1,492 matches
-
prin cromatografie lichidă de înaltă performanță în faza inversă (HPLC) ce utilizează un detector cu UV. Atunci cand uleiul sau grăsimea face obiectul unei testări calitative ulterioare se înlocuiesc fragmentele de piatră ponce cu bile de sticlă. 3. Reactivi 3.1. Metanol 3.2. Metanol grade HPLC 3.3. Apă, grade HPLC 3.4. Fază mobilă pentru HPLC: Apă (3.3) - metanol (3.2) amestec, 900 + 100 (V + V) 3.5. Substanță standard: olaquindox pur (2-[N-2'-(hidroxietil) carbamoil]-3-metilquinoxaline-N^1
NORMĂ VETERINARA din 10 iunie 2004 ce stabileste metode naţionale de analiza pentru determinarea aminoacizilor, uleiurilor şi grasimilor brute şi a olaquindoxului din furaje*). In: EUR-Lex () [Corola-website/Law/165871_a_167200]
-
de înaltă performanță în faza inversă (HPLC) ce utilizează un detector cu UV. Atunci cand uleiul sau grăsimea face obiectul unei testări calitative ulterioare se înlocuiesc fragmentele de piatră ponce cu bile de sticlă. 3. Reactivi 3.1. Metanol 3.2. Metanol grade HPLC 3.3. Apă, grade HPLC 3.4. Fază mobilă pentru HPLC: Apă (3.3) - metanol (3.2) amestec, 900 + 100 (V + V) 3.5. Substanță standard: olaquindox pur (2-[N-2'-(hidroxietil) carbamoil]-3-metilquinoxaline-N^1,N^4-dioxid), E
NORMĂ VETERINARA din 10 iunie 2004 ce stabileste metode naţionale de analiza pentru determinarea aminoacizilor, uleiurilor şi grasimilor brute şi a olaquindoxului din furaje*). In: EUR-Lex () [Corola-website/Law/165871_a_167200]
-
face obiectul unei testări calitative ulterioare se înlocuiesc fragmentele de piatră ponce cu bile de sticlă. 3. Reactivi 3.1. Metanol 3.2. Metanol grade HPLC 3.3. Apă, grade HPLC 3.4. Fază mobilă pentru HPLC: Apă (3.3) - metanol (3.2) amestec, 900 + 100 (V + V) 3.5. Substanță standard: olaquindox pur (2-[N-2'-(hidroxietil) carbamoil]-3-metilquinoxaline-N^1,N^4-dioxid), E 851 3.5.1. Soluție standard (etalon) stoc de olaquindox, 250 æg/ml Se cântăresc, cu aproximație
NORMĂ VETERINARA din 10 iunie 2004 ce stabileste metode naţionale de analiza pentru determinarea aminoacizilor, uleiurilor şi grasimilor brute şi a olaquindoxului din furaje*). In: EUR-Lex () [Corola-website/Law/165871_a_167200]
-
iar cu privire la analiza, nu trebuie să fie detectat olaquindoxul. 5.2. Extracție Se cântăresc, cu o precizie de 0,1 g, aproximativ 50 g din proba. Se transferă într-un pahar conic de 1000 ml, se adăuga 100,0 ml metanol (3.1) și se introduce paharul timp de 5 minute într-o baie de ultrasunete (4.1). Se adaugă 410 ml apă și se lasă în baia de ultrasunete timp de alte 15 minute. Se îndepărtează paharul din baia de
NORMĂ VETERINARA din 10 iunie 2004 ce stabileste metode naţionale de analiza pentru determinarea aminoacizilor, uleiurilor şi grasimilor brute şi a olaquindoxului din furaje*). In: EUR-Lex () [Corola-website/Law/165871_a_167200]
-
la determinarea HPLC (5.3). 5.3. Determinare HPLC 5.3.1. Parametri Următoarele condiții sunt oferite pentru orientare, putând fi utilizate, cu condiția să ofere rezultate echivalente: Coloana analitică (4.3.1), Faza mobilă (3.4): apă (3.3) - metanol (3.2) amestec, 900 + 100 (V + V) Debit: 1,5 - 2 ml/minut, Lungime de undă: 380 nm, Volum injectat: 20-100 æl Se verifică stabilitatea sistemului cromatografie, se injectează soluția de etalonare (3.5.3) ce conține 2,5 æg
