KorAP: Find »[drukola/base=etalon & drukola/pos=noun]« with Poliqarp

<1 ...156 157 158 ...196 >

4,885 matches

Corola-website/Law/85747_a_86534

N,N-dimetilacetamidă. 3. REACTIVI 3.1 Clorură de vinil (CV), cu o puritate mai mare de 99,5% (v/v). 3.2 N,N-dimetilacetamidă (DMA), fără impurități care ar putea avea același timp de retenție ca și CV sau ca etalonul intern (3.3), în condițiile de testare. 3.3 Eter dietilic sau cis-2-butenă, în DMA (3.2) ca soluție etalon internă. În condițiile de testare aceste etaloane interne nu trebuie să conțină impurități cu același timp de retenție ca și

jrc609as1980 by Guvernul României (1980) [Corola-website/Law/85747_a_86534]
3.2 N,N-dimetilacetamidă (DMA), fără impurități care ar putea avea același timp de retenție ca și CV sau ca etalonul intern (3.3), în condițiile de testare. 3.3 Eter dietilic sau cis-2-butenă, în DMA (3.2) ca soluție etalon internă. În condițiile de testare aceste etaloane interne nu trebuie să conțină impurități cu același timp de retenție ca și CV. 4. APARATURĂ NB: Se precizează un instrument sau un aparat numai dacă este special sau există specificații speciale pentru

jrc609as1980 by Guvernul României (1980) [Corola-website/Law/85747_a_86534]
care ar putea avea același timp de retenție ca și CV sau ca etalonul intern (3.3), în condițiile de testare. 3.3 Eter dietilic sau cis-2-butenă, în DMA (3.2) ca soluție etalon internă. În condițiile de testare aceste etaloane interne nu trebuie să conțină impurități cu același timp de retenție ca și CV. 4. APARATURĂ NB: Se precizează un instrument sau un aparat numai dacă este special sau există specificații speciale pentru folosirea acestuia. Se presupune că sunt disponibile

jrc609as1980 by Guvernul României (1980) [Corola-website/Law/85747_a_86534]
cu facilități de injectare manuală a probei. 4.2 Detector de ionizare în flacără sau alte detectoare menționate la pct. 7. 4.3 Coloană cromatografică în fază gazoasă. Coloana trebuie să permită separarea picurilor de aer, de CV sau de etalon intern, dacă este utilizat. În plus, sistemul combinat 4.2 și 4.3 trebuie să permită ca semnalul obținut cu ajutorul unei soluții ce conține 0,02 mg CV/ l DMA sau 0,02 CV/ kg DMA să fie egal cu

jrc609as1980 by Guvernul României (1980) [Corola-website/Law/85747_a_86534]
de aceea prepararea soluțiilor trebuie efectuată într-o hotă bine ventilată. NB - Se iau toate măsurile de precauție necesare pentru a împiedica orice pierdere de CV sau DMA; - când se utilizează tehnicile manuale de prelevare a probelor, trebuie folosit un etalon intern (3.3); - când se folosește un etalon intern, trebuie să se utilizeze aceeași soluție pe parcursul întregii proceduri. 5.1 Prepararea soluției etalon concentrată de CV la aproximativ 2 000 mg/kg Se cântărește un vas din sticlă adecvat cu

jrc609as1980 by Guvernul României (1980) [Corola-website/Law/85747_a_86534]
hotă bine ventilată. NB - Se iau toate măsurile de precauție necesare pentru a împiedica orice pierdere de CV sau DMA; - când se utilizează tehnicile manuale de prelevare a probelor, trebuie folosit un etalon intern (3.3); - când se folosește un etalon intern, trebuie să se utilizeze aceeași soluție pe parcursul întregii proceduri. 5.1 Prepararea soluției etalon concentrată de CV la aproximativ 2 000 mg/kg Se cântărește un vas din sticlă adecvat cu o precizie de 0,1 mg și se

