4,474 matches
-
corespunde la 0,91 mg de 1 DL-α-tocoferol (vitamina E). Limita de determinare este de 2 mg de vitamina E/kg. 2. Principiul Eșantionul se hidrolizează cu o soluție de hidroxid de potasiu etanolic, iar vitamina E se extrage în eterul de petrol. Solventul se îndepărtează prin evaporare; reziduul se dizolvă în metanol și, dacă este cazul, se diluează până la concentrația necesară. Conținutul de vitamina E se determină prin cromatografie lichidă de înaltă performanță în fază inversă (CLHP-PI) cu ajutorul unui detector
jrc4594as2000 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89760_a_90547]
-
și, dacă este cazul, se diluează până la concentrația necesară. Conținutul de vitamina E se determină prin cromatografie lichidă de înaltă performanță în fază inversă (CLHP-PI) cu ajutorul unui detector UV sau fluorimetric. 3. Reactivi 3.1. Etanol, σ = 96% 3.2. Eter de petrol, interval de fierbere 40°C - 60°C 3.3. Metanol 3.4. Soluție de hidroxid de potasiu, β = 50 g/100 ml 3.5. Soluție de ascorbat de sodiu, β = 10 g/100 ml (vezi observația de la pct.
jrc4594as2000 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89760_a_90547]
-
ml de apă într-o pâlnie de decantare de 1 000 ml (4.2.3.) sau într-un aparat de extracție (4.8.). Se clătește succesiv balonul de saponificare cu 25 ml de etanol (3.1) și 100 ml de eter de petrol (3.2) și se transferă lichidul de clătire în pâlnia de decantare sau în aparatul de extracție. Proporția de apă și etanol în soluțiile combinate trebuie să fie de cca. 2:1. Se agită energic timp de 2
jrc4594as2000 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89760_a_90547]
-
timp de 2 min și se lasă să se așeze timp de 2 min. 5.3.1. Extracția cu ajutorul unei pâlnii de decantare (4.2.3) Când straturile sunt separate (vezi observația de la pct. 7.3), se transferă stratul de eter de petrol într-o altă pâlnie de decantare (4.2.3). Se repetă de două ori această operație cu 100 ml de eter de petrol (3.2), apoi de două ori cu 50 ml de eter de petrol (3.2
jrc4594as2000 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89760_a_90547]
-
4.2.3) Când straturile sunt separate (vezi observația de la pct. 7.3), se transferă stratul de eter de petrol într-o altă pâlnie de decantare (4.2.3). Se repetă de două ori această operație cu 100 ml de eter de petrol (3.2), apoi de două ori cu 50 ml de eter de petrol (3.2). Se spală de două ori extractele combinate în pâlnia de decantare amestecând încet (pentru a se evita formarea de emulsii) cu cantități de
jrc4594as2000 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89760_a_90547]
-
se transferă stratul de eter de petrol într-o altă pâlnie de decantare (4.2.3). Se repetă de două ori această operație cu 100 ml de eter de petrol (3.2), apoi de două ori cu 50 ml de eter de petrol (3.2). Se spală de două ori extractele combinate în pâlnia de decantare amestecând încet (pentru a se evita formarea de emulsii) cu cantități de 100 ml de apă și din nou, agitând cu alte cantități de apă
jrc4594as2000 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89760_a_90547]
-
cu un filtru plisat uscat pentru separarea fazelor (4.4) pentru a se elimina apa reziduală și se transferă într-un balon gradat de 500 ml (4.2.2.). Se clătește pâlnia de decantare și filtrul cu 50 ml de eter de petrol (3.2), se completează până la gradație cu eter de petrol (3.2) și se amestecă bine. 5.3.2. Extracția cu ajutorul aparatului de extracție (4.8) Când straturile sunt separate (vezi observația de la pct. 7.3), se pune
jrc4594as2000 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89760_a_90547]
-
pentru a se elimina apa reziduală și se transferă într-un balon gradat de 500 ml (4.2.2.). Se clătește pâlnia de decantare și filtrul cu 50 ml de eter de petrol (3.2), se completează până la gradație cu eter de petrol (3.2) și se amestecă bine. 5.3.2. Extracția cu ajutorul aparatului de extracție (4.8) Când straturile sunt separate (vezi observația de la pct. 7.3), se pune din nou dopul eprubetei (4.8.1) pe piesa rodată
jrc4594as2000 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89760_a_90547]
-
piesa rodată tip "tată" (4.8.2) și se amplasează extremitatea inferioară în formă de "U" a tubului reglabil astfel încât să se afle exact deasupra nivelului interfeței. Aplicând o presiune de azot prin tija laterală, se transferă stratul superior de eter de petrol într-o pâlnie de decantare de 1 000 ml (4.2.3). Se adaugă 100 ml de eter de petrol (3.2) în cilindrul de sticlă, se pune dopul și se agită energic. Apoi, se lasă straturile să
