384 matches
-
în matrici complexe, ceea ce implică pretratarea prealabilă a probelor prin extracție și purificare. Din aceste considerente, spectroscopia de masă se utilizează în cuplaj cu HPLC sau/și GC, legând capătul de ieșire al coloanei la camera de ionizare a unui spectrometru de masă. În acest fel, se poate analiza fiecare fracțiune (pic) care iese din coloana cromatografică, pe măsură ce avansează eluția, inclusiv în cazul urmelor de substanțe existente în probă. Aceste cuplaje sunt utilizate la detecția și dozarea moleculelor organice, inclusiv medicamentoase
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
GC-MS În practica analitică cuplajul gaz-cromatografie-spectoscopie de masă sau prescurtat GC-MS, este mai utilizat, deoarece cuplajul HPLC-SM este mai greu de realizat, datorită necesității de eliminare a fazei mobile, în special când aceasta este apa, care stânjenește funcționarea corectă a spectrometrelor de masă. În realizarea acestui cuplaj, faza staționară trebuie să aibă o volatilitate foarte scăzută și o mare stabilitate termică, pentru a se evita complet orice distilare, deoarece o distilare chiar minimă perturbă traseele spectrometrului. De asemenea, trebuie utilizat un
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
care stânjenește funcționarea corectă a spectrometrelor de masă. În realizarea acestui cuplaj, faza staționară trebuie să aibă o volatilitate foarte scăzută și o mare stabilitate termică, pentru a se evita complet orice distilare, deoarece o distilare chiar minimă perturbă traseele spectrometrului. De asemenea, trebuie utilizat un gaz inert chimic pentru a nu interfera traseele menționate. De aceea, se utilizează de regulă heliu și hidrogen, care îndeplinesc aceste condiții, spre deosebire de azot, care nu se poate utiliza, deoarece dă două picuri cu masele
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
care îndeplinesc aceste condiții, spre deosebire de azot, care nu se poate utiliza, deoarece dă două picuri cu masele m1=28 și m2=29. Când sunt utilizate coloane umplute, devine importantă diferența de presiune dintre ieșirea din coloana cromatografică și intrarea în spectrometrul de masă. Pentru atenuarea acestei diferențe se utilizează separatoare între gazcromatograf și spectrometrul de masă, pentru reducerea presiunii efluentului (eluatului) gazos, concomitent cu îmbogățirea vaporilor cu analiți prin eliminarea gazului vector. În plus, prin utilizarea unor coloane capilare cu debit
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
două picuri cu masele m1=28 și m2=29. Când sunt utilizate coloane umplute, devine importantă diferența de presiune dintre ieșirea din coloana cromatografică și intrarea în spectrometrul de masă. Pentru atenuarea acestei diferențe se utilizează separatoare între gazcromatograf și spectrometrul de masă, pentru reducerea presiunii efluentului (eluatului) gazos, concomitent cu îmbogățirea vaporilor cu analiți prin eliminarea gazului vector. În plus, prin utilizarea unor coloane capilare cu debit mic este posibilă introducrea directă a efluentului care iese din gazcromatograf în spectrometrul
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
spectrometrul de masă, pentru reducerea presiunii efluentului (eluatului) gazos, concomitent cu îmbogățirea vaporilor cu analiți prin eliminarea gazului vector. În plus, prin utilizarea unor coloane capilare cu debit mic este posibilă introducrea directă a efluentului care iese din gazcromatograf în spectrometrul de masă, fără nici o interfață. Cuplajul HPLC-MS Cuplajul HPLC-MS se aplică în cazul substanțelor volatizabile, dar stabile termic, precum și pentru analiza moleculelor polare sau termolabile, în acest din urmă caz nefiind obligatorie derivatizarea prealabilă a analiților. Este important faptul că
