17,784 matches
-
sunt : 1. Sursa: radiația infraroșie emisă de sursă trece printr-un dispozitiv ce controlează cantitatea de energie ajunsă la probă (și apoi la detector) 2. Interferometrul: radiația ajunge la interferometru unde se codează spectrul. Semnalul interferogramei părăsește interferometrul. 3. Proba: radiația intră în compartimentul probei unde este transmisă sau reflectată de la suprafața probei, dependent de tipul de analiză. Acestea sunt frecvențe specifice de energie, ce sunt caracteristici unice ale probei și sunt absorbite. 4. Detectorul: în final radiația trece prin detector
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
interferometrul. 3. Proba: radiația intră în compartimentul probei unde este transmisă sau reflectată de la suprafața probei, dependent de tipul de analiză. Acestea sunt frecvențe specifice de energie, ce sunt caracteristici unice ale probei și sunt absorbite. 4. Detectorul: în final radiația trece prin detector pentru măsurarea semnalului specific (determinarea finală) 5. Calculator: semnalul măsurat este transmis la calculator unde are loc transformarea Fourier. Spectrul infraroșu final este prezentat utilizatorului pentru interpretare și modificări ulterioare. Deoarece pentru a măsura intensitatea absorbției este
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
unde are loc transformarea Fourier. Spectrul infraroșu final este prezentat utilizatorului pentru interpretare și modificări ulterioare. Deoarece pentru a măsura intensitatea absorbției este necesară o scală relativă, trebuie măsurat un spectru de fond care se determină fără probă în calea radiației. Spectrul de fond se compară cu cel al probei pentru a determina transmitanța (procentual). Prin această tehnică se obține un spectru caracteristic al probei. Metoda constă în: - substanța de analizat se spectrometrează în IR, absorbția are loc la diferite numere
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
probei pentru a determina transmitanța (procentual). Prin această tehnică se obține un spectru caracteristic al probei. Metoda constă în: - substanța de analizat se spectrometrează în IR, absorbția are loc la diferite numere de undă - un dispozitiv de interferență separă diferitele radiații, se recombină cele două radiații care trec prin probă și ajung la detector - se măsoară energia fiecărei radiații absorbite de probă - prin măsurarea intensității fiecărei franje (radiații ce au trecut printr-un sistem de franje) se obține o interferogramă - între
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
procentual). Prin această tehnică se obține un spectru caracteristic al probei. Metoda constă în: - substanța de analizat se spectrometrează în IR, absorbția are loc la diferite numere de undă - un dispozitiv de interferență separă diferitele radiații, se recombină cele două radiații care trec prin probă și ajung la detector - se măsoară energia fiecărei radiații absorbite de probă - prin măsurarea intensității fiecărei franje (radiații ce au trecut printr-un sistem de franje) se obține o interferogramă - între cele două radiații apare o
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
în: - substanța de analizat se spectrometrează în IR, absorbția are loc la diferite numere de undă - un dispozitiv de interferență separă diferitele radiații, se recombină cele două radiații care trec prin probă și ajung la detector - se măsoară energia fiecărei radiații absorbite de probă - prin măsurarea intensității fiecărei franje (radiații ce au trecut printr-un sistem de franje) se obține o interferogramă - între cele două radiații apare o diferență de drum, se înregistrează un spectru (curbă) dependent de frecvență sau număr
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
are loc la diferite numere de undă - un dispozitiv de interferență separă diferitele radiații, se recombină cele două radiații care trec prin probă și ajung la detector - se măsoară energia fiecărei radiații absorbite de probă - prin măsurarea intensității fiecărei franje (radiații ce au trecut printr-un sistem de franje) se obține o interferogramă - între cele două radiații apare o diferență de drum, se înregistrează un spectru (curbă) dependent de frecvență sau număr de undă Spectrometrele FT-IR au la bază un interferometru
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
cele două radiații care trec prin probă și ajung la detector - se măsoară energia fiecărei radiații absorbite de probă - prin măsurarea intensității fiecărei franje (radiații ce au trecut printr-un sistem de franje) se obține o interferogramă - între cele două radiații apare o diferență de drum, se înregistrează un spectru (curbă) dependent de frecvență sau număr de undă Spectrometrele FT-IR au la bază un interferometru Michelson, compus dintr-un separator de fascicule, o oglindă fixă și o oglindă mobilă. Separatorul este
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
