4,448 matches
-
adsorbție: probe oarbe și martor Simbol Unități Proba oarbă Proba oarbă Proba martor Nr. de eprubete Solurile cântărite g Volumul apei din solul cântărit (calculat) cm3 Volumul soluției de CaCl2 0,01 M adăugate cm3 Volumul soluției mama de substanță testată adăugată cm3 Volumul total al fazei apoase (calculat) cm3 Concentrația inițială a substanței încercate în faza apoasa μg cm-3 După agitare și centrifugare Concentrația în faza apoasa Observație: Dacă este necesar, se adăuga coloane. Substanță testată: Solul încercat: Conținutul de
jrc5127as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90295_a_91082]
-
soluției mama de substanță testată adăugată cm3 Volumul total al fazei apoase (calculat) cm3 Concentrația inițială a substanței încercate în faza apoasa μg cm-3 După agitare și centrifugare Concentrația în faza apoasa Observație: Dacă este necesar, se adăuga coloane. Substanță testată: Solul încercat: Conținutul de substanță uscată din sol (105oC, 12 h):.............................................% Temperatura:............................................................................................oC Bilanțul de masă Simbol Unități Nr. de eprubete Solul cântărit - g Solul: substanță uscată msol g Volumul apei în solul cântărit (calculat) VAS ml Volumul soluției de
jrc5127as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90295_a_91082]
-
analizat în solvent SE2 văr. Concentrația substanței încercate în solvent CE2 μg cm-3 Masă substanței extrase din sol și de pe pereții vaselor mE2 μg Masă totală a substanței încercate extrase în două etape mE μg Bilanțul de masă BM % Substanță testată: Solul încercat: Conținutul de substanță uscată din sol (105oC, 12 h):.............................................% Temperatura:............................................................................................oC Izotermele de adsorbție Simbol Unități Nr. de eprubete Solul cântărit - g Solul; substanță uscată E g Volumul de apă din solul cântărit (calculat) VAS cm3 Volumul soluției
jrc5127as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90295_a_91082]
-
echilibrului - h După agitare și centrifugare Concentrația substanței în faza apoasa, inclusiv corecția probei oarbe μg cm-3 Temperatura oC Masă adsorbita per unitatea de sol μg g+1 Analiza de regresie: valoarea : valoarea 1/n: coeficientul de regresie r2: Substanță testată: Solul încercat: Conținutul de substanță uscată din sol (105oC, 12 h):.............................................% Temperatura:............................................................................................oC Metodologia analitică urmată: Indirectă ( Paralelă În serie ( Testarea de desorbție Simbol Unități Interval de timp Interval de timp Interval de timp Interval de timp Nr. de eprubete
jrc5127as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90295_a_91082]
-
încercate în sol sau nămolul de epurare (x/m) atunci cand concentrația la echilibru, Cap, în faza apoasa este egală cu unu; unitățile sunt μg g-1 adsorbant. Valoarea poate să varieze în funcție de proprietățile adsorbantului. (2) unde: x/m = cantitatea de substanță testată x (μg) adsorbiă pe cantitatea de adsorbant m (g) la echilibru 1/n = pantă izotermei de adsorbție Freundlich Cap = concentrația substanței încercate în faza apoasa la echilibru (μg ∙ ml-1). Pentru Cap = 1; Kco: Coeficientul de distribuție (Kd) sau coeficientul de
jrc5127as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90295_a_91082]
-
cu coeficientul de adsorbție al acesteia Kco, trebuie să se reprezinte grafic curbă de etalonare pentru log Kco funcție de log k'. Trebuie să se utilizeze cel puțin șase puncte, cel puți unul peste și unul sub valoarea preconizată pentru substanță testată. Acuratețea metodei este mult îmbunătățită, dacă se utilizează substanțe de referință cu structura asemănătoare cu a substanței încercate. Dacă astfel de date nu sunt disponibile, este la latitudinea utilizatorului să aleagă substanțele de etalonare potrivite. În acest caz, este necesar
