17,784 matches
-
TURBIDIMETRIA ȘI NEFELOMETRIA Principii generale Fenomenul de difuziune se datorează împrăștierii radiației de către un mediu neomogen. Poate fi provocată de gaze, lichide sau solide. Difuziunea cauzată de particulele solide este deosebit de importantă. În cazul particulelor mici (diametrul < λ/10 a radiației incidente) de formă sferică, intensitatea luminii difuzate (I) este dată de legea lui Rayleigh. Dacă dimensiunea particulelor este mult mai mare decât cea indicată sau dacă ele nu sunt sferice, se observă abateri considerabile de la legea enunțată mai sus. Lumina
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
lumina difuzată este slabă (transmisie mai mare de 95-98%) tehnica nefelometrică este mai avantajoasă, deoarece se pot determina intensități slabe difuzate cu precizie mai mare pe un fond negru, cum este cazul nefelometriei decât prin determinarea unor schimbări mici în radiația transmisă cum se procedează în turbidimetrie. Turbiditatea (S) a unei suspensii se definește în mod analog cu absorbanța. Turbiditatea depinde liniar de concentrație și de lungimea de undă, ceea ce indică utilizarea lungimilor de undă mici. Este de preferat ca suspensia
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
Principii generale Analiza de fluorescență este o metodă strâns legată de spectrofotometrie. O moleculă poate fi excitată din starea electronică fundamentală într-o altă stare prin absorbție de energie. Multe molecule sunt capabile să emită această energie sub formă de radiație, astfel întorcându-se în starea fundamentală. Radiația emisă se numește fluorescență. Un electron se poate roti în două direcții și această caracteristică este descrisă prin asocierea numărului de spin cu valoarea +1/2 sau -1/2. Moleculele complexe posedă mulți
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
metodă strâns legată de spectrofotometrie. O moleculă poate fi excitată din starea electronică fundamentală într-o altă stare prin absorbție de energie. Multe molecule sunt capabile să emită această energie sub formă de radiație, astfel întorcându-se în starea fundamentală. Radiația emisă se numește fluorescență. Un electron se poate roti în două direcții și această caracteristică este descrisă prin asocierea numărului de spin cu valoarea +1/2 sau -1/2. Moleculele complexe posedă mulți electroni, spinii electronilor aflați în învelișul electronic
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
neocupat cel mai scăzut. Starea de triplet cea mai coborâtă are o energie mai mică decât starea de singlet excitată. Conform mecanicii cuantice, tranzițiile între stările de multiplicitate diferite au o probabilitate foarte scăzută, ele fiind denumite tranziții interzise. Absorbția radiațiilor UV și VIS nu poate conduce până la starea de excitare minimă a unui triplet interzis, dar poate conduce la următoarea stare excitată superioară, singletul, aceasta fiind o tranziție permisă. O moleculă aflată în stare de singlet excitată prin absorbție de
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
întoarcă la starea fundamentală. În cazul unor molecule, reîntoarcerea la starea fundamentală se desfășoară treptat, de la singletul excitat la tripletul excitat și apoi la singletul fundamental. Tranziția de la singlet la triplet nu este interzisă dacă are loc fără emitere de radiații. Mecanismul acestor tranziții constă în aceea că fiecare stare electronică este asociată cu multe nivele energetice vibraționale. Prin absorbția energiei radiante se desfășoară o tranziție către starea de singlet excitat, cu posibilitatea ocupării nivelului cel mai înalt al acestui singlet
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
a unor nivele vibraționale înalte ale stării de triplet. Molecula face apoi o tranziție fără pierderi enegetice (fără emisie) către starea de triplet. O moleculă în starea de singlet S poate să se întoarcă la singletul fundamental prin emiterea de radiații și execută o tranziție radiativă permisă. Lumina emisă se numește fluorescență. Dacă această tranziție este permisă, timpul de viață al singletului excitat este extrem de scăzut, de ordinul 10-8 sec. Aceasta înseamnă că fluorescența încetează dacă sursa de excitație este întreruptă
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
este extrem de scăzut, de ordinul 10-8 sec. Aceasta înseamnă că fluorescența încetează dacă sursa de excitație este întreruptă. Când o moleculă trece peste starea de triplet, următoarea tranziție la starea fundamentală este interzisă. Ea poate totuși să se desfășoare și radiația emisă în acest proces este fosforescența. Timpul de viață al stării de triplet poate fi mai lung, de obicei această stare există de la 10-8 sec până la ordinul zilelor. Termenul general pentru fluorescență și fosforescență este de luminiscență. Relația dintre spectrele
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
