392 matches
-
pentru solvenți organici (diametrul porilor: 0,45 m). 7.2 Determinare După stabilizarea condițiilor cromatografice: - se injectează 20 l de soluție de referință C (pct. 4.7.1) - se injectează 20 l de soluție de eșantion - se compară cele două cromatograme. Se identifică vârfurile acidului glicirizic după timpul lor de retenție. Se măsoară ariile (sau înălțimile) lor și se calculează concentrația în g/l, până la două zecimale, folosind următoarea ecuație: unde: c este concentrația în g/l a acidului glicirizic în
jrc5859as2002 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91031_a_91818]
-
anterior (pct. 6.5). 7.3.2. Se injectează 20 l din eșantion (băutură spirtoasă cu aromă de anason, pct. 7.1). Se efectuează analiza în condițiile cromatografice descrise anterior (pct. 6.5). 7.3.3. Se compară cele două cromatograme obținute. Trebuie să existe o mare asemănare între cele două cromatograme în zona de ieșire a calconelor (în timpul detectării la 370 nm în condițiile de analiză descrise anterior). Vezi figura 1. 8. Cromatograma caracteristică pentru pastis Figura 1 Cromatogramă obținută
jrc5859as2002 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91031_a_91818]
-
din eșantion (băutură spirtoasă cu aromă de anason, pct. 7.1). Se efectuează analiza în condițiile cromatografice descrise anterior (pct. 6.5). 7.3.3. Se compară cele două cromatograme obținute. Trebuie să existe o mare asemănare între cele două cromatograme în zona de ieșire a calconelor (în timpul detectării la 370 nm în condițiile de analiză descrise anterior). Vezi figura 1. 8. Cromatograma caracteristică pentru pastis Figura 1 Cromatogramă obținută prin metoda descrisă anterior, indicând prezența calconelor într-un pastis. Vârfurile
jrc5859as2002 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91031_a_91818]
-
7.3.3. Se compară cele două cromatograme obținute. Trebuie să existe o mare asemănare între cele două cromatograme în zona de ieșire a calconelor (în timpul detectării la 370 nm în condițiile de analiză descrise anterior). Vezi figura 1. 8. Cromatograma caracteristică pentru pastis Figura 1 Cromatogramă obținută prin metoda descrisă anterior, indicând prezența calconelor într-un pastis. Vârfurile de la 1 la 8 corespund calconelor, iar vârful 9 acidului glicirizic 9. Caracteristicile de performanță ale metodei (precizia) Rezultatele testului interlaboratoare Tabelul
jrc5859as2002 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91031_a_91818]
-
două cromatograme obținute. Trebuie să existe o mare asemănare între cele două cromatograme în zona de ieșire a calconelor (în timpul detectării la 370 nm în condițiile de analiză descrise anterior). Vezi figura 1. 8. Cromatograma caracteristică pentru pastis Figura 1 Cromatogramă obținută prin metoda descrisă anterior, indicând prezența calconelor într-un pastis. Vârfurile de la 1 la 8 corespund calconelor, iar vârful 9 acidului glicirizic 9. Caracteristicile de performanță ale metodei (precizia) Rezultatele testului interlaboratoare Tabelul de mai jos prezintă caracteristicile de
jrc5859as2002 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91031_a_91818]
-
de retenție pentru compușii de referință utilizați la etalonare, - detalii privind linia de regresie ajustata (log k' funcție de log Kco) și un grafic al liniei de regresie , - datele medii de retenție și valoarea estimată a log Kco pentru compusul testat, - cromatogramele. 3. BIBLIOGRAFIE (1) W. J. Lyman, W. F. Reehl, D. H. Rosenblatt (ed). (1990). Handbook of chemical property estimation methods, Chap. 4, McGraw-Hill, New York. (2) J. Hodson, N. A. Williams (1988). The estimation of the adsorption coefficient (Koc ) for soils by
jrc5127as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90295_a_91082]
-