jrc5127as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90295_a_91082]
-
silice. − O − Și − CH2 − CH2 − CH2 − CN silice distanțier nepolar grupa polara Principiul metodei de testare este similar cu cel al metodei de testare A.8 (coeficientul de partiție, metoda CLIP). Când trece prin coloana în lungul fazei mobile, substanța testată interacționează cu fază staționara. Ca urmare a partiției dintre fază mobilă și cea staționara, substanța testată este întârziată. Compoziția dublă a fazei staționare, care are porțiuni polare și nepolare, permite interacțiunea grupelor polare și nepolare dintr-o moleculă într-un
jrc5127as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90295_a_91082]
-
este similar cu cel al metodei de testare A.8 (coeficientul de partiție, metoda CLIP). Când trece prin coloana în lungul fazei mobile, substanța testată interacționează cu fază staționara. Ca urmare a partiției dintre fază mobilă și cea staționara, substanța testată este întârziată. Compoziția dublă a fazei staționare, care are porțiuni polare și nepolare, permite interacțiunea grupelor polare și nepolare dintr-o moleculă într-un mod similar cu cel pentru substanță organică din matricele de sol sau nămol de epurare. Aceasta
jrc5127as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90295_a_91082]
-
obicei între 5,5 și 7,5. Pentru substanțele ionizabile, trebuie să se efectueze două testări, atât cu forma ionizata cât și cu cea neionizată în soluții tampon corespunzătoare, dar numai pentru situațiile în care cel putin 10% din compusul testat se disociază între valorile pH-ului 5,5 - 7,5. Deoarece pentru evaluare se utilizează doar relația dintre retenția pe coloana CLIP și coeficientul de adsorbție, nu este necesară o metodă analitică cantitativa, ci doar determinarea timpului de retenție. Dacă
jrc5127as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90295_a_91082]
-
substanțe cu afinitate mare pentru suprafață sistemelor de incubare). Metodă se poate utiliza la amestecurile care dau benzi de eluție neseparate. În acest caz, este necesar să se stabilească limitele superioară și inferioară ale valorilor log Kco pentru compușii amestecului testat. Impuritățile pot să creeze uneori probleme în interpretarea rezultatelor CLIP, dar sunt de importanță minoră atâta timp cât substanță testată se poate identifica și separă analitic în mod clar de impurități. Metodă este validată pentru substanțele prezentate în tabelul 1 din apendice
jrc5127as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90295_a_91082]
-
de eluție neseparate. În acest caz, este necesar să se stabilească limitele superioară și inferioară ale valorilor log Kco pentru compușii amestecului testat. Impuritățile pot să creeze uneori probleme în interpretarea rezultatelor CLIP, dar sunt de importanță minoră atâta timp cât substanță testată se poate identifica și separă analitic în mod clar de impurități. Metodă este validată pentru substanțele prezentate în tabelul 1 din apendice și a fost de asemenea aplicată pentru o serie de alte substanțe din următoarele clase de substanțe chimice
jrc5127as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90295_a_91082]
-
Se pot determina valorile log Kco cuprinse între 1,5 și 5,0. Determinarea substanțelor ionizabile trebuie să se realizeze cu o fază mobilă tamponata, dar trebuie să se aibă grijă pentru a evita precipitarea componentelor tamponului sau a substanței testate. 1.6. CRITERIILE DE CALITATE 1.6.1. Acuratețea De obicei, coeficientul de adsorbție al unei substanțe testate se poate estima cu o aproximație de ± 0,5 dintr-o unitate logaritmica din valoarea determinată prin metoda de stabilire a echilibrului
jrc5127as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90295_a_91082]
-