jrc4594as2000 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89760_a_90547]
-
să se afle exact deasupra nivelului interfeței. Aplicând o presiune de azot prin tija laterală, se transferă stratul superior de eter de petrol într-o pâlnie de decantare de 1 000 ml (4.2.3). Se adaugă 100 ml de eter de petrol (3.2) în cilindrul de sticlă, se pune dopul și se agită energic. Apoi, se lasă straturile să se separe și se transferă stratul superior în pâlnia de decantare la fel ca înainte. Se repetă procedura de extracție
jrc4594as2000 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89760_a_90547]
-
în cilindrul de sticlă, se pune dopul și se agită energic. Apoi, se lasă straturile să se separe și se transferă stratul superior în pâlnia de decantare la fel ca înainte. Se repetă procedura de extracție cu 100 ml de eter de petrol (3.2), apoi de două ori cu 50 ml de eter de petrol (3.2) și se adaugă straturile de eter de petrol în pâlnia de decantare. Se spală extractele combinate de eter de petrol conform procedurii descrise
jrc4594as2000 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89760_a_90547]
-
lasă straturile să se separe și se transferă stratul superior în pâlnia de decantare la fel ca înainte. Se repetă procedura de extracție cu 100 ml de eter de petrol (3.2), apoi de două ori cu 50 ml de eter de petrol (3.2) și se adaugă straturile de eter de petrol în pâlnia de decantare. Se spală extractele combinate de eter de petrol conform procedurii descrise la pct. 5.3.1 și se procedează conform punctului menționat. 5.4
jrc4594as2000 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89760_a_90547]
-
în pâlnia de decantare la fel ca înainte. Se repetă procedura de extracție cu 100 ml de eter de petrol (3.2), apoi de două ori cu 50 ml de eter de petrol (3.2) și se adaugă straturile de eter de petrol în pâlnia de decantare. Se spală extractele combinate de eter de petrol conform procedurii descrise la pct. 5.3.1 și se procedează conform punctului menționat. 5.4. Prepararea soluției eșantion pentru CLHP Se pune cu pipeta o
jrc4594as2000 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89760_a_90547]
-
extracție cu 100 ml de eter de petrol (3.2), apoi de două ori cu 50 ml de eter de petrol (3.2) și se adaugă straturile de eter de petrol în pâlnia de decantare. Se spală extractele combinate de eter de petrol conform procedurii descrise la pct. 5.3.1 și se procedează conform punctului menționat. 5.4. Prepararea soluției eșantion pentru CLHP Se pune cu pipeta o parte alicotă din soluția de eter de petrol (provenită de la pct. 5
jrc4594as2000 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89760_a_90547]
-
decantare. Se spală extractele combinate de eter de petrol conform procedurii descrise la pct. 5.3.1 și se procedează conform punctului menționat. 5.4. Prepararea soluției eșantion pentru CLHP Se pune cu pipeta o parte alicotă din soluția de eter de petrol (provenită de la pct. 5.3.1 sau 5.3.2) într-un balon piriform de 250 ml (4.2.4). Se lasă să se evapore aproape în totalitate solventul în evaporatorul rotativ (4.1) la o presiune redusă
jrc4594as2000 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89760_a_90547]
-
ml din soluția mamă de acetat DL--tocoferol (3.10.1) într-un balon cu fundul plat sau conic de 500 ml (4.2.1) și se hidrolizează conform procedurii descrise la pct. 5.2. Se realizează apoi extracția cu eter de petrol (3.2) conform pct. 5.3 și se completează până la 500 ml cu eter de petrol. Se lasă să se evapore 25 ml din acest extract aproape în totalitate pe evaporatorul rotativ (vezi pct. 5.4), se îndepărtează
jrc4594as2000 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89760_a_90547]
-
plat sau conic de 500 ml (4.2.1) și se hidrolizează conform procedurii descrise la pct. 5.2. Se realizează apoi extracția cu eter de petrol (3.2) conform pct. 5.3 și se completează până la 500 ml cu eter de petrol. Se lasă să se evapore 25 ml din acest extract aproape în totalitate pe evaporatorul rotativ (vezi pct. 5.4), se îndepărtează solventul rezidual într-un curent de azot (3.9) și se dizolvă din nou reziduul în