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
acele lungimi de undă pentru care are loc o ionizare internă a atomului. Difractograma înregistrează pe ordonată intensitatea relativă a radiației I/ Io și pe abscisă valorile unghiului de difracție sau de reflexie selectivă exprimate în grade. APARATURA Se folosesc spectrometre de tip Bragg, a căror componente și funcționare este redată mai jos. APLICAȚIILE DIFRACȚIEI RAZELOR X Identificarea compușilor medicamentoși - morfina și heroina - furosemid Cercetarea structurilor polimorfe Polimorfismul este foarte comun substanțelor medicamentoase și acest lucru se observă în mod deosebit
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
recuperat cu cel obținut din aceeași cantitate de sulfat marcat, în aceleași condiții experimentale. Metoda este cunoscută sub denumirea de metoda diluției izotopice inverse. Marcarea cu izotopi stabili Metoda diluției izotopice poate fi extinsă la izotopi ne-radioactivi prin folosirea spectrometrului de masă pentru a determina variațiile raporturilor dintre izotopi. Această metodă poate fi folosită pentru determinarea cantitativă a unor molecule sau specii elementare (60 de elemente au izotopi stabili). Această abordare permite o ultra analiză deoarece, contrar marcării radioactive unde
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
unor molecule sau specii elementare (60 de elemente au izotopi stabili). Această abordare permite o ultra analiză deoarece, contrar marcării radioactive unde măsurătorile se bazează pe detectarea atomilor care se descompun în timpul perioadei de măsurare, toți atomii marcați sunt cuantificați. Spectrometrele izotopice de masă sunt foarte potrivite pentru aceste măsurători. Se presupune că trebuie determinat nivelul de cafeină dintr-o probă. Această moleculă cu masa 194 are o grupare N-CH3. Prin sinteză este posibil să se înlocuiască trei atomi de hidrogen
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
are masa 197. Determinarea acestei specii poate fi făcută prin gaz-cromatografie sau HPLC. O concentrație cunoscută de cafeina-D3 este adăugată la un volum cunoscut de probă. În timpul migrației cromatografice ale ambelor tipuri de cafeină (care au același timp de reținere) spectrometrul de masă va măsura alternativ intensitatea picurilor de masă 194 și 197. Pe cromatogramă, cafeina cu masa 194 are picul mai mare decât cea cu masa 197. Ariile de sub picuri pot fi determinate. Izotopul stabil folosit în aceste determinări este
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
S(2) Masă moleculară 534,37 Compoziție Conținut minim de 85% total coloranți calculate sub formă de sare sodica [E(1cm)]^1% 530 la cca 426 nm în soluție apoasa Descriere Pudra sau granule de culoare portocaliu deschis Identificare A Spectrometre Absorbție maximă în apă la cca 426 nm B Soluție apoasa galbenă Puritate Substanțe insolubile Maxim 0,2% în apă Coloranți auxiliari Maxim 1% Alți compuși organici decât coloranții Acid 4 hidrazinoben- ) zensulfonic ) Acid 4-aminobenzen-1 ) -sulfonic ) Total maxim 0,5
EUR-Lex () [Corola-website/Law/150753_a_152082]
-
c) maxim 7% derivați trisulfonați trisodici ai 2-(2 chinolil) indan- 1, 3 diona [E(1cm)]^1% 865 (componentă principala) la cca 411 nm în soluție apoasa și o soluție de acid acetic Descriere Pudra sau granule galbene Identificare A Spectrometre Absorbție maximă în soluție apoasa de acid acetic cu �� pH(5) la cca 411 nm B Soluție apoasa galbenă Puritate Substanțe insolubile Maxim 0,2% în apă Coloranți auxiliari Maxim 4,0% Alți compuși organici decât coloranții 2-Metilchinolina ) Acid 2-metilchinolin-
