10,213 matches
-
unei matrice adecvate sau a unei lungimi de undă convenabile pentru determinări calitative. De asemenea, distribuția mărimii particulelor de KBr influențează valorile absorbanței, pentru particule peste 15 µm, valorile obținute pentru absorbanță nu sunt reale. Înregistrarea unui spectru presupune măsurarea spectrului radiației de fond, apoi măsurarea spectrului probei de studiat și scăderea background-ului (fundalului) Scăderea background-ului este un termen specific în spectroscopie când se înregistrează spectrul radiației ambientale sau al unui material de referință, apoi din acesta se scade
Aplicaţii practice privind sinteza şi caracterizarea compuşilor anorganici by Prof. dr. ing.Daniel Sutiman, Conf. dr. ing. Adrian Căilean, Ş.l. dr. ing. Doina Sibiescu, Ş.l. dr. chim. Mihaela Vizitiu, Asist. dr.chim. Gabriela Apostolescu () [Corola-publishinghouse/Science/314_a_635]
-
lungimi de undă convenabile pentru determinări calitative. De asemenea, distribuția mărimii particulelor de KBr influențează valorile absorbanței, pentru particule peste 15 µm, valorile obținute pentru absorbanță nu sunt reale. Înregistrarea unui spectru presupune măsurarea spectrului radiației de fond, apoi măsurarea spectrului probei de studiat și scăderea background-ului (fundalului) Scăderea background-ului este un termen specific în spectroscopie când se înregistrează spectrul radiației ambientale sau al unui material de referință, apoi din acesta se scade spectrul substanței de analizat printr-un
Aplicaţii practice privind sinteza şi caracterizarea compuşilor anorganici by Prof. dr. ing.Daniel Sutiman, Conf. dr. ing. Adrian Căilean, Ş.l. dr. ing. Doina Sibiescu, Ş.l. dr. chim. Mihaela Vizitiu, Asist. dr.chim. Gabriela Apostolescu () [Corola-publishinghouse/Science/314_a_635]
-
µm, valorile obținute pentru absorbanță nu sunt reale. Înregistrarea unui spectru presupune măsurarea spectrului radiației de fond, apoi măsurarea spectrului probei de studiat și scăderea background-ului (fundalului) Scăderea background-ului este un termen specific în spectroscopie când se înregistrează spectrul radiației ambientale sau al unui material de referință, apoi din acesta se scade spectrul substanței de analizat printr-un algoritm specific, astfel, datele obținute permit identificarea oricăror deviații față de background, chiar daca sunt foarte mici. Pozițiile maximelor de absorbție în infraroșu
Aplicaţii practice privind sinteza şi caracterizarea compuşilor anorganici by Prof. dr. ing.Daniel Sutiman, Conf. dr. ing. Adrian Căilean, Ş.l. dr. ing. Doina Sibiescu, Ş.l. dr. chim. Mihaela Vizitiu, Asist. dr.chim. Gabriela Apostolescu () [Corola-publishinghouse/Science/314_a_635]
-
radiației de fond, apoi măsurarea spectrului probei de studiat și scăderea background-ului (fundalului) Scăderea background-ului este un termen specific în spectroscopie când se înregistrează spectrul radiației ambientale sau al unui material de referință, apoi din acesta se scade spectrul substanței de analizat printr-un algoritm specific, astfel, datele obținute permit identificarea oricăror deviații față de background, chiar daca sunt foarte mici. Pozițiile maximelor de absorbție în infraroșu atribuite unor grupări funcționale se găsesc tabelate în baze de date și permit identificarea
Aplicaţii practice privind sinteza şi caracterizarea compuşilor anorganici by Prof. dr. ing.Daniel Sutiman, Conf. dr. ing. Adrian Căilean, Ş.l. dr. ing. Doina Sibiescu, Ş.l. dr. chim. Mihaela Vizitiu, Asist. dr.chim. Gabriela Apostolescu () [Corola-publishinghouse/Science/314_a_635]
-