prin separarea nivelelor energetice vibraționale în interiorul stării excitate. Moleculele aflate la nivelul vibrațional înalt al stării excitate pierd rapid energia vibrațională în exces prin disipare termică și populează astfel nivelul vibrațional cel mai scăzut al stării excitate. In timpul emisiei radiației (de fluorescență) aceste molecule pot să se întoarcă la oricare dintre nivelele vibraționale ale stării fundamentale. Rezultatul global este acela că multe molecule pierd mai puțină energie prin emisie decât au câștigat prin absorbție, astfel spectrul de fluorescență apare la
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
nivele foarte scăzute pentru a evita absorbția unei fracțiuni apreciabile din fascicolul incident. La concentrații foarte scăzute, intensitatea fluorescenței este direct proporțională cu concentrația. F este proporțională și cu Io și astfel creșterea sensibilității poate fi asigurată prin creșterea intensității radiației incidente excitante pentru o anumită concentrație (aceasta este de fapt diferența fundamentală dintre fluorimetrie și spectrofotometrie). Intensitatea de fluorescență este proporțională și cu absorbția moleculară. Pentru excitație se folosește un fascicul radiant al cărui domeniu este astfel ales încât să
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
Măsurarea intensității fluorescenței se face cu ajutorul spectrofluorimetrelor. Sursa luminoasă trebuie să fie intensă și foarte stabilă deoarece F depinde direct de Io. Se folosesc de obicei lămpi cu arc cu vapori de mercur sau xenon. Lampa de xenon emite uniform radiații pe un domeniu larg de lungimi de undă, iar emisiunea lămpii cu mercur este concentrată în câteva benzi foarte intense, valorile maxime ale lungimii de undă a radiației excitante fiind 254 și 365 nm. Pentru a asigura specificitatea excitației și
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
arc cu vapori de mercur sau xenon. Lampa de xenon emite uniform radiații pe un domeniu larg de lungimi de undă, iar emisiunea lămpii cu mercur este concentrată în câteva benzi foarte intense, valorile maxime ale lungimii de undă a radiației excitante fiind 254 și 365 nm. Pentru a asigura specificitatea excitației și a reduce aberațiile luminii, din radiația emisă de sursa luminoasă este selectată o bandă de radiație cu ajutorul monocromatorului de excitație. Lumina excitantă trece apoi în celula cu probă
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
lungimi de undă, iar emisiunea lămpii cu mercur este concentrată în câteva benzi foarte intense, valorile maxime ale lungimii de undă a radiației excitante fiind 254 și 365 nm. Pentru a asigura specificitatea excitației și a reduce aberațiile luminii, din radiația emisă de sursa luminoasă este selectată o bandă de radiație cu ajutorul monocromatorului de excitație. Lumina excitantă trece apoi în celula cu probă. Celulele și solvenții sunt aleși în mod corespunzător. Cuvele (celulele) de sticlă sunt folosite pentru cele mai multe
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
în câteva benzi foarte intense, valorile maxime ale lungimii de undă a radiației excitante fiind 254 și 365 nm. Pentru a asigura specificitatea excitației și a reduce aberațiile luminii, din radiația emisă de sursa luminoasă este selectată o bandă de radiație cu ajutorul monocromatorului de excitație. Lumina excitantă trece apoi în celula cu probă. Celulele și solvenții sunt aleși în mod corespunzător. Cuvele (celulele) de sticlă sunt folosite pentru cele mai multe analize de fluorescență, iar cele de cuarț sunt indicate sub
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
cu probă. Celulele și solvenții sunt aleși în mod corespunzător. Cuvele (celulele) de sticlă sunt folosite pentru cele mai multe analize de fluorescență, iar cele de cuarț sunt indicate sub 320 nm. Măsurarea intensității fluorescenței pe direcția de propagare a radiației excitante se face după trecerea prin monocromatorul de emisie cu ajutorul unui detector. Lumina fluorescentă cade pe o celulă fotoelectrică sau pe un fotomultiplicator, se produce un semnal electric care este amplificat și măsurat cu un instrument de măsură gradat direct
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
mai multor energii: electronică (Ee), de vibrație (Ev), de rotație (Er), de translație (Et). Mișcarea de translație are un caracter continuu, nu poate fi cuantificată, motiv pentru care această formă de energie nu participă direct la absorbția sau emisia de radiații. Celelalte forme de energie sunt cuantificate, ceea ce înseamnă că molecula nu poate avea decât anumite stări de rotație, de vibrație sau electronice. În mod asemănător atomului, molecula poate trece de la o stare energetică inferioară la o stare energetică superioară prin
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
în plan) și 650 - 900 cm-1 (deformare în afara planului). Spectrele IR constituie o caracteristică extrem de importantă pentru fiecare substanță. Aproape toate farmacopeele, inclusiv cea Română, utilizează spectroscopia în IR pentru pentru stabilirea structurii chimice și identificarea compușilor medicamentoși. Sursa de radiații este un corp solid, incandescent, care emite un spectru continuu într-un interval spectral. Incălzirea la incandescență se face cu ajutorul curentului electric. Ca surse de radiații se utilizează: lampa Nernst, care este formată dintr-o vergea cu o compoziție complexă
