390 matches
-
este trecută peste faza staționară nemiscibilă; aceasta etapă se numește eluție; • solutul care are o mare afinitate față de faza mobilă se va mișca prin coloană foarte încet; • componenții probei se vor separa în benzi discrete vizibile la detector, și rezultă cromatograma. Cromatografia a devenit principalul instrument pentru separarea speciilor asemănătoare. Ea poate fi de asemenea utilizată pentru determinări cantitative și calitative ale speciilor separate. În termeni de informație calitativă, o cromatogramă furnizează timpul de retenție al speciilor sau pozițiile acestora pe
CHIMIE FIZICĂ ȘI COLOIDALĂ by Alina Trofin () [Corola-publishinghouse/Science/703_a_1091]
-
vor separa în benzi discrete vizibile la detector, și rezultă cromatograma. Cromatografia a devenit principalul instrument pentru separarea speciilor asemănătoare. Ea poate fi de asemenea utilizată pentru determinări cantitative și calitative ale speciilor separate. În termeni de informație calitativă, o cromatogramă furnizează timpul de retenție al speciilor sau pozițiile acestora pe faza staționară după un timp de eluție specific. Cromatografia poate fi extrem de utilă pentru recunoașterea prezenței sau absenței unor componenți într-un amestec ce conține un număr limitat de specii
CHIMIE FIZICĂ ȘI COLOIDALĂ by Alina Trofin () [Corola-publishinghouse/Science/703_a_1091]
-
3. Detectoare Detectoarele sunt dispozitive care indică prezența componenților separați, calitativ și cantitativ, la ieșirea din coloana cromatografică. Prin Fig. 7.2. Coloană de separare 90 măsurarea unei proprietăți care depinde de concentrație, detectorul emite semnale care sunt înregistrate pe cromatograme. Un detector ideal trebuie să fie foarte sensibil (10-12 - 10-11 g/cm3), să dea un răspuns liniar în funcție de concentrație pentru toți componenții separați, indiferent de natura lor chimică. Detectoarele se clasifică după cum funcționarea lor se bazează pe măsurarea unei proprietăți
CHIMIE FIZICĂ ȘI COLOIDALĂ by Alina Trofin () [Corola-publishinghouse/Science/703_a_1091]
-
mod continuu concentrația compușilor. Conectarea cromatografelor la calculatoare de proces este foarte avantajoasă pentru conducerea instalațiilor tehnologice, deoarece furnizează continuu date asupra desfășurarii proceselor și permite operații de optimizare. Gaz cromatograf cu detector de masă Fig. 7.7. Elementele unei cromatograme 7.2.1.4. Metode de prelucrare a informației cromatografice Metoda standardului intern furnizează cea mai mare precizie pentru cromatografia cantitativă deoarece ea elimină incertitudinile introduse de simpla injecție. În această metodă, o cantitate exact măsurată de substanță este adăugată
CHIMIE FIZICĂ ȘI COLOIDALĂ by Alina Trofin () [Corola-publishinghouse/Science/703_a_1091]
-
asociate cu simpla injecție. În această metodă, aria tuturor picurilor complet eluate este calculată, iar concentrația analitică este găsită ca raport al ariei de pic la aria totală a tuturor picurilor. 7.2.1.5. Lărgimea benzii în cromatografie O cromatogramă (fig. 7.7.): • ilustrează răspunsul detectorului la un compus de analizat din probă la ieșirea acestuia din coloană ca funcție de timp sau de volum de fază mobilă adăugată; • este utilă atât pentru determinările cantitative cât și calitative; • furnizează o serie
CHIMIE FIZICĂ ȘI COLOIDALĂ by Alina Trofin () [Corola-publishinghouse/Science/703_a_1091]
-
adăugată; • este utilă atât pentru determinările cantitative cât și calitative; • furnizează o serie de picuri, unde aria de sub picuri furnizează informația cantitativă despre cantitatea de component iar poziția picului servește pentru identificarea compusului din probă. Câteva forme de bandă pe cromatogramă este posibil să depindă de concentrația compusului de analizat în fazele mobilă și staționară și de comportamentul fiecărui compus în parte (fig. 7.8.). a b c Fig. 7.8. Forme de picuri (a) Gaussian; (b) deplasat dreapta; (c) deplasat
CHIMIE FIZICĂ ȘI COLOIDALĂ by Alina Trofin () [Corola-publishinghouse/Science/703_a_1091]