Solubilitate Solubil în apă, foarte puțin solubil în etanol. B. Cromatografie în strat subțire Se examinează prin cromatografie în strat subțire, prin utilizarea unei plăci căptușite cu un strat de silicagel de circa 0,2 mm grosime. Principalele spoturi din cromatogramă sunt 1,1-GPM și 1,6-GPS. Puritate Conținut de apă Cel mult 7 % (metoda Karl Fischer) Cenușă sulfatată Cel mult 0,05 % raportat la greutatea în stare anhidră D-manitol Cel mult3 % D-sorbitol Cel mult6 % Zaharuri reducătoare Cel mult 0,3
jrc3686as1998 by Guvernul României () [Corola-website/Law/88846_a_89633]
-
alcalin acetonă/apă este extras cu dietileter pentru a îndepărta substanțele lipofilice. După acidificare, conservanții sunt extrași cu dietileter. O porțiune din extractul dietileteric este picurată pe o placă pentru cromatografie în strat subțire acoperită cu silicagel. După developarea plăcii, cromatograma obținută este observată în lumină UV și vizualizată prin utilizarea reactivului Millon. 3. Reactivi 3.1. Generalități Toți reactivii utilizați trebuie să fie de puritate analitică. Apa este apă distilată sau apă de cel puțin aceeași puritate. 3.2. Acetonă
jrc3012as1996 by Guvernul României () [Corola-website/Law/88167_a_88954]
-
Se examinează placa în lumină UV (4.3.) și se marchează poziția petelor. Se încălzește placa timp de 30 de minute într-un cuptor (4.5.) la 100°C pentru a îndepărta excesul de acid acetic. Se vizualizează conservanții din cromatogramă cu ajutorul reactivului Millon, prin înmuierea în reactiv a rolelor pentru vopsire și rularea peste placa pentru TLC până la udare uniformă. Notă: Ca alternativă, petele pot fi vizualizate în lumină UV prin aplicarea cu grijă a unei picături din reactivul Millon
jrc3012as1996 by Guvernul României () [Corola-website/Law/88167_a_88954]
-
Condiții pentru cromatografie - Faza mobilă: amestec tetrahidrofuran / apă / metanol / acetonitril; - Debit: 1,5 ml/minut - Lungime de undă a detecției: 280 nm. 6.2.2. Etalonare Se injectează 10 μl din fiecare dintre soluțiile standard de conservant (4.19). Din cromatogramele obținute se determină rapoartele dintre înălțimile vârfurilor pentru soluțiile standard de conservant și înălțimea vârfului pentru standardul intern. Se tratează o curbă pentru fiecare conservant, punând în relație aceste rapoarte cu concentrațiile soluțiilor standard. 6.2.3. Determinare Se injectează
jrc3012as1996 by Guvernul României () [Corola-website/Law/88167_a_88954]
-
standardul intern. Se tratează o curbă pentru fiecare conservant, punând în relație aceste rapoarte cu concentrațiile soluțiilor standard. 6.2.3. Determinare Se injectează 10 μl soluție de probă fără standard intern (6.1.1) în cromatograf și se înregistrează cromatograma. Se injectează 10 μl din una dintre soluțiile standard de conservant (4.19) și se înregistrează cromatograma. Se compară cromatogramele obținute. Dacă în cromatograma extractului probă (6.1.1) nu este prezent nici un vârf având aproximativ același timp de retenție
jrc3012as1996 by Guvernul României () [Corola-website/Law/88167_a_88954]
-
standard. 6.2.3. Determinare Se injectează 10 μl soluție de probă fără standard intern (6.1.1) în cromatograf și se înregistrează cromatograma. Se injectează 10 μl din una dintre soluțiile standard de conservant (4.19) și se înregistrează cromatograma. Se compară cromatogramele obținute. Dacă în cromatograma extractului probă (6.1.1) nu este prezent nici un vârf având aproximativ același timp de retenție ca cel corespunzător isopropilparabenului (standardul intern recomandat), se continuă prin injectarea a 10 μl soluție de probă
jrc3012as1996 by Guvernul României () [Corola-website/Law/88167_a_88954]
-
3. Determinare Se injectează 10 μl soluție de probă fără standard intern (6.1.1) în cromatograf și se înregistrează cromatograma. Se injectează 10 μl din una dintre soluțiile standard de conservant (4.19) și se înregistrează cromatograma. Se compară cromatogramele obținute. Dacă în cromatograma extractului probă (6.1.1) nu este prezent nici un vârf având aproximativ același timp de retenție ca cel corespunzător isopropilparabenului (standardul intern recomandat), se continuă prin injectarea a 10 μl soluție de probă cu standard intern