specific, astfel, datele obținute permit identificarea oricăror deviații față de background, chiar daca sunt foarte mici. Pozițiile maximelor de absorbție în infraroșu atribuite unor grupări funcționale se găsesc tabelate în baze de date și permit identificarea rapidă și precisă a compușilor analizați. Spectrul FTIR este o proprietate caracteristică a unui compus pur. Din spectrele FTIR se pot identifica grupări funcționale, se pot realiza analize calitative sau cantitative ale unor amestecuri de substanțe (absorbția unui compus fiind proporțională cu concentrația sa în amestec). Experimental
Aplicaţii practice privind sinteza şi caracterizarea compuşilor anorganici by Prof. dr. ing.Daniel Sutiman, Conf. dr. ing. Adrian Căilean, Ş.l. dr. ing. Doina Sibiescu, Ş.l. dr. chim. Mihaela Vizitiu, Asist. dr.chim. Gabriela Apostolescu () [Corola-publishinghouse/Science/314_a_635]
-
sunt foarte mici. Pozițiile maximelor de absorbție în infraroșu atribuite unor grupări funcționale se găsesc tabelate în baze de date și permit identificarea rapidă și precisă a compușilor analizați. Spectrul FTIR este o proprietate caracteristică a unui compus pur. Din spectrele FTIR se pot identifica grupări funcționale, se pot realiza analize calitative sau cantitative ale unor amestecuri de substanțe (absorbția unui compus fiind proporțională cu concentrația sa în amestec). Experimental Se va înregistra spectrul de absorbție FTIR pentru: a) etanol, pentanol
Aplicaţii practice privind sinteza şi caracterizarea compuşilor anorganici by Prof. dr. ing.Daniel Sutiman, Conf. dr. ing. Adrian Căilean, Ş.l. dr. ing. Doina Sibiescu, Ş.l. dr. chim. Mihaela Vizitiu, Asist. dr.chim. Gabriela Apostolescu () [Corola-publishinghouse/Science/314_a_635]
-
proprietate caracteristică a unui compus pur. Din spectrele FTIR se pot identifica grupări funcționale, se pot realiza analize calitative sau cantitative ale unor amestecuri de substanțe (absorbția unui compus fiind proporțională cu concentrația sa în amestec). Experimental Se va înregistra spectrul de absorbție FTIR pentru: a) etanol, pentanol și ciclohexan; b) NaNO3, Na2SO4, Na2CO3; Se vor analiza și atribui benzile de absorbție și se vor identifica grupările funcționale folosind date din literatura de specialitate.
Aplicaţii practice privind sinteza şi caracterizarea compuşilor anorganici by Prof. dr. ing.Daniel Sutiman, Conf. dr. ing. Adrian Căilean, Ş.l. dr. ing. Doina Sibiescu, Ş.l. dr. chim. Mihaela Vizitiu, Asist. dr.chim. Gabriela Apostolescu () [Corola-publishinghouse/Science/314_a_635]
-
albuminați alcalini solubili (prin combinare cu proteinele) și de săpunuri (prin combinare cu grăsimile), dând arsuri mai grave decât cele cu acizi. Primul ajutor constă din spălarea imediată și îndelungată cu apă și aplicarea de pansamente umede cu acid acetic. SPECTRE DE ABSORBȚIE ÎN DOMENIUL UV - VIS (SPEKOL) Considerații teoretice Considerând lumina formată din unde electromagnetice, parametrii săi caracteristici sunt: * viteza de propagare a luminii în vid (c) are valoarea 2,999776 · 1010 cm/s, iar într-un mediu cu indicele
Chimie fizică : principii şi experimente by Maria Vasilescu, Adrian Florin Şpac, Daniela Zavastin, Simona Gherman () [Corola-publishinghouse/Science/729_a_1303]
-
f(λ) sau E = f(ε), se mențin concentrația (c) constantă și grosimea stratului absorbant (l) constantă, adică soluțiile se analizează în cuve de aceeași grosime. Prin reprezentarea grafică a absorbției (respectiv a extincției) în funcție de lungimea de undă se obține spectrul de absorbție. În general, prin spectru de absorbție se înțelege aranjarea ordonată a radiațiilor (energiilor) absorbite în funcție de lungimea de undă, de frecvență sau de numărul de undă. Dacă un corp (deci și o soluție) absoarbe o radiație din domeniul vizibil
Chimie fizică : principii şi experimente by Maria Vasilescu, Adrian Florin Şpac, Daniela Zavastin, Simona Gherman () [Corola-publishinghouse/Science/729_a_1303]
-
