3,843 matches
-
totală dozată. De asemenea, gradul de interferență trebuie determinat pentru metodele de determinare a impurităților. 4.1.3.2. Trebuie să se determine și să se consemneze liniaritatea metodelor propuse într-un interval adecvat. Pentru dozarea substanței pure, intervalul de etalonare trebuie să fie mai mare (cu cel puțin 20 %) decât conținutul nominal cel mai ridicat și conținutul cel mai scăzut al substanței cercetate în soluțiile de analizat în cauză. Pentru etalonare trebuie să se efectueze o măsurare dublă a cel
jrc3013as1996 by Guvernul României () [Corola-website/Law/88168_a_88955]
-
un interval adecvat. Pentru dozarea substanței pure, intervalul de etalonare trebuie să fie mai mare (cu cel puțin 20 %) decât conținutul nominal cel mai ridicat și conținutul cel mai scăzut al substanței cercetate în soluțiile de analizat în cauză. Pentru etalonare trebuie să se efectueze o măsurare dublă a cel puțin trei concentrații diferite și o măsurare simplă a cinci concentrații. Procesele-verbale trebuie să conțină ecuația curbei de etalonare și coeficientul de corelare, precum și documentele referitoare la analiză, reprezentative și etichetate
jrc3013as1996 by Guvernul României () [Corola-website/Law/88168_a_88955]
-
mai scăzut al substanței cercetate în soluțiile de analizat în cauză. Pentru etalonare trebuie să se efectueze o măsurare dublă a cel puțin trei concentrații diferite și o măsurare simplă a cinci concentrații. Procesele-verbale trebuie să conțină ecuația curbei de etalonare și coeficientul de corelare, precum și documentele referitoare la analiză, reprezentative și etichetate corect, de exemplu, cromatograme. 4.1.3.3. Criteriul de exactitate este necesar pentru dozarea substanței pure și a impurităților semnificative și/sau importante din substanța activă tehnică
jrc3013as1996 by Guvernul României () [Corola-website/Law/88168_a_88955]
-
să se dea o explicație pentru fiecare interferență care contribuie cu mai mult de 3 % din cantitatea totală dozată. 5.1.3.2. Trebuie să se determine și să se menționeze liniaritatea metodelor propuse într-un interval adecvat. Intervalul de etalonare trebuie să fie mai mare (cu cel puțin 20 %) decât conținutul nominal cel mai ridicat și conținutul cel mai scăzut al substanței cercetate în soluțiile preparatului. Pentru etalonare trebuie să se efectueze o măsurare dublă a cel puțin trei concentrații
jrc3013as1996 by Guvernul României () [Corola-website/Law/88168_a_88955]
-
să se menționeze liniaritatea metodelor propuse într-un interval adecvat. Intervalul de etalonare trebuie să fie mai mare (cu cel puțin 20 %) decât conținutul nominal cel mai ridicat și conținutul cel mai scăzut al substanței cercetate în soluțiile preparatului. Pentru etalonare trebuie să se efectueze o măsurare dublă a cel puțin trei concentrații diferite și o măsurare simplă a cinci concentrații. Procesele-verbale trebuie să conțină ecuația curbei de etalonare și coeficientul de corelare, precum și documentele referitoare la analiză, reprezentative și etichetate
jrc3013as1996 by Guvernul României () [Corola-website/Law/88168_a_88955]
-
și conținutul cel mai scăzut al substanței cercetate în soluțiile preparatului. Pentru etalonare trebuie să se efectueze o măsurare dublă a cel puțin trei concentrații diferite și o măsurare simplă a cinci concentrații. Procesele-verbale trebuie să conțină ecuația curbei de etalonare și coeficientul de corelare, precum și documentele referitoare la analiză, reprezentative și etichetate corect, de exemplu, cromatograme. 5.1.3.3. Criteriul de exactitate se aplică în mod normal numai metodelor de dozare a substanței active pure și a impurităților caracteristice
