10,213 matches
-
3.1. Modificare cu molecule anorganice Activarea bentonitului (RB) cu oxid de mangan conduce la un material modificat (MMB) cu capacitate de adsorbție îmbunătățită (1,12 mmol g-1), de 3,5 ori mai mare, pentru colorantul Cristal violet (Eren, 2009b). Spectrele de raze X ale celor două materiale (Figura 3.36) indică modificări structurale induse de tratarea cu oxid de mangan. Poziția picului parametrului reticular d001 se deplasează de la 15,33 (2θ 5,76 ș) la 12,41 Å., iar formarea
Metode neconvenţionale de sorbţie a unor coloranţi by Viorica DULMAN, Simona Maria CUCU-MAN, Rodica MUREŞAN () [Corola-publishinghouse/Science/100974_a_102266]
-
permite modificarea cu surfactanți cationici, pentru a îmbunătăți reținerea coloranților și a împiedica migrarea acestora. Atapulgita modificată prin ultrasonare cu surfactantul clorură de octodecil trimetil amoniu (OTMA) a fost utilizată ca adsorbent pentru Reactive Red MF-3B (Huang și al., 2007). Spectrele FTIR ale atapulgitei modificate și argilei naturale sunt prezentate în Figura 3.38. O serie de observații indică modificarea de suprafață a atapulgitei realizată de surfactant. De exemplu, picurile suplimentare de la 2852 și 2924 cm-1 care sunt absente în atapulgită
Metode neconvenţionale de sorbţie a unor coloranţi by Viorica DULMAN, Simona Maria CUCU-MAN, Rodica MUREŞAN () [Corola-publishinghouse/Science/100974_a_102266]
-
polarizate prin atomii de oxigen legați aproape de unul din atomii de C. Banda de la 1440-1430 cm-1 sugerează prezența unor funcțiuni care conțin oxigen, astfel ca grupele de chinone sau dicetone și a celor asemănătoare pironelor. Una din benzile majore ale spectrului probelor de nămol observate aproape de 1060 cm-1 poate fi atribuită structurilor Si-O-Si sau Si-O-C, care sunt asociate cu conținutul de silice în nămolul provenit din apele uzate, după cum s-a relevat prin spectrele EDX. Au fost observate vibrațiile
Metode neconvenţionale de sorbţie a unor coloranţi by Viorica DULMAN, Simona Maria CUCU-MAN, Rodica MUREŞAN () [Corola-publishinghouse/Science/100974_a_102266]
-
Una din benzile majore ale spectrului probelor de nămol observate aproape de 1060 cm-1 poate fi atribuită structurilor Si-O-Si sau Si-O-C, care sunt asociate cu conținutul de silice în nămolul provenit din apele uzate, după cum s-a relevat prin spectrele EDX. Au fost observate vibrațiile corespunzătoare benzii C-H. ). Aplicând metoda de titrare, pH-ul corespunzător punctului de încărcare zero (PZC) a fost găsit la valoarea pHpzc = 4,30 (Figura 4.12). Punctul izoelectric (IEP) a fost obținut prin reprezentarea
Metode neconvenţionale de sorbţie a unor coloranţi by Viorica DULMAN, Simona Maria CUCU-MAN, Rodica MUREŞAN () [Corola-publishinghouse/Science/100974_a_102266]
-
eterogenă. Caracterizarea situsurilor de legare ale biomasei protonate s-a făcut pe baza datelor de titrare potențiometrică. După cum se va arăta în subcapitolul 4.3.3, confirmarea existenței grupelor amino, fosfat și carboxil în nămol s-a obținut prin interpretarea spectrelor FTIR. Analiza conținutului în C, O, N, P și S al suprafeței nămolului protonat prin analiza XPS (spectroscopie de fotoelectroni cu raze X) a confirmat prezența grupelor amino, carboxil și fosfat. 4.2.4.2. Modificarea chimică a biomasei cu
Metode neconvenţionale de sorbţie a unor coloranţi by Viorica DULMAN, Simona Maria CUCU-MAN, Rodica MUREŞAN () [Corola-publishinghouse/Science/100974_a_102266]
