4,270 matches
-
2. Figura 8 Metoda 3.1.5. Extracția în citrat de amoniu alcalin Metoda 3.1.5.1. Extracția fosforului solubil după Petermann la 65°C 1. Obiect Prezentul document definește procedura de determinare a fosforului solubil în citrat de amoniu alcalin. 2. Domeniu de aplicare Prezenta metodă se aplică numai pentru fosfatul dicalcic dihidrat precipitat (CaHPO 4 · 2H2O). 3. Principiu Extracția fosforului la temperatura de 65°C cu o soluție alcalină de citrat alcalin (Petermann), în condiții specifice. 4. Reactivi
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
de lucru 7.1. Proba Se cântărește, cu o precizie de 0,001 g, 1 g din probă și se trece într-un balon cotat de 500 ml. 7.2. Extracția Se adaugă 200 ml soluție alcalină de citrat de amoniu (4.1.). Se închide vasul cu un dop și se amestecă bine agitând cu mâna pentru a preveni formarea bulgărilor și lipirea substanței de pereții vasului. Se pune vasul în baia de apă fixată la 65°C și se agită
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
extras se face dintr-o porțiune a soluției obținute prin metoda 3.2. Metoda 3.1.5.2. Extracția fosforului solubil după Petermann, la temperatură ambiantă 1. Obiect Prezentul document stabilește procedura de determinare a fosforului solubil în citrat de amoniu alcalin rece. 2. Domeniu de aplicare Prezenta metodă se aplică numai pentru fosfați dezintegrați. 3. Principiu Extracția fosforului la temperatura de 20°C cu o soluție alcalină de citrat de amoniu (soluție Petermann), în condiții specifice. 4. Reactivi Vezi metoda
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
procedura de determinare a fosforului solubil în citrat de amoniu alcalin rece. 2. Domeniu de aplicare Prezenta metodă se aplică numai pentru fosfați dezintegrați. 3. Principiu Extracția fosforului la temperatura de 20°C cu o soluție alcalină de citrat de amoniu (soluție Petermann), în condiții specifice. 4. Reactivi Vezi metoda 3.1.5.1. 5. Aparatură 5.1. Instalație standard de laborator și un vas cotat de 250 ml (de exemplu vas Stohmann). 5.2. Agitator rotativ (35-40 rotații pe minut
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
cutat fără fosfați într-un recipient uscat, aruncând primele porțiuni din filtrat. 7.3. Determinare Determinarea fosforului se realizează dintr-o porțiune a filtratului obținut conform metodei 3.2. Metoda 3.1.5.3. Extracția fosforului solubil în citrat de amoniu alcalin Joulie 1. Obiect Acest document definește procedura de determinare a fosforului solubil în citrat de amoniu alcalin Joulie. 2. Domeniu de aplicare Prezenta metodă se aplică numai pentru îngrășăminte fosfatice normale, în care fosforul se găsește sub formă de
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
se realizează dintr-o porțiune a filtratului obținut conform metodei 3.2. Metoda 3.1.5.3. Extracția fosforului solubil în citrat de amoniu alcalin Joulie 1. Obiect Acest document definește procedura de determinare a fosforului solubil în citrat de amoniu alcalin Joulie. 2. Domeniu de aplicare Prezenta metodă se aplică numai pentru îngrășăminte fosfatice normale, în care fosforul se găsește sub formă de fosfați de calciu și aluminiu. 3. Principiu Extracția prin contactare intensă la temperatura de 20°C cu
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
Prezenta metodă se aplică numai pentru îngrășăminte fosfatice normale, în care fosforul se găsește sub formă de fosfați de calciu și aluminiu. 3. Principiu Extracția prin contactare intensă la temperatura de 20°C cu o soluție alcalină de citrat de amoniu, în condiții specifice (sau, când este cazul, în prezența oxinei). 4. Reactivi Apă distilată sau apă demineralizată. 4.1. Soluție Joulie de citrat de amoniu alcalină Această soluție conține 400 g acid citric și 153 g NH3 per litru. Conținutul
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
prin contactare intensă la temperatura de 20°C cu o soluție alcalină de citrat de amoniu, în condiții specifice (sau, când este cazul, în prezența oxinei). 4. Reactivi Apă distilată sau apă demineralizată. 4.1. Soluție Joulie de citrat de amoniu alcalină Această soluție conține 400 g acid citric și 153 g NH3 per litru. Conținutul propriu de amoniac liber este aproximativ 55 g/l. Soluția poate fi preparată printr-una din metodele următoare. 4.1.1. Într-un vas gradat