jrc4594as2000 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89760_a_90547]
-
5.4) în ml V2 = volumul părții alicote prelevate la pct. 5.4 în ml m = masa părții testate în g 7. Observații 7.1. Pentru eșantioanele cu un conținut redus de vitamina E, poate fi utilă combinarea extractelor în eter de petrol provenite din două saponificări (cantitate cântărită: 25 g) într-o soluție eșantion pentru dozarea prin CLHP 7.2. Eșantionul prelevat pentru analiză nu trebuie să conțină peste 2 g de substanțe grase. 7.3. Dacă nu are loc
jrc4594as2000 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89760_a_90547]
-
BaCO3 care ar putea perturba dozarea) (vezi observația de la pct. 9.3). 3.5. Hidroxid de sodiu 3.6. Acid ortofosforic, w = 85% 3.7. Acid clorhidric, ρ20 = 1,19 g/ml 3.8. Metanol, de calitate CLHP 3.9. Eter de petrol, interval de fierbere: 40 - 60oC 3.10. Soluție de hidroxid de sodiu, c = 1 mol/l: se dizolvă 40,0 g de NaOH (3.5) în apă și se completează până la un litru cu apă (3.1) 3
jrc4594as2000 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89760_a_90547]
-
cu ochiuri de 0,5 mm. Eșantioanele cu un conținut ridicat de umiditate trebuie uscate la aer, la o temperatură de maximum 50°C sau prin liofilizare înainte de măcinare. Eșantioanele cu un conținut ridicat de substanțe grase trebuie extrase prin eter de petrol (3.9) înainte de măcinare. 5.2. Determinarea triptofanului liber (extract) Se cântărește cu o precizie de 1 mg o cantitate adecvată (1-5 g) din eșantionul preparat (5.1) într-un balon conic. Se adaugă 100,0 ml de
jrc4594as2000 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89760_a_90547]
-
000 Compoziție Minimum 90,0% și maximum 110,0% Descriere Un solid alb sau aproape alb cu aspect de ceară sau de parafină Identificare A. Solubilitate Foarte solubil în apă și în clorură de metilen Practic insolubil în alcooli, în eter și în uleiuri grase și uleiuri minerale B. Intervalul de topire Între 55°C și 61°C Puritate Viscozitate Între 0,220 și 0,275 kgm-1s-1 la 20°C Valoare hidroxil Între 16 și 22 Cenușă sulfatată Maximum 0,2
jrc4608as2000 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89774_a_90561]
-
A. Solubilitate Solubilă în apă, insolubilă în etanol B. Testul de spumare Se agită viguros o soluție de 0,1% a probei. Nu apare spumă. Acest test distinge celuloza carboximetilică de sodiu, indiferent dacă este sau nu hidrolizată, de alți eteri celulozici, precum și de alginați și de gumele naturale C. Formarea precipitatului La 5 ml de soluție 0,5% a probei se adaugă 5 ml de soluție 5% de sulfat de cupru sau aluminiu. Apare un precipitat. Acest test distinge celuloza
jrc4608as2000 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89774_a_90561]
-
La 5 ml de soluție 0,5% a probei se adaugă 5 ml de soluție 5% de sulfat de cupru sau aluminiu. Apare un precipitat. Acest test distinge celuloza carboximetilică de sodiu, indiferent dacă este sau nu hidrolizată, de alți eteri de celuloză și de gelatină, guma de caruba și guma tragacanth D. Reacția de colorare Se adaugă 0,5 g din probă sub formă de pulbere la 50 ml de apă, în timp ce se amestecă pentru a se produce o dispersie
jrc4608as2000 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89774_a_90561]
-
și rupere necristalină, având un miros agreabil, de miere Identificare A. Interval de topire Între 62°C și 65°C B. Greutate specifică Aproximativ 0,96 C. Solubilitate Insolubilă în apă Greu solubilă în alcool Foarte solubilă în cloroform și eter Puritate Indice de aciditate Minimum 17 și maximum 24 Indice de saponificare 87-104 Indice de peroxid Maximum 5 Glicerină și alți polioli Maximum 0,5% (sub formă de glicerină) Ceresină, parafine și anumite alte ceruri Absente Grăsimi, ceară de Japonia
jrc4608as2000 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89774_a_90561]
-
solid dur și friabil cu o rupere rășinoasă Identificare A. Greutate specifică Aproximativ 0,997 B. Interval de topire Între 82°C și 86°C C. Solubilitate Insolubilă în apă Parțial solubilă în etanol clocotit Solubilă în cloroform și dietil eter Puritate Cenușă sulfatată Maximum 0,25% Indice de aciditate Minimum 2 și maximum 7 Indice de ester Minimum 71 și maximum 88 Substanță nesaponificabilă Minimum 50% și maximum 55% Arsenic Maximum 3 mg/kg Plumb Maximum 5 mg/kg Mercur
jrc4608as2000 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89774_a_90561]