jrc3013as1996 by Guvernul României () [Corola-website/Law/88168_a_88955]
-
conține 5% soluție de extragere pentru a compensa creșterea suprafeței vârfului provocată de prezența a 5% soluție de extragere în probă. Astfel se poate opera o clasificare în funcție de înălțimea vârfului. 9.5. Analiza se bazează pe o curbă liniară de etalonare, cu intersecție cu punctul zero. Folosindu-se soluții diluate adecvate de soluție standard (4.5.2) se verifică liniaritatea în momentul realizării primei analize, iar apoi la intervale regulate și după modificări sau reparații la echipamentul HPLC. ANEXA XIII (Articolul
jrc5187as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90355_a_91142]
-
și se amestecă bine. Se transferă o parte alicotă într-o celulă de 1 cm și se măsoară absorbanța la 440 nm, față de o probă martor de ligroină. Concentrația de ester apo carotenic în soluție se determină conform curbei de etalonare (C μg/ml). 5.3. Curba de etalonare Se pipetează 0, 0,25, 0,5, 0,75 și 1,0 ml de soluție standard de ester apo carotenic (4.1.2) în cinci baloane cotate de 100 ml. Se diluează
jrc5187as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90355_a_91142]
-
alicotă într-o celulă de 1 cm și se măsoară absorbanța la 440 nm, față de o probă martor de ligroină. Concentrația de ester apo carotenic în soluție se determină conform curbei de etalonare (C μg/ml). 5.3. Curba de etalonare Se pipetează 0, 0,25, 0,5, 0,75 și 1,0 ml de soluție standard de ester apo carotenic (4.1.2) în cinci baloane cotate de 100 ml. Se diluează la volum cu ligroină (4.2) și se
jrc5187as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90355_a_91142]
-
Conținutul de ester apo carotenic, exprimat în mg/kg de produs, se calculează după cum urmează: Unt concentrat: (C.V)/m Unt: 0,82 (C.V)/m unde C = conținutul de ester apo carotenic, în μg/ml, citit de pe curba de etalonare (5.3), V = volumul (ml) soluției de analiză (5.2) M = masa (g) cantității analizate (5.2), 0,82 = factorul de corecție pentru conținutul de grăsime al untului. 7. Precizia metodei 7.1. Repetabilitate 7.1.1. Analiza untului Diferența
jrc5187as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90355_a_91142]
-
5 ml de soluție etalon internă. Se adaugă apoi 20 ml acetonă. Amestecul se agită timp de patru ore după care se lasă să se stabilizeze timp de 15 ore și se analizează lichidul supernatant prin cromatografie gazoasă. Soluție de etalonare Se cântăresc într-un balon 25 mg de N,N'-divinilimidazolidon cu o precizie de 0,2 mg apoi se adaugă acetonă până la obținerea unui volum de 100 ml. Cu ajutorul unei pipete se transferă 2,0 ml din această soluție
jrc4756as2000 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89922_a_90709]
-
C/minut - Injector: injector divizat, 220°C efluent divizat 30 ml/minut - Detector: detector termo-ionic (optimizat în conformitate cu instrucțiunile producătorului) 250°C - Gaz transportor: Heliu, 1 bar (suprapresiune) - Cantitatea injectată: 1 µl de lichid supernatant al eșantionului sau al soluției de etalonare Procedura Se poate obține o determinare fiabilă a factorului de etalonare în condiții specifice de examinare cu ajutorul injecțiilor repetate cu soluție de etalonare. Se analizează eșantionul. Conținutul de N,N'-divinilimidazolidon din PVP insolubil nu poate fi mai mare de
jrc4756as2000 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89922_a_90709]
-
minut - Detector: detector termo-ionic (optimizat în conformitate cu instrucțiunile producătorului) 250°C - Gaz transportor: Heliu, 1 bar (suprapresiune) - Cantitatea injectată: 1 µl de lichid supernatant al eșantionului sau al soluției de etalonare Procedura Se poate obține o determinare fiabilă a factorului de etalonare în condiții specifice de examinare cu ajutorul injecțiilor repetate cu soluție de etalonare. Se analizează eșantionul. Conținutul de N,N'-divinilimidazolidon din PVP insolubil nu poate fi mai mare de 0,1%. Calcularea factorului de etalonare WD = cantitatea de N,N