NORMĂ VETERINARA din 10 iunie 2004 ce stabileste metode naţionale de analiza pentru determinarea aminoacizilor, uleiurilor şi grasimilor brute şi a olaquindoxului din furaje*). In: EUR-Lex () [Corola-website/Law/165871_a_167200]
-
scop determinarea spiramicinei din furaje și premixuri. Limită minimă a determinării este de 1 mg/kg (1 ppm).(1) ----------- (1) 1 mg spiramicina baza este echivalent cu 3200 unități internaționale (UI). ... 2. Principiu Proba este extrasa cu un amestec de metanol/bicarbonat - fosfat tampon la pH 8. Extractul este decantat sau centrifugat și diluat. Activitatea antibiotica a acestuia este determinată prin măsurarea difuziei spiramicinei într-un mediu de agar însămânțat cu Micrococcus luteus. Difuzia este relevata prin formarea zonelor de inhibiție
NORMĂ VETERINARA din 10 iunie 2004 ce stabileste metode naţionale de analiza pentru controlul oficial al furajelor cu referire la conţinutul în spiramicina*). In: EUR-Lex () [Corola-website/Law/165918_a_167247]
-
și domeniu de aplicare Această metodă permite determinarea produsului amprolium din furaje și premixuri. Limită de detecție este de 1 mg/kg, iar limită de determinare este de 25 mg/kg. 2. Principiu Proba este extrasa cu un amestec de metanol și apă. După diluare cu fază mobilă și filtrare prin membrana, conținutul în amprolium este determinat prin cromatografie lichidă de înaltă performanță (HPLC) cu schimbători de cationi, utilizând un detector UV. 3. Reactivi 3.1. Metanol 3.2. Acetonitril, de
NORMĂ VETERINARA din 10 iunie 2004 ce stabileste metode naţionale de analiza pentru determinarea produselor amprolium, diclazuril şi carbadox din furaje*). In: EUR-Lex () [Corola-website/Law/165917_a_167246]
-
cu un amestec de metanol și apă. După diluare cu fază mobilă și filtrare prin membrana, conținutul în amprolium este determinat prin cromatografie lichidă de înaltă performanță (HPLC) cu schimbători de cationi, utilizând un detector UV. 3. Reactivi 3.1. Metanol 3.2. Acetonitril, de grad HPLC 3.3. Apă, de grad HPLC 3.4. Soluție de fosfat dihidrogenat de sodiu, c = 0,1 mol/l Se dizolvă în apă 13,80 g de fosfat dihidrogenat de sodiu monohidrat (3.3
NORMĂ VETERINARA din 10 iunie 2004 ce stabileste metode naţionale de analiza pentru determinarea produselor amprolium, diclazuril şi carbadox din furaje*). In: EUR-Lex () [Corola-website/Law/165917_a_167246]
-
2). 3.7.1. Soluție etalon stoc de amprolium, 500 æg/ ml Se cântăresc cu o precizie de 0,1 mg, 50 mg de amprolium (3.7) într-un balon gradat de 100 ml, se dizolvă în 80 ml de metanol (3.1) și se plasează balonul timp de 10 min într-o baie cu ultrasunete (4.4). După tratament cu ultrasunete, se aduce soluția la temperatura camerei, se aduce la semn cu apă și se omogenizează. La o temperatură de
NORMĂ VETERINARA din 10 iunie 2004 ce stabileste metode naţionale de analiza pentru determinarea produselor amprolium, diclazuril şi carbadox din furaje*). In: EUR-Lex () [Corola-website/Law/165917_a_167246]
-
semn cu fază mobilă (3.6) și se omogenizează. Aceste soluții corespund la 0,5, 1 și respectiv 2 æg de amprolium pe ml. Aceste soluții trebuie să fie proaspăt preparate înainte de utilizare. 3.8. Solvent de extracție Amestec de metanol (3.1) și apa 2 + 1 (v + v). 4. Aparatură 4.1. Echipament HPLC cu sistem de injecție, corespunzător injectării de volume de 100 æl. 4.1.1. Coloana pentru cromatografie lichidă de 125 mm x 4 mm cu schimbători
