3,953 matches
-
modificat de pct. 2 al art. unic din HOTĂRÂREA nr. 662 din 7 iulie 2005 , publicată în MONITORUL OFICIAL nr. 616 din 15 iulie 2005. (3) La verificarea parametrilor prevăzuți în anexa 2 a) trebuie respectate valorile pentru limita de detecție, precizia și acuratețea metodelor de măsurare de referință. ... --------- Alin. (3) al art. 3 a fost modificat de pct. 2 al art. unic din HOTĂRÂREA nr. 662 din 7 iulie 2005 , publicată în MONITORUL OFICIAL nr. 616 din 15 iulie 2005
EUR-Lex () [Corola-website/Law/196982_a_198311]
-
a) metodele de măsurare de referință prevăzute în anexa nr. 2 a); metoda de analiză corespunzătoare standardului indicat în tabel are caracter voluntar, alte metode alternative pot fi folosite, dacă se demonstrează că acestea au aceeași sensibilitate și limită de detecție; ... --------- Lit. a) a alin. (1) al art. 9 a fost modificată de pct. 3 al art. unic din HOTĂRÂREA nr. 662 din 7 iulie 2005 , publicată în MONITORUL OFICIAL nr. 616 din 15 iulie 2005. b) limita de detecție, precizia
EUR-Lex () [Corola-website/Law/196982_a_198311]
-
de detecție; ... --------- Lit. a) a alin. (1) al art. 9 a fost modificată de pct. 3 al art. unic din HOTĂRÂREA nr. 662 din 7 iulie 2005 , publicată în MONITORUL OFICIAL nr. 616 din 15 iulie 2005. b) limita de detecție, precizia și acuratețea acestor metode; ... c) materialele recomandate pentru recipientele utilizate la prelevarea probelor. ... (2) Modificările se aprobă prin ordin al ministrului apelor și protecției mediului, la propunerea autorității competente în domeniul gospodăririi apelor. ... Articolul 10 Anexele nr. 2a), 2b
EUR-Lex () [Corola-website/Law/196982_a_198311]
-
fi depășite în mod excepțional și vor fi considerate valori țintă. Aceste probe trebuie tratate astfel încât să existe siguranța că analiza acoperă cea mai mare cantitate din substanțele de măsurat. *11) Pentru această metodă nu este sigur că limita de detecție cerută pentru verificarea valorilor din anexa nr. 1b) poate fi atinsă. *12) Absent în 5.000 ml (AI, G) și absent în 1,000 ml (A2, G) g = accelerația gravitațională. -------- Anexa 2a) a fost modificată de pct. 4 al art.
EUR-Lex () [Corola-website/Law/196982_a_198311]
-
aromatice, chinoleine, tetracicline, chinina și derivații săi. b) Determinarea cantitativă a medicamentelor devenite fluorescente prin reacții chimice Relativ puține molecule de interes farmaceutic prezintă o fluorescență nativă. Progresele farmacocinetice au incitat analiștii să dezvolte reacții chimice care să permită o detecție fluorimetrică. Din numărul mare și varietatea reacțiilor prezentăm câteva exemple. - Derivarea prin reacții chimice ce implică reactivi nefluorescenți Apariția fluorescenței se poate datora ciclizării suplimentare ce favorizează delocalizarea electronică. - Derivarea prin reacție cu un cromofor fluorescent Acest tip de reacție
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
începutul anilor 60 și de atunci au cunoscut o dezvoltare riguroasă datorită proprietăților esențiale ale metodei: sensibilitate și selectivitate. Sensibilitatea se explică prin progresul tehnologiei fotomultiplicatoarelor cât și prin calitățile inerente chemiluminiscenței comparativ cu fosforescența, concurenta sa directă. În fluorimetrie, detecția unei emisii foarte slabe este împiedicată (deranjată) de zgomotul de fond, generat de fluctuațiile de energie ale sursei și de difuzia Raman. Chemiluminiscența care înlocuiește excitația fotonică printr-o excitație chimică, nu se mai confruntă cu aceste probleme, fiind posibilă
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