spectru (curbă) dependent de frecvență sau număr de undă Spectrometrele FT-IR au la bază un interferometru Michelson, compus dintr-un separator de fascicule, o oglindă fixă și o oglindă mobilă. Separatorul este constituit dintr-un material special ce transmite jumătatea radiațiilor ce-l ating și reflectă cealaltă jumătate. Radiațiile de la sursă ajung la separatorul de fascicule și se divid în două fascicule. Unul este transmis către oglinda fixă, iar celălalt este reflectat către oglinda mobilă. Ambele oglinzi reflectă toate radiațiile către
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
undă Spectrometrele FT-IR au la bază un interferometru Michelson, compus dintr-un separator de fascicule, o oglindă fixă și o oglindă mobilă. Separatorul este constituit dintr-un material special ce transmite jumătatea radiațiilor ce-l ating și reflectă cealaltă jumătate. Radiațiile de la sursă ajung la separatorul de fascicule și se divid în două fascicule. Unul este transmis către oglinda fixă, iar celălalt este reflectat către oglinda mobilă. Ambele oglinzi reflectă toate radiațiile către separatorul de fascicule. După aceea, jumătate din razele
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
jumătatea radiațiilor ce-l ating și reflectă cealaltă jumătate. Radiațiile de la sursă ajung la separatorul de fascicule și se divid în două fascicule. Unul este transmis către oglinda fixă, iar celălalt este reflectat către oglinda mobilă. Ambele oglinzi reflectă toate radiațiile către separatorul de fascicule. După aceea, jumătate din razele reflectate sunt transmise, iar cealaltă jumătate reflectate spre separatorul de fascicule, un fascicul trece prin detector, iar celălalt se întoarce la sursă. Interferograma este numele spectrului obținut de un spectrometru FT-IR
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
Se aplică compușilor organici cu legături chimice specifice: O-H, N-H, C-H etc. Legăturile chimice se comportă ca un oscilator care vibrează în permanență la frecvențe diferite, în funcție de natura lor. În particular, o legătură chimică poate absorbi o radiație IR-apropiat a cărei frecvență este egală cu frecvența de vibrație și trece din starea fundamentală în starea de excitație. În același timp, poate fi absorbită energia radiațiilor a căror frecvențe sunt multiplii ai frecvenței fundamentale. În acest caz se vorbește
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
frecvențe diferite, în funcție de natura lor. În particular, o legătură chimică poate absorbi o radiație IR-apropiat a cărei frecvență este egală cu frecvența de vibrație și trece din starea fundamentală în starea de excitație. În același timp, poate fi absorbită energia radiațiilor a căror frecvențe sunt multiplii ai frecvenței fundamentale. În acest caz se vorbește de armonicitate. În zona NIR, absorbțiile nu se datoresc vibrațiilor fundamentale, ci vibrațiilor armonice și vibrațiilor combinate. Combinațiile de benzi care apar între 1900 și 2500 nm
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
probei. Materialele transparente sunt măsurate în general în transmitanță (A/B). Lichidele tulburi sau semisolidele și solidele pot fi măsurate în transmitanță difuză (B), reflectanță difuză (C) sau transflectanță (D/E). Metoda depinde de absorbția sau caracteristicile de împrăștiere a radiației. În orice caz, valorile relative ale absorbanței sunt măsurate în funcție de un compus de referință. Pentru a măsura spectre NIR, prezentarea optimă a probei este foarte importantă, în special atunci când se determină probe solide. Au fost construite câteva tipuri de celule
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
amestecarea pulberilor Monitorizarea NIR a amestecului de pulberi poate avea loc cu ajutorul sondelor reflectorizante din fibră optică, astfel minimalizând timpul necesar pentru analizare și erorile care pot apărea în mostre. Mai mult, de vreme ce majoritatea ingredientelor și excipienților activi farmaceutici absorb radiațiile NIR, măsurătorile efectuate cu NIR pot oferi informații legate de omogenitate tuturor componenților din amestec. Proprietățile multiple ale NIR difuzează spectrele de reflecție rezultate din absorbție și împrăștiere, oferind o „amprenta multivariată” privind proprietățile chimice și fizice ale mostrelor. - uscarea
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
incidente. Dacă molecula ridicată pe nivelul energetic E nu coboară decât pe nivelul ν=1, atunci are loc emisia unei cuante de energie mai mică. Restul energiei cuantei incidente este folosită pentru excitarea vibrațională a moleculei. Diferența de energie dintre radiația incidentă și radiația împrăștiată (difuzată) se reprezintă prin diferența inverselor lungimilor. Se numește frecvența Raman (νR) diferența dintre frecvența cuantei înainte și după ciocnirea cu molecula pe care o excită: νR = ν-ν′. Frecvența cuantei incidente scade cu valoarea νR, corespunzătoare
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
ridicată pe nivelul energetic E nu coboară decât pe nivelul ν=1, atunci are loc emisia unei cuante de energie mai mică. Restul energiei cuantei incidente este folosită pentru excitarea vibrațională a moleculei. Diferența de energie dintre radiația incidentă și radiația împrăștiată (difuzată) se reprezintă prin diferența inverselor lungimilor. Se numește frecvența Raman (νR) diferența dintre frecvența cuantei înainte și după ciocnirea cu molecula pe care o excită: νR = ν-ν′. Frecvența cuantei incidente scade cu valoarea νR, corespunzătoare frecvenței cuantei din