jrc4756as2000 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89922_a_90709]
-
Heliu, 1 bar (suprapresiune) - Cantitatea injectată: 1 µl de lichid supernatant al eșantionului sau al soluției de etalonare Procedura Se poate obține o determinare fiabilă a factorului de etalonare în condiții specifice de examinare cu ajutorul injecțiilor repetate cu soluție de etalonare. Se analizează eșantionul. Conținutul de N,N'-divinilimidazolidon din PVP insolubil nu poate fi mai mare de 0,1%. Calcularea factorului de etalonare WD = cantitatea de N,N'-divinilimidazolidon folosită (mg) WSt = cantitatea de etalon intern (mg) ASt = zona de
jrc4756as2000 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89922_a_90709]
-
determinare fiabilă a factorului de etalonare în condiții specifice de examinare cu ajutorul injecțiilor repetate cu soluție de etalonare. Se analizează eșantionul. Conținutul de N,N'-divinilimidazolidon din PVP insolubil nu poate fi mai mare de 0,1%. Calcularea factorului de etalonare WD = cantitatea de N,N'-divinilimidazolidon folosită (mg) WSt = cantitatea de etalon intern (mg) ASt = zona de vârf pentru etalonul intern AD = zona de vârf pentru N,N'-divinilimidazolidon Calcularea conținutului de N,N'-divinilimidazolidon CD = concentrația de N,N
jrc4756as2000 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89922_a_90709]
-
folosită (mg) WSt = cantitatea de etalon intern (mg) ASt = zona de vârf pentru etalonul intern AD = zona de vârf pentru N,N'-divinilimidazolidon Calcularea conținutului de N,N'-divinilimidazolidon CD = concentrația de N,N'-divinilimidazolidon (mg/kg) f = factor de etalonare AD = zona de vârf pentru N,N'-divinilimidazolidon WSt = cantitatea de etalon intern adăugat eșantionului (mg) ASt = zona de vârf a etalonului intern WS = cantitatea de eșantion folosită (g) ANEXA VI Cerințe pentru tartrul de calciu (Art. 7 din prezentul
jrc4756as2000 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89922_a_90709]
-
într-o baie de apă rece (4.1.) (între 10 și 15°C pentru băuturile spirtoase cu aromă de anason). Se distilează, evitând antrenarea și carbonizarea, agitând uneori conținutul balonului, până când nivelul distilatului este cu câțiva milimetri sub marcajul de etalonare al balonului volumetric. Când temperatura distilatului a fost coborâtă la ± 0,5°C față de temperatura inițială a lichidului, se completează cu apă distilată până la marcaj și se amestecă bine. Distilatul este folosit pentru a determina tăria alcoolică în volume (apendicele
jrc4880as2000 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90048_a_90835]
-
Acest balon trebuie plasat într-o baie de apă rece (4.1) (între 10 și 15°C pentru băuturile spirtoase cu aromă de anason). Se distilează, agitând uneori conținutul balonului, până când nivelul distilatului este cu câțiva milimetri sub marcajul de etalonare al balonului volumetric de 200 ml. Când temperatura distilatului a fost coborâtă la ± 0,5°C față de temperatura inițială a lichidului, se completează cu apă distilată până la marcaj și se amestecă bine. Distilatul este folosit pentru a determina tăria alcoolică
jrc4880as2000 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90048_a_90835]
-
