3,843 matches
-
agrava situația (2). Detecția se efectuează, de exemplu, prin măsurarea indicelui de refracție sau al absorbției în UV, pentru realizarea unei curbe de distribuție simple. Cu toate acestea, pentru a putea asocia acestei curbe valorile maselor moleculare reale, este necesară etalonarea coloanei prin trecerea unui polimer cu masa moleculară cunoscută și, în cazul ideal, cu o structură cât mai apropiată, de exemplu diferiți polistireni standard. În general, se va obține o curbă Gauss; uneori, aceasta poate prezenta o asimetrie, pe partea
jrc3693as1998 by Guvernul României () [Corola-website/Law/88853_a_89640]
-
curente pentru separările analitice prin metoda cromatografica pe gel permeabil, pentru o coloană de 30 cm x 7,8 mm, variază, de obicei, între 40 și 100 μl. Se va determina raportul optim între volumul de injecție și concentrație, înainte de etalonarea coloanei. 1.6.2. Prepararea soluției de eșantion În principiu, prepararea soluțiilor de eșantion se realizează în condiții identice. Eșantionul se dizolvă într-un solvent adecvat, de exemplu THF, agitând cu grijă. În nici un caz, nu se va dizolva într-
jrc3693as1998 by Guvernul României () [Corola-website/Law/88853_a_89640]
-
1.6.9. Solvenți Toți solvenții trebuie să aibă o mare puritate (se va folosi THF de puritate 99,5 %). Rezervorul pentru solvent (la nevoie, plasat în atmosferă de gaz inert), trebuie să fie suficient de mare pentru a permite etalonarea coloanei și mai multe analize de eșantioane. Solventul va fi degazat înainte de a fi pompat în coloana. 1.6.10. Reglarea temperaturii Temperatura componentelor interne critice (buclă de injecție, coloana sau coloanele, detectorul și tuburile) trebuie să fie constantă și
jrc3693as1998 by Guvernul României () [Corola-website/Law/88853_a_89640]
-
volumelor și a timpilor de retenție (eventual corectate cu ajutorul unui standard intern) se vor reprezenta grafic valorile log MP (MP fiind valorile maxime de vârf ale polimerilor standard), în funcție de una dintre acele cantități. Sunt necesare cel putin 2 puncte de etalonare pentru fiecare factor 10 de masă moleculară. Pentru trasarea întregii curbe sunt necesare cel putin 5 puncte de măsură; această curbă va acoperi masă moleculară estimată a eșantionului. Punctul extrem al curbei de etalonare, spre partea maselor moleculare mici, se
jrc3693as1998 by Guvernul României () [Corola-website/Law/88853_a_89640]
-
necesare cel putin 2 puncte de etalonare pentru fiecare factor 10 de masă moleculară. Pentru trasarea întregii curbe sunt necesare cel putin 5 puncte de măsură; această curbă va acoperi masă moleculară estimată a eșantionului. Punctul extrem al curbei de etalonare, spre partea maselor moleculare mici, se poate defini folosind n-hexilbenzenul sau alta substanță dizolvată nepolara adecvată. Se determina porțiunea de curbă corespunzătoare maselor moleculare mai mici de 1 000 și se va corectă, dacă va fi necesar, luând în considerare
jrc3693as1998 by Guvernul României () [Corola-website/Law/88853_a_89640]
-
informații legate de simetria vârfurilor, - temperatura coloanei, modul de reglare a temperaturii, - detector (principiul de măsurare, tip, volumul cuvei), - debitmetru dacă există (producător, principiul de măsurare), - sistemul utilizat pentru colectarea și prelucrarea datelor (echipament și programe informatice). 2.2.3. Etalonarea sistemului - descrierea detaliată a metodei utilizate pentru determinarea curbei de etalonare, - precizări asupra criteriilor de calitate proprii acestei metode (de exemplu, coeficientul de corelare, eroarea pătratica medie etc.), - informații asupra tuturor extrapolărilor, ipotezelor și aproximărilor efectuate în cursul proceselor experimentale
jrc3693as1998 by Guvernul României () [Corola-website/Law/88853_a_89640]
-
temperaturii, - detector (principiul de măsurare, tip, volumul cuvei), - debitmetru dacă există (producător, principiul de măsurare), - sistemul utilizat pentru colectarea și prelucrarea datelor (echipament și programe informatice). 2.2.3. Etalonarea sistemului - descrierea detaliată a metodei utilizate pentru determinarea curbei de etalonare, - precizări asupra criteriilor de calitate proprii acestei metode (de exemplu, coeficientul de corelare, eroarea pătratica medie etc.), - informații asupra tuturor extrapolărilor, ipotezelor și aproximărilor efectuate în cursul proceselor experimentale, precum și asupra evaluării și prelucrării datelor, - toate măsurătorile efectuate pentru stabilirea
