1,525 matches
-
ușoară; amoniacul se prinde într-o soluție de acid sulfuric și se determină conform metodei 2.1; 3.5. Azotul din uree, printr-una din metodele următoare: 3.5.1. transformare în amoniac cu ajutorul ureazei; amoniacul format se determină prin titrare cu o soluție standard de acid clorhidric, 3.5.2. gravimetric, utilizând xanthydrol; biuretul coprecipitat poate fi asimilat cu o eroare mică azotului din uree; în îngrășămintele compuse, concentrația acestuia este de obicei mică în valoare absolută, 3.5.3
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
17.), până la obținerea unui pH de 5,4, măsurat de un pH-metru. Observații 1. După precipitarea cu soluție de hidroxid de bariu și carbonat de sodiu se aduce la semn, se filtrează și se neutralizează cât mai repede posibil. 2. Titrarea mai poarte fi realizată utilizând un indicator (4.26.), deși schimbarea culorii este dificil de observat. 7.6.2. Test-martor Vezi 7.2.3. 7.6.3. Exprimarea rezultatului unde: a = ml soluție hidroxid de sodiu sau potasiu 0,1
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
de acid citric (20 g/l), în condiții date. 4. Reactivi Apă distilată sau demineralizată 4.1. Acid citric, soluție 2 % (20 g / litru) obținută din acid citric cristalizat (C8H8O7 · H2O). Notă Se verifică concentrația soluției de acid citric prin titrarea a 10 ml din acesta cu o soluție standard de hidroxid de sodiu 0,1 mol/l, utilizând ca indicator fenolftaleina. Dacă pentru titrare s-au folosit 28,55 ml soluție de hidroxid de sodiu, concentrația soluției de acid citric
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
obținută din acid citric cristalizat (C8H8O7 · H2O). Notă Se verifică concentrația soluției de acid citric prin titrarea a 10 ml din acesta cu o soluție standard de hidroxid de sodiu 0,1 mol/l, utilizând ca indicator fenolftaleina. Dacă pentru titrare s-au folosit 28,55 ml soluție de hidroxid de sodiu, concentrația soluției de acid citric este corectă. 5. Aparatură 5.1. Agitator rotativ (35-40 rotații pe minut) 6. Pregătirea probei Analiza se realizează pe un produs primit după ce proba
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
apă distilată. Se determină conținutul de azot amoniacal din 25 ml din această soluție, conform metodei 2.1. 1 ml H2SO4 0,5 mol/l = 0,008516 g NH3 În aceste condiții, se consideră că reactivul este corect dacă pentru titrare se folosesc 17,7-18 ml. Dacă această condiție nu este îndeplinită, se adaugă 4,25 ml amoniac (d20 = 0,925) pentru fiecare 0,1 ml lipsă din cei 18 mililitri menționați mai sus. 4.2. Pulbere de 8-hidroxichinolină (oxină) 5
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
această sare este higroscopică și nu poate fi uscată fără riscul descompunerii, este preferabil să se cântărească aproximativ 9 g, care se dizolvă în apă aducându-se volumul la 1 litru. Se ajustează concentrația la 0,1 mol/l prin titrare cu AgNO3 0,1 mol/l. 5. Aparatură 5.1. Agitator rotativ (35-40 rotații pe minut) 5.2. Biurete 5.3. Vas gradat de 500 ml 5.4. Vas conic (Erlenmeyer) de 250 ml 6. Pregătirea probei Vezi metoda 1
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
pentru îngrășămintele CE pentru care anexa I prevede declararea calciului total și/sau a calciului solubil în apă. 3. Principiu Precipitarea calciului conținut într-o porțiune de probă din soluția de extract sub formă de oxalat, care se determină prin titrare cu permanganat de potasiu. 4. Reactivi 4.1. Acid clorhidric diluat Un volum de acid clorhidric (d20 = 1,18) și un volum de apă. 4.2. Acid sulfuric diluat 1:10 Un volum de acid sulfuric (d20 = 1,84) în
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
albastru). Se pune vasul într-o baie de apă adusă la fierbere (5.2.), pentru aproximativ 30 de minute. Se scoate vasul din baie, se lasă să stea o oră și se filtrează printr-un creuzet filtrant (5.1.). 8. Titrarea precipitatului de oxalat Se spală vasul și creuzetul filtrant până la îndepărtarea completă a excesului de oxalat de amoniu (ceea ce se poate verifica prin absența clorurilor în apa de spălare). Se pune creuzetul într-un vas de 400 ml și se
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