-
0). În final, produsul rezultat a fost spălat cu apă distilată și a fost uscat prin congelare (Vijayaraghavan și al., 2008a). Modificarea chimică a biomasei a fost confirmată prin analiza FT-IR a biosorbentului, înainte și după reacția cu anhidrida succinică. Spectrele FT-IR obținute prezintă benzi de absorbție caracteristice (Figura 4.23). Picurile de absorbție din jurul 3500-3000 și 1538 cm-1 indică existența grupelor amino. Banda de absorbție largă de la 3500-3000 cm-1 devine relativ îngustă în cazul biomasei tratate cu anhidrida succinică. Aceasta
Metode neconvenţionale de sorbţie a unor coloranţi by Viorica DULMAN, Simona Maria CUCU-MAN, Rodica MUREŞAN () [Corola-publishinghouse/Science/100974_a_102266]
-
din jurul 3500-3000 și 1538 cm-1 indică existența grupelor amino. Banda de absorbție largă de la 3500-3000 cm-1 devine relativ îngustă în cazul biomasei tratate cu anhidrida succinică. Aceasta sugerează transformarea grupei amino în carboxil, conform mecanismului reacției chimice utilizate. De asemenea, spectrul prezintă picuri de absorbție la 1652 și 1233 cm-1, care corespund grupelor carboxil. În mod obișnuit, picurile de la 1384 și 1404 cm-1 indică prezența acidului carboxilic protonat și respectiv a anionului carboxilat pe suprafața biomasei. Schimbarea marcantă a benzii anionului
Metode neconvenţionale de sorbţie a unor coloranţi by Viorica DULMAN, Simona Maria CUCU-MAN, Rodica MUREŞAN () [Corola-publishinghouse/Science/100974_a_102266]
-
25 la 130șC conduce la o creștere a cantității de colorant Basic Blue 3 reținute, deoarece crește gradul de reticulare a biomasei. În schimb, ridicarea temperaturii la 140șC are un efect negativ asupra biosorbției, probabil datorită afectării stabilității aductului. Analiza spectrelor FTIR ale biomasei naturale și modificate indică natura grupelor funcționale prezente și transformările chimice care au avut loc pe suprafața biosorbentului. Figura 4.24 prezintă spectrele IR ale ambelor tipuri de biomasă. Banda largă din domeniul 3800 la 2500 cm-1
Metode neconvenţionale de sorbţie a unor coloranţi by Viorica DULMAN, Simona Maria CUCU-MAN, Rodica MUREŞAN () [Corola-publishinghouse/Science/100974_a_102266]
-
la 140șC are un efect negativ asupra biosorbției, probabil datorită afectării stabilității aductului. Analiza spectrelor FTIR ale biomasei naturale și modificate indică natura grupelor funcționale prezente și transformările chimice care au avut loc pe suprafața biosorbentului. Figura 4.24 prezintă spectrele IR ale ambelor tipuri de biomasă. Banda largă din domeniul 3800 la 2500 cm-1 poate fi datorată suprapunerii grupelor -OH peste grupele carboxil. Picul de absorbție de intensitate medie de la 1411 cm-1 poate fi atribuit vibrației de întindere simetrice a
Metode neconvenţionale de sorbţie a unor coloranţi by Viorica DULMAN, Simona Maria CUCU-MAN, Rodica MUREŞAN () [Corola-publishinghouse/Science/100974_a_102266]
-
îndepărta monomerul rezidual și polimerul) s-a alcalinizat prin adăugarea de 20 mL soluție NaOH 0,1 M. Biomasa tratată chimic denumită biomasă modificată-PAA, a fost spălată cu apă deionizată, apoi uscată prin congelare și s-a păstrat în exicator. Spectrele FTIR ale biomasei naturale și modificate-PAA prezintă un număr de picuri de absorbție indicând natura complexă a produselor obținute. Anterior, Won și al. (2004) au stabilit că principalele grupe funcționale ale biomasei naturale constau în situsuri de: carboxil (B-COO-), fosfat
