon de fosfat, pH 5,5 Monofosfat de potasiu KH2PO4 A.R. 130,86 g Difosfat de sodiu Na2HPO4 · 2H2O A.R. 6,947 g Apă distilată la 1 000 ml 3.3 Solvent I: Amestec de nitrometan pur / cloroform pur / 1,3-diclor 2-propanol: 20/10/1,5 per volum. Se prepară imediat înaintea folosirii. 3.4 Solvent II: Amestec de nitrometan pur / cloroform pur / 2-picolină: 20/10/3 per volum. Se prepară imediat înaintea folosirii
jrc149as1972 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85284_a_86071]
-
2H2O A.R. 6,947 g Apă distilată la 1 000 ml 3.3 Solvent I: Amestec de nitrometan pur / cloroform pur / 1,3-diclor 2-propanol: 20/10/1,5 per volum. Se prepară imediat înaintea folosirii. 3.4 Solvent II: Amestec de nitrometan pur / cloroform pur / 2-picolină: 20/10/3 per volum. Se prepară imediat înaintea folosirii. 3.5 Amestec de metanol pur / acid clorhidric (d: 1,19): 98/2 per volum. 3.6 Acid clorhidric 0,1 N. 3.7
jrc149as1972 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85284_a_86071]
-
pur / cloroform pur / 1,3-diclor 2-propanol: 20/10/1,5 per volum. Se prepară imediat înaintea folosirii. 3.4 Solvent II: Amestec de nitrometan pur / cloroform pur / 2-picolină: 20/10/3 per volum. Se prepară imediat înaintea folosirii. 3.5 Amestec de metanol pur / acid clorhidric (d: 1,19): 98/2 per volum. 3.6 Acid clorhidric 0,1 N. 3.7 Amoniac, d: 0,91. 3.8 Substanțe standard: Clorotetracicline, oxitetracicline, tetracicline, a căror activitate este exprimată în condiții de
jrc149as1972 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85284_a_86071]
-
6. Extracția Când conținutul presupus de antibiotic este mai mic de 10 ppm, fie proba omogenizată sau fracțiunea cea mai fină separată prin sită pot fi folosite, antibioticele putând fi găsite în principal în această fracțiune. Se suspendă proba în amestec (3.5) și se centrifughează. Se colectează lichidul supernatant și se folosește direct sau diluat, dacă este necesar, cu amestecul (3.5) pentru a obține concentrații ale antibioticelor de aproximativ 100 μg pe ml (6.1) și 5 μg pe
jrc149as1972 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85284_a_86071]
-
fină separată prin sită pot fi folosite, antibioticele putând fi găsite în principal în această fracțiune. Se suspendă proba în amestec (3.5) și se centrifughează. Se colectează lichidul supernatant și se folosește direct sau diluat, dacă este necesar, cu amestecul (3.5) pentru a obține concentrații ale antibioticelor de aproximativ 100 μg pe ml (6.1) și 5 μg pe ml (6.2). 7. Detectarea și identificarea 7.1 Cromatografia Se scufundă hârtia în soluția tampon, pH 3,5 (3
jrc149as1972 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85284_a_86071]
-
mai mici de 5 ppm pot fi estimate prin interpolare grafică. 2. Principiu Pentru un conținut de 50 ppm sau mai mic, proba este extrasă cu formamidă diluată. Pentru un conținut mai mare de 50 ppm, se extrage cu un amestec de acetonă, apă și acid clorhidric, pentru determinarea CTC, și cu un amestec de metanol și acid clorhidric pentru determinarea OTC și a TC. Extrasele sunt apoi diluate și activitatea antibioticele lor este determinată prin măsurarea difuziei CTC, OTC sau
jrc149as1972 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85284_a_86071]
-
Pentru un conținut de 50 ppm sau mai mic, proba este extrasă cu formamidă diluată. Pentru un conținut mai mare de 50 ppm, se extrage cu un amestec de acetonă, apă și acid clorhidric, pentru determinarea CTC, și cu un amestec de metanol și acid clorhidric pentru determinarea OTC și a TC. Extrasele sunt apoi diluate și activitatea antibioticele lor este determinată prin măsurarea difuziei CTC, OTC sau TC pe un mediu de geloză însămânțat cu B cereus. Difuzia este evidențiată
jrc149as1972 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85284_a_86071]
-
6 20 % (v / v) etanol. 4.7 Acid clorhidric 0,1 N. 4.8 70 % (v / v) formamidă: se prepară proaspătă înainte de folosire și se ajustează pH-ul la 4,5 folosind acid sulfuric aproximativ 2 N. 4.9 Un amestec de acetonă pură / apă / acid clorhidric(d: 1,19): 65/33/2 per volum. 4.10 Un amestec de metanol pur / acid clorhidric (d: 1,19): 98/2 per volum. 4.11 Substanțele standard: CTC, OTC, TC, activitatea cărora este
jrc149as1972 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85284_a_86071]