jrc3012as1996 by Guvernul României () [Corola-website/Law/88167_a_88954]
-
10 μl soluție de probă fără standard intern (6.1.1) în cromatograf și se înregistrează cromatograma. Se injectează 10 μl din una dintre soluțiile standard de conservant (4.19) și se înregistrează cromatograma. Se compară cromatogramele obținute. Dacă în cromatograma extractului probă (6.1.1) nu este prezent nici un vârf având aproximativ același timp de retenție ca cel corespunzător isopropilparabenului (standardul intern recomandat), se continuă prin injectarea a 10 μl soluție de probă cu standard intern (6.1.2). Se
jrc3012as1996 by Guvernul României () [Corola-website/Law/88167_a_88954]
-
probă (6.1.1) nu este prezent nici un vârf având aproximativ același timp de retenție ca cel corespunzător isopropilparabenului (standardul intern recomandat), se continuă prin injectarea a 10 μl soluție de probă cu standard intern (6.1.2). Se înregistrează cromatograma și se măsoară înălțimile vârfurilor. Dacă se observă un vârf ce interferează în cromatograma soluției probă având aproximativ același timp de retenție ca cel corespunzător izopropilparabenului, trebuie selectat alt standard intern. Dacă unul dintre conservanții examinați este absent în cromatograma
jrc3012as1996 by Guvernul României () [Corola-website/Law/88167_a_88954]
-
retenție ca cel corespunzător isopropilparabenului (standardul intern recomandat), se continuă prin injectarea a 10 μl soluție de probă cu standard intern (6.1.2). Se înregistrează cromatograma și se măsoară înălțimile vârfurilor. Dacă se observă un vârf ce interferează în cromatograma soluției probă având aproximativ același timp de retenție ca cel corespunzător izopropilparabenului, trebuie selectat alt standard intern. Dacă unul dintre conservanții examinați este absent în cromatograma probei, acest conservant, acesta poate fi utilizat ca standard intern alternativ. Se calculează rapoartele
jrc3012as1996 by Guvernul României () [Corola-website/Law/88167_a_88954]
-
cromatograma și se măsoară înălțimile vârfurilor. Dacă se observă un vârf ce interferează în cromatograma soluției probă având aproximativ același timp de retenție ca cel corespunzător izopropilparabenului, trebuie selectat alt standard intern. Dacă unul dintre conservanții examinați este absent în cromatograma probei, acest conservant, acesta poate fi utilizat ca standard intern alternativ. Se calculează rapoartele dintre înălțimile vârfurilor pentru conservanții investigați și înălțimea vârfului standardului intern. Se verifică dacă pentru soluțiile standard folosite în procedura de etalonare se obține un răspuns
jrc3012as1996 by Guvernul României () [Corola-website/Law/88167_a_88954]
-
intern alternativ. Se calculează rapoartele dintre înălțimile vârfurilor pentru conservanții investigați și înălțimea vârfului standardului intern. Se verifică dacă pentru soluțiile standard folosite în procedura de etalonare se obține un răspuns liniar. Se verifică dacă următoarele cerințe sunt îndeplinite de cromatogramele obținute pentru o soluție standard și soluția de probă: - separarea vârfurilor celei mai prost separate perechi trebuie să fie de cel puțin 0,90 ( Pentru definiția vârfului de separare, vezi figura 1.). Figura 1: Vârf de separare Dacă nu se
jrc3012as1996 by Guvernul României () [Corola-website/Law/88167_a_88954]
-
ajustată compoziția fazei mobile până la îndeplinirea cerinței. - Factorul de asimetrie al tuturor vârfurilor obținute, As, trebuie să fie cuprins într-un interval de la 0,9 până la 1,5. (Pentru definiția factorului de asimetrie As, vezi figura 2.). Pentru a înregistra cromatograma pentru determinarea factorului de asimetrie se recomandă o viteză a graficului de cel puțin 2 cm/minut. Figura 2: Factor de asimetrie a vârfurilor - Trebuie să se obțină o linie de bază continuă. 7. Calcul Pentru a calcula concentrațiile conservanților