NORMĂ VETERINARA din 10 iunie 2004 ce stabileste metode naţionale de analiza pentru determinarea produselor amprolium, diclazuril şi carbadox din furaje*). In: EUR-Lex () [Corola-website/Law/165917_a_167246]
-
de aplicare Metodă permite determinarea diclazurilului din furaje și premixuri. Limită de detecție este de 0,1 mg/kg iar limită de determinare este de 0,5 mg/kg. 2. Principiu După adiția unui etalon intern, proba este extrasa cu metanol acidifiat. Pentru furaje, o parte alicota a extractului este purificata pe un cartuș C18 pentru extracție în faza solidă. Diclazurilul este eluat din cartuș cu un amestec de metanol acidifiat și apă. După evaporare, reziduul este dizolvat în DMF/apă
NORMĂ VETERINARA din 10 iunie 2004 ce stabileste metode naţionale de analiza pentru determinarea produselor amprolium, diclazuril şi carbadox din furaje*). In: EUR-Lex () [Corola-website/Law/165917_a_167246]
-
2. Principiu După adiția unui etalon intern, proba este extrasa cu metanol acidifiat. Pentru furaje, o parte alicota a extractului este purificata pe un cartuș C18 pentru extracție în faza solidă. Diclazurilul este eluat din cartuș cu un amestec de metanol acidifiat și apă. După evaporare, reziduul este dizolvat în DMF/apă. Pentru premixuri, extractul este evaporat iar reziduul este dizolvat în DMF/apă. Conținutul în diclazuril este determinat prin cromatografie în faza lichidă de înaltă performanță (HPLC) cu gradient ternar
NORMĂ VETERINARA din 10 iunie 2004 ce stabileste metode naţionale de analiza pentru determinarea produselor amprolium, diclazuril şi carbadox din furaje*). In: EUR-Lex () [Corola-website/Law/165917_a_167246]
-
performanță (HPLC) cu gradient ternar și în faza inversă, utilizând un detector UV. 3. Reactivi 3.1. Apă, de grad HPLC. 3.2. Acetat de amoniu. 3.3. Hidrogenosulfat de tetrabutilamoniu (TBHS). 3.4. Acetonitril, de grad HPLC. 3.5. Metanol, de grad HPLC. 3.6. N,N-dimetilformamida (DMF). 3.7. Acid clorhidric, d(20) = 1,19 g/ml. 3.8. Substanță etalon: diclazuril 11-24: [2,6 dicloro-(4-clorofenil)-4-(2,3, 4,5-tetrahidro-3,5-dioxo-1,2,4-triazin-2-yl)fenil]-acetonitril, cu
NORMĂ VETERINARA din 10 iunie 2004 ce stabileste metode naţionale de analiza pentru determinarea produselor amprolium, diclazuril şi carbadox din furaje*). In: EUR-Lex () [Corola-website/Law/165917_a_167246]
-
apă și se omogenizează. Această soluție trebuie să fie proaspăt preparată înainte de utilizare. 3.11. Cartuș C 18 pentru extracție în faza solidă, de exemplu, Bond Elut, mărime: 1 cc, masa de sorbție: 100 mg. 3.12. Solvent de extracție: metanol acidifiat. Se pipeteaza 5,0 ml de acid clorhidric (3.7) în 1000 ml de metanol (3.5) și se omogenizează. 3.13. Fază mobilă pentru HPLC. Solvent A: acetat de amoniu - soluție de hidrogenosulfat de tetrabutilamoniu. 3.13.1
NORMĂ VETERINARA din 10 iunie 2004 ce stabileste metode naţionale de analiza pentru determinarea produselor amprolium, diclazuril şi carbadox din furaje*). In: EUR-Lex () [Corola-website/Law/165917_a_167246]
-
C 18 pentru extracție în faza solidă, de exemplu, Bond Elut, mărime: 1 cc, masa de sorbție: 100 mg. 3.12. Solvent de extracție: metanol acidifiat. Se pipeteaza 5,0 ml de acid clorhidric (3.7) în 1000 ml de metanol (3.5) și se omogenizează. 3.13. Fază mobilă pentru HPLC. Solvent A: acetat de amoniu - soluție de hidrogenosulfat de tetrabutilamoniu. 3.13.1. Se dizolvă 5 g de acetat de amoniu (3.2) și 3,4 g de TBHS
