424 matches
-
necesară verificarea absenței interferențelor. IDENTIFICAREA ȘI DETERMINAREA CHININEI A. IDENTIFICARE 1. OBIECTUL ȘI DOMENIUL DE APLICARE Prezenta metodă este destinată detectării prezenței chininei în șampoane și loțiuni pentru păr. 2. PRINCIPIU Identificarea este realizată prin cromatografie în strat subțire pe silicagel. Detectarea chininei este realizată prin fluorescența albastră a chininei, în condiții acide, la 360 nm. Pentru confirmare ulterioară, fluorescența poate fi eliminată prin vapori de brom iar vaporii de amoniac determină apariția unei fluorescențe gălbui. 3. REACTIVI Toți reactivii trebuie
jrc990as1985 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86129_a_86916]
-
în condiții acide, la 360 nm. Pentru confirmare ulterioară, fluorescența poate fi eliminată prin vapori de brom iar vaporii de amoniac determină apariția unei fluorescențe gălbui. 3. REACTIVI Toți reactivii trebuie să fie de puritate analitică. 3.1. Plăci cu silicagel, fără indicatori fluorescenți, 0,25 mm grosime, 200 mm x 200 mm. 3.2. Solvent de developare: toluen/dietileter/diclormetan/dietilamină 20/20/20/8 (v/v/v/v). 3.3. Metanol. 3.4. Acid sulfuric (96%; =1,84). 3
jrc990as1985 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86129_a_86916]
-
camerei într-un vibrator ultrasonic. Se filtrează și se folosește filtratul pentru cromatografie. 5.2. Cromatografie în strat subțire Se pune 1,0 μl soluție standard (3.10) și 1,0 μl soluție de probă (5.1) pe placa cu silicagel (3.1). Se developează cromatograma pe o distanță de 150 mm folosind solvent 3.2, într-un tanc saturat anterior cu solvent (3.2). 5.3. Developare 5.3.1. Se usucă placa la temperatura camerei. 5.3.2. Se
jrc990as1985 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86129_a_86916]
-
SIMILARE (PASTE FĂINOASE) (prin metoda Young și Gilles, modificată de Bernaerts și Gruner) I. Principiul Se prepară pentru analize un extract dintr-un eșantion de pastă făinoasă folosind un solvent nepolar. Acest extract este cromatografiat pe un strat subțire de silicagel pentru a separa sterolii prezenți în diferite fracțiuni ale bandei. În funcție de numărul de benzi luminoase colorate se poate determina dacă produsul examinat a fost obținut exclusiv din grâu arnăut sau grâu comun, sau dintr-un amestec din cele două. Se
jrc1285as1988 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86424_a_87211]
-
cu ochiuri de 0,2 mm; 3. Evaporator cu baie de apă pentru evaporarea la presiune scăzută; 4. Lamelă de sticlă, folie de aluminiu sau alt suport potrivit de 20 cm x 20 cm acoperit cu un strat subțire de silicagel. Dacă stratul subțire trebuie preparat, se folosește silicagel amestecat cu circa 13% gips și se aplică într-un strat de 0,25 mm cu aparatură potrivită în conformitate cu instrucțiunile producătorului; 5. Micropipetă pentru măsurarea a 20 microlitri; 6. Recipient cu capac
jrc1285as1988 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86424_a_87211]
-
cu baie de apă pentru evaporarea la presiune scăzută; 4. Lamelă de sticlă, folie de aluminiu sau alt suport potrivit de 20 cm x 20 cm acoperit cu un strat subțire de silicagel. Dacă stratul subțire trebuie preparat, se folosește silicagel amestecat cu circa 13% gips și se aplică într-un strat de 0,25 mm cu aparatură potrivită în conformitate cu instrucțiunile producătorului; 5. Micropipetă pentru măsurarea a 20 microlitri; 6. Recipient cu capac pentru developarea cromatogramelor; 7. Pulverizator; 8. Eter de
jrc1285as1988 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86424_a_87211]
-
se determină greutatea extractului. Se dizolvă extractul în etil eter folosind 1 ml etil eter la 60 mg extract. Se activează straturile subțiri aducându-le la 130șC timp de 3 ore; se lasă să se răcească într-un desicator conținând silicagel. Lamelele care nu se folosesc imediat pot fi păstrate în același desicator. Se aplică, picătură cu picătură, 20 microlitri de soluție clară pentru a forma o bandă cu o grosime constantă și 3 cm lățime pe un strat de preferat
jrc1285as1988 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86424_a_87211]
-
înălțime de 18 cm. Se scoate lamela și se lasă solventul să se evapore. Pentru o mai bună separare a benzilor, se developează cromatograma a doua oară. Se lasă din nou solventul să se evapore. Se pulverizează stratul subțire de silicagel cu o soluție de acid fosfomolibdic 20% în alcool etilic. Culoarea stratului trebuie să fie de un galben uniform. Se developează benzile prin încălzirea lamelei pulverizate la 110șC timp de 5 minute. IV. Interpretarea cromatogramei Dacă cromatograma arată o singură
jrc1285as1988 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86424_a_87211]
-