Metode neconvenţionale de sorbţie a unor coloranţi by Viorica DULMAN, Simona Maria CUCU-MAN, Rodica MUREŞAN () [Corola-publishinghouse/Science/100974_a_102266]
-
ale legăturilor N-H, vibrațiilor de întindere a legăturilor H-N-C și respectiv întinderii legăturilor C-N. Picurile de absorbție caracteristice grupelor fosfat sunt situate în jurul 1157 cm-1 (vibrație de întindere P=O) și 1078 cm-1 (vibrație de întindere P-OH). Spectrul reflectă modificări obișnuite pe suprafața biomasei după grefarea între biomasă și acidul poliamic. Se observă că picul de la 1242 cm-1 s-a deplasat la 1235 cm-1 asociat cu vibrația de întindere C-N și intensitatea relativă a acestui pic a
Metode neconvenţionale de sorbţie a unor coloranţi by Viorica DULMAN, Simona Maria CUCU-MAN, Rodica MUREŞAN () [Corola-publishinghouse/Science/100974_a_102266]
-
mai mare decât a celui al biomasei naturale. Cele două picuri caracteristice de la 1583 și 1402 cm-1 care au fost atribuite vibrațiilor de întindere asimetrice și simetrice C=O în ionii carboxilat au fost clar evidențiate și se intesifică în spectrul FTIR al biomasei modificate-PAA. Ele pot fi datorate măririi numărului de grupări carboxil pe biomasa modificată și eficienței grefării acidului poliamic pe suprafața biomasei. - Modificarea chimică a biomasei protonate de Corynebacterium glutamicum cu metanol Trei grame de biomasă protonată de
Metode neconvenţionale de sorbţie a unor coloranţi by Viorica DULMAN, Simona Maria CUCU-MAN, Rodica MUREŞAN () [Corola-publishinghouse/Science/100974_a_102266]
-
în repaos 12 ore la temperatura camerei pentru stabilizare. Soluția a fost apoi barbotată cu azot (2 ore) sub agitare energică pentru a îndepărta dioxidul de carbon dizolvat. Titrarea s-a efectuat cu o soluție de HCl (Figura 4.25). ). Spectrele FTIR înregistrate și titrarea potențiometrică au demonstrat că au fost introduse pe suprafața biomasei un număr mare de grupări carboxilice (Figura 4.26). ). Concentrația grupelor funcționale a fost calculată prin utilizarea metodei derivatei de ordin întâi și de ordin doi
Metode neconvenţionale de sorbţie a unor coloranţi by Viorica DULMAN, Simona Maria CUCU-MAN, Rodica MUREŞAN () [Corola-publishinghouse/Science/100974_a_102266]
-
hidroxil, fosfat și alte grupe încărcate, create datorită componenților lor cu structură complexă heteropolizaharidici și lipidici, care facilitează legarea colorantului pe pereții celulei de algă. Aceste grupe funcționale și proprietățile de suprafață ale biomasei de algă pot fi observate comparând spectrele FTIR înainte și după tratamentul termic (Figura 4.34). Picul larg și intens de la 3400-3200 cm-1 a fost datorat suprapunerii vibrațiilor de întindere O-H și N-H. Picurile intense de la 1629, 1415 și 1297 cm-1 au fost atribuite vibrațiilor
Metode neconvenţionale de sorbţie a unor coloranţi by Viorica DULMAN, Simona Maria CUCU-MAN, Rodica MUREŞAN () [Corola-publishinghouse/Science/100974_a_102266]
-
perechilor ionice între contra-ioni, iar grupa fixă localizează contra-ionii. Contra-ionii multivalenți prin asociere cu grupele fixe negative, le pot converti în grupe pozitive. 4.3.3.1. Bacterii Biomasa bacteriană de Paenibacillus macerans a fost caracterizată prin trasarea și interpretarea spectrului FTIR, prezentat în Figura 4.40 (Çolak și al., 2009). Spectrul înregistrat pe biomasă relevă prezența grupelor funcționale corespunzătoare picurilor de absorbție de la 3200-3500 cm-1, 2964 cm-1, 1658 cm-1, 1548 cm-1 și 1075 cm-1. Picurile de absorbție situate în jurul valorilor