tip 4 (clorură de potasiu ce conține magneziu), tip 6 (sulfat de potasiu ce conține sare de magneziu); - îngrășămintele menționate în anexa I D privind elementele secundare. 3. Principiu Solubilizarea magneziului prin metoda 8.1 și/sau 8.3. Prima titrare: Ca și Mg cu EDTA în prezență de negru eriocrom T. A doua titrare: a calciului cu EDTA în prezență de calceină sau acid calconcarbonic. Determinarea magneziului prin diferență. 4. Reactivi 4.1. Soluție etalon de magneziu 0,05 mol
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
conține sare de magneziu); - îngrășămintele menționate în anexa I D privind elementele secundare. 3. Principiu Solubilizarea magneziului prin metoda 8.1 și/sau 8.3. Prima titrare: Ca și Mg cu EDTA în prezență de negru eriocrom T. A doua titrare: a calciului cu EDTA în prezență de calceină sau acid calconcarbonic. Determinarea magneziului prin diferență. 4. Reactivi 4.1. Soluție etalon de magneziu 0,05 mol/l 4.1.1. Se dizolvă 1,232 g sulfat de magneziu în soluție
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
de EDTA 0,05 m (4.2.). 4.4. Indicator calceină Într-un mojar se amestecă cu atenție, un gram de calceină cu 100 g clorură de sodiu. Se utilizează 10 mg de mixtură. Indicatorul virează de la verde la portocaliu. Titrarea trebuie să se facă până la obținerea unei culori portocalii fără nuanțe de verde. 4.5. Indicator acid calconcarbonic Se dizolvă 0,4 g acid calconcarbonic în 100 ml metanol. Această soluție poate fi păstrată aproximativ patru săptămâni. Se folosesc trei
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
nuanțe de verde. 4.5. Indicator acid calconcarbonic Se dizolvă 0,4 g acid calconcarbonic în 100 ml metanol. Această soluție poate fi păstrată aproximativ patru săptămâni. Se folosesc trei picături din această soluție. Indicatorul virează de la roșu la albastru. Titrarea trebuie să se facă până la obținerea unei culori albastre fără nuanțe de roșu. 4.6. Indicatorul negru eriocrom T Se dizolvă 0,3 g negru eriocrom T într-un amestec obținut din 25 ml 1-propanol și 15 ml trietanolamină. Această
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
negru eriocrom T într-un amestec obținut din 25 ml 1-propanol și 15 ml trietanolamină. Această soluție poate fi păstrată doar aproximativ 4 săptămâni. Se utilizează trei picături din această soluție. Indicatorul virează de la roșu la albastru și trebuie făcută titrarea până la obținerea unui albastru fără nuanțe de roșu. Acest indicator virează numai în prezența magneziului. Dacă este nevoie, se adaugă un mililitru de soluție standard (4.1.). Când în soluție există și calciu și magneziu, EDTA complexează întâi calciul și
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
soluția ce urmează a fi analizată. Pentru aceasta se iau (a) ml din soluția standard (4.3.) și (b-a) ml din soluția standard (4.1.). (a) și (b) reprezintă numărul de mililitri de soluție EDTA folosiți în cele două titrări realizate pentru soluția analizată. Acest procedeu este corect numai dacă soluțiile de EDTA, de calciu și de magneziu sunt exact echivalente. Dacă această condiție nu este îndeplinită, sunt necesare corecții. 7. Pregătirea probei Vezi metodele 8.1 și 8.3
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
corecții. 7. Pregătirea probei Vezi metodele 8.1 și 8.3. 8. Determinare 8.1. Porțiuni de probă care se prelevează Porțiunea de probă va conține, pe cât posibil, între 9 și 18 miligrame de magneziu (= 15-30 mg MgO). 8.2. Titrare în prezență de negru eriocrom T Se pipetează o porțiune de probă (8.1.) din soluția de analizat într-un vas de 400 ml. Se neutralizează surplusul de acid cu soluție de hidroxid de sodiu 5 m (4.12.) folosind
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
eriocrom T (4.6.). Se titrează cu soluție EDTA (4.2.). Se amestecă ușor cu agitatorul (5.1.) (vezi 10.2, 10.3 și 10.4.). Fie "b" numărul de mililitri de soluție EDTA 0,05 mol/l. 8.3. Titrarea în prezență de calceină sau acid calconcarbonic Se ia cu pipeta o porțiune de probă din soluția de analizat, egală cu cea luată pentru titrarea de mai sus, și se pune într-un vas de 400 ml. Se neutralizează surplusul
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
4.). Fie "b" numărul de mililitri de soluție EDTA 0,05 mol/l. 8.3. Titrarea în prezență de calceină sau acid calconcarbonic Se ia cu pipeta o porțiune de probă din soluția de analizat, egală cu cea luată pentru titrarea de mai sus, și se pune într-un vas de 400 ml. Se neutralizează surplusul de acid cu soluție de hidroxid de sodiu 5 m (4.13.), folosind pH-metrul. Se diluează cu apă până la aproximativ 100 ml. Se adaugă 10