jrc609as1980 by Guvernul României (1980) [Corola-website/Law/85747_a_86534]
pierdere de CV sau DMA; - când se utilizează tehnicile manuale de prelevare a probelor, trebuie folosit un etalon intern (3.3); - când se folosește un etalon intern, trebuie să se utilizeze aceeași soluție pe parcursul întregii proceduri. 5.1 Prepararea soluției etalon concentrată de CV la aproximativ 2 000 mg/kg Se cântărește un vas din sticlă adecvat cu o precizie de 0,1 mg și se pune în el o cantitate (50 ml) de DMA (3.2). Se recântărește. Se adaugă

jrc609as1980 by Guvernul României (1980) [Corola-website/Law/85747_a_86534]
și prin barbotare în DMA, cu condiția să se folosească un dispozitiv care previne pierderea de DMA. Se recântărește cu o precizie de 0,1 mg. Se așteaptă două ore pentru a se ajunge la un echilibru. Se păstrează soluția etalon într-un refrigerator. 5.2 Prepararea soluției etalon diluate de CV Se ia o cantitate cântărită din soluția etalon concentrată de CV (5.1) și se diluează cu DMA (3.2) sau cu soluție etalon internă (3.3), până la un

jrc609as1980 by Guvernul României (1980) [Corola-website/Law/85747_a_86534]
se folosească un dispozitiv care previne pierderea de DMA. Se recântărește cu o precizie de 0,1 mg. Se așteaptă două ore pentru a se ajunge la un echilibru. Se păstrează soluția etalon într-un refrigerator. 5.2 Prepararea soluției etalon diluate de CV Se ia o cantitate cântărită din soluția etalon concentrată de CV (5.1) și se diluează cu DMA (3.2) sau cu soluție etalon internă (3.3), până la un volum sau o greutate cunoscută. Concentrația soluției etalon

jrc609as1980 by Guvernul României (1980) [Corola-website/Law/85747_a_86534]
cu o precizie de 0,1 mg. Se așteaptă două ore pentru a se ajunge la un echilibru. Se păstrează soluția etalon într-un refrigerator. 5.2 Prepararea soluției etalon diluate de CV Se ia o cantitate cântărită din soluția etalon concentrată de CV (5.1) și se diluează cu DMA (3.2) sau cu soluție etalon internă (3.3), până la un volum sau o greutate cunoscută. Concentrația soluției etalon diluate astfel obținută se exprimă în mg/l sau, respectiv, în

jrc609as1980 by Guvernul României (1980) [Corola-website/Law/85747_a_86534]
un echilibru. Se păstrează soluția etalon într-un refrigerator. 5.2 Prepararea soluției etalon diluate de CV Se ia o cantitate cântărită din soluția etalon concentrată de CV (5.1) și se diluează cu DMA (3.2) sau cu soluție etalon internă (3.3), până la un volum sau o greutate cunoscută. Concentrația soluției etalon diluate astfel obținută se exprimă în mg/l sau, respectiv, în mg/kg. 5.3 Prepararea curbei de etalonare NB - curba trebuie să cuprindă cel puțin șapte

jrc609as1980 by Guvernul României (1980) [Corola-website/Law/85747_a_86534]
etalon diluate de CV Se ia o cantitate cântărită din soluția etalon concentrată de CV (5.1) și se diluează cu DMA (3.2) sau cu soluție etalon internă (3.3), până la un volum sau o greutate cunoscută. Concentrația soluției etalon diluate astfel obținută se exprimă în mg/l sau, respectiv, în mg/kg. 5.3 Prepararea curbei de etalonare NB - curba trebuie să cuprindă cel puțin șapte perechi de puncte, - repetabilitatea răspunsurilor 2 trebuie să fie mai mică de 0

jrc609as1980 by Guvernul României (1980) [Corola-website/Law/85747_a_86534]
calculată cu ajutorul ecuației următoare: y = a1x + a0 unde: și: unde: y = înălțimea sau suprafața picurilor la fiecare determinare, x = concentrația corespunzătoare pe linia de regresie, n = numărul de determinări efectuate (n  14), - curba trebuie să fie liniară, adică devierea (devierile) etalon a diferențelor dintre răspunsurile măsurate (yi) și valorile corespunzătoare ale răspunsurilor calculate pe linia de regresie (zi) împărțită la valoarea medie (y) a tuturor răspunsurilor măsurate nu va depăși 0,07. Aceasta se va calcula astfel: sau: yi = fiecare răspuns

