1,179 matches
-
5.2. Agitator rotativ (35-40 rotații pe minut) 6. Pregătirea probei Vezi metoda 1 7. Mod de lucru 7.1. Proba Se cântăresc, cu o precizie de 0,001 g, 5 g din probă și se trec într-un vas gradat de 500 ml (5.1.). 7.2. Extracția Se adaugă în vas 450 ml apă, a cărei temperatură trebuie să fie de 20-25°C. Se amestecă cu agitatorul rotativ (5.2.) timp de 30 minute. Se aduce la semn cu
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
50 % oxid de potasiu). Se aduce proba cântărită într-un pahar de 600 ml cu aproximativ 400 ml apă. Se aduce la fierbere și se lasă să fiarbă 30 de minute. Se răcește și se transferă cantitativ într-un vas gradat de 1 000 ml, se aduce la semn, se amestecă și se filtrează într-un recipient uscat. Se aruncă primii 50 ml filtrat (vezi 7.6, nota la procedură). 7.2. Pregătirea porțiunii pentru precipitare Se ia cu o pipetă
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
exicator la temperatura ambiantă și se cântărește repede. Observații la modul de lucru: a) Dacă filtratul este întunecat la culoare, se ia cu o pipetă o porțiune ce conținând cel mult 100 mg K2O și se pune într-un vas gradat de 100 ml, se adaugă apă de brom și se aduce la fierbere pentru eliminarea surplusului de brom. După răcire se aduce vasul la semn, se filtrează și se determină cantitatea de potasiu dintr-o porțiune de filtrat. (b) Dacă
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
4. Vas conic (Erlenmeyer) de 250 ml 6. Pregătirea probei Vezi metoda 1 7. Mod de lucru 7.1. Proba și pregătirea soluției Se pun 5 g din probă, cântărite cu o precizie de 0,001 g, într-un vas gradat de 500 ml și se adaugă 450 ml apă. Se amestecă pe agitator (5.1.) jumătate de oră, se aduce la 500 ml cu apă distilată, se amestecă și se filtrează într-un pahar. 7.2. Determinare Se ia o
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
de carbonați, 50 ml acid clorhidric diluat (4,1.), în porții mici. Se aduce la fierbere și se fierbe timp de 30 de minute. Se lasă să se răcească, amestecând din când în când. Se decantează cantitativ într-un vas gradat de 500 ml. Se aduce la semn cu apă și amestecă. Se filtrează printr-un filtru uscat într-un vas uscat, aruncând primele porțiuni. Extractul trebuie să fie complet transparent. Dacă filtratul nu este folosit imediat, se astupă vasul cu
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
îngrășământ, cu o precizie de 1 mg. b) dacă îngrășămintele conțin mai mult de 3% S și mai mult de 4% Ca, se cântărește un gram de îngrășământ, cu o precizie de 1 mg. Se pune proba într-un vas gradat de 600 ml. 7.2. Pregătirea soluției Se adaugă aproximativ 400 ml de apă și se fierbe timp de 30 min. Se lasă să se răcească, amestecând din când în când și se decantează într-un vas gradat de 500
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
un vas gradat de 600 ml. 7.2. Pregătirea soluției Se adaugă aproximativ 400 ml de apă și se fierbe timp de 30 min. Se lasă să se răcească, amestecând din când în când și se decantează într-un vas gradat de 500 ml. Se aduce la semn cu apă și se amestecă. Se filtrează printr-un filtru uscat, într-un recipient uscat. Se aruncă primele porțiuni de filtrat. Filtratul trebuie să fie complet transparent. Dacă soluția nu se folosește imediat
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
MgSO4 · 7H20) în soluție de acid clorhidric 0,05 mol/l (4.2.) 4.3.2. Se cântăresc 1,658 g oxid de magneziu (MgO), calcinat în prealabil pentru a îndepărta toate urmele de carbonat. Se pun într-un vas gradat împreună cu 100 ml apă și 120 ml acid clorhidric 1 mol/l (4.1.). După dizolvare se decantează cantitativ într-un vas gradat de 1 000 ml. Se aduce la semn și se amestecă. sau: 4.3.3. Soluție etalon
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
