4,516 matches
-
ajustare a curbelor. Analiza prin regresie este adecvată pentru toate observațiile enumerate la pct. 1.7.5.6. 2.2. INTERPRETAREA REZULTATELOR Rezultatele se interpretează cu precauție atunci cand concentrațiile măsurate ale substanțelor toxice ajung la niveluri apropiate de limitele de detecție ale metodei analitice. Rezultatele se interpretează de asemenea cu precauție în cazul concentrațiilor mai mari decât solubilitatea în apă a substanței. 2.3. RAPORTUL Raportul testului trebuie să cuprindă următoarele informații: 2.3.1. Substanță testată: - natură fizică și proprietățile
jrc5127as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90295_a_91082]
-
distilata sau apă deionizată; soluția de CaCl2 se utilizează sub formă de faza apoasa de solvent pentru îmbunătățirea centrifugării și minimizarea schimbului de cationi. Concentrația soluției mama este, de preferință, mai mare cu trei ordine de mărime decât limită de detecție a metodei analitice utilizate. Pragul menționat asigura măsurători precise pentru metodologia urmată în prezența metodă; în afară de aceasta, concentrația soluției mama trebuie să fie mai mică decât solubilitatea în apă a substanței de încercat. Este de preferat ca soluția mama să
jrc5127as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90295_a_91082]
-
în apendicele 2. Trebuie să se verifice fiabilitatea metodei analitice pentru un domeniu de concentrații care se pot întâlni în timpul încercării. Cercetătorul trebuie să aibă libertatea de a elabora o metodă potrivită care să prezinte acuratețe, precizie, reproductibilitate, limite de detecție și recuperare optime. În continuare, se oferă o orientare privind modul de efectuare a acestei încercări. Un volum potrivit de CaCl2 0,01 M, de ex. 100 cm3, se supune agitării timp de 4 ore împreună cu o cantitate de sol
jrc5127as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90295_a_91082]
-
substanțele marcate radioactiv). Indiferent de metodă analitică utilizată, se considera că este bine, daca recuperările se situează între 90% și 110% din valoarea nominală. Pentru a permite detectarea și evaluarea după ce a avut loc partiția, este necesar ca limitele de detecție ale metodei analitice să fie cu cel puțin două ordine de mărime mai mici decât concentrația nominală. Caracteristicile și limitele de detecție ale metodei analitice disponibile pentru efectuarea studiilor de adsorbție joacă un rol important în stabilirea condițiilor de testare
jrc5127as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90295_a_91082]
-
valoarea nominală. Pentru a permite detectarea și evaluarea după ce a avut loc partiția, este necesar ca limitele de detecție ale metodei analitice să fie cu cel puțin două ordine de mărime mai mici decât concentrația nominală. Caracteristicile și limitele de detecție ale metodei analitice disponibile pentru efectuarea studiilor de adsorbție joacă un rol important în stabilirea condițiilor de testare și în întreaga desfășurare a încercării. Metodă urmează o cale experimentală generală și oferă recomandări și orientare pentru alte soluții, dacă există
jrc5127as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90295_a_91082]
-
Selectarea raporturilor optime sol/soluție pentru studiile se sorbție depinde de coeficientul de distribuție Kd și de gradul relativ al adsorbției dorite. Modificarea concentrației substanței în soluție determina acuratețea statistică a măsurătorii, datorită formei ecuației pentru adsorbție și limitei de detecție a metodologiei analitice, în determinarea concentrației substanței chimice în soluție. Prin urmare, în practică generală, este util să se stabilească câteva raporturi fixe, pentru care procentul adsorbit să fie mai mare de 20% și de preferință > 50% (62), având grijă
jrc5127as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90295_a_91082]
-
cât se poate de puțin natură soluției de prestabilire a echilibrului; ( b) trebuie să dea, de preferință, o concentrație inițială a substanței încercate în contact cu solul (C0) cu cel puțin două ordine de mărime mai mare decât limită de detecție a metodei analitice; pragul menționat asigura posibilitatea de a efectua măsurători exacte chiar și atunci când se produc adsorbții puternice ( > 90%) și de determinare a izotermelor de adsorbție. Se recomandă, daca este posibil, ca și concentrația inițială a substanței (C0) să
jrc5127as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90295_a_91082]
-
ca și concentrația inițială a substanței (C0) să nu fie mai mare decât jumătate din limită de solubilitate a acesteia. În continuare se prezintă un exemplu de mod de calcul al concentrației soluției mama (Csm). Se consideră o limită de detecție de 0,01 μg cm-3 și o adsorbție de 90%; astfel, concentrația inițială a substanței încercate în contact cu solul este, de preferință, de 1 μg cm-3 (cu două ordine de mărime mai mare decât limită de detecție). Considerând că
jrc5127as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90295_a_91082]
-