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
lichide biologice sau din țesuturi. Clasificare - SPECTROSCOPIA DE ABSORBȚIE ATOMICĂ (SAA) - SPECTROSCOPIA DE EMISIE ATOMICĂ - flam fotometrie; - fluorescență atomică; - excitație electrică-arc și scânteie; - emisie de plasmă. SPECTROSCOPIA DE ABSORBȚIE ATOMICĂ Principii generale Metoda se bazează pe fenomenul de absorbție a radiațiilor monocromatice de către atomii unui element aflați în stare fundamentală. Ca sursă spectrală se folosește o lampă cu catod cavitar, care emite radiații intense și monocromatice cu lungimea de undă caracteristică elementului de analizat. Ca sistem absorbant se folosește o flacără
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
scânteie; - emisie de plasmă. SPECTROSCOPIA DE ABSORBȚIE ATOMICĂ Principii generale Metoda se bazează pe fenomenul de absorbție a radiațiilor monocromatice de către atomii unui element aflați în stare fundamentală. Ca sursă spectrală se folosește o lampă cu catod cavitar, care emite radiații intense și monocromatice cu lungimea de undă caracteristică elementului de analizat. Ca sistem absorbant se folosește o flacără în care se pulverizează elementul de analizat sub formă de soluție. Flacăra stabilește echilibrul termodinamic. În aceste condiții repartizarea atomilor după nivele
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
Ne). Trecerea substanței de analizat în stare de atomi se realizează prin pulverizarea în flacără cu doi parametri importanți: viteză, temperatură. Dispozitivul folosit pentru detectarea semnalului provenit din flacără este constituit dintr-un element optic dispersiv (monocromator), un detector de radiații (fotomultiplicator) și un sistem de măsurare a valorii absorbanțelor, respectiv a transmitanțelor. SPECTROSCOPIA DE EMISIE ATOMICĂ Se măsoară emisia caracteristică fiecărui element. Pentru o populație de n electroni excitați, intensitatea luminii emise, Ie, depinde de numărul atomilor care revin la
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
Cd, Co, Cr, Cu, Fe, Li, Mn, Ni, Pb, V și Zn. II. 8. SPECTROSCOPIA DE MASĂ Principii generale Spectroscopia de masă este o metodă instrumentală de analiză care se bazează pe fragmentarea moleculelor de substanțe organice sub acțiunea unor radiații cu energii mari de până la 100 eV, iar din analiza numărului, a sarcinii și a masei fragmentelor rezultate se obțin informații asupra structurii și identității substanțelor cercetate. Datorită acumulării de energie are loc fragmentarea moleculelor cu ruperea unor legături interatomice
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
HPLC-MS, trebuie găsit un compromis între debitul fazei mobile în HPLC, pulverizarea sa și îndepărtarea excesului ei, astfel încât să se poată asigura o presiune compatibilă cu procesul de ionizare în interiorul sursei de ioni. II. 9. DIFRACȚIA RAZELOR X Principii generale Radiațiile electromagnetice cu lungimi de undă cuprinse între 10 - 0,01 nm, 10-8-10-6 cm, corespunzând frecvențelor de ordinul 30 -30000 PHz (petahertz=1015 hertz) sunt cunoscute sub denumirea de raze X. Metodele de analiză care folosesc razele X se bazează pe
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
lungimi de undă: molibden (0,07 nm), crom (0,23 nm), cupru (0,15 nm), cobalt (0,18 nm). Detectori: - plăci fotografice; - Photostimulable Phosphors (PSPs); - contor Geiger. Difracția razelor X Este fenomenul care se produce atunci cănd un fascicol de radiații X trece printr-un mediu. Un fascicul de raze X paralel, monocromatic, este refractat de către straturile succesive de atomi dintr-un cristal A, B, C, D. Din analiza figurii se constată că acest cristal acționează ca o rețea formată din
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
greutății moleculare. Nu există două substanțe în stare cristalină în care distanța dintre planurile de reflexie să fie identică în toate direcțiile. Așadar, așezând un cristal în toate unghiurile posibile față de fasciculul de raze X, se obține o imagine caracteristică. Radiația incidentă este de obicei radiația Kα a cuprului (λ=1.54 Å; 0.15 nm), cromului (0.23 nm), molibdenului (0.7 nm) și cobaltului (0.18 nm) Substanța cercetată este fie un cristal unic (monocristal) care se rotește uniform
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
substanțe în stare cristalină în care distanța dintre planurile de reflexie să fie identică în toate direcțiile. Așadar, așezând un cristal în toate unghiurile posibile față de fasciculul de raze X, se obține o imagine caracteristică. Radiația incidentă este de obicei radiația Kα a cuprului (λ=1.54 Å; 0.15 nm), cromului (0.23 nm), molibdenului (0.7 nm) și cobaltului (0.18 nm) Substanța cercetată este fie un cristal unic (monocristal) care se rotește uniform în dreptul fascicolului de raze X
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]