jrc3693as1998 by Guvernul României () [Corola-website/Law/88853_a_89640]
-
criteriilor de calitate proprii acestei metode (de exemplu, coeficientul de corelare, eroarea pătratica medie etc.), - informații asupra tuturor extrapolărilor, ipotezelor și aproximărilor efectuate în cursul proceselor experimentale, precum și asupra evaluării și prelucrării datelor, - toate măsurătorile efectuate pentru stabilirea curbei de etalonare trebuie prezentate sub forma unui tabel care cuprinde, pentru fiecare punct de etalonare, următoarele informații : * denumirea eșantionului, * producătorul eșantionului, * valorile caracteristice MP, Mn, Mw, Mw/Mn ale etaloanelor furnizate de producător, deduse din măsurătorile ulterioare, completate de indicațiile legate de
jrc3693as1998 by Guvernul României () [Corola-website/Law/88853_a_89640]
-
medie etc.), - informații asupra tuturor extrapolărilor, ipotezelor și aproximărilor efectuate în cursul proceselor experimentale, precum și asupra evaluării și prelucrării datelor, - toate măsurătorile efectuate pentru stabilirea curbei de etalonare trebuie prezentate sub forma unui tabel care cuprinde, pentru fiecare punct de etalonare, următoarele informații : * denumirea eșantionului, * producătorul eșantionului, * valorile caracteristice MP, Mn, Mw, Mw/Mn ale etaloanelor furnizate de producător, deduse din măsurătorile ulterioare, completate de indicațiile legate de metodă de determinare, * volumul de injecție și concentrația substanței injectate, * valoarea de MP
jrc3693as1998 by Guvernul României () [Corola-website/Law/88853_a_89640]
-
denumirea eșantionului, * producătorul eșantionului, * valorile caracteristice MP, Mn, Mw, Mw/Mn ale etaloanelor furnizate de producător, deduse din măsurătorile ulterioare, completate de indicațiile legate de metodă de determinare, * volumul de injecție și concentrația substanței injectate, * valoarea de MP utilizată pentru etalonare, * volumul de eluție sau timpul de retenție corectat, măsurat la valorile maxime de vârf, * MP calculat la valoarea maximă de vârf, * procentajul de eroare la MP calculat și la valoarea de etalonare. 2.2.4. Informații asupra conținutului în polimeri
jrc3693as1998 by Guvernul României () [Corola-website/Law/88853_a_89640]
-
concentrația substanței injectate, * valoarea de MP utilizată pentru etalonare, * volumul de eluție sau timpul de retenție corectat, măsurat la valorile maxime de vârf, * MP calculat la valoarea maximă de vârf, * procentajul de eroare la MP calculat și la valoarea de etalonare. 2.2.4. Informații asupra conținutului în polimeri cu masa moleculară mică - descrierea metodelor de analiză utilizate și a modului în care au fost conduse experiențele - informații privind procentajul conținutului în specii de masă moleculară mică (greutate/greutate) în raport cu întreg
jrc3693as1998 by Guvernul României () [Corola-website/Law/88853_a_89640]
-
solubila a eșantionului traversează coloana. Dacă indicele de refracție diferențial (dn/dc) al polimerului poate fi estimat sau măsurat, este posibilă estimarea masei pe care eșantionul a pierdut-o în coloana. În acest caz, se efectuează o corecție cu ajutorul unei etalonări extern a refractometrului, cu etaloane având concentrația și raportul dn/dc, cunoscute. În exemplul următor, s-a utilizat un etalon de poli(metacrilat de metil). Etalonarea externă, practicată în timpul analizei polimerilor acrilici, constă în analizarea cu ajutorul metodei cromatografice pe gel
jrc3693as1998 by Guvernul României () [Corola-website/Law/88853_a_89640]
-
a pierdut-o în coloana. În acest caz, se efectuează o corecție cu ajutorul unei etalonări extern a refractometrului, cu etaloane având concentrația și raportul dn/dc, cunoscute. În exemplul următor, s-a utilizat un etalon de poli(metacrilat de metil). Etalonarea externă, practicată în timpul analizei polimerilor acrilici, constă în analizarea cu ajutorul metodei cromatografice pe gel permeabil, a unei soluții etalon de poli(metacrilat de metil) în tetrahidrofuran, cu concentrația cunoscută; rezultatele servesc la calcularea constanței refractometrului, conform ecuației următoare: K = R