fluoroforii ușor oxidabili prin transfer de sarcină. Apoi, ruperea peroxioxalatului furnizează fluoroforul excitat (fluorofor*) care revine la starea inițială cu emitere de lumină. Determinarea punctului de echivalență prin chemiluminiscență se bazează pe emisia de lumină în mediu alcalin prin indicator, detecție care poate fi vizibilă sau fotometrică. Avantajul acestui tip de indicatori este că permit titrarea soluțiilor foarte colorate sau tulburi. Metoda a fost aplicată în bromatometrie pentru determinarea acidității laptelui, vinului sau sucurilor de fructe. Ca o replică, pentru soluțiile
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
foarte mici unde condițiile de excitație sunt drastice. Analiza în flux continuu realizează o măsurare a cineticii de emisie la un timp dat. Cele trei avantaje principale sunt rapiditatea mare a analizei (mai multe injectări pe minut), posibilitatea modificării selectivității detecției prin varierea intervalelor între probele introduse și reproductibilitatea ce decurge din perfecta stabilire a volumelor de reactivi și a condițiilor de amestecare înaintea introducerii în detector. Tehnologia este mai dificilă, deoarece trebuie, în general, o pompă pentru reactivi și amestecătoare
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
decurge din perfecta stabilire a volumelor de reactivi și a condițiilor de amestecare înaintea introducerii în detector. Tehnologia este mai dificilă, deoarece trebuie, în general, o pompă pentru reactivi și amestecătoare adecvate. Este esențial, în scopul atingerii unei limite de detecție foarte joase, să se reducă la maxim fluctuațiile de pompaj, luminiscența intrinsecă a soluției datorată impurităților din reactivi, producând un zgomot de fond care deteriorează performanțele metodei. Determinările se pot efectua și în maniera “excitație” sau “inhibiție”. În primul caz
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
a fost mult exploatată în biochimie. Determinarea metalelor Foarte mulți cationi metalici influențează sistemul luminol-H2O2. Unii sunt inhibitori ca V3+, Ce4+, Th4+, ZrO2+, alții sunt activatori ca Fe3+, Cu2+, Co2+, Cr3+, Mn2+, Hg2+. Cantitățile minime detectabile depind de sistemul de detecție utilizat, dar cu un fotomultiplicator ele sunt în general inferioare nanogramelor și pot atinge valori de de picograme (10-12) ca în cazul Fe2+ sau Co2+. Aspectul cel mai interesant este selectivitatea pe care o oferă detecția prin chemiluminiscență și care
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
depind de sistemul de detecție utilizat, dar cu un fotomultiplicator ele sunt în general inferioare nanogramelor și pot atinge valori de de picograme (10-12) ca în cazul Fe2+ sau Co2+. Aspectul cel mai interesant este selectivitatea pe care o oferă detecția prin chemiluminiscență și care permite simplificarea considerabilă a pretratamentului eșantionului. De exemplu: doar Fe2+ este capabil să activeze reacția luminol-O2 în timp ce alte metale necesită prezența H2O2. Reacția lucigenină-H2O2 a fost aplicată la determinarea cationilor Mn2+, Ag+, Pb2+, Tl3
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
metalic, se folosește la dozarea H2O2 și a O2. Reacția peroxioxalatului are aplicabilitate practică în determinarea H2O2 în flux continuu (conc. minimă detectabilă = 6.10-9 M) și permite dozarea substratului enzimei. Această metodă combină specificitatea reacției enzimatice cu puterea de detecție luminometrică. A fost aplicată la determinarea glucozei prin intermediul glucozoxidazei, a formolului prin aldehidoxidază, a aminoacizilor prin L-aminoacidoxidaza cu o limită de detecție în jurul a 0,1 ng. Ozonul provoacă chemiluminiscența rodaminei B, adsorbită pe un gel de silicie. Limita de
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
detectabilă = 6.10-9 M) și permite dozarea substratului enzimei. Această metodă combină specificitatea reacției enzimatice cu puterea de detecție luminometrică. A fost aplicată la determinarea glucozei prin intermediul glucozoxidazei, a formolului prin aldehidoxidază, a aminoacizilor prin L-aminoacidoxidaza cu o limită de detecție în jurul a 0,1 ng. Ozonul provoacă chemiluminiscența rodaminei B, adsorbită pe un gel de silicie. Limita de detecție este mai mică de 1 ppm și metoda este selectivă față de SO2, H2S, NO2, NH3, Cl2, H2O2. Determinarea substanțelor organice Reacția