limită de detecție de 0,01 μg cm-3 și o adsorbție de 90%; astfel, concentrația inițială a substanței încercate în contact cu solul este, de preferință, de 1 μg cm-3 (cu două ordine de mărime mai mare decât limită de detecție). Considerând că se adaugă volum maxim recomandat de soluție mama, adică 5-45 cm3 soluție de echilibrare de CaCl2 0,01 M (= 10% din soluția mama până la 50 cm3 volumul total al fazei apoase), concentrația soluției mama este de 10 μg
jrc5127as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90295_a_91082]
-
soluție de echilibrare de CaCl2 0,01 M (= 10% din soluția mama până la 50 cm3 volumul total al fazei apoase), concentrația soluției mama este de 10 μg cm-3; aceasta este cu trei ordine de mărime mai mare decât limită de detecție a metodei analitice. Se măsoară valoarea pH-ului fazei apoase înainte și după contactul cu solul, deoarece joacă un rol important în întregul proces de adsorbție, în special pentru substanțele ionizabile. Amestecul se agită până la stabilirea echilibrului de adsorbție. Momentul
jrc5127as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90295_a_91082]
-
se pot utiliza condițiile experimentale standard, metoda oferă un mod rapid și eficient pentru estimarea coeficientului de adsorbție Kco. 1.5. APLICABILITATEA TESTULUI Metodă CLIP se poate aplica substanțelor chimice (nemarcate și marcate) pentru care există un sistem corespunzător de detecție (de ex. spectrofotometru, detector de radioactivitate) și care sunt suficient de stabile în timpul testării. Această metodă poate să fie deosebit de utilă pentru substanțele chimice dificil de studiat în alte sisteme experimentale (adică substanțele volatile; substanțe care nu sunt solubile în
jrc5127as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90295_a_91082]
-
publicate o serie de corelații utile pentru cateva grupe de substanțe chimice (1) (2) (3) (4) (5) (6) (7). 1.7.2. Aparatură Este necesar un cromatograf lichid prevăzut cu o pompă fără impulsuri și cu un dispozitiv potrivit de detecție. Se recomandă utilizarea unui injector cu buclă de injecție. Se utilizează rășini pe bază de cianopropil fixat chimic pe suport de silice (de ex. Hypersil și Zorax CN). O coloană de protecție din același material se poate instala între sistemul
jrc5127as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90295_a_91082]
-
să conțină următoarele informații: - identitatea testului și substanțelor de referință și puritatea acestora și valorile pKa, dacă sunt importante, - descrierea apărăturii și a condițiilor de operare, de ex. tipul și dimensiunea coloanei analitice (și a celei de protecție), mijloacele de detecție, faza mobilă ( raportul componentelor și valoarea pH), valorile temperaturii în timpul măsurătorilor, - timpul mort și metodă utilizată pentru determinarea acestuia, - cantitățile de substanțe testate și de referință introduse în coloana, - timpii de retenție pentru compușii de referință utilizați la etalonare, - detalii
jrc5127as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90295_a_91082]
-
va fi egală cu zero. La populațiile în creștere, aceasta va fi pozitivă și la populațiile în scădere, va fi negativă. Este clar că aceasta din urmă nu este de susținut și în final va duce la dispariție. Limită de detecție: este cea mai mica concentrație care se poate detecta dar nu se poate măsura. Limită de determinare: este cea mai mica concentrație care se poate determina cantitativ. Mortalitatea: un animal se înregistrează că mort atunci când este imobil, adică atunci când nu
jrc5127as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90295_a_91082]
-
în testele de reproducere. Este necesar să se cunoască solubilitatea în apă și presiunea de vapori a substanței testate și să existe o metodă analitică fiabila pentru determinarea cantitativa a substanței în soluțiile experimentale, cu eficientă recuperării și limită de detecție specificate. Datele privind substanță testată, care pot să fie utile în stabilirea condițiilor de testare, includ formulă structurală, puritatea substanței, stabilitatea la lumină, stabilitatea în condițiile testului, pKa, Poa și rezultatele testului pentru biodegradabilitate imediată (a se vedea metodă C
jrc5127as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90295_a_91082]
-
CAS semnalat în Einecs și cel din registrul CAS, este valabil numărul CAS din registrul CAS. 8. În coloana 4 din tabel, se folosesc o serie de abrevieri și expresii ale căror sensuri sunt prezentate în continuare: LD = Limita de detecție a metodei de analiză; PF = Materialul sau obiectul finit; NCO = Conținutul de izocianat; ND = Nedetectabil. În sensul prezentei directive, "nedetectabil" reprezintă faptul că substanța nu trebuie detectată printr-o metodă validată de analiză care să o detecteze la limita de
jrc5639as2002 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90809_a_91596]
-