se realizeze cu o fază mobilă tamponata, dar trebuie să se aibă grijă pentru a evita precipitarea componentelor tamponului sau a substanței testate. 1.6. CRITERIILE DE CALITATE 1.6.1. Acuratețea De obicei, coeficientul de adsorbție al unei substanțe testate se poate estima cu o aproximație de ± 0,5 dintr-o unitate logaritmica din valoarea determinată prin metoda de stabilire a echilibrului probelor (tabelul 1 din apendice). Dacă substanțele de referință utilizate au structuri asemănătoare cu cea a substanței testate
jrc5127as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90295_a_91082]
-
testate se poate estima cu o aproximație de ± 0,5 dintr-o unitate logaritmica din valoarea determinată prin metoda de stabilire a echilibrului probelor (tabelul 1 din apendice). Dacă substanțele de referință utilizate au structuri asemănătoare cu cea a substanței testate, se poate obține o acuratețe mai mare. 1.6.2. Repetabilitatea Determinările trebuie să se facă cel puțin în dublu exemplar. Valorile log Kco obținute din măsurătorile individuale trebuie să se situeze într-un interval de 0,25 dintr-o
jrc5127as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90295_a_91082]
-
pot să afecteze proprietățile de sorbție ale fazei staționare. Astfel de modificări ale fazei staționare pot să fie ireversibile. Din acest motiv, este obligatoriu că testele cu aditivi să se efectueze pe coloane separate. 1.7.4. Substanță dizolvată Substanțele testate și de referință se dizolvă în faza mobilă. 1.8. REALIZAREA TESTĂRII 1.8.1. Condiții experimentale Este necesara înregistrarea temperaturii în timpul măsurătorilor. Pentru asigurarea condițiilor constante în timpul etalonării și estimării și măsurării substanței testate, se recomandă cu stringenta utilizarea
jrc5127as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90295_a_91082]
-
7.4. Substanță dizolvată Substanțele testate și de referință se dizolvă în faza mobilă. 1.8. REALIZAREA TESTĂRII 1.8.1. Condiții experimentale Este necesara înregistrarea temperaturii în timpul măsurătorilor. Pentru asigurarea condițiilor constante în timpul etalonării și estimării și măsurării substanței testate, se recomandă cu stringenta utilizarea unui compartiment termoreglabil pentru coloana. 1.8.2. Determinarea timpului mort t0 Pentru determinarea timpului mort t0, se pot utiliza două metode diferite (vezi și pct. 1.2). 1.8.2.1. Determinarea timpului mort
jrc5127as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90295_a_91082]
-
reprezintă grafic valorile log k' ale substanțelor de referință funcție de valorile log Kco ale acestora, obținute din testele cu realizarea echilibrului probelor, prezentate în tabelele 1 și 3 din apendice. Din reprezentarea grafică menționată, valoarea log k' a unei substanțe testate se utilizează apoi pentru determinarea valorii log Kco a acesteia. Dacă rezultatele reale indică o valoare a log Kco pentru substanță testată în afara domeniului de etalonat, testarea se repetă, utilizând alte substanțe de referință mai potrivite. 2. REZULTATELE ȘI PREZENTAREA
jrc5127as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90295_a_91082]
-
condițiilor de operare, de ex. tipul și dimensiunea coloanei analitice (și a celei de protecție), mijloacele de detecție, faza mobilă ( raportul componentelor și valoarea pH), valorile temperaturii în timpul măsurătorilor, - timpul mort și metodă utilizată pentru determinarea acestuia, - cantitățile de substanțe testate și de referință introduse în coloana, - timpii de retenție pentru compușii de referință utilizați la etalonare, - detalii privind linia de regresie ajustata (log k' funcție de log Kco) și un grafic al liniei de regresie , - datele medii de retenție și valoarea
jrc5127as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90295_a_91082]
-
timpii de retenție pentru compușii de referință utilizați la etalonare, - detalii privind linia de regresie ajustata (log k' funcție de log Kco) și un grafic al liniei de regresie , - datele medii de retenție și valoarea estimată a log Kco pentru compusul testat, - cromatogramele. 3. BIBLIOGRAFIE (1) W. J. Lyman, W. F. Reehl, D. H. Rosenblatt (ed). (1990). Handbook of chemical property estimation methods, Chap. 4, McGraw-Hill, New York. (2) J. Hodson, N. A. Williams (1988). The estimation of the adsorption coefficient (Koc ) for soils