de 1032C. 4.3. Platan de cântărire din metal, cu fund plat, rezistent la atacul probelor sau în condiții de testare cu diametrul de cel puțin 100 mm, înălțimea de cel puțin 30 mm. 4.4. Exsicator conținând silicagel proaspăt activat sau un deshidratant echivalent cu un indicator de umiditate. 5. Mod de operare N.B.: Operațiile descrise la pct. 5.3 - 5.7 trebuie efectuate imediat după deschiderea recipientului care conține proba. 5.1. Se usucă platanul (4.3
jrc538as1979 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85676_a_86463]
-
Creuzete filtrante din sticlă tip G-4 5.6. Recipiente vidate 500 ml 5.7. Trompă de apă. 5.8. Termometru gradat de la 0 la 100°C 5.9. Exsicator cu agent de deshidratare adecvat și indicator de umiditate, de exemplu silicagel, sau echivalent 5.10. Cuptor de uscare reglat la o temperatură de 150±2°C 5.11. pH-metru 5.12. Plită electrică 6. PROCEDURĂ 6.1. Într-un pahar de 400 ml se cântăresc 5...10 g (M grame) din
jrc622as1980 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85760_a_86547]
-
în special pentru a deosebi uleiul de măsline obținut prin presare de cel obținut prin extracție (ulei din tescovină de măsline). 2. PRINCIPIU Adăugarea unui standard intern adecvat pentru grăsimi și uleiuri, apoi fracționarea prin cromatografie pe o coloană cu silicagel hidratat. Recuperarea fracției eluate prima în condițiile de testare (a cărei polaritate este mai mică decât cea a trigliceridelor), apoi analiza directă prin cromatografie în fază gazoasă-lichidă cu coloană capilară. 3. APARATURĂ DE LABORATOR 3.1. Balon Erlenmeyer de 25
jrc2240as1993 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87393_a_88180]
-
lichid SE-52, SE-54 sau un lichid echivalent într-un strat de grosime uniformă de 0,10-0,30 μm. 3.4. Microseringă cu capacitate de injecție pe coloană de 10 μl, echipată cu ace călite. 4. REACTANȚI 4.1. Silicagel, 70/230 mesh, art. 7754 Merck. Se pune gelul în cuptor la 500˚C timp de patru ore. Se lasă să se răcească, apoi se adaugă 2% apă. Se agită bine pentru a omogeniza amestecul. Se păstrează la întuneric timp
jrc2240as1993 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87393_a_88180]
-
fază gazoasă-lichidă. 4.7. Gaze auxiliare: - hidrogen pur pentru cromatografia în fază gazoasă-lichidă, - aer pur pentru cromatografia în fază gazoasă-lichidă. 5. PROCEDURĂ 5.1. Separarea fracției de ceară. 5.1.1. Pregătirea coloanei pentru cromatografie. Se suspendă 15 g de silicagel hidratat la 2% în n-hexan anhidru și se introduce în coloană. Se lasă să se clarifice spontan. Se definitivează clarificarea cu ajutorul unui agitator electric pentru a face banda de cromatografie mai omogenă. Se filtrează 30 ml de n-hexan
jrc2240as1993 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87393_a_88180]
-
la care s-a adăugat 1-eicosanol ca etalon intern, este saponificată cu soluție de hidroxid de potasiu în etanol, nesaponificabilul pur este extras apoi cu eter etilic. Fracțiunea de alcooli este separată de extractul nesaponificabil prin cromatografiere pe placă de silicagel bazic; alcoolii recuperați din silicagel sunt transformați în trimetilsilileteri și analizați prin cromatografie în fază gazoasă în coloană capilară. 3. APARATURĂ 3.1. Balon de 250 ml echipat cu un condensator cu reflux cu racorduri din sticlă rodată. 3.2
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
1-eicosanol ca etalon intern, este saponificată cu soluție de hidroxid de potasiu în etanol, nesaponificabilul pur este extras apoi cu eter etilic. Fracțiunea de alcooli este separată de extractul nesaponificabil prin cromatografiere pe placă de silicagel bazic; alcoolii recuperați din silicagel sunt transformați în trimetilsilileteri și analizați prin cromatografie în fază gazoasă în coloană capilară. 3. APARATURĂ 3.1. Balon de 250 ml echipat cu un condensator cu reflux cu racorduri din sticlă rodată. 3.2. Pâlnie de decantare de 500
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
completează până la un litru cu etanol. Soluția se păstrează în vase de sticlă opacă bine închise. 4.2. Eter etilic de calitate analitică. 4.3. Sulfat de sodiu anhidru pur, de calitate analitică. 4.4. Plăci de sticlă acoperite cu silicagel fără indicator de fluorescență, cu o grosime de 0,25 mm (acestea sunt disponibile în comerț, gata pentru utilizare). 4.5. Hidroxid de potasiu, soluție etanolică până la aproximativ 2N: se dizolvă 13 g de hidroxid de potasiu în 20 ml
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
azot, se completează uscarea în etuvă la 100°C timp de un sfert de oră aproximativ și se cântărește după răcirea într-un exsicator. 5.2. Separarea fracțiunii alcoolilor 5.2.1. Prepararea plăcilor bazice: se cufundă complet plăcile în silicagel (4.4), în soluție etanolică 0,2N de hidroxid de potasiu (4.5) timp de 10 secunde, se lasă să acționeze, bine închis, timp de două ore și se pune în etuvă la 100°C timp de o oră. Se