nu trebuie detectată printr-o metodă validată de analiză care să o detecteze la limita de sensibilitate (LS) specificată. Dacă această metodă nu există în prezent, se poate utiliza o metodă analitică cu caracteristici de performanță corespunzătoare la limita de detecție, până la elaborarea unei metode validate; CM = Cantitatea maximă admisă de substanță "reziduală" din material sau obiect; CM(T) = Cantitatea maximă admisă de substanță "reziduală" din material sau obiect, exprimată prin conținutul total de substanță (substanțe) indicată (indicate). În sensul prezentei
jrc5639as2002 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90809_a_91596]
-
ultimele. În situația ideală, dimensiunea speciilor moleculare este cea care decide integral separarea, dar în practică, este greu de evitat interferență unor fenomene de absorbție. O umplere neregulata a coloanei, precum și existența unui volum mort important pot agrava situația (2). Detecția se efectuează, de exemplu, prin măsurarea indicelui de refracție sau al absorbției în UV, pentru realizarea unei curbe de distribuție simple. Cu toate acestea, pentru a putea asocia acestei curbe valorile maselor moleculare reale, este necesară etalonarea coloanei prin trecerea
jrc3693as1998 by Guvernul României () [Corola-website/Law/88853_a_89640]
-
eșantionului eluat din coloana. Pentru evitarea unei lățimi nedorite a vârfurilor, volumul cuvei detectorului va fi ales cât mai mic posibil. Acesta nu trebuie să depășească 10 μl, cu excepția detectoarelor ce funcționează prin difuzia luminii și a viscozimetrelor. În general, detecția se realizează prin refractometrie diferențiala. Cu toate acestea, daca proprietățile specifice ale eșantionului sau ale solventului pentru eluție o cer, se pot folosi alte tipuri de detectoare, cum ar fi cele UV/VIS sau IR, viscozimetrele etc... 2. REZULTATE ȘI
jrc3693as1998 by Guvernul României () [Corola-website/Law/88853_a_89640]
-
ultimele. În situația ideală, dimensiunea speciilor moleculare este cea care decide integral separarea, dar în practică, este greu de evitat interferență unor fenomene de absorbție. O umplere neregulata a coloanei, precum și existența unui volum mort important pot agrava situația (2). Detecția se efectuează, de exemplu, prin măsurarea indicelui de refracție sau al absorbției în UV, pentru realizarea unei curbe de distribuție simple. Cu toate acestea, pentru a putea asocia acestei curbe valorile maselor moleculare reale, este necesară etalonarea coloanei prin trecerea
jrc3693as1998 by Guvernul României () [Corola-website/Law/88853_a_89640]
-
eșantionului eluat din coloana. Pentru evitarea unei lățimi nedorite a vârfurilor, volumul cuvei detectorului va fi ales cât mai mic posibil. Acesta nu trebuie să depășească 10 μl, cu excepția detectoarelor ce funcționează prin difuzia luminii și a viscozimetrelor. În general, detecția se realizează prin refractometrie diferențiala. Cu toate acestea, daca proprietățile specifice ale eșantionului sau ale solventului pentru eluție o cer, se pot folosi alte tipuri de detectoare, cum ar fi cele UV/VIS sau IR, viscozimetrele etc. 2. REZULTATE ȘI
jrc3693as1998 by Guvernul României () [Corola-website/Law/88853_a_89640]
-
informații: 3.1.1. Substanță de testat - informații disponibile, legate de substanță de testat (natură, aditivi, impurități, proporția speciilor cu masa moleculară mică). 3.1.2. Condiții experimentale - descrierea metodelor utilizate și a condițiilor experimentale - descrierea metodelor de analiză și detecție. 3.1.3. Rezultate - rezultate de solubilitate - extractibilitate în mg/l : toate valorile și valorile medii obținute pentru testele de extracție în diferite soluții, repartizate în polimeri și impurități, aditivi etc., - rezultate de solubilitate - extractibilitate în mg/g de polimer
jrc3693as1998 by Guvernul României () [Corola-website/Law/88853_a_89640]
-
extractibilitate în mg/g de polimer, - concentrațiile carbonului organic total în extractele apoase, masa soluției și procentajele calculate, dacă s-a făcut măsurarea, - pH-ul fiecărui eșantion, - informații privind valorile obținute la probele-martor (fără solvent), - descrierea metodelor de analiză și detecție, - dacă este necesar, se va menționa instabilitatea chimică a substanței de testat, în cursul procedurii experimentale și în cursul analizei, - toate informațiile importante pentru interpretarea rezultatelor. 4. REFERINȚE (1) DIN 53733 (1976). Zerkleinerung von Kunststofferzeugnissen für Prüfzwecke. ANEXĂ III D
jrc3693as1998 by Guvernul României () [Corola-website/Law/88853_a_89640]
-
metodă analitică potrivită, cu exactitatea, precizia și sensibilitatea cunoscute pentru a cuantifica substanță de testat în soluția de testare și în materialul biologic, precum și informații precise legate de prepararea și păstrarea eșantioanelor. De asemenea, trebuie să fie cunoscută limită de detecție analitică a substanței de testat, atât în apă cât și în țesuturile peștilor. Dacă se utilizează o substanță de testat marcată cu 14C, trebuie cunoscut procentajul de radioactivitate asociat impurităților. 1.5. Condițiile de validitate ale testării Pentru că un test
jrc3693as1998 by Guvernul României () [Corola-website/Law/88853_a_89640]
-
de ordinul întâi se utilizează faze de epurare mai lungi, pentru determinarea constