5,111 matches
-
Totuși, există dispozitive de securitate. 2.2. Gaze auxiliare 2.2.1. Hidrogen (cu puritate ≥ 99,9 %), care nu conține impurități organice. 2.2.2. Aer sau oxigen care nu conține impurități organice. 2.3. Produse de etalonare Amestec de esteri metilici de acizi grași puri, sau esteri metilici ai unei substanțe grase, cu compoziție cunoscută, dacă este posibil apropiată de cea a substanței grase de analizat. Se iau toate prevederile pentru a se evita oxidarea acizilor grași polinesaturați. 3. APARATURA
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
Gaze auxiliare 2.2.1. Hidrogen (cu puritate ≥ 99,9 %), care nu conține impurități organice. 2.2.2. Aer sau oxigen care nu conține impurități organice. 2.3. Produse de etalonare Amestec de esteri metilici de acizi grași puri, sau esteri metilici ai unei substanțe grase, cu compoziție cunoscută, dacă este posibil apropiată de cea a substanței grase de analizat. Se iau toate prevederile pentru a se evita oxidarea acizilor grași polinesaturați. 3. APARATURA Indicațiile se referă la aparatele obișnuite de
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
îmbunătățirea separărilor sau realizarea rapidă a analizei. 4.1.2. Determinarea numărului de platouri teoretice (eficacitatea) și a rezoluției (Vezi figura 1) Se efectuează analiza unui amestec de stearat și de oleat de metil în proporții sensibil echivalente (de exemplu, esteri metilici de unt de cacao). Se alege importanța probei, temperatura coloanei și debitul gazului vector, astfel încât valoarea de vârf maximă a stearatului de metil să se înregistreze la aproximativ 15 minute de la înregistrarea valorii de vârf a solventului, și această
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
platouri teoretice pentru stearatul de metil, cel puțin egal cu 2 000 pe metru de coloană, și o rezoluție de minimum 1,25. 4.2. Probă de testare Cu ajutorul seringii (4.2), se prelevează 0,1-2 μl din soluția de esteri metilici obținută conform metodei descrise în anexa X "B" și se injectează în coloană. În cazul esterilor fără solvenți, se prepară o soluție cu aproximativ 100 mg pe mililitru în heptanul pentru cromatografie în fază gazoasă și se injectează 0
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
o rezoluție de minimum 1,25. 4.2. Probă de testare Cu ajutorul seringii (4.2), se prelevează 0,1-2 μl din soluția de esteri metilici obținută conform metodei descrise în anexa X "B" și se injectează în coloană. În cazul esterilor fără solvenți, se prepară o soluție cu aproximativ 100 mg pe mililitru în heptanul pentru cromatografie în fază gazoasă și se injectează 0,1-1 μl din această soluție. Pentru cercetarea constituenților prezenți în starea de urme, această probă pentru test
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
mai mare, în cazul în care este necesară dozarea acizilor grași al căror număr de atomi de carbon este mai mare de 20. Eventual, este posibilă operarea cu o temperatură programată în cele două cazuri. De exemplu, dacă proba conține esteri metilici de acizi grași cu mai puțin de 12 atomi de carbon, se injectează proba la 100°C (sau la 50-60°C dacă acidul butiric este prezent) și se programează imediat la un debit de la 4-8°C pe minut până la
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
sau distanțele de retenție pentru acizii grași constitutivi. Se trasează pe hârtie semi-logaritmică, pentru fiecare rată de nesaturare, curbele care dau logaritmul timpului de retenție sau al distanței de retenție în funcție de numărul atomilor de carbon; în condiții izoterme și pentru esteri cu lanț drept și o rată de nesaturare fixă, aceste curbe trebuie să fie drepte. Aceste drepte trebuie să fie practic paralele. Se evită condițiile de operare care favorizează existența "valorilor de vârf mascate", adică doi constituenți nu pot fi
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
paralele. Se evită condițiile de operare care favorizează existența "valorilor de vârf mascate", adică doi constituenți nu pot fi separați în urma unei rezoluții insuficiente. 5. EXPRIMAREA REZULTATELOR 5.1. Analiza cantitativă Pentru test, se identifică valorile de vârf ale metil esterului prin raportarea la curbele preparate la pct. 4.4 prin interpolare. 5.2. Analiza cantitativă 5.2.1. Determinarea compoziției Se utilizează metoda de standardizare internă (în afara excepțiilor), adică se admite că totalitatea constituenților prezenți în probă este reprezentată pe
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
acestuia la jumătate din înălțime, ținând seama de diversele atenuări utilizate eventual în cursul înregistrării. 5.2.2. Mod de calcul 5.2.2.1. Caz general Se calculează conținutul într-un constituent dat, exprimat în procentaj în masă, al esterilor metilici, determinând procentajul reprezentat de raportul ariei valorii de vârf care corespunde sumei ariilor totalității vârfurilor, cu ajutorul formulei: în care: Ai: aria valorii de vârf corespunzătoare compusului i; ΣA: Suma ariilor totalității valorilor de vârf. Rezultatul se exprimă cu o
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
în mod special, trebuie să se intervină cu factori de corecție pentru a converti procentajele ariilor valorilor de vârf în procentaje în masă ale constituenților. Se determină factorii de corecție cu ajutorul unei cromatograme obținute pornind de la un amestec etalon de esteri metilici cu o compoziție cunoscută exact în condiții identice cu cele ale testului. Pentru acest amestec etalon, procentajul în masă al compusului i este dat de formula: în care: mi: masa compusului i în amestecul etalon. Σm: suma maselor diverșilor
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
compusului i; ΣA: suma ariilor totalității valorilor de vârf. De unde, factorul de corecție: În mod obișnuit, factorii de corecție sunt exprimați în raport cu KC16 și factorii relativi devin: Pentru probă, conținutul din fiecare compus i, exprimat în procentaj în masă de esteri metilici, este: Rezultatul se exprimă cu o zecimală. 5.2.2.3. Cazul folosirii unui etalon intern În anumite analize (de exemplu, când toți acizii grași nu sunt cuantificați, și când acizii în C4 și în C6 sunt prezenți alături de
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
probă), este necesară utilizarea unui etalon intern. Acizii grași în C5, C15 sau C17 sunt utilizați în mod frecvent. Factorul de corecție al etalonului intern trebuie să fie determinat (dacă este necesar). Procentajul în masă al compusului i, exprimat în esteri metilici, este dat în continuare de formula: în care: A1: suprafața valorii de vârf corespunzătoare constituentului i; As: suprafața valorii de vârf corespunzătoare etalonului intern; K': factor de corecție al compusului i (referitor la KC16); K's: factor de corecție
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
la KC16); m: masa probei, în miligrame; ms: masa etalonului intern, în miligrame. Rezultatul se exprimă cu o zecimală. 6. CAZUL SPECIAL AL UTILIZĂRII UNUI DETECTOR CU CONDUCTIBILITATE TERMICĂ (CATAROMETRU) Pentru determinarea compoziției calitative și cantitative a unui amestec de esteri metilici de acizi grași se poate utiliza un aparat de cromatografie în fază gazoasă cu un detector cu conductibilitate termică (catarometru). În acest caz, condițiile specificate la pct. 3 și 4 trebuie să fie modificate conform indicațiilor din tabelul 3
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
coloanei 180-200°C Debitul gazului vector În general cuprins între 60 și 80 ml/min Cantități injectate În general cuprinse între 0,5 și 2 μl 7. PROCESUL-VERBAL DE TESTARE Procesul-verbal de testare trebuie să indice metodele utilizate pentru prepararea esterilor metilici și pentru analiza prin cromatografie în fază gazoasă, precum și rezultatele obținute. În plus, trebuie să se menționeze toate detaliile de operare necuprinse în prezenta normă internațională, sau facultative, precum și incidentele eventuale care au putut influența rezultatele. Procesul-verbal de testare
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
trebuie să se menționeze toate detaliile de operare necuprinse în prezenta normă internațională, sau facultative, precum și incidentele eventuale care au putut influența rezultatele. Procesul-verbal de testare trebuie să ofere toate informațiile necesare identificării complete a probei. ANEXA X "B" PREGĂTIREA ESTERILOR METILICI AI ACIZILOR GRAȘI, CONFORM ANEXEI VI PCT. I ȘI II DIN REGULAMENTUL (CEE) NR. 72/77 SAU CONFORM METODEI ALTERNATIVE DESCRISE ÎN CONTINUARE PREAMBUL Alegerea metodei care urmează să fie folosite trebuie să se facă în funcție de compoziția în acizi
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
cu acid clorhidric sau sulfat dimetilic, - pentru determinările prin cromatografie în fază gazoasă a izomerilor trans, se utilizează numai metodele cu metilat de sodiu sau sulfat dimetilic, - metoda cu metanol, hexan și acid sulfuric trebuie să se utilizeze pentru prepararea esterilor metilici ai micilor cantități de materii grase ce provin din separarea prin cromatografie în strat subțire. Prezența nesaponificabilelor poate fi neglijată dacă nu depășește 3 %, în caz contrar, esterii metilici trebuie să fie preparați folosind acizi grași. 1. OBIECT În
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