jrc3012as1996 by Guvernul României () [Corola-website/Law/88167_a_88954]
-
efectueze o măsurare dublă a cel puțin trei concentrații diferite și o măsurare simplă a cinci concentrații. Procesele-verbale trebuie să conțină ecuația curbei de etalonare și coeficientul de corelare, precum și documentele referitoare la analiză, reprezentative și etichetate corect, de exemplu, cromatograme. 4.1.3.3. Criteriul de exactitate este necesar pentru dozarea substanței pure și a impurităților semnificative și/sau importante din substanța activă tehnică. 4.1.3.4. În mod normal, sunt necesare cel puțin cinci dozări pentru repetabilitatea dozării
jrc3013as1996 by Guvernul României () [Corola-website/Law/88168_a_88955]
-
efectueze o măsurare dublă a cel puțin trei concentrații diferite și o măsurare simplă a cinci concentrații. Procesele-verbale trebuie să conțină ecuația curbei de etalonare și coeficientul de corelare, precum și documentele referitoare la analiză, reprezentative și etichetate corect, de exemplu, cromatograme. 5.1.3.3. Criteriul de exactitate se aplică în mod normal numai metodelor de dozare a substanței active pure și a impurităților caracteristice prezente în preparat. 5.1.3.4. În mod normal sunt necesare cel puțin cinci dozări
jrc3013as1996 by Guvernul României () [Corola-website/Law/88168_a_88955]
-
4.7. Lanosterol 4.8. Sitosterol, cu puritate cunoscută, mai mare sau egală cu 90% (P). Observația 1: Puritatea materialelor etalon utilizate pentru calibrare trebuie determinată prin metoda de normalizare. Se presupune că toți sterolii din probă sunt reprezentați în cromatogramă, că suprafața totală a vârfurilor reprezintă 100% din compușii sterolilor și că sterolii dau aceeași reacție la detector. Liniaritatea sistemului trebuie validată pentru nivelurile de concentrație luate în calcul. 4.8.1. Soluție etalon de sitosterol: se prepară o soluție
jrc5187as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90355_a_91142]
-
de soluție TMSE. Se lasă sistemul să se echilibreze până când se obține un răspuns suficient de stabil înainte de a se efectua vreo analiză. Aceste condiții pot fi modificate în funcție de caracteristicile coloanei și ale cromatografului cu gaz, pentru a se obține cromatograme care să îndeplinească condițiile următoare: - vârful sitosterolului trebuie să prezinte o rezoluție suficientă față de lanosterol. Figura 1 prezintă o cromatogramă tipică, cea care trebuie obținută pentru un amestec sililat prin testul de rezoluție (4.10) - timpii relativi de retenție ai
jrc5187as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90355_a_91142]
-
efectua vreo analiză. Aceste condiții pot fi modificate în funcție de caracteristicile coloanei și ale cromatografului cu gaz, pentru a se obține cromatograme care să îndeplinească condițiile următoare: - vârful sitosterolului trebuie să prezinte o rezoluție suficientă față de lanosterol. Figura 1 prezintă o cromatogramă tipică, cea care trebuie obținută pentru un amestec sililat prin testul de rezoluție (4.10) - timpii relativi de retenție ai sterolilor de mai jos trebuie să fie de aproximativ: colesterol 1,0 stigmasterol 1,3 sitosterol 1,5 betulină 2
jrc5187as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90355_a_91142]
-
mg/kg (rată de încorporare minimă de 70% pentru sitosterol cu o puritate de 90%), Concentrația marcatorului din proba cu rezultatul cel mai slab este utilizată prin interpolare între 486,0 mg/kg și 358,0 mg/kg. Figura 1 Cromatograma amestecului pentru testul de rezoluție Este de preferat rezoluția completă, adică traseul vârfului lanosterolului trebuie să atingă linia de bază înainte de ieșirea din vârf a sitosterolului, cu toate că și o rezoluție incompletă este acceptabilă. Figura 2a Stigmasterol standard ordonată: Răspunsul detectorului
jrc5187as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90355_a_91142]