Metode neconvenţionale de sorbţie a unor coloranţi by Viorica DULMAN, Simona Maria CUCU-MAN, Rodica MUREŞAN () [Corola-publishinghouse/Science/100974_a_102266]
-
prin asociere cu grupele fixe negative, le pot converti în grupe pozitive. 4.3.3.1. Bacterii Biomasa bacteriană de Paenibacillus macerans a fost caracterizată prin trasarea și interpretarea spectrului FTIR, prezentat în Figura 4.40 (Çolak și al., 2009). Spectrul înregistrat pe biomasă relevă prezența grupelor funcționale corespunzătoare picurilor de absorbție de la 3200-3500 cm-1, 2964 cm-1, 1658 cm-1, 1548 cm-1 și 1075 cm-1. Picurile de absorbție situate în jurul valorilor de la 3200-3500 cm-1 indică prezența grupelor de acizi carboxilici și a
Metode neconvenţionale de sorbţie a unor coloranţi by Viorica DULMAN, Simona Maria CUCU-MAN, Rodica MUREŞAN () [Corola-publishinghouse/Science/100974_a_102266]
-
sunt prezente în curbele (a) și (c), însă sunt absente în curbele (b), indicând faptul că moleculele de colorant se leagă de biomasa protonată la pH 11. Grupele principale ale biomasei protonate (amino, carboxil și fosfat) au fost neschimbate în spectrele FTIR ale probelor de biomasă protonată și ale biomasei cu colorant adsorbit. Banda lărgită și intensă din domeniul 3200-3600 cm−1 poate fi datorată suprapunerii vibrațiilor de întindere OH și NH, care este însemnată la picurile de la 1115 și 1161
Metode neconvenţionale de sorbţie a unor coloranţi by Viorica DULMAN, Simona Maria CUCU-MAN, Rodica MUREŞAN () [Corola-publishinghouse/Science/100974_a_102266]
-
moleculelor de colorant RO16 cu grupele OH ale biomasei. Pentru același biosorbent a fost utilizată tehnica XPS pentru a analiza biomasa protonată înainte și după sorbție la pH 11, în scopul confirmării legăturii chimice stabilite între participanții din cadrul sistemului studiat. Spectrele XPS sunt larg utilizate pentru a distinge diferite forme ale aceluiași element și a identifica existența unui anumit element particular într-un material. După cum se observă din Figura 4.44a, picul C1s se decompune în cinci componenți corespunzători C1s din
Metode neconvenţionale de sorbţie a unor coloranţi by Viorica DULMAN, Simona Maria CUCU-MAN, Rodica MUREŞAN () [Corola-publishinghouse/Science/100974_a_102266]
-
XPS sunt larg utilizate pentru a distinge diferite forme ale aceluiași element și a identifica existența unui anumit element particular într-un material. După cum se observă din Figura 4.44a, picul C1s se decompune în cinci componenți corespunzători C1s din spectrul biomasei înainte de sorbția RO16. Energiile de legare la 284,6; 285,9; 287,3; 288,6 și 290,0 eV au fost atribuite la C-(C,H), C-OH, C=O, O=C-O și respectiv CO3-. Spectrul C1s al
Metode neconvenţionale de sorbţie a unor coloranţi by Viorica DULMAN, Simona Maria CUCU-MAN, Rodica MUREŞAN () [Corola-publishinghouse/Science/100974_a_102266]
-
C1s din spectrul biomasei înainte de sorbția RO16. Energiile de legare la 284,6; 285,9; 287,3; 288,6 și 290,0 eV au fost atribuite la C-(C,H), C-OH, C=O, O=C-O și respectiv CO3-. Spectrul C1s al biomasei se schimbă semnificativ după reținerea RO16 (Figura 4.44b). Deși aceleași cinci picuri pot fi stabilite în spectru, rapoartele lor sunt diferite de cele din biomasă înainte de sorbția RO16. Raportul ariilor picului la 288,6 eV, atribuit