jrc609as1980 by Guvernul României (1980) [Corola-website/Law/85747_a_86534]
astfel: sau: yi = fiecare răspuns individual măsurat, zi = valoarea corespunzătoare a răspunsului (yi) pe linia de regresie calculată, n  14. Se pregătesc două serii de câte cel puțin șapte eprubete (4.4). În fiecare eprubetă se adaugă volume de soluție etalon diluată de CV (5.2) și DMA (3.2) sau soluție etalon internă în DMA, astfel încât concentrația finală de CV a soluțiilor duplicat să fie aproximativ egală cu 0; 0,050; 0,075; 0,100; 0,125; 0,150; 0

jrc609as1980 by Guvernul României (1980) [Corola-website/Law/85747_a_86534]
yi) pe linia de regresie calculată, n  14. Se pregătesc două serii de câte cel puțin șapte eprubete (4.4). În fiecare eprubetă se adaugă volume de soluție etalon diluată de CV (5.2) și DMA (3.2) sau soluție etalon internă în DMA, astfel încât concentrația finală de CV a soluțiilor duplicat să fie aproximativ egală cu 0; 0,050; 0,075; 0,100; 0,125; 0,150; 0,200 etc. mg/l sau mg/kg de DMA și toate eprubetele

jrc609as1980 by Guvernul României (1980) [Corola-website/Law/85747_a_86534]
Eprubetele se închid etanș și se procedează conform pct. 5.6. Se alcătuiește un grafic în care valorile de pe ordonată arată suprafețele (înălțimile) picurilor de CV corespunzătoare soluțiilor duplicat sau proporția acestor suprafețe (sau înălțimi) cu suprafețele (sau înălțimile) picurilor etalonului intern relevant și valorile de pe abscisă arată concentrațiile de CV în soluțiile duplicat. 5.4 Validarea preparării soluțiilor etalon obținute la pct. 5.1 și 5.2 Se repetă procedura descrisă la pct. 5.1 și 5.2 pentru a

jrc609as1980 by Guvernul României (1980) [Corola-website/Law/85747_a_86534]
ordonată arată suprafețele (înălțimile) picurilor de CV corespunzătoare soluțiilor duplicat sau proporția acestor suprafețe (sau înălțimi) cu suprafețele (sau înălțimile) picurilor etalonului intern relevant și valorile de pe abscisă arată concentrațiile de CV în soluțiile duplicat. 5.4 Validarea preparării soluțiilor etalon obținute la pct. 5.1 și 5.2 Se repetă procedura descrisă la pct. 5.1 și 5.2 pentru a se obține o a doua soluție etalon diluată cu o concentrație egală cu 0,1 mg CV/l sau

jrc609as1980 by Guvernul României (1980) [Corola-website/Law/85747_a_86534]
arată concentrațiile de CV în soluțiile duplicat. 5.4 Validarea preparării soluțiilor etalon obținute la pct. 5.1 și 5.2 Se repetă procedura descrisă la pct. 5.1 și 5.2 pentru a se obține o a doua soluție etalon diluată cu o concentrație egală cu 0,1 mg CV/l sau 0,1 mg/kg de DMA sau soluție etalon internă. Media celor două determinări cromatografice în fază gazoasă ale acestei soluții nu trebuie să difere cu mai mult

jrc609as1980 by Guvernul României (1980) [Corola-website/Law/85747_a_86534]
Se repetă procedura descrisă la pct. 5.1 și 5.2 pentru a se obține o a doua soluție etalon diluată cu o concentrație egală cu 0,1 mg CV/l sau 0,1 mg/kg de DMA sau soluție etalon internă. Media celor două determinări cromatografice în fază gazoasă ale acestei soluții nu trebuie să difere cu mai mult de 5% față de punctul corespondent de pe curba etalon. Dacă diferența este mai mare de 5%, se resping toate soluțiile obținute la