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
CEE pentru care metoda este aplicabilă (5 grame de îngrășământ în 500 mililitri de extract), conținutul în procente din îngrășăminte este: MgO % din îngrășământ = Mg % din îngrășământ = unde: a = numărul de mililitri de soluție EDTA 0,05 m folosiți pentru titrare în prezență de calceină sau acid calconcarbonic, b = numărul de mililitri de soluție de EDTA 0,05 m folosiți pentru titrare în prezență de negru eriocrom T, M = masa probei prezentă în porțiunea de probă luată (în grame), T = 0
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
MgO % din îngrășământ = Mg % din îngrășământ = unde: a = numărul de mililitri de soluție EDTA 0,05 m folosiți pentru titrare în prezență de calceină sau acid calconcarbonic, b = numărul de mililitri de soluție de EDTA 0,05 m folosiți pentru titrare în prezență de negru eriocrom T, M = masa probei prezentă în porțiunea de probă luată (în grame), T = 0,2016 x molaritatea soluției de EDTA / 0,05 (vezi 4.2.), T' = 0,1216 x molaritatea soluției de EDTA / 0,05
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
2.), T' = 0,1216 x molaritatea soluției de EDTA / 0,05 (vezi 4.2.). 10. Observații 10.1. În analizele complexonometrice raportul stoechiometric EDTA-metal este întotdeauna 1:1, indiferent de valența metalului, chiar dacă EDTA este tetravalent. Soluția de EDTA de titrare și soluțiile standard vor fi molare și nu normale. 10.2. Indicatorii complexonometrici sunt adesea sensibili la aer. Soluția își poate pierde culoarea în timpul titrării. În acest caz, trebuie să se adauge una sau două picături de indicator. Acest lucru
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
întotdeauna 1:1, indiferent de valența metalului, chiar dacă EDTA este tetravalent. Soluția de EDTA de titrare și soluțiile standard vor fi molare și nu normale. 10.2. Indicatorii complexonometrici sunt adesea sensibili la aer. Soluția își poate pierde culoarea în timpul titrării. În acest caz, trebuie să se adauge una sau două picături de indicator. Acest lucru este adevărat în special pentru negru eriocrom T și acid calconcarbonic. 10.3. Complecșii indicator-metal sunt relativ stabili și poate trece un timp până la viraj
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
corespunzătoare diluțiilor respective, factorul de diluție D va fi egal cu: D = (v1/a1) x (v2/a2) x (v3/a3) x . x . x . x . x (vi/ai) x (100/a) Metoda 10.5 Determinarea borului în extractele de îngrășăminte prin intermediul titrării acidimetrice 1. Obiect Acest document definește o procedură pentru determinarea conținutului de bor din extractele de îngrășăminte. 2. Domeniu de aplicare Această procedură se poate aplica extractelor obținute din probele de îngrășăminte pe baza metodelor 10.1 și 10.2
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
soluția devine albastră, apoi se adaugă 1 ml în exces. Se adaugă 50 ml de soluție de biflorură de amoniu (4.3.) și se amestecă. Se adaugă 10 g de iodură de potasiu (4.6.) și se dizolvă. 6.2. Titrarea soluției Se pune vasul Erlenmeyer pe un agitator magnetic. Se astupă vasul cu un dop și se aduce agitatorul la viteza dorită. Folosind o biuretă, se adaugă soluție standard de tiosulfat de sodiu (4.5.) până când culoarea brună a iodului
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
Se adaugă 10 ml din soluția de amidon (4.8.). Se titrează în continuare cu soluție de tiosulfat (4.5.) până când culoarea purpurie aproape a dispărut. Se adaugă 20 ml soluție de tiocianat de potasiu (4.7.) și se continuă titrarea până când culoarea albastru violet a dispărut complet. Se notează cantitatea de soluție de tiosulfat folosită. 7. Exprimarea rezultatelor 1 ml de soluție standard de tiosulfat de sodiu (4.5.) corespunde cu 2 mg de Cu. Procentul de Cu din îngrășământ
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
corespunzând diluțiilor respective, factorul de diluție D este dat de relația: D = (v1/a1) x (v2/a2) x (v3/a3) x . x . x . x . x (vi/ai) x (100/a) Metoda 10.9. Determinarea manganului din extractele de îngrășăminte prin titrarea permanganatului 1. Obiect Această metodă descrie o procedură pentru determinarea manganului din extractele de îngrășăminte. 2. Domeniu de aplicare Această procedură se aplica extractelor de îngrășăminte obținute prin metodele 10.1 și 10.2 pentru care se cere, conform anexei
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]