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
luminometrică. A fost aplicată la determinarea glucozei prin intermediul glucozoxidazei, a formolului prin aldehidoxidază, a aminoacizilor prin L-aminoacidoxidaza cu o limită de detecție în jurul a 0,1 ng. Ozonul provoacă chemiluminiscența rodaminei B, adsorbită pe un gel de silicie. Limita de detecție este mai mică de 1 ppm și metoda este selectivă față de SO2, H2S, NO2, NH3, Cl2, H2O2. Determinarea substanțelor organice Reacția luminol-H2O2 este catalizată de metaloproteine ca feritina, citocromii, mioglobina, hemoglobina, catalaza etc. Astfel, se pot măsura cantități de proteine
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
clorură de dansil, cu o sensibilitate de ordinul pg. Luminiscența reacției lucigenină-KOH-reducător a fost exploatată la dozarea sucurilor reducătoare, a acidului ascorbic, a glutationului, a acidului uric. Cel mai bun rezultat s-a obținut pentru acidul ascorbic cu limita de detecție de 0,2 mg/l. S-a studiat chemiluminiscența unor medicamente în prezența KMnO4. Rezultate bune s-au obținut pentru morfină, dihidromorfină, nor-morfină, N-oxid- morfină și buprenorfină. Chemiluminiscența în cromatografia de lichide Detecția prin chemiluminiscență în cromatografia de lichide este
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
obținut pentru acidul ascorbic cu limita de detecție de 0,2 mg/l. S-a studiat chemiluminiscența unor medicamente în prezența KMnO4. Rezultate bune s-au obținut pentru morfină, dihidromorfină, nor-morfină, N-oxid- morfină și buprenorfină. Chemiluminiscența în cromatografia de lichide Detecția prin chemiluminiscență în cromatografia de lichide este o tehnică foarte sensibilă ce atinge performanțe comparabile celor din fluorimetria cu laser, adică de 10-100 ori superioare celor din fluorimetria clasică. Punerea în practică a detecției prin chemiluminiscență implică amestecarea la ieșirea
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
buprenorfină. Chemiluminiscența în cromatografia de lichide Detecția prin chemiluminiscență în cromatografia de lichide este o tehnică foarte sensibilă ce atinge performanțe comparabile celor din fluorimetria cu laser, adică de 10-100 ori superioare celor din fluorimetria clasică. Punerea în practică a detecției prin chemiluminiscență implică amestecarea la ieșirea din coloană a fluoroforului cu reactivii de excitație. În măsura în care devine necesară derivarea substanței de determinat, reacția de grefaj prin fluorofor poate să fie selectivă. Este cazul clorurii de dansil care derivează aminele primare, dar
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
a fluoroforului cu reactivii de excitație. În măsura în care devine necesară derivarea substanței de determinat, reacția de grefaj prin fluorofor poate să fie selectivă. Este cazul clorurii de dansil care derivează aminele primare, dar și pe cele secundare și fenolii. Limita de detecție a derivaților formați este adesea foarte joasă (de ordinul pg), dar este foarte rar posibil să se grefeze 1 pg de substanță de dozat. Cu alte cuvinte, factorul limitant al metodei nu este detecția derivatului (fluorofor-substanță de dozat), ci formarea
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
cele secundare și fenolii. Limita de detecție a derivaților formați este adesea foarte joasă (de ordinul pg), dar este foarte rar posibil să se grefeze 1 pg de substanță de dozat. Cu alte cuvinte, factorul limitant al metodei nu este detecția derivatului (fluorofor-substanță de dozat), ci formarea sa. În aceste condiții, limita de detecție reală a metodei este mai puțin favorabilă. Din acest motiv, aplicațiile cele mai interesante, din punct de vedere al controlului, privesc determinările realizabile direct fără derivatizare. Chemiluminiscenței