-
să depindă de concentrația compusului de analizat în fazele mobilă și staționară și de comportamentul fiecărui compus în parte (fig. 7.8.). a b c Fig. 7.8. Forme de picuri (a) Gaussian; (b) deplasat dreapta; (c) deplasat stânga 95 Cromatogramă GC cu calculul ariei picurilor Un pic Gaussian este ideal (a). Mai mult, picurile pot avea o creștere progresivă urmată de o cădere abruptă datorată supraîncărcării coloanei (b) sau o formă cu coadă care rezultă din faptul că unele lăcașe
CHIMIE FIZICĂ ȘI COLOIDALĂ by Alina Trofin () [Corola-publishinghouse/Science/703_a_1091]
-
este egal cu raportul între distanța medie parcursă de moleculele de solut (compusul de analizat) și distanța parcursă de frontul solventului. = Revelarea este operația de punere în evidență a zonelor separate, corespunzătoare diferiților componenți. În practică se obișnuiește imersarea (scufundarea) cromatogramelor în soluția reactivului de revelare sau mai frecvent, pulverizarea benzilor cu soluțiile revelatoare. Spoturile revelate se identifică fie colorimetric, în funcție de reactivul revelator folosit, fie prin metode optice, prin absorbție în UV, dacă stratul subțire conține indicatori de fluorescență (fluoresceină, rodamină
CHIMIE FIZICĂ ȘI COLOIDALĂ by Alina Trofin () [Corola-publishinghouse/Science/703_a_1091]
-
prin cromatografie pe hârtie Cromatografia pe hârtie ese o metodă cromatografică de repartiție,faza staționară fiind hârtia cromatografică. Faza mobilă (eluent) antrenează componentele amestecului de analizat cu viteze diferite în funcție de solubilitatea lor. Componentele se vor găsi în zone separate pe cromatogramă. În acest proces este important fenomenul de capilaritate al hârtiei cromatografice, care permite înaintarea solventului (eluentului). Etapele cromatografiei pe hârtie 1. Prepararea hârtiei În centrul discului de hârtie se efectuează un orificiu prin care se introduce un fitil de hârtie
CHIMIE FIZICĂ ȘI COLOIDALĂ by Alina Trofin () [Corola-publishinghouse/Science/703_a_1091]
-
un vas circular cu solvent. Se așează discul de hârtie pe vas astfel ca fitilul sa pătrundă în solvent. Se așează capacul cutiei deasupra discului în așa fel încât atmosfera din interior să fie saturată în vaporii solventului. 3. Revelarea cromatogramei Cromatograma uscată nu poate fi studiată direct deoarece substanțele implicate sunt incolore. Pentru a localiza compușii se apelează la revelarea cu reactivi convenabili, care dau cu componenții derivați colorați sau fluorescenți în lumină ultravioletă. Identificarea ionilor Cu2+, Fe3+ și Co3
CHIMIE FIZICĂ ȘI COLOIDALĂ by Alina Trofin () [Corola-publishinghouse/Science/703_a_1091]
-
vas circular cu solvent. Se așează discul de hârtie pe vas astfel ca fitilul sa pătrundă în solvent. Se așează capacul cutiei deasupra discului în așa fel încât atmosfera din interior să fie saturată în vaporii solventului. 3. Revelarea cromatogramei Cromatograma uscată nu poate fi studiată direct deoarece substanțele implicate sunt incolore. Pentru a localiza compușii se apelează la revelarea cu reactivi convenabili, care dau cu componenții derivați colorați sau fluorescenți în lumină ultravioletă. Identificarea ionilor Cu2+, Fe3+ și Co3+ Mod
CHIMIE FIZICĂ ȘI COLOIDALĂ by Alina Trofin () [Corola-publishinghouse/Science/703_a_1091]
-
azotați ai metalelor de mai sus (concentrație 0,5 m). Eluarea se face cu un amestec de apă:acid clorhidric:acetonă în raport molar de 5:8:87, până când frontul de eluție este aproape de marginea discului. După uscare, se pulverizează cromatograma cu o soluție de acid rubeanic 1% în solvent de eluție, apoi se expune, după încă o uscare, la vapori de amoniac. Se obțin complecși colorați caracteristici: Cu2+ verde măsliniu, Fe3+ verde brun și Co3+ roșcat. 193 Acidul rubeanic suferă
CHIMIE FIZICĂ ȘI COLOIDALĂ by Alina Trofin () [Corola-publishinghouse/Science/703_a_1091]
-