jrc3693as1998 by Guvernul României () [Corola-website/Law/88853_a_89640]
-
supuse unei expuneri în scopuri medicale. - Aspecte practice: desfășurarea efectivă a oricărei expuneri menționate la art. 1 alin. (2) și orice aspecte conexe, inclusiv manipularea și utilizarea echipamentului radiologic și evaluarea parametrilor tehnici și fizici, inclusiv a dozelor de radiație, etalonarea și întreținerea echipamentului, prepararea și administrarea radiofarmaceuticelor și developarea filmelor. - Medic specialist: un medic de medicină generală, stomatologie sau altă persoană calificată din domeniul medical, abilitată să-și asume răspunderea medicală pentru expunerea medicală individuală în scopuri medicale, în conformitate cu cerințele
jrc3341as1997 by Guvernul României () [Corola-website/Law/88499_a_89286]
-
pregătite pentru încercare trebuie să fie plasate vertical pe cărucior și să fie marcate cu linii orizontale și verticale. Aceste proceduri vor fi definite într-o normă europeană viitoare. 5. Procedura de încercare Procedura de încercare, inclusiv dispozițiile referitoare la etalonare, montare și condițiile de realizare, precum și parametrii care se măsoară vor fi descriși într-o normă europeană viitoare. 1 JO L 40, 11.02.1989, p. 12. 2 JO L 220, 30.08.1993, p.1. 3 JO C 62
jrc3585as1998 by Guvernul României () [Corola-website/Law/88744_a_89531]
-
Economic 12. Ministerul Federal pentru Învățământ și Afaceri Culturale 13. Ministerul Federal pentru Economia Publică și Transport 14. Ministerul Federal pentru știința, Cercetare și Arta 15. Biroul Central Austriac de Statistică 16. Imprimeria de Stat Austriacă 17. Biroul Federal pentru Etalonare și Măsurare 18. Arsenalul Federal pentru Cercetări și Teste (BVFA) 19. Atelierele Federale pentru Proteze 20. Austro Control GmbH - Societatea Austriacă pentru Aviație Civilă cu Răspundere Limitată 21. Biroul Federal de Testări pentru Autovehicule 22. Direcția Generală de Administrare a
jrc3346as1997 by Guvernul României () [Corola-website/Law/88504_a_89291]
-
specială; (i) abordarea matematică pe baza căreia se face calculul rezultatului analitic; (j) măsurătorile efectuate în cazul modificării performanțelor analitice ale dispozitivului; (k) informații necesare utilizatorilor cu privire la: - control intern al calității, inclusiv proceduri de validare specifice, - posibilitatea de a verifica etalonarea dispozitivului; (l) intervalele de referință pentru cantitățile care sunt stabilite, inclusiv o descriere a populației de referință; (m) dacă dispozitivul trebuie să fie folosit combinat, instalat sau conectat cu alte dispozitive sau echipamente medicale pentru a funcționa conform scopului propus
jrc3698as1998 by Guvernul României () [Corola-website/Law/88858_a_89645]
-
folosite pentru obținerea unei combinații sigure și corespunzătoare; (n) toate informațiile necesare pentru a se verifica dacă dispozitivul este corespunzător instalat și poate funcționa corect și în condiții de securitate, plus detaliile privind natura și frecvența operațiilor de întreținere și etalonare necesare pentru a asigura o funcționare corespunzătoare și sigură a dispozitivului; informații despre evacuarea sigură a deșeurilor; (o) detalii cu privire la orice tratament suplimentar sau manevrare necesară înainte ca dispozitivul să poată fi folosit (de exemplu, sterilizare, asamblare finală etc.); (p
jrc3698as1998 by Guvernul României () [Corola-website/Law/88858_a_89645]
-
a altor documente pertinente în fiecare fază a procesului de fabricație; (e) testele și verificările corespunzătoare care se vor efectua înaintea, în timpul și la sfârșitul procesului de fabricație, frecvența acestora și echipamentul de testare folosit; trebuie să existe posibilitatea verificării etalonării. Producătorul efectuează controalele și încercările necesare conform celor mai recente standarde tehnologice de vârf. Controalele și încercările privesc procesul de fabricație, inclusiv caracteristicile materiilor prime și dispozitivele individuale sau fiecare lot de dispozitive fabricate. La testarea dispozitivelor care fac obiectul