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
joasă (de ordinul pg), dar este foarte rar posibil să se grefeze 1 pg de substanță de dozat. Cu alte cuvinte, factorul limitant al metodei nu este detecția derivatului (fluorofor-substanță de dozat), ci formarea sa. În aceste condiții, limita de detecție reală a metodei este mai puțin favorabilă. Din acest motiv, aplicațiile cele mai interesante, din punct de vedere al controlului, privesc determinările realizabile direct fără derivatizare. Chemiluminiscenței în gaz-cromatografie Un anumit număr de aparate comercializate permit determinarea directă dintr-un
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
coliziunea între 2 atomi produce o moleculă de sulf în stare excitată, ce revine la starea fundamentală emițând o bandă caracteristică la 340-400 nm. Această tehnică permite determinarea poluanților ca: SO2, H2S, CH3SH, CH3-S-CH3 și CS2, cu o limită de detecție de ordinul 0,1 ppm. Singurii care interferează în dozare sunt compușii fosforici. - Ozonul este decelat după reacția cu etilena ce se oxidează formând compuși în stare de excitatie ce emit lumină în VIS. Limita de detecție este de 3
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
o limită de detecție de ordinul 0,1 ppm. Singurii care interferează în dozare sunt compușii fosforici. - Ozonul este decelat după reacția cu etilena ce se oxidează formând compuși în stare de excitatie ce emit lumină în VIS. Limita de detecție este de 3 ppm. - Oxizii de azot (NO și NO2) sunt determinați datorită reacției cu ozonul, în urma căreia se produce protoxidul de azot excitat, al cărui emisie se situează în infraroșu (IR). Răspunsul este liniar între 1- 1000 ppm
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
Determinarea este interferată de prezența amoniacului. Majoritatea tehnicilor descrise în flux continuu pot fi transpuse în cromatografia lichidă, prin adaosul unei coloane, cu condiția ca faza mobilă să fie compatibilă cu faza staționară și să permită o rezoluție bună. Astfel, detecția morfinei prin luminiscență în permanganat sau acid ascorbic și a corticosteroizilor cu lucigenină au fost adaptate cromatografiei de lichide. Această metodă poate fi folosită și la determinarea cantitativă a nitrozaminelor. Una din aplicațiile majore este reprezentată de chemiluminiscența hidrocarburilor aromate
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
de lichide. Această metodă poate fi folosită și la determinarea cantitativă a nitrozaminelor. Una din aplicațiile majore este reprezentată de chemiluminiscența hidrocarburilor aromate și mai ales aminoaromatice în reacția peroxioxalatului. Încercările pe 16 hidrocarburi aromatice au demonstrat că limitele de detecție variază de la 0,8 pg pentru perilene (compuși poliaromatici cu mai mult de 4 nuclee) la 72 ng pentru fenantrene. Chemiluminiscența enzimatică În chemiluminiscența enzimatică, ECL (Enzymatic Chemiluminescence) se utilizează reacția catalizată de peroxidul de hidrogen și peroxidaza din eritrocitele
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
astfel de concentrație încât A să nu depășească valoarea 0,3. Constructiv, un spectrometru de absorbție atomică are în componența sa o sursă de lumină intensă, un dispozitiv de trecere a substanței analizate în atomi, un monocromator, un sistem de detecție, amplificare și afișare. Sursa de lumină trebuie să fie o sursă de linii înguste și intense. Practic, în cazul unor elemente volatile (Na, K, Rb, Cs, Hg, Cd, Tl) se pot folosi tuburi cu descărcări în gaze sau lămpi cu
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]