EUR-Lex () [Corola-website/Law/150753_a_152082]
-
carminic, minim 50% acid carminic în chelați Descriere Solid friabil sau pudra de culoare roșie spre roșu închis. Extractul de Coșenila este în general un lichid de culoare roșu închis dar care poate fi uscat pentru obținerea unei pudre Identificare Spectrometre Absorbție maximă în soluție apoasa amoniacala la cca 518 nm Absorbție maximă în soluție de acid clorhidric diluata la cca 494 nm pentru acidul carminic Puritate Arsen Maxim 3 mg/kg Plumb Maxim 10 mg/kg Mercur Maxim 1 mg
EUR-Lex () [Corola-website/Law/150753_a_152082]
-
Clevenger*1) modificat și cu un refrigerent cu reflux Balon gradat de 10 ml Micro-pipete de 50 (mu)l Aparat de cromatografie în strat subțire cu plăci de 20 X 20 cm, Etuva Centrifuga cu tuburi conice de 15 ml Spectrometru U.V. 5. Mod de operare a) Prepararea probei și extracția ... Fructele constituind totalitatea probei prelevate pentru control sunt tăiate în două. O jumătate din fiecare fruct este păstrată pentru analiză calitativa a reziduurilor de bifenil, OPP sau ortofenilfenat de
EUR-Lex () [Corola-website/Law/150753_a_152082]
-
zonă se prelevează pe o bandă nouă a plăcii. Dacă analizele se efectuează individual, se prelevează pe una din benzile acoperite cu o soluție etalon situată sub zona care conține bifenilul. d) Determinarea spectrometrica ... Se decantează lichidul supernatant în celulele spectrometrului și se determina extincția la 248 nm prin comparație cu un extract de control provenind dintr-o zonă cromatografica fără bifenil. 6. Calculul rezultatelor Se trasează o curbă etalon având drept coordonate dozele de bifenil de 30, 50 și 70
EUR-Lex () [Corola-website/Law/150753_a_152082]
-
prin comparație cu un extract de control provenind dintr-o zonă cromatografica fără bifenil. 6. Calculul rezultatelor Se trasează o curbă etalon având drept coordonate dozele de bifenil de 30, 50 și 70 (mu)g și extincțiile corespunzătoare, determinate pe spectrometru. Curbă astfel obținută este o linie dreapta care trece prin origine. Acest grafic permite citirea directă în ppm a conținutului în bifenil al probelor față de valoarea de extincție a extractelor lor. *1) Vezi desenul de la pag. ANALIZA CANTITATIVA A REZIDUURILOR
EUR-Lex () [Corola-website/Law/150753_a_152082]
-
cu un refrigerent cu reflux Bec în infraroșu Pâlnie pentru separare de 200 ml Cilindri gradați de 25 și 100 ml Baloane gradate de 25 și 100 ml Pipete de 1 la 10 ml Pipete gradate de 0,5 ml Spectrometru cu cuve de 5 cm 5. Mod de operare Fructele constituind totalitatea probei prelevate pentru control sunt tăiate în două. O jumătate din fiecare fruct se păstrează pentru analiză calitativa a reziduurilor de bifenil, OPP sau ortofenilfenat de sodiu. Celelalte
EUR-Lex () [Corola-website/Law/150753_a_152082]
-
gradat de 25 ml; se adaugă 0,5 reactiv 1,10 ml soluție tampon și apoi 0,5 ml reactiv ÎI. Amestecul se aduce la nivelul etalon cu soluția tampon și se agită bine. După cinci minute, se măsoară cu spectrometrul extincția culorii roșii la 510 nm în comparație cu o probă fără conținut de extract. Culoarea nu își pierde din intensitate timp de 30 de minute. Evaluarea se efectuează în funcție de valorile curbei de etalonare trasate în condiții similare, cu soluția etalon a
EUR-Lex () [Corola-website/Law/150753_a_152082]
-