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
litru). Acidul citric se adaugă succesiv, în cantități de 50-80 g, menținând temperatura sub 50°C. Se aduce volumul la un litru cu amoniac. 4.1.2. Într-un vas gradat de 1 litru se dizolvă 432 g citrat de amoniu dibazic (C6H14N2O7) în 300 ml apă. Se adaugă 440 ml amoniac (d20 = 0,925). Se aduce volumul la un litru cu apă. Notă Verificarea conținutului total de amoniac. Se ia o probă de 10 ml din soluția de citrat și
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
din probă și se trece într-un mojar mic. Se adaugă în jur de 10 picături de citrat (4.1.) pentru umezire și se mojarează foarte atent cu pistilul. 7.2. Extracție Se adaugă 20 ml soluție de citrat de amoniu (4.1.) și se amestecă până când se formează o pastă. Se lasă să se liniștească timp de două minute. Se decantează lichidul într-un vas gradat de 500 ml, având grijă să nu treacă și particule solide rămase din operația
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
în mediu acid sub formă de fosfomolibdat de chinolină. După filtrare și spălare, precipitatul se usucă la 250°C și se cântărește. În condițiile de mai sus, compușii care se găsesc, probabil, în soluție (acizi minerali sau organici, ioni de amoniu, silicați solubili etc.) nu dau interferențe dacă la precipitare se utilizează reactivi de tipul molibdatului de sodiu sau molibdatului de amoniu. 4. Reactivi Apă distilată sau apă demineralizată. 4.1. Acid azotic concentrat (d20 = 1,40). 4.2. Prepararea reactivului
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
cântărește. În condițiile de mai sus, compușii care se găsesc, probabil, în soluție (acizi minerali sau organici, ioni de amoniu, silicați solubili etc.) nu dau interferențe dacă la precipitare se utilizează reactivi de tipul molibdatului de sodiu sau molibdatului de amoniu. 4. Reactivi Apă distilată sau apă demineralizată. 4.1. Acid azotic concentrat (d20 = 1,40). 4.2. Prepararea reactivului 4.2.1. Prepararea reactivului pe bază de molibdat de sodiu Soluția A: Se dizolvă 70 g molibdat de sodiu dihidrat
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
noapte la întuneric. După aceasta se aduce la 500 ml cu apă distilată, se amestecă din nou și se filtrează direct printr-o pâlnie filtrantă din sticlă sinterizată (5.6.). 4.2.2. Prepararea reactivului pe bază de molibdat de amoniu. Soluția A: În 300 ml apă distilată se dizolvă 100 g molibdat de amoniu, încălzind ușor și amestecând soluția din când în când. Soluția B: Se dizolvă 120 g acid citric monohidrat în 200 ml apă și se adaugă 170
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
amestecă din nou și se filtrează direct printr-o pâlnie filtrantă din sticlă sinterizată (5.6.). 4.2.2. Prepararea reactivului pe bază de molibdat de amoniu. Soluția A: În 300 ml apă distilată se dizolvă 100 g molibdat de amoniu, încălzind ușor și amestecând soluția din când în când. Soluția B: Se dizolvă 120 g acid citric monohidrat în 200 ml apă și se adaugă 170 ml acid azotic concentrat (4.1.). Soluția C: Se adaugă 10 ml chinolină proaspăt
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
Prezenta metodă se aplică tuturor îngrășămintelor ce nu conțin materiale organice. 3. Principiu Clorurile, dizolvate în apă, sunt precipitate în mediu acid cu soluție standard de azotat de argint în exces. Excesul se titrează cu o soluție de tiocianat de amoniu, în prezența sulfatului feric de amoniu (metoda Volhard). 4. Reactivi Apă distilată sau complet demineralizată, fără cloruri. 4.1. Nitrobenzen sau dietil eter 4.2. Acid azotic 10 mol/l 4.3. Soluție de indicator Se dizolvă 40 g sulfat
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
ce nu conțin materiale organice. 3. Principiu Clorurile, dizolvate în apă, sunt precipitate în mediu acid cu soluție standard de azotat de argint în exces. Excesul se titrează cu o soluție de tiocianat de amoniu, în prezența sulfatului feric de amoniu (metoda Volhard). 4. Reactivi Apă distilată sau complet demineralizată, fără cloruri. 4.1. Nitrobenzen sau dietil eter 4.2. Acid azotic 10 mol/l 4.3. Soluție de indicator Se dizolvă 40 g sulfat de amoniu feric Fe2(SO4)3
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