developare (solventul II), apoi este trecut extractul uscat. În stratul de zaharoză se vor forma două zone: în partea inferioară, o zonă verde albăstruie, care conține clorofila A, și în partea superioară, o zonă galben-verzuie, conținând clorofila B. Prin developarea cromatogramei cu solventul II, clorofilele se separă una de cealaltă. La sfârșitul developării coloana se usucă, iar fiecare zonă se separă cu ajutorul unei baghete efilate și se introduc separat în câte o pâlnie mică de sticlă, în gâtul căreia se găsește
CHIMIE FIZICĂ ȘI COLOIDALĂ by Alina Trofin () [Corola-publishinghouse/Science/703_a_1091]
-
rezultați la hidroliza proteinelor. Se folosește cromatografia pe hârtie, unidimensională (ascendentă, descendentă sau circulară) și bidimensională. Principiul metodei Aminoacizii prezenți în soluție se separă cromatografic pe baza vitezelor diferite de migrare într-un anumit mediu, aminoacizii ocupând poziții diferite pe cromatogramă. Identificarea lor se bazează pe reacția de culoare cu un reactiv dat (ex. ninhidrina). În final, aminoacizii apar în cromatogramă sub formă de spoturi, de diferite dimensiuni, de intensități de culoare diferite. Modul de lucru Soluția de analizat se aplică
CHIMIE FIZICĂ ȘI COLOIDALĂ by Alina Trofin () [Corola-publishinghouse/Science/703_a_1091]
-
în soluție se separă cromatografic pe baza vitezelor diferite de migrare într-un anumit mediu, aminoacizii ocupând poziții diferite pe cromatogramă. Identificarea lor se bazează pe reacția de culoare cu un reactiv dat (ex. ninhidrina). În final, aminoacizii apar în cromatogramă sub formă de spoturi, de diferite dimensiuni, de intensități de culoare diferite. Modul de lucru Soluția de analizat se aplică în cantități mici și de repetate ori (pentru evitarea sorbției pe o suprafață mare de hârtie), pe linia de start
CHIMIE FIZICĂ ȘI COLOIDALĂ by Alina Trofin () [Corola-publishinghouse/Science/703_a_1091]
-
prin cromatografie pe hârtie Cromatografia pe hârtie ese o metodă cromatografică de repartiție,faza staționară fiind hârtia cromatografică. Faza mobilă (eluent) antrenează componentele amestecului de analizat cu viteze diferite în funcție de solubilitatea lor. Componentele se vor găsi în zone separate pe cromatogramă. În acest proces este important fenomenul de capilaritate al hârtiei cromatografice, care permite înaintarea solventului (eluentului). Etapele cromatografiei pe hârtie 1. Prepararea hârtiei În centrul discului de hârtie se efectuează un orificiu prin care se introduce un fitil de hârtie
Chimie fizică şi coloidală by Alina Trofin () [Corola-publishinghouse/Science/702_a_1313]
-
un vas circular cu solvent. Se așează discul de hârtie pe vas astfel ca fitilul sa pătrundă în solvent. Se așează capacul cutiei deasupra discului în așa fel încât atmosfera din interior să fie saturată în vaporii solventului. 3. Revelarea cromatogramei Cromatograma uscată nu poate fi studiată direct deoarece substanțele implicate sunt incolore. Pentru a localiza compușii se apelează la revelarea cu reactivi convenabili, care dau cu componenții derivați colorați sau fluorescenți în lumină ultravioletă. Identificarea ionilor Cu2+, Fe3+ și Co3
Chimie fizică şi coloidală by Alina Trofin () [Corola-publishinghouse/Science/702_a_1313]
-
vas circular cu solvent. Se așează discul de hârtie pe vas astfel ca fitilul sa pătrundă în solvent. Se așează capacul cutiei deasupra discului în așa fel încât atmosfera din interior să fie saturată în vaporii solventului. 3. Revelarea cromatogramei Cromatograma uscată nu poate fi studiată direct deoarece substanțele implicate sunt incolore. Pentru a localiza compușii se apelează la revelarea cu reactivi convenabili, care dau cu componenții derivați colorați sau fluorescenți în lumină ultravioletă. Identificarea ionilor Cu2+, Fe3+ și Co3+ Mod
Chimie fizică şi coloidală by Alina Trofin () [Corola-publishinghouse/Science/702_a_1313]
-