Procedura următoare este descrisă pentru utilizarea unui picnometru de 100 ml la determinarea tăriei alcoolice; acesta conferă cele mai exacte rezultate. Totuși, este posibil și să se utilizeze un picnometru mai mic, de exemplu de 50 ml. A.4.1. Etalonarea picnometrului Picnometrul este etalonat determinând următorii parametrii: * tara picnometrului gol, * volumul picnometrului la 20°C, * masa picnometrului umplut cu apă la 20°C. A.4.1.1. Etalonarea utilizând o balanță cu un singur platan: Se determină: * masa picnometrului curat
jrc4880as2000 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90048_a_90835]
-
un picnometru mai mic, de exemplu de 50 ml. A.4.1. Etalonarea picnometrului Picnometrul este etalonat determinând următorii parametrii: * tara picnometrului gol, * volumul picnometrului la 20°C, * masa picnometrului umplut cu apă la 20°C. A.4.1.1. Etalonarea utilizând o balanță cu un singur platan: Se determină: * masa picnometrului curat și uscat (P), * masa picnometrului umplut cu apă la t°C (P1), * masa sticlei utilizate ca tară (T0). A.4.1.1.1. se cântărește picnometrul curat și
jrc4880as2000 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90048_a_90835]
-
la 20°C. Nota 3: Dacă este necesar, poate fi utilizată valoarea 0,99715 a densității aerului iar tăria alcoolică se calculează pe baza densității echivalente din tabelele Accize și Vame HM pentru aer. A.4.1.2. Metodă de etalonare utilizând o balanță cu două platane: A.4.1.2.1. Se plasează sticla utilizată ca tară pe platanul din stânga iar picnometru curat și uscat cu opritorul colector pe platanul din dreapta. Se echilibrează cele două platane plasând greutăți pe cel
jrc4880as2000 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90048_a_90835]
-
calomel (4.1.), prevăzută la capete cu fișe poroase de conectare. 4.3. Agitator magnetic cu o baghetă căptușită cu teflon. 4.4. Microbiuretă cu vârf fin; gradată cu diviziuni de 0,01 ml. 5. Mod de lucru 5.1. Etalonarea soluției de azotat de argint Se iau 5,00 ml și 10 ml din soluția etalon de clorură de potasiu (3.6.) și se pun în două vase de laborator de capacitate potrivită (de exemplu 250 ml). Se realizează următoarele
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
5.2.) cu soluție de acid clorhidric 0,5 mol/l (3.3.) până la o concentrație a cuprului aflată în domeniul optim de măsurare al spectrofotometrului. În mod normal, nu este necesară nici o diluare. 5.3.2. Pregătirea soluțiilor de etalonare Prin diluarea soluției etalon (3.6.1.) cu soluție 0,5 mol/l de acid clorhidric (3.3.), se pregătesc cel puțin cinci soluții etalon corespunzătoare domeniului optim de măsurare al spectrofotometrului (0 - 5,0 mg/l Cu). Înainte de a
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
de 324,8 nm, folosind o flacără de oxidare aer-acetilenă. Se pulverizează, în trei reprize, soluțiile etalon (5.3.2.), soluția de analizat și soluția-martor (5.3.1.), spălând instrumentul cu apă distilată înaintea fiecărei pulverizări. Se trasează curba de etalonare, reprezentând pe ordonată absorbanțele medii pentru fiecare etalon folosit iar pe abscisă concentrația corespunzătoare de cupru, în µg/ml. Se determină concentrația cupru din proba de analizat și din soluția martor, pe baza curbei de etalonare. 6. Exprimarea rezultatelor Se
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
Se trasează curba de etalonare, reprezentând pe ordonată absorbanțele medii pentru fiecare etalon folosit iar pe abscisă concentrația corespunzătoare de cupru, în µg/ml. Se determină concentrația cupru din proba de analizat și din soluția martor, pe baza curbei de etalonare. 6. Exprimarea rezultatelor Se calculează conținutul de cupru al probei, ținând cont de masa probei, de diluția efectuată pe parcursul analizei și de concentrația probei-martor. Se exprimă rezultatul în mg Cu/kg. 4. Determinarea detonabilității 4.1. Obiect și domeniu de
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]