NORMĂ VETERINARA din 10 iunie 2004 ce stabileste metode naţionale de analiza pentru determinarea produselor amprolium, diclazuril şi carbadox din furaje*). In: EUR-Lex () [Corola-website/Law/165917_a_167246]
-
dizolvă 5 g de acetat de amoniu (3.2) și 3,4 g de TBHS (3.3) în 1000 ml de apă (3.1) și se omogenizează. 3.13.2. Solvent B: acetonitril (3.4). 3.13.3. Solvent C: metanol (3.5). 4. Aparatură 4.1. Agitator mecanic. 4.2. Echipament pentru HPLC cu gradient ternar. 4.2.1. Coloana pentru cromatografie lichidă, umplere de Hypersil ODS de 3 æm, 100 mm x 4,6 mm, sau echivalent. 4.2
NORMĂ VETERINARA din 10 iunie 2004 ce stabileste metode naţionale de analiza pentru determinarea produselor amprolium, diclazuril şi carbadox din furaje*). In: EUR-Lex () [Corola-website/Law/165917_a_167246]
-
de Hypersil ODS de 3 æm sau lichidă (4.2.1): echivalent - Fază mobilă: Solvent A (3.13.1): Soluție apoasa de acetat de amoniu și hidrogenosulfat de tetrabutilamoniu Solvent B (3.13.2): acetonitril Solvent C (3.13.3): metanol - Mod de eluție: - gradient linear - condiții inițiale: A + B + C = 60 + 20 + 20 (v + v + v) - după 10 minute, eluția prin gradient timp de 30 min la A + B + C = 45 + 20 + 35 (v + v + v) Se clătește cu B
NORMĂ VETERINARA din 10 iunie 2004 ce stabileste metode naţionale de analiza pentru determinarea produselor amprolium, diclazuril şi carbadox din furaje*). In: EUR-Lex () [Corola-website/Law/165917_a_167246]
-
și extrasa cu metanol-acetonitril. Pentru furaje, o porțiune alicota a extractului filtrat este supusă purificării pe o coloană de oxid de aluminiu. Pentru premixuri și preparate, o porțiune alicota a extractului filtrat este diluata la o concentrație corespunzătoare cu apă, metanol și acetonitril. Conținutul în carbadox este determinat prin cromatografie lichidă de înaltă performanță (HPLC) în faza inversă, utilizând un detector UV. 3. Reactivi 3.1. Metanol. 3.2. Acetonitril, de grad HPLC. 3.3. Acid acetic, w = 100%. 3.4
NORMĂ VETERINARA din 10 iunie 2004 ce stabileste metode naţionale de analiza pentru determinarea produselor amprolium, diclazuril şi carbadox din furaje*). In: EUR-Lex () [Corola-website/Law/165917_a_167246]
-
o porțiune alicota a extractului filtrat este diluata la o concentrație corespunzătoare cu apă, metanol și acetonitril. Conținutul în carbadox este determinat prin cromatografie lichidă de înaltă performanță (HPLC) în faza inversă, utilizând un detector UV. 3. Reactivi 3.1. Metanol. 3.2. Acetonitril, de grad HPLC. 3.3. Acid acetic, w = 100%. 3.4. Oxid de aluminiu: neutru, grad de activitate I. 3.5. Metanol-acetonitril 1 + 1 (v + v) Se amestecă 500 ml de metanol (3.1) cu 500 ml
NORMĂ VETERINARA din 10 iunie 2004 ce stabileste metode naţionale de analiza pentru determinarea produselor amprolium, diclazuril şi carbadox din furaje*). In: EUR-Lex () [Corola-website/Law/165917_a_167246]
-
UV. 3. Reactivi 3.1. Metanol. 3.2. Acetonitril, de grad HPLC. 3.3. Acid acetic, w = 100%. 3.4. Oxid de aluminiu: neutru, grad de activitate I. 3.5. Metanol-acetonitril 1 + 1 (v + v) Se amestecă 500 ml de metanol (3.1) cu 500 ml de acetonitril (3.2). 3.6. Acid acetic 10%. Se diluează 10 ml de acid acetic (3.3) cu apă până la 100 ml. 3.7. Acetat de sodiu, CH(3)COONa. 3.8. Apă, de