jrc609as1980 by Guvernul României (1980) [Corola-website/Law/85747_a_86534]
1 mg CV/l sau 0,1 mg/kg de DMA sau soluție etalon internă. Media celor două determinări cromatografice în fază gazoasă ale acestei soluții nu trebuie să difere cu mai mult de 5% față de punctul corespondent de pe curba etalon. Dacă diferența este mai mare de 5%, se resping toate soluțiile obținute la pct. 5.1, 5.2, 5.3 și 5.4 și se repetă de la început procedura. 5.5 Pregătirea probelor de material sau obiect Se pregătesc două

jrc609as1980 by Guvernul României (1980) [Corola-website/Law/85747_a_86534]
să se asigure o cantitate egală pentru fiecare eprubetă. Se astupă imediat eprubeta. În fiecare eprubetă se adaugă pentru fiecare gram de probă 10 ml sau 10 g de DMA (3.2) sau 10 ml sau 10 g de soluție etalon internă (3.3). Eprubetele se închid etanș și se procedează conform pct. 5.6. 5.6 Determinările cromatografice în fază gazoasă 5.6.1 Se agită eprubetele evitându-se contactul dintre conținutul lichid și membrană (4.4) pentru a se

jrc609as1980 by Guvernul României (1980) [Corola-website/Law/85747_a_86534]
de prelevare a probelor trebuie să se aibă grijă să se obțină o probă reproductibilă (vezi pct. 4.4), în special seringa trebuie să fie anterior încălzită până la temperatura probei. Se măsoară suprafața (sau înălțimea) picurilor aferente CV și a etalonului intern, dacă este utilizat. 5.6.4 De îndată ce picurile de DMA apar pe cromatogramă, se elimină din coloană (4.3) excesul de DMA utilizându-se o metodă adecvată. 6. CALCULAREA REZULTATELOR 6.1 Se determină, prin interpolare pe curbă, concentrația

jrc609as1980 by Guvernul României (1980) [Corola-website/Law/85747_a_86534]
cromatogramă, se elimină din coloană (4.3) excesul de DMA utilizându-se o metodă adecvată. 6. CALCULAREA REZULTATELOR 6.1 Se determină, prin interpolare pe curbă, concentrația necunoscută a fiecăreia dintre cele două soluții de probă luând în considerare soluția etalon internă, dacă este utilizată. Se calculează cantitatea de CV din fiecare dintre cele două probe de material sau obiect analizat prin aplicarea formulei următoare: unde: X = concentrația de CV din proba de material sau obiect exprimată în mg/kg, C

jrc609as1980 by Guvernul României (1980) [Corola-website/Law/85747_a_86534]
trei metode: - prin utilizarea a cel puțin unei alte coloane (4.3) care să prezinte o fază staționară cu o polaritate diferită. Această procedură trebuie să continue până când se obține o cromatogramă pe care picurile de CV și/sau de etalon intern nu se suprapun cu constituenții probei de material sau obiect, - prin utilizarea altor detectori, ex. detector de conductivitate microelectrolitic 3, - prin utilizarea spectrometriei de masă. În acest caz, dacă ionii moleculari cu mase apropiate (m/e) de 62 și

jrc609as1980 by Guvernul României (1980) [Corola-website/Law/85747_a_86534]
Corola-website/Law/85751_a_86538

cu apă până la 120 ml. 4.6. Soluție de erucat de metil, 5 mg/ml. Se dizolvă 50 mg erucat de metil în câțiva ml de n-Hexan și se diluează cu n-Hexan până la 10 ml. 4.7. Soluție etalon internă de tetracosaonat de metil, 0,25 mg/ml. Se dizolvă 25 mg tetracosaonat de metil în câțiva ml de n-Hexan (vezi pct. 4.6) și se diluează cu n-Hexan până la 100 ml. 4.8. Solvent de developare

jrc613as1980 by Guvernul României (1980) [Corola-website/Law/85751_a_86538]