prezența sulfatului feric de amoniu (metoda Volhard). 4. Reactivi Apă distilată sau complet demineralizată, fără cloruri. 4.1. Nitrobenzen sau dietil eter 4.2. Acid azotic 10 mol/l 4.3. Soluție de indicator Se dizolvă 40 g sulfat de amoniu feric Fe2(SO4)3 · (NH4)2SO4 · 24H2O în apă și se aduce la un litru. 4.4. Soluție standard de azotat de argint 0,1 mol/l Preparare Deoarece această sare este higroscopică și nu poate fi uscată fără riscul
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
ml, este necesar să se aducă volumul la 50 ml cu apă distilată. Se adaugă 5 ml acid azotic 10 mol/l (4.2.), 20 ml soluție de indicator (4.3.) și două picături de soluție standard de tiocianat de amoniu (o probă din ultimul reactiv se ia cu o biuretă adusă la zero în acest scop). Se adaugă cu o biuretă soluție standard de azotat de argint (4.4.), până la obținerea unui exces de 2-5 ml. Se adaugă 5 ml
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
argint (4.4.), până la obținerea unui exces de 2-5 ml. Se adaugă 5 ml nitrobenzen sau 5 ml dietil eter (4.1.) și se amestecă bine pentru a aglomera precipitatul. Se titrează excesul de azotat de argint cu tiocianat de amoniu 0,1 mol/l (4.5.) până la apariția unei culori roșu-brun, persistentă după agitarea ușoară a vasului. Notă Nitrobenzenul și dietileterul (în special nitrobenzenul) previn reacția clorurii de argint cu ionii tiocianat. În acest fel, punctul de viraj este evident
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
formula: % clor = 0,003546 x unde: Vz = numărul de ml de azotat de argint 0,1 mol/l, Vcz = numărul de ml de azotat de argint 0,1 mol/l folosiți în testul-martor, Va = numărul de ml de tiocianat de amoniu 0,1 mol/l, Vca = numărul de ml de tiocianat de amoniu 0,1 mol/l folosiți în testul-martor, M = masa probei luate, în grame (7.2.). Metoda 7 Finețea măcinării Metoda 7.1 Determinarea fineții de măcinare (procedeu uscat
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
de argint 0,1 mol/l, Vcz = numărul de ml de azotat de argint 0,1 mol/l folosiți în testul-martor, Va = numărul de ml de tiocianat de amoniu 0,1 mol/l, Vca = numărul de ml de tiocianat de amoniu 0,1 mol/l folosiți în testul-martor, M = masa probei luate, în grame (7.2.). Metoda 7 Finețea măcinării Metoda 7.1 Determinarea fineții de măcinare (procedeu uscat) 1. Obiect Prezentul document stabilește o metodă de determinare a fineții de
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
10 Un volum de acid sulfuric (d20 = 1,84) în zece volume apă. 4.3. Soluție de amoniac diluată 1:1 Un volum de amoniac (d20 = 0,88) și un volum de apă. 4.4. Soluție saturată de oxalat de amoniu (NH4)2C2O4 · H20 la temperatura camerei (aproximativ 40 g/l) 4.5. Acid citric: soluție 30% (m/V) 4.6. Clorură de amoniu: soluție 5% (m/V) 4.7. Soluție de albastru de bromotimol în etanol, la 95%, 0,1
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
de amoniac (d20 = 0,88) și un volum de apă. 4.4. Soluție saturată de oxalat de amoniu (NH4)2C2O4 · H20 la temperatura camerei (aproximativ 40 g/l) 4.5. Acid citric: soluție 30% (m/V) 4.6. Clorură de amoniu: soluție 5% (m/V) 4.7. Soluție de albastru de bromotimol în etanol, la 95%, 0,1% (m/V) 4.8. Soluție de verde de bromcresol în etanol la 95%, 0,04% (m/V) 4.9. Soluție etalon de permanganat
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
de 400 ml. Dacă este necesar, se neutralizează cu câteva picături de soluție de amoniac (4.3.); indicatorul (4.7.) virează de la galben-verde la albastru. Se adaugă un ml soluție acid citric (4.5.) și 5 ml soluție clorură de amoniu (4.6.). 7. Precipitarea oxalatului de calciu Se adaugă aproximativ 100 ml apă. Se aduce la fierbere, se adaugă 8-10 picături de soluție de indicator (4.8.) și, încet, 50 ml dintr-o soluție fierbinte de oxalat de amoniu (4
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
de amoniu (4.6.). 7. Precipitarea oxalatului de calciu Se adaugă aproximativ 100 ml apă. Se aduce la fierbere, se adaugă 8-10 picături de soluție de indicator (4.8.) și, încet, 50 ml dintr-o soluție fierbinte de oxalat de amoniu (4.4.). Dacă se formează precipitat, acesta se dizolvă prin adăugarea câtorva picături de acid clorhidric (4.1.). Se neutralizează foarte încet cu o soluție de amoniac (4.3.), amestecând continuu, până la pH 4,4-4,6; indicatorul (4.8.) virează
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]