NORMĂ VETERINARA din 10 iunie 2004 ce stabileste metode naţionale de analiza pentru determinarea produselor amprolium, diclazuril şi carbadox din furaje*). In: EUR-Lex () [Corola-website/Law/165917_a_167246]
-
domeniu de aplicare Metodă permite determinarea lasalocidului de sodiu din furaje și premixuri. Limită de detecție este de 5 mg/kg iar limită de determinare este de 30 mg/kg. 2. Principiul Lasalocidul de sodiu este extras din proba cu metanol acidifiat și determinat prin cromatografie lichidă de înaltă performanță în faza inversă (HPLC), utilizând un detector spectrofluorimetric. 3. Reactivi 3.1. Fosfat dihidrogenat de potasiu [KH(2)PO(4)] 3.2. Acid ortofosforic, w = 85% 3.3. Soluție de acid
NORMĂ VETERINARA din 10 iunie 2004 ce stabileste o metoda naţionala de analiza pentru determinarea lasalocidului de sodiu din furaje*). In: EUR-Lex () [Corola-website/Law/165018_a_166347]
-
2. Acid ortofosforic, w = 85% 3.3. Soluție de acid ortofosforic, sigma = 20% Se diluează 23,5 ml de acid ortofosforic (3.2) în apă și se aduce la 100 ml. 3.4. 6-metil-2-heptilamina (1,5-dimetilhexilamina), w = 99% 3.5. Metanol, de grad HPLC 3.6. Acid clorhidric, p20 1,19 g/ml 3.7. Soluție tampon de fosfat, c = 0,01 mol/l Se dizolvă 1,36 g de KH(2)PO(4) (3.1) în 500 ml de apă
NORMĂ VETERINARA din 10 iunie 2004 ce stabileste o metoda naţionala de analiza pentru determinarea lasalocidului de sodiu din furaje*). In: EUR-Lex () [Corola-website/Law/165018_a_166347]
-
acid orthofosforic (3.2) și 10,0 ml de 6-metil-2-heptilamina (3.4). Se ajustează pH-ul la 4,0 cu soluție de acid ortofosforic (3.3), se diluează cu apă și se aduce la 1000 ml (3.11). 3.8. Metanol acidifiat Se transferă 5,0 ml de acid clorhidric (3.6) într-un balon gradat de 1000 ml, se aduce la semn cu metanol (3.5) și se amestecă. Această soluție trebuie să fie proaspăt preparată înainte de utilizare. 3.9
NORMĂ VETERINARA din 10 iunie 2004 ce stabileste o metoda naţionala de analiza pentru determinarea lasalocidului de sodiu din furaje*). In: EUR-Lex () [Corola-website/Law/165018_a_166347]
-
3.3), se diluează cu apă și se aduce la 1000 ml (3.11). 3.8. Metanol acidifiat Se transferă 5,0 ml de acid clorhidric (3.6) într-un balon gradat de 1000 ml, se aduce la semn cu metanol (3.5) și se amestecă. Această soluție trebuie să fie proaspăt preparată înainte de utilizare. 3.9. Fază mobilă pentru HPLC, soluție tampon de fosfat și metanol 5 + 95 (V + V) Se amestecă 5 ml de soluție tampon de fosfat (3
NORMĂ VETERINARA din 10 iunie 2004 ce stabileste o metoda naţionala de analiza pentru determinarea lasalocidului de sodiu din furaje*). In: EUR-Lex () [Corola-website/Law/165018_a_166347]
-
3.6) într-un balon gradat de 1000 ml, se aduce la semn cu metanol (3.5) și se amestecă. Această soluție trebuie să fie proaspăt preparată înainte de utilizare. 3.9. Fază mobilă pentru HPLC, soluție tampon de fosfat și metanol 5 + 95 (V + V) Se amestecă 5 ml de soluție tampon de fosfat (3.7) cu 95 ml de metanol (3.5). 3.10. Substanță etalon lasalocid de sodiu cu puritate garantată, C(34) H(53)O(8)Na (sare
NORMĂ VETERINARA din 10 iunie 2004 ce stabileste o metoda naţionala de analiza pentru determinarea lasalocidului de sodiu din furaje*). In: EUR-Lex () [Corola-website/Law/165018_a_166347]