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
spectroscopia în IR pentru pentru stabilirea structurii chimice și identificarea compușilor medicamentoși. Sursa de radiații este un corp solid, incandescent, care emite un spectru continuu într-un interval spectral. Incălzirea la incandescență se face cu ajutorul curentului electric. Ca surse de radiații se utilizează: lampa Nernst, care este formată dintr-o vergea cu o compoziție complexă (oxid de zirconiu, oxid de ytriu și oxid de erbiu). Sursa Globar este constituită dintr-o vergea de carbură de siliciu. Monocromatorul este constituit dintr-o
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
o compoziție complexă (oxid de zirconiu, oxid de ytriu și oxid de erbiu). Sursa Globar este constituită dintr-o vergea de carbură de siliciu. Monocromatorul este constituit dintr-o prismă sau rețea de difracție care separă după lungimi de undă radiația emisă de sursa de radiații. Un monocromator este constituit din fante (de intrare și de ieșire), colimatorul, elemente de dispersie (prisma sau rețeaua de difracție ) și obiectivul de focalizare. Prisma utilizată pentru descompunerea spectrală a radiației luminoase trebuie să transmită
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
zirconiu, oxid de ytriu și oxid de erbiu). Sursa Globar este constituită dintr-o vergea de carbură de siliciu. Monocromatorul este constituit dintr-o prismă sau rețea de difracție care separă după lungimi de undă radiația emisă de sursa de radiații. Un monocromator este constituit din fante (de intrare și de ieșire), colimatorul, elemente de dispersie (prisma sau rețeaua de difracție ) și obiectivul de focalizare. Prisma utilizată pentru descompunerea spectrală a radiației luminoase trebuie să transmită în condiții optime radiația în
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
după lungimi de undă radiația emisă de sursa de radiații. Un monocromator este constituit din fante (de intrare și de ieșire), colimatorul, elemente de dispersie (prisma sau rețeaua de difracție ) și obiectivul de focalizare. Prisma utilizată pentru descompunerea spectrală a radiației luminoase trebuie să transmită în condiții optime radiația în domeniul cercetat. Materialele din care sunt confecționate prismele sunt: LiF pentru domeniul 2 - 6 μ, NaCl pentru domeniul 5 - 15 μ, KBr pentru domeniul 15 - 25 μ, CaF2, CsBr. Rețeaua de
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
de radiații. Un monocromator este constituit din fante (de intrare și de ieșire), colimatorul, elemente de dispersie (prisma sau rețeaua de difracție ) și obiectivul de focalizare. Prisma utilizată pentru descompunerea spectrală a radiației luminoase trebuie să transmită în condiții optime radiația în domeniul cercetat. Materialele din care sunt confecționate prismele sunt: LiF pentru domeniul 2 - 6 μ, NaCl pentru domeniul 5 - 15 μ, KBr pentru domeniul 15 - 25 μ, CaF2, CsBr. Rețeaua de difracție este alcătuită dintr-un sistem de fante
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
se poate determina în aceste condiții și din diverse produse farmaceutice. SPECTROSCOPIA IR CU TRANSFORMARE FOURIER FOURIER TRANSFORM INFRARED SPECTROSCOPY (FT-IR) Spectroscopia IR cu transformare Fourier a evoluat ca urmare a dezvoltării interferometrului, dispozitiv capabil să măsoare simultan toate frecvențele radiațiilor IR. Semnalele pot fi măsurate foarte rapid, în mai puțin de o secundă. Componentele unui spectrometru FT-IR sunt : 1. Sursa: radiația infraroșie emisă de sursă trece printr-un dispozitiv ce controlează cantitatea de energie ajunsă la probă (și apoi la
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
Spectroscopia IR cu transformare Fourier a evoluat ca urmare a dezvoltării interferometrului, dispozitiv capabil să măsoare simultan toate frecvențele radiațiilor IR. Semnalele pot fi măsurate foarte rapid, în mai puțin de o secundă. Componentele unui spectrometru FT-IR sunt : 1. Sursa: radiația infraroșie emisă de sursă trece printr-un dispozitiv ce controlează cantitatea de energie ajunsă la probă (și apoi la detector) 2. Interferometrul: radiația ajunge la interferometru unde se codează spectrul. Semnalul interferogramei părăsește interferometrul. 3. Proba: radiația intră în compartimentul
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
fi măsurate foarte rapid, în mai puțin de o secundă. Componentele unui spectrometru FT-IR sunt : 1. Sursa: radiația infraroșie emisă de sursă trece printr-un dispozitiv ce controlează cantitatea de energie ajunsă la probă (și apoi la detector) 2. Interferometrul: radiația ajunge la interferometru unde se codează spectrul. Semnalul interferogramei părăsește interferometrul. 3. Proba: radiația intră în compartimentul probei unde este transmisă sau reflectată de la suprafața probei, dependent de tipul de analiză. Acestea sunt frecvențe specifice de energie, ce sunt caracteristici
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]