magneziu (MgO), calcinat în prealabil pentru a îndepărta toate urmele de carbonat. Se pun într-un vas gradat împreună cu 100 ml apă și 120 ml acid clorhidric 1 mol/l (4.1.). După dizolvare se decantează cantitativ într-un vas gradat de 1 000 ml. Se aduce la semn și se amestecă. sau: 4.3.3. Soluție etalon comercială Laboratorul este răspunzător pentru testarea acestor soluții. 4.4. Soluție clorură de stronțiu Se dizolvă 75 g clorură de stronțiu (SrCl2 · 6H20
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
se aduce la semn cu apă și se omogenizează. Factorul de diluție este D1 = 100/V1. 7.2. Se iau cu o pipetă 10 ml din soluția de extract (6.) sau din soluția (7.1.). Se trec într-un vas gradat de 200 ml. Se aduce la semn cu soluție de acid clorhidric 0,5 m (4.2.) și se omogenizează. Factorul de diluție este 200/10. 7.3. Se diluează această soluție (7.2.) cu soluție de acid clorhidric 0
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
magneziu, calcinat în prealabil pentru îndepărtarea tuturor urmelor de carbonați. Se pun într-un vas împreună cu 100 ml apă. Se amestecă cu aproximativ 120 ml acid clorhidric 1 mol/l (4.12.). După dizolvare se transferă cantitativ într-un vas gradat de 1 000 ml. Se aduce la semn și se amestecă. Un mililitru din această soluție trebuie să conțină 1,216 miligrame de Mg (= 2,016 mg MgO). Laboratorul este răspunzător pentru testarea concentrației acestei soluții standard. 4.2. Soluție
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
mg MgO). Laboratorul este răspunzător pentru testarea concentrației acestei soluții standard. 4.2. Soluție de EDTA 0,05 mol/l Se cântăresc 18,61 grame de sare disodică dihidrată a acidului etilendiamino tetraacetic (C10H14N2Na2O8 · 2H2O). Se trec într-un vas gradat de 1 000 ml și se dizolvă în 600-800 ml apă. Se transferă soluția cantitativ într-un vas gradat de 1 000 ml. Se aduce la semn și se amestecă. Se verifică această soluție cu soluția standard (4.1.) luând
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
l Se cântăresc 18,61 grame de sare disodică dihidrată a acidului etilendiamino tetraacetic (C10H14N2Na2O8 · 2H2O). Se trec într-un vas gradat de 1 000 ml și se dizolvă în 600-800 ml apă. Se transferă soluția cantitativ într-un vas gradat de 1 000 ml. Se aduce la semn și se amestecă. Se verifică această soluție cu soluția standard (4.1.) luând o probă de 20 ml din aceasta din urmă și titrând conform procedeului descris la (7.2.). Un mililitru
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
cu 100 ml de apă. Se amestecă progresiv cu 120 ml soluție de acid clorhidric aproximativ 1 mol/l (4.12.). Se încălzește la fierbere pentru a îndepărta tot dioxidul de carbon, se răcește, se transferă cantitativ într-un vas gradat de un litru, se aduce la semn cu apă și se amestecă. Se verifică soluția cu soluție de EDTA (4.2.), urmând procedeul (7.3.). Un ml din această soluție trebuie să conțină 2,004 miligrame de calciu (= 2,804
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
8. Soluție de hidroxid de potasiu și cianură de potasiu Se dizolvă 280 g KOH și 66 g KCN în apă, se aduce volumul la un litru și se amestecă. 4.9. Soluție tampon pH 10,5 Într-un vas gradat de 500 ml se dizolvă 33 g clorură de amoniu în 200 ml apă, se adaugă 250 ml amoniac (d20 = 0,91 g/ml), se aduce la semn cu apă și se amestecă. Se verifică periodic pH-ul acestei soluții
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
lucru 6.1. Probele de soluție Se pipetează o porțiune de probă din una din soluțiile de extract indicate la punctul 2, conținând între 20-100 miligrame S sau 50-250 miligrame SO3. Se pune această porțiune de probă într-un vas gradat de mărime corespunzătoare. Se adaugă 20 ml acid clorhidric diluat (4.1.). Se completează până la 300 ml cu apă. 6.2. Pregătirea precipitatului Se aduce soluția la fierbere. Se adaugă, picătură cu picătură, aproximativ 20 ml soluție clorură de bariu
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