jrc5127as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90295_a_91082]
-
la care nu se observă nici un efect (CFEO): este concentrația experimentata imediat sub CMEO, care, în comparație cu martorul, nu are un efect important din punct de vedere statistic (p < 0,05), într-un timp de expunere stabilit. ECx: este concentrația substanței testate dizolvate în apă care generează o reducere de x % a reproducerii la Daphnia magna într-un timp de expunere stabilit. Rata intrinseca de înmulțire: este o măsură a creșterii populației care cuprinde capacitatea de reproducere și mortalitatea specifică vârstei (20
jrc5127as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90295_a_91082]
-
experimental. Dacă se utilizează o altă definiție, aceasta se specifică împreună cu sursa bibliografica). 1.3. PRINCIPIUL METODEI DE TESTARE Femelele tinere de dafnia (animale părinți), în vârstă de mai puțin de 24 ore la începutul testului, sunt expuse la substanță testată, adăugată într-o o serie de concentrații diferite. Durată testului este de 21 de zile. La sfarsitul testului, se evaluează numărul total de progenituri în viață produse per animal părinte viu la sfarsitul testului. Aceasta înseamnă că tineretul produs de
jrc5127as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90295_a_91082]
-
în viață produse per animal per zi, din prima zi în care s-au observat progeniturile), dar acestea se semnalează în afară de numărul total de tineret produs per părinte viu la sfarsitul testului. Capacitatea de reproducere a animalelor expuse la substanță testată se compară cu aceea a martorului (rilor) pentru a determina concentrația la care se observă cele mai mici efecte (CMEO) și, din această, concentrația la care nu se observă nici un efect (CFEO). În afară de această și în măsura în care este posibil, rezultatele sunt
jrc5127as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90295_a_91082]
-
asemenea, se semnalează supraviețuirea animalelor părinți și timpul producerii primilor pui. Se mai pot studia alte efecte aferente substanței asupra unor parametri cum ar fi creșterea (de ex. lungimea) și posibil rata intrinseca de înmulțire. 1.4. DATE PRIVIND SUBSTANȚĂ TESTATĂ Datele unui test de toxicitate acută (metodă C.2, partea I) efectuat cu Daphnia magna trebuie să fie disponibile. Rezultatul poate să fie util la selectarea unui domeniu potrivit de concentrații experimentale în testele de reproducere. Este necesar să se
jrc5127as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90295_a_91082]
-
I) efectuat cu Daphnia magna trebuie să fie disponibile. Rezultatul poate să fie util la selectarea unui domeniu potrivit de concentrații experimentale în testele de reproducere. Este necesar să se cunoască solubilitatea în apă și presiunea de vapori a substanței testate și să existe o metodă analitică fiabila pentru determinarea cantitativa a substanței în soluțiile experimentale, cu eficientă recuperării și limită de detecție specificate. Datele privind substanță testată, care pot să fie utile în stabilirea condițiilor de testare, includ formulă structurală
jrc5127as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90295_a_91082]
-
necesar să se cunoască solubilitatea în apă și presiunea de vapori a substanței testate și să existe o metodă analitică fiabila pentru determinarea cantitativa a substanței în soluțiile experimentale, cu eficientă recuperării și limită de detecție specificate. Datele privind substanță testată, care pot să fie utile în stabilirea condițiilor de testare, includ formulă structurală, puritatea substanței, stabilitatea la lumină, stabilitatea în condițiile testului, pKa, Poa și rezultatele testului pentru biodegradabilitate imediată (a se vedea metodă C,4). 1.5. VALIDITATEA TESTULUI
jrc5127as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90295_a_91082]