metanol, hexan și acid sulfuric trebuie să se utilizeze pentru prepararea esterilor metilici ai micilor cantități de materii grase ce provin din separarea prin cromatografie în strat subțire. Prezența nesaponificabilelor poate fi neglijată dacă nu depășește 3 %, în caz contrar, esterii metilici trebuie să fie preparați folosind acizi grași. 1. OBIECT În continuare este prezentată descrierea a cinci metode de preparare a esterilor metilici din materii grase: (a) cu metilat de sodiu; (b) cu metilat de sodiu în balon închis; (c
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
separarea prin cromatografie în strat subțire. Prezența nesaponificabilelor poate fi neglijată dacă nu depășește 3 %, în caz contrar, esterii metilici trebuie să fie preparați folosind acizi grași. 1. OBIECT În continuare este prezentată descrierea a cinci metode de preparare a esterilor metilici din materii grase: (a) cu metilat de sodiu; (b) cu metilat de sodiu în balon închis; (c) cu metanol și acid clorhidric în balon închis; (d) cu sulfat dimetilic; (e) cu metanol, hexan și acid sulfuric. Metoda A 2
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
c) cu metanol și acid clorhidric în balon închis; (d) cu sulfat dimetilic; (e) cu metanol, hexan și acid sulfuric. Metoda A 2. PRINCIPIU Substanța grasă de analizat este încălzită cu reflux cu ajutorul alcoolului metilic și al metilatului de sodiu. Esterii metilici obținuți sunt extrași cu eter etilic. 3. INSTRUMENTE 3.1. Balon de 100 ml cu condensator cu reflux, prevăzut la extremitatea superioară cu un tub de var sudat, cu îmbinări din sticlă rodată. 3.2. Eprubete gradate de 50
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
baie la 85-92°C și se agită din când în când; limpezimea conținutului balonului este cea care, după sedimentarea glicerinei și a reziduului de reactivi, indică esterificarea. 5.3. Se aduce la temperatura ambiantă. Se deschide balonul în momentul folosirii esterilor metilici. Aceștia nu necesită altă manipulare înainte de introducerea în cromatograful în fază gazoasă. Metoda C 2. PRINCIPIU Substanța grasă de analizat trebuie să fie tratată cu metanol și acid clorhidric, într-un balon închis, la 100°C. 3. INSTRUMENTE 3
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
Se centrifughează și se prelevează faza hexanică, care este gata de folosire. Metoda D 2. PRINCIPIU Substanța grasă de analizat este saponificată cu o soluție metilalcoolică de hidroxid de potasiu, apoi tratată cu sulfat dimetilic. După adăugarea acidului clorhidric, separarea esterilor metilici care s-au format se efectuează în mod spontan. După tratarea cu alumină, se obțin esteri metilici de o mare puritate. 3. INSTRUMENTE 3.1. Eprubetă de sticlă, cu pereți robuști, cu o capacitate de aproximativ 20 ml, cu
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
grasă de analizat este saponificată cu o soluție metilalcoolică de hidroxid de potasiu, apoi tratată cu sulfat dimetilic. După adăugarea acidului clorhidric, separarea esterilor metilici care s-au format se efectuează în mod spontan. După tratarea cu alumină, se obțin esteri metilici de o mare puritate. 3. INSTRUMENTE 3.1. Eprubetă de sticlă, cu pereți robuști, cu o capacitate de aproximativ 20 ml, cu un dop din sticlă rodată 10/19 și cârlige de siguranță. 3.2. Condensatori cu reflux cu
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
de apă, apoi se deschide și se adaugă 5 ml din soluție metanolică de acid clorhidric. 5.3. După ce se agită timp de câteva secunde, se pune eprubeta într-o poziție înclinată, imprimându-i oscilații ușoare pentru a facilita nivelarea esterului metilic sub forma unei mase uleioase (nota A). Se prelevează esterii metilici cu o seringă, se introduc într-o eprubetă cu fund conic, se adaugă un volum de alumină egal cu aproximativ un sfert din volumul esterilor metilici, se agită
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
soluție metanolică de acid clorhidric. 5.3. După ce se agită timp de câteva secunde, se pune eprubeta într-o poziție înclinată, imprimându-i oscilații ușoare pentru a facilita nivelarea esterului metilic sub forma unei mase uleioase (nota A). Se prelevează esterii metilici cu o seringă, se introduc într-o eprubetă cu fund conic, se adaugă un volum de alumină egal cu aproximativ un sfert din volumul esterilor metilici, se agită și se filtrează pe hârtie. Nota A: Dacă separarea esterilor metilici
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
a facilita nivelarea esterului metilic sub forma unei mase uleioase (nota A). Se prelevează esterii metilici cu o seringă, se introduc într-o eprubetă cu fund conic, se adaugă un volum de alumină egal cu aproximativ un sfert din volumul esterilor metilici, se agită și se filtrează pe hârtie. Nota A: Dacă separarea esterilor metilici nu se produce în mod spontan, se adaugă 5 ml de apă în eprubetă și se agită. Metoda E 2. PRINCIPIU Substanța grasă de analizat este
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]