4. Clorură de sodiu anhidră, NaCl. 4.5. Soluție de clorură de cesiu și azotat de aluminiu Se dizolvă în apă 50 g clorură de cesiu (4.3.) și 250 g grame azotat de aluminiu (4.2.), într-un vas gradat de 1 000 ml. Se aduce la semn cu apă și se amestecă. 4.6. Soluție standard de sodiu ce conține 1 mg/ml Na Se dizolvă în apă 2,542 g clorură de sodiu (4.4.), într-un vas
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
de 1 000 ml. Se aduce la semn cu apă și se amestecă. 4.6. Soluție standard de sodiu ce conține 1 mg/ml Na Se dizolvă în apă 2,542 g clorură de sodiu (4.4.), într-un vas gradat de 1 000 ml. Se adaugă 10 ml acid clorhidric (4.1.). Se aduce la semn cu apă și se amestecă. 5. Aparatură Spectrofotometru echipat pentru emisie în flacără, reglat la 589,3 nm. 6. Soluții de etalonare 6.1
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
1.). Se aduce la semn cu apă și se amestecă. 5. Aparatură Spectrofotometru echipat pentru emisie în flacără, reglat la 589,3 nm. 6. Soluții de etalonare 6.1. Se pun 10 ml soluție standard (4.6.) într-un vas gradat de 250 ml. Se aduce la semn și se amestecă. Concentrația soluției: 40 µg/ml Na. 6.2. Se pun câte 0, 10, 15, 20, 25 ml s din soluția intermediară (6.1.) în vase gradate de 100 ml. Se
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
6.) într-un vas gradat de 250 ml. Se aduce la semn și se amestecă. Concentrația soluției: 40 µg/ml Na. 6.2. Se pun câte 0, 10, 15, 20, 25 ml s din soluția intermediară (6.1.) în vase gradate de 100 ml. Se adaugă 10 ml soluție (4.5.). Se aduc la semn și se amestecă. Concentrațiile soluțiilor rezultate sunt: 0, 2, 4, 6, 8, 10 µg/ml Na. 7. Pregătirea soluțiilor ce urmează a fi măsurate În funcție de conținutul
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
și uscat. Se închide balonul. Se face determinarea imediat după filtrare. Notă: Dacă filtratul se tulbură treptat, se efectuează o altă extracție urmând indicațiile 7.1 și 7.2 într-un balon de volum Ve. Se filtrează într-un balon gradat de volum W care a fost anterior uscat și în care s-a adăugat 5,00 ml acid clorhidric diluat (4.1.). Se oprește filtrarea exact în momentul în care lichidul a ajuns la semn. Se amestecă bine. În aceste
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
se mai adaugă 5 ml de soluție de peroxid de hidrogen în soluție, după ce aceasta s-a răcit. Se fierbe din nou pentru a îndepărta excesul de peroxid. Se lasă să se răcească și se transferă cantitativ într-un balon gradat de 50 ml și se aduce la semn. Dacă este necesar, se filtrează. Se va ține seama de această diluare atunci când se iau porțiunile de probă și se calculează procentul de microelemente din produs Metoda 9.4. Determinarea microelementelor în
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
apă și se amestecă bine. 4.4.2. Soluție de lucru cu mangan (100 µg/ml) Se diluează 20 ml din soluția stoc (4.4.1.) în soluția de acid clorhidric 0,5 mol/l (4.2.) într-un vas gradat de 200 ml. Se aduce la semn cu soluție de acid clorhidric 0,5 mol/l (4.2.) și se amestecă bine. 5. Aparatură Spectrometru de absorbție atomică: a se vedea metoda 9.4 . punctul 5. Aparatul trebuie să fie
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
l) în acid clorhidric 1,5 mol/l Se dizolvă 275 mg de sulfat de cupru (CuSO4 · 5H2O) cântărit cu o precizie de 0,1 mg în 250 ml de acid clorhidric 6 mol/l (4.1.) într-un balon gradat de 1 000 ml. Se aduce la semn cu apă și se amestecă bine. 4.3. Soluție de acid ascorbic (50 g/l) Se dizolvă 50 g acid ascorbic (C6H8O6) cu apă într-un balon gradat de 1 000 ml
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
1.) într-un balon gradat de 1 000 ml. Se aduce la semn cu apă și se amestecă bine. 4.3. Soluție de acid ascorbic (50 g/l) Se dizolvă 50 g acid ascorbic (C6H8O6) cu apă într-un balon gradat de 1 000 ml. Se aduce la semn cu apă, se amestecă bine și se ține la frigider 4.4. Acetat de n-butil 4.5. Soluție de tiocianat de amoniu, 0,2 mol/l Se dizolvă 15,224 g
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]