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
etuvă la 100°C timp de o oră. Se scoate din etuvă și se păstrează într-un exsicator cu clorură de calciu până în momentul folosirii (plăcile astfel tratate trebuie folosite în termen de cincisprezece zile). Nota 2: Folosirea plăcilor de silicagel bazice pentru separarea fracțiunii alcoolilor elimină necesitatea tratamentului nesaponificabilului cu alumină. În acest mod, toți compușii de natură acidă (acizi grași și alții) sunt reținuți pe linia de depunere. Se obține astfel banda de alcooli alifatici și terpenici, separați net
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
făcută de a colecta ansamblul benzii de alcooli alifatici și al benzii de alcooli terpenici este datorată faptului că în aceasta, în condițiile metodei, sunt înglobate cantități semnificative de alcooli alifatici. 5.2.6. Se răzuiește cu o spatulă metalică silicagelul din zona delimitată. Materialul extras, sfărâmat fin, este introdus în pâlnia de filtrare (3.7); se adaugă 10 ml de cloroform cald, se amestecă cu grijă cu o spatulă metalică și se filtrează cu ajutorul vidului, apoi se colectează filtratul în
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
METODEI Materia grasă, la care s-a adăugat α-colestanol ca etalon intern, este saponificată cu hidroxid de potasiu soluție în etanol, apoi nesaponificabilul este extras cu eter etilic. Fracțiunea sterolică este separată de extractul nesaponificabil prin cromatografie pe placă de silicagel bazic; sterolii recuperați din silicagel sunt transformați în trimetilsilileteri și analizați prin cromatografie în fază gazoasă în coloană capilară. 3. APARATURĂ 3.1. Balon de 250 ml echipat cu un condensator cu reflux cu racordurile din sticlă rodată. 3.2
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
s-a adăugat α-colestanol ca etalon intern, este saponificată cu hidroxid de potasiu soluție în etanol, apoi nesaponificabilul este extras cu eter etilic. Fracțiunea sterolică este separată de extractul nesaponificabil prin cromatografie pe placă de silicagel bazic; sterolii recuperați din silicagel sunt transformați în trimetilsilileteri și analizați prin cromatografie în fază gazoasă în coloană capilară. 3. APARATURĂ 3.1. Balon de 250 ml echipat cu un condensator cu reflux cu racordurile din sticlă rodată. 3.2. Pâlnie de decantare de 500
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
litru cu etanol. Soluția se păstrează în vase de sticlă opacă bine astupate (etanol 95 % V%V). 4.2. Eter etilic pur pentru analize. 4.3. Sulfat de sodiu anhidru pur, pentru analize. 4.4. Plăci de sticlă acoperite cu silicagel fără indicator de fluorescență, cu o grosime de 0,25 mm (acestea sunt disponibile în comerț gata pentru utilizare). 4.5. Hidroxid de potasiu, soluție etanolică până la aproximativ 2N: se dizolvă 13 g de hidroxid de potasiu în 20 ml
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
azot, se continuă uscarea în etuvă la 100°C timp de aproximativ un sfert de oră și se cântărește după răcirea într-un exsicator. 5.2. Separarea fracțiunii sterolice. 5.2.1. Prepararea plăcilor bazice: se scufundă complet plăcile de silicagel (4.4) în soluție etanolică 0,2N de hidroxid de potasiu (4.5) timp de 10 secunde, se lasă apoi să acționeze închise, sub hotă, timp de două ore și se pun, în final, în etuvă la 100°C timp
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
C timp de o oră. Se scoate din etuvă și se păstrează într-un exsicator cu clorură de calciu până în momentul folosirii (plăcile astfel tratate trebuie să fie folosite în termen de cincisprezece zile). Nota 2: Folosirea plăcilor bazice de silicagel pentru separarea fracțiunii sterolice elimină necesitatea tratamentului nesaponificabilului cu alumină. În acest mod, toți compușii de natură acidă (acizi grași și alții) sunt reținuți pe linia de depunere. Se obține astfel banda de steroli separată net de banda de alcooli
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
ușor și uniform cu soluție de dicloro-22-72 fluoresceină. Se identifică banda de steroli prin alinierea cu pata obținută cu soluția de referință; se delimitează banda cu un creion negru de-a lungul marginilor de fluorescență. 5.2.6. Se răzuiește silicagelul cu o spatulă metalică în zona delimitată. Materialul extras, sfărâmat fin, este introdus în pâlnia de filtrare (3.7); se adaugă 10 ml de cloroform cald, se amestecă cu grijă cu o spatulă metalică și se filtrează cu ajutorul vidului, apoi
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]