S(2) Masă moleculară 534,37 Compoziție Conținut minim de 85% total coloranți calculate sub �� formă de sare sodica [E(1cm)]^1% 530 la cca 426 nm în soluție apoasa Descriere Pudra sau granule de culoare portocaliu deschis Identificare A Spectrometre Absorbție maximă în apă la cca 426 nm B Soluție apoasa galbenă Puritate Substanțe insolubile Maxim 0,2% în apă Coloranți auxiliari Maxim 1% Alți compuși organici decât coloranții Acid 4 hidrazinoben- ) zensulfonic ) Acid 4-aminobenzen-1 ) -sulfonic ) Total maxim 0,5
EUR-Lex () [Corola-website/Law/150752_a_152081]
-
c) maxim 7% derivați trisulfonați trisodici ai 2-(2 chinolil) indan- 1, 3 diona [E(1cm)]^1% 865 (componentă principala) la cca 411 nm în soluție apoasa și o soluție de acid acetic Descriere Pudra sau granule galbene Identificare A Spectrometre Absorbție maximă în soluție apoasa de acid acetic cu pH(5) la cca 411 nm B Soluție apoasa galbenă Puritate Substanțe insolubile Maxim 0,2% în apă Coloranți auxiliari Maxim 4,0% Alți compuși organici decât coloranții 2-Metilchinolina ) Acid 2-metilchinolin-
EUR-Lex () [Corola-website/Law/150752_a_152081]
-
carminic, minim 50% acid carminic în chelați Descriere Solid friabil sau pudra de culoare roșie spre roșu închis. Extractul de Coșenila este în general un lichid de culoare roșu închis dar care poate fi uscat pentru obținerea unei pudre Identificare Spectrometre Absorbție maximă în soluție apoasa amoniacala la cca 518 nm Absorbție maximă în soluție de acid clorhidric diluata la cca 494 nm pentru acidul carminic Puritate Arsen Maxim 3 mg/kg Plumb Maxim 10 mg/kg Mercur Maxim 1 mg
EUR-Lex () [Corola-website/Law/150752_a_152081]
-
Clevenger*1) modificat și cu un refrigerent cu reflux Balon gradat de 10 ml Micro-pipete de 50 (mu)l Aparat de cromatografie în strat subțire cu plăci de 20 X 20 cm, Etuva Centrifuga cu tuburi conice de 15 ml Spectrometru U.V. 5. Mod de operare a) Prepararea probei și extracția ... Fructele constituind totalitatea probei prelevate pentru control sunt tăiate în două. O jumătate din fiecare fruct este păstrată pentru analiză calitativa a reziduurilor de bifenil, OPP sau ortofenilfenat de
EUR-Lex () [Corola-website/Law/150752_a_152081]
-
zonă se prelevează pe o bandă nouă a plăcii. Dacă analizele se efectuează individual, se prelevează pe una din benzile acoperite cu o soluție etalon situată sub zona care conține bifenilul. d) Determinarea spectrometrica ... Se decantează lichidul supernatant în celulele spectrometrului și se determina extincția la 248 nm prin comparație cu un extract de control provenind dintr-o zonă cromatografica fără bifenil. 6. Calculul rezultatelor Se trasează o curbă etalon având drept coordonate dozele de bifenil de 30, 50 și 70
EUR-Lex () [Corola-website/Law/150752_a_152081]
-
prin comparație cu un extract de control provenind dintr-o zonă cromatografica fără bifenil. 6. Calculul rezultatelor Se trasează o curbă etalon având drept coordonate dozele de bifenil de 30, 50 și 70 (mu)g și extincțiile corespunzătoare, determinate pe spectrometru. Curbă astfel obținută este o linie dreapta care trece prin origine. Acest grafic permite citirea directă în ppm a conținutului în bifenil al probelor față de valoarea de extincție a extractelor lor. *1) Vezi desenul de la pag. ANALIZA CANTITATIVA A REZIDUURILOR
EUR-Lex () [Corola-website/Law/150752_a_152081]
-
cu un refrigerent cu reflux Bec în infraroșu Pâlnie pentru separare de 200 ml Cilindri gradați de 25 și 100 ml Baloane gradate de 25 și 100 ml Pipete de 1 la 10 ml Pipete gradate de 0,5 ml Spectrometru cu cuve de 5 cm 5. Mod de operare Fructele constituind totalitatea probei prelevate pentru control sunt tăiate în două. O jumătate din fiecare fruct se păstrează pentru analiză calitativa a reziduurilor de bifenil, OPP sau ortofenilfenat de sodiu. Celelalte
EUR-Lex () [Corola-website/Law/150752_a_152081]