Metode neconvenţionale de sorbţie a unor coloranţi by Viorica DULMAN, Simona Maria CUCU-MAN, Rodica MUREŞAN () [Corola-publishinghouse/Science/100974_a_102266]
-
0 eV au fost atribuite la C-(C,H), C-OH, C=O, O=C-O și respectiv CO3-. Spectrul C1s al biomasei se schimbă semnificativ după reținerea RO16 (Figura 4.44b). Deși aceleași cinci picuri pot fi stabilite în spectru, rapoartele lor sunt diferite de cele din biomasă înainte de sorbția RO16. Raportul ariilor picului la 288,6 eV, atribuit grupelor carboxil, s-a schimbat nesemnificativ pentru ambele tipuri de biomasă înainte și după sorbția colorantului, fiind un indiciu că grupa
Metode neconvenţionale de sorbţie a unor coloranţi by Viorica DULMAN, Simona Maria CUCU-MAN, Rodica MUREŞAN () [Corola-publishinghouse/Science/100974_a_102266]
-
eV crește semnificativ de la 18,95 la 28,15%, după sorbția RO16, în timp ce picul de la 284,6 eV descrește foarte mult. Cauza intensificării picului de la 287,3 eV este prezența C=O din molecula de colorant. Figura 4.45 arată spectrul O1s al biomasei înainte și după sorbția RO16. Spectrul O1s al biomasei indică patru picuri (530,1; 531,3; 532,5 și 533,8 eV) atribuite oxigenului în O2-, C-OH, oxigenului din apa adsorbită și respectiv din C-O-C. Raportul
Metode neconvenţionale de sorbţie a unor coloranţi by Viorica DULMAN, Simona Maria CUCU-MAN, Rodica MUREŞAN () [Corola-publishinghouse/Science/100974_a_102266]
-
după sorbția RO16, în timp ce picul de la 284,6 eV descrește foarte mult. Cauza intensificării picului de la 287,3 eV este prezența C=O din molecula de colorant. Figura 4.45 arată spectrul O1s al biomasei înainte și după sorbția RO16. Spectrul O1s al biomasei indică patru picuri (530,1; 531,3; 532,5 și 533,8 eV) atribuite oxigenului în O2-, C-OH, oxigenului din apa adsorbită și respectiv din C-O-C. Raportul ariei pentru picul de la 531,3 eV, atribuit C-
Metode neconvenţionale de sorbţie a unor coloranţi by Viorica DULMAN, Simona Maria CUCU-MAN, Rodica MUREŞAN () [Corola-publishinghouse/Science/100974_a_102266]
-
la valori mari de pH) și anionii de Congo Red pentru situsurile de adsorbție încărcate pozitiv, care va descrește capacitatea de biosorbție. Existența grupelor funcționale (amino, carboxil și fosfat) pe biomasa fungică a fost pusă în evidență, de asemenea prin spectrele FTIR ale biomasei fungice Trametes versicolor native și tratate termic (Bayramoglu și Arica, 2007). Se observă (Figura 4.46) pentru ambele preparate fungice picuri intense la frecvențele 3500-3200 și 1540 cm-1 reprezentând vibrațiile de întindere ale grupelor amino. Benzile vibrațiilor
Metode neconvenţionale de sorbţie a unor coloranţi by Viorica DULMAN, Simona Maria CUCU-MAN, Rodica MUREŞAN () [Corola-publishinghouse/Science/100974_a_102266]
-
faptul că procesul de tratament termic a fost eficient pentru modificarea proprietăților de suprafață ale biomasei fungice. În scopul de a confirma existența grupelor funcționale de biosorbție (amino, carboxil și fosfat) în biomasa fungică de Lentinus sajor-caju s-au trasat spectrele FTIR ale preparatelor biomasei fungice native, tratate termic, cu acid și cu bază (Figura 4.47). În general, spectrele FTIR ale tuturor preparatelor au picuri intense la nivelul frecvențelor 3500-3200 și 1540 cm-1 reprezentând vibrațiile de întindere ale grupelor amino
Metode neconvenţionale de sorbţie a unor coloranţi by Viorica DULMAN, Simona Maria CUCU-MAN, Rodica MUREŞAN () [Corola-publishinghouse/Science/100974_a_102266]