jrc3698as1998 by Guvernul României () [Corola-website/Law/88858_a_89645]
-
stipulate la secțiunea din sistemul de calitate referitoare la proiectare, cum ar fi rezultatele analizelor, calculelor, încercărilor etc., - datele stipulate la secțiunea din sistemul de calitate referitoare la fabricare, cum ar fi procesele verbale ale inspecțiilor și datele încercărilor, datele etalonării, rapoartele privind calificarea personalului respectiv etc. 5.3. Organismul de certificare notificat trebuie să efectueze inspecții și evaluări periodice pentru a se asigura că producătorul aplică sistemul de calitate aprobat și trebuie să furnizeze producătorului un raport de evaluare. 5
jrc3698as1998 by Guvernul României () [Corola-website/Law/88858_a_89645]
-
desenelor, specificațiilor și a altor documente pertinente în fiecare fază a procesului de fabricație; (d) încercările și verificările corespunzătoare care se vor efectua înainte, în timpul și după fabricație, frecvența acestora și echipamentul de testare folosit; trebuie să fie posibilă verificarea etalonării. 3.3. Organismul de certificare notificat trebuie să verifice sistemul de calitate pentru a stabili dacă acesta îndeplinește cerințele prevăzute la pct. 3.2. Va considera că sistemele de calitate care aplică standardele armonizate pertinente sunt conforme cu aceste cerințe
jrc3698as1998 by Guvernul României () [Corola-website/Law/88858_a_89645]
-
de 24 ore. 6.2. Cromatografie de lichid de înaltă performanță (HPLC) 6.2.1. Condiții pentru cromatografie - Faza mobilă: amestec tetrahidrofuran / apă / metanol / acetonitril; - Debit: 1,5 ml/minut - Lungime de undă a detecției: 280 nm. 6.2.2. Etalonare Se injectează 10 μl din fiecare dintre soluțiile standard de conservant (4.19). Din cromatogramele obținute se determină rapoartele dintre înălțimile vârfurilor pentru soluțiile standard de conservant și înălțimea vârfului pentru standardul intern. Se tratează o curbă pentru fiecare conservant
jrc3012as1996 by Guvernul României () [Corola-website/Law/88167_a_88954]
-
examinați este absent în cromatograma probei, acest conservant, acesta poate fi utilizat ca standard intern alternativ. Se calculează rapoartele dintre înălțimile vârfurilor pentru conservanții investigați și înălțimea vârfului standardului intern. Se verifică dacă pentru soluțiile standard folosite în procedura de etalonare se obține un răspuns liniar. Se verifică dacă următoarele cerințe sunt îndeplinite de cromatogramele obținute pentru o soluție standard și soluția de probă: - separarea vârfurilor celei mai prost separate perechi trebuie să fie de cel puțin 0,90 ( Pentru definiția
jrc3012as1996 by Guvernul României () [Corola-website/Law/88167_a_88954]
-
viteză a graficului de cel puțin 2 cm/minut. Figura 2: Factor de asimetrie a vârfurilor - Trebuie să se obțină o linie de bază continuă. 7. Calcul Pentru a calcula concentrațiile conservanților în soluția de probă se folosesc curba de etalonare (6.2.2) și rapoartele dintre înălțimile vârfurilor corespunzătoare conservanților investigați și înălțimea vârfului corespunzător standardului intern. Se calculează conținutul de 2-fenoxietanol, 1-fenoxipropan-2-ol, 4-hidroxibenzoat de metil, 4-hidroxibenzoat de etil, 4-hidroxibenzoat de propil, 4-hidroxibenzoat de butil și 4-hidroxibenzoat de benzil ca
jrc3012as1996 by Guvernul României () [Corola-website/Law/88167_a_88954]
-
metil, 4-hidroxibenzoat de etil, 4-hidroxibenzoat de propil, 4-hidroxibenzoat de butil și 4-hidroxibenzoat de benzil ca procent masic (% m/m), folosind formula următoare: % wI (m/m) în care: bi = concentrația (μg/ml) conservantului "i" în soluția analizată, citită de pe curba de etalonare și a = masa (g) porțiunii analizate. 8. Repetabilitate(11) Vezi observațiile 10.5. 9. Reproductibilitate(1) Vezi observațiile 10.5. 10. Observații 10.1. Faza staționară Comportarea de retenție a substanțelor dizolvate în determinările HPLC este puternic dependentă de tipul
jrc3012as1996 by Guvernul României () [Corola-website/Law/88167_a_88954]