se mențin concentrația (c) constantă și grosimea stratului absorbant (l) constantă, adică soluțiile se analizează în cuve de aceeași grosime. Prin reprezentarea grafică a absorbției (respectiv a extincției) în funcție de lungimea de undă se obține spectrul de absorbție. În general, prin spectru de absorbție se înțelege aranjarea ordonată a radiațiilor (energiilor) absorbite în funcție de lungimea de undă, de frecvență sau de numărul de undă. Dacă un corp (deci și o soluție) absoarbe o radiație din domeniul vizibil, atunci corpul respectiv apare colorat în
Chimie fizică : principii şi experimente by Maria Vasilescu, Adrian Florin Şpac, Daniela Zavastin, Simona Gherman () [Corola-publishinghouse/Science/729_a_1303]
-
o anumită substanță nu absoarbe în mod egal radiațiile din domeniul vizibil; aceasta va absorbi mai mult unele radiații și mai puțin altele, deci absorbția radiațiilor este selectivă iar prin reprezentarea grafică a extincției în funcție de lungimea de undă se obțin spectre de absorbție de forme diferite, ce pot prezenta maxime și / sau minime (Fig.3). Punctele caracteristice unei benzi din spectrul de absorbție în vizibil sunt: * λmax: lungimea de undă a radiației la care apare un maxim de absorbție (corespunzătoare extincției
Chimie fizică : principii şi experimente by Maria Vasilescu, Adrian Florin Şpac, Daniela Zavastin, Simona Gherman () [Corola-publishinghouse/Science/729_a_1303]
-
mai puțin altele, deci absorbția radiațiilor este selectivă iar prin reprezentarea grafică a extincției în funcție de lungimea de undă se obțin spectre de absorbție de forme diferite, ce pot prezenta maxime și / sau minime (Fig.3). Punctele caracteristice unei benzi din spectrul de absorbție în vizibil sunt: * λmax: lungimea de undă a radiației la care apare un maxim de absorbție (corespunzătoare extincției maxime); în vizibil λmax caracterizează substanța din punctul de vedere al colorației sale: substanța va apare colorată în culoarea complementară
Chimie fizică : principii şi experimente by Maria Vasilescu, Adrian Florin Şpac, Daniela Zavastin, Simona Gherman () [Corola-publishinghouse/Science/729_a_1303]
-
culoarea este mai pură. Partea experimentală 1) Reactivi * soluție de acid picric; * soluție de acetat de nichel; * soluție de clorură de cobalt; * soluție de sulfat de cupru. 2) Aparatura: spectrofotometrul Spekol Spectrofotometrul Spekol este un aparat neînregistrator (care nu înregistrează spectrul). Este prevăzut cu un monocromator cu rețea care funcționează cu un singur fascicul prin metoda deviației. El poate fi folosit pentru determinări de extincții sau transmisii cât și pentru determinări de fluorescență și turbiditate. Schema optică a aparatului este redată
Chimie fizică : principii şi experimente by Maria Vasilescu, Adrian Florin Şpac, Daniela Zavastin, Simona Gherman () [Corola-publishinghouse/Science/729_a_1303]
-
dizolvată proba - în cazul de față apă distilată); * se determină extincția la lungimile de undă corespunzătoare culorii soluției (vezi tabelul din anexa 2) * datele experimentale obținute se notează în tabelul 1; * se reprezintă grafic E = f (λ); * din graficul obținut (spectrul de absorbție) se determină valoarea lungimii de undă la care apare extincția (absorbanța) maximă, valoare ca va fi utilizată la determinările experimentale ale coeficientului molar de extinție sau ale concentrației. DETERMINAREA COEFICIENTULUI MOLAR DE EXTINCȚIE (ε) Considerații teoretice Legea de
Chimie fizică : principii şi experimente by Maria Vasilescu, Adrian Florin Şpac, Daniela Zavastin, Simona Gherman () [Corola-publishinghouse/Science/729_a_1303]
-
baza valorii determinate experimental a absorbanței la lungimea de undă considerată: Reprezentând grafic variația E = f (λ) pentru soluții din aceeași substanță, dar de concentrații diferite, se obțin o serie de curbe, ca și cele reprezentate în figura 6, denumite spectre de absorbție. Analizând aceste spectre, se observă faptul că toate prezintă un maxim de absorbție la aceeași valoare a lungimii de undă, deși soluțiile folosite pentru trasarea acestor spectre au concentrații diferite. Aceasta se poate interpreta astfel: când se lucrează
Chimie fizică : principii şi experimente by Maria Vasilescu, Adrian Florin Şpac, Daniela Zavastin, Simona Gherman () [Corola-publishinghouse/Science/729_a_1303]
-
absorbanței la lungimea de undă considerată: Reprezentând grafic variația E = f (λ) pentru soluții din aceeași substanță, dar de concentrații diferite, se obțin o serie de curbe, ca și cele reprezentate în figura 6, denumite spectre de absorbție. Analizând aceste spectre, se observă faptul că toate prezintă un maxim de absorbție la aceeași valoare a lungimii de undă, deși soluțiile folosite pentru trasarea acestor spectre au concentrații diferite. Aceasta se poate interpreta astfel: când se lucrează cu soluții ce conțin aceeași
Chimie fizică : principii şi experimente by Maria Vasilescu, Adrian Florin Şpac, Daniela Zavastin, Simona Gherman () [Corola-publishinghouse/Science/729_a_1303]
-
serie de curbe, ca și cele reprezentate în figura 6, denumite spectre de absorbție. Analizând aceste spectre, se observă faptul că toate prezintă un maxim de absorbție la aceeași valoare a lungimii de undă, deși soluțiile folosite pentru trasarea acestor spectre au concentrații diferite. Aceasta se poate interpreta astfel: când se lucrează cu soluții ce conțin aceeași specie absorbantă, maximul de absorbție se obține la același valoare a lungimii de undă (notată cu λmax), chiar dacă soluțiile au concentrații diferite. În situația
Chimie fizică : principii şi experimente by Maria Vasilescu, Adrian Florin Şpac, Daniela Zavastin, Simona Gherman () [Corola-publishinghouse/Science/729_a_1303]
-
extincție, respectiv coeficientul molar de extincție, la lungimea de undă corespunzătoare maximului de absorbție, transcriind relația (17) în forma (18), respectiv (19): Coeficient specific de extincție: Coeficient molar de extincție: Evident, în aceste condiții: Partea experimentală Principiul metodei După înregistrarea spectrului de absorbție al soluției testate și determinarea lungimii de undă corespunzătoare maximului de absorbție, se determină experimental extincția la acea lungime de undă pentru soluții de concentrații diferite, după care, ținând cont de valoarea concentrației soluțiilor măsurate și de grosimea
Chimie fizică : principii şi experimente by Maria Vasilescu, Adrian Florin Şpac, Daniela Zavastin, Simona Gherman () [Corola-publishinghouse/Science/729_a_1303]
-
volum; într-o cuvă cu grosimea de 1 cm se introduce soluția de concentrație c1; în cea de a doua cuvă se introduce martorul (solventul în care a fost dizolvată substanța de analizat - în acest caz apă distilată); pentru înregistrarea spectrului de absorbție se determină valoarea extincției din 5 în 5 nm pe domenii de lungimi de undă cuprinse între 520 și 720 nm în cazul albastrului de metilen și 450 - 600 nm în cazul permanganatului de potasiu; se procedează analog
Chimie fizică : principii şi experimente by Maria Vasilescu, Adrian Florin Şpac, Daniela Zavastin, Simona Gherman () [Corola-publishinghouse/Science/729_a_1303]
-
cazul permanganatului de potasiu; se procedează analog cu soluțiile de concentrație c2, c3, c4; rezultatele experimentale obținute se trec în tabelul 2: se reprezintă grafic variația extincției funcție de lungimea de undă pentru fiecare concentrație în parte. Se vor obține astfel spectrele de absorbție pentru cele două substanțe, cu forme similare cu cele prezentate în figurile 8 și 9; din spectrul de absorbție astfel obținut se determină valoarea lungimii de undă corespunzătoare maximului de absorbție (λmax) precum și valorile extincțiilor la #$%, valori care
Chimie fizică : principii şi experimente by Maria Vasilescu, Adrian Florin Şpac, Daniela Zavastin, Simona Gherman () [Corola-publishinghouse/Science/729_a_1303]
-
în tabelul 2: se reprezintă grafic variația extincției funcție de lungimea de undă pentru fiecare concentrație în parte. Se vor obține astfel spectrele de absorbție pentru cele două substanțe, cu forme similare cu cele prezentate în figurile 8 și 9; din spectrul de absorbție astfel obținut se determină valoarea lungimii de undă corespunzătoare maximului de absorbție (λmax) precum și valorile extincțiilor la #$%, valori care se introduc în tabelul 3. Folosind datele experimentale din tabelul 3 se reprezintă grafic dependența extincției în funcție de concentrație; E
Chimie fizică : principii şi experimente by Maria Vasilescu, Adrian Florin Şpac, Daniela Zavastin, Simona Gherman () [Corola-publishinghouse/Science/729_a_1303]
-
variante ale absorbției care diferă, în general, prin instumentul utilizat în aprecierea absorbției dar și de intervalul de lungimi de undă în care se realizează determinarea. De exemplu, în domeniul vizibil (VIS) absorb numai substanțele colorate, ele vor absorbi din spectrul VIS (400 800 nm) radiația complemantară culorii ce o prezintă. Substanțele incolore nu absorb în vizibil, dar pot absorbi în ultraviolet (UV) sau infraroșu (IR). Pentru a putea studia dependența E = f(c) în VIS și pentru această categorie de
Chimie fizică : principii şi experimente by Maria Vasilescu, Adrian Florin Şpac, Daniela Zavastin, Simona Gherman () [Corola-publishinghouse/Science/729_a_1303]
-
în cantitate echivalentă cu aceasta. Acidul acetilsalicilic (aspirina) este un compus incolor iar prin tratare cu metavanadat de sodiu (NaVO3) formează un compus de culoare galbenă ce prezintă absorbții maxime la două lungimi de undă (369 nm și 659 nm). Spectrul de absorbție în UV-VIS al produsului de reacție este reprezentat în figura 10. Culoarea galbenă obținută are o intensitate direct proporțională cu concentrația în aspirină. În prezența ionilor de hidrogen (H+) eliberați de aspirină, ionul metavanadic, (NOP+), se condensează la
Chimie fizică : principii şi experimente by Maria Vasilescu, Adrian Florin Şpac, Daniela Zavastin, Simona Gherman () [Corola-publishinghouse/Science/729_a_1303]
-
de 1 L. 3) Soluție de aspirină de concentrație necunoscută (cx1, cx2 ... cxn) obținută prin dizolvarea unor comprimate ce conțin aspirină în apă distilată și îndepărtarea prin filtrare a excipienților nedizolvați. Aparatură: Spectrofotometru tip Spekol Mod de lucru: 1. Trasarea spectrului de absorbție a produsului de reacție obținut (aspirină + metavanadat de sodiu); E = f (λ) * din soluția stoc de aspirină se măsoară un volum de 2 mL și se diluează cu apă distilată până la 10 mL, rezultând astfel o soluție de
Chimie fizică : principii şi experimente by Maria Vasilescu, Adrian Florin Şpac, Daniela Zavastin, Simona Gherman () [Corola-publishinghouse/Science/729_a_1303]
-
soluție NaVO3 0,02 M); * datele experimentale obținute se înregistrează în tabelul 4 și se reprezintă grafic variația extincției funcție de lungimea de undă, obținînd un grafic similar cu cel din figura 10 (pe domeniul de lungimi de undă ales). Din spectrul de absorbție obținut experimental se determină lungimea de undă corespunzătoare maximului de absorbție (λmax), valoare ce va fi utilizată în toate determinările următoare. 2. Studiul desfășurării în timp a reacției; E = f (t) Prin punerea în contact a soluțiilor conținând
Chimie fizică : principii şi experimente by Maria Vasilescu, Adrian Florin Şpac, Daniela Zavastin, Simona Gherman () [Corola-publishinghouse/Science/729_a_1303]