azotați ai metalelor de mai sus (concentrație 0,5 m). Eluarea se face cu un amestec de apă:acid clorhidric:acetonă în raport molar de 5:8:87, până când frontul de eluție este aproape de marginea discului. După uscare, se pulverizează cromatograma cu o soluție de acid rubeanic 1% în solvent de eluție, apoi se expune, după încă o uscare, la vapori de amoniac. Se obțin complecși colorați caracteristici: Cu2+ verde măsliniu, Fe3+ verde brun și Co3+roșcat. Acidul rubeanic suferă o
Chimie fizică şi coloidală by Alina Trofin () [Corola-publishinghouse/Science/702_a_1313]
-
de developare (solventul II), apoi este trecut extractul uscat. În stratul de zaharoză se vor forma două zone: în partea inferioară, o zonă verde-albăstruie, care conține clorofila A, și în partea superioară, o zonă galben-verzuie, conținând clorofila B. Prin developarea cromatogramei cu solventul II, clorofilele se separă una de cealaltă. La sfârșitul developării coloana se usucă, iar fiecare zonă se separă cu ajutorul unei baghete efilate și se introduc separat în câte o pâlnie mică de sticlă, în gâtul căreia se găsește
Chimie fizică şi coloidală by Alina Trofin () [Corola-publishinghouse/Science/702_a_1313]
-
rezultați la hidroliza proteinelor. Se folosește cromatografia pe hârtie, unidimensională (ascendentă, descendentă sau circulară) și bidimensională. Principiul metodei Aminoacizii prezenți în soluție se separă cromatografic pe baza vitezelor diferite de migrare într-un anumit mediu, aminoacizii ocupând poziții diferite pe cromatogramă. Identificarea lor se bazează pe reacția de culoare cu un reactiv dat (ex. ninhidrina). În final, aminoacizii apar în cromatogramă sub formă de spoturi, de diferite dimensiuni, de intensități de culoare diferite. Reactivi 1. soluția de analizat: amestec de 3-4
Chimie fizică şi coloidală by Alina Trofin () [Corola-publishinghouse/Science/702_a_1313]
-
în soluție se separă cromatografic pe baza vitezelor diferite de migrare într-un anumit mediu, aminoacizii ocupând poziții diferite pe cromatogramă. Identificarea lor se bazează pe reacția de culoare cu un reactiv dat (ex. ninhidrina). În final, aminoacizii apar în cromatogramă sub formă de spoturi, de diferite dimensiuni, de intensități de culoare diferite. Reactivi 1. soluția de analizat: amestec de 3-4 aminoacizi (20 µmoli/ml apă) sau hidrolizat proteic; 2. soluții etalon de aminoacizi (20 µmoli/ml apă); 3. solvent de
Chimie fizică şi coloidală by Alina Trofin () [Corola-publishinghouse/Science/702_a_1313]
-
probă reproductibila (vezi pct. 4.4), în special seringă trebuie să fie anterior încălzita până la temperatura probei. Se măsoară suprafață (sau înălțimea) picurilor aferente CV și etalonului intern, daca este utilizat. 5.6.4. De îndată ce picurile de DMA apar pe cromatograma, se elimină din coloana (4.3) excesul de DMA, utilizându-se o metodă adecvată. 6. Calcularea rezultatelor 6.1. Se determina prin interpolare pe curbă concentrația necunoscută a fiecăreia dintre cele două soluții de probă, luându-se în considerare soluția
EUR-Lex () [Corola-website/Law/146493_a_147822]
-
6.1) trebuie confirmată prin una dintre următoarele 3 metode: a) prin utilizarea a cel puțin unei alte coloane (4.3) care să prezinte o fază staționara cu o polaritate diferită. Această procedură trebuie să continue până când se obține o cromatograma pe care picurile de CV și/sau de etalon intern nu se suprapun cu constituenții probei de material sau obiect; ... b) prin utilizarea altor detectori, de exemplu, detector de conductivitate microelectrolitic*5); ... ----------- *5) Vezi Jurnalul Științei Cromatografice, vol. 12, martie
EUR-Lex () [Corola-website/Law/146493_a_147822]
-
aferente cantităților de probă de aliment cântărite pentru fiecare eprubeta (kg). Se determina punctele de intersecție cu abscisa graficului. Valoarea astfel obținută reprezintă concentrația de CV în proba de aliment investigat. 5.4.5. De îndată ce picurile de DMA apar pe cromatograma, se elimină din coloana (4.3) excesul de DMA, utilizându-se o metodă adecvată. 6. Rezultatele CV eliberată de materiale și obiecte în alimentele investigate, exprimată în mg/kg, se va defini că media celor două determinări (5.4), cu
EUR-Lex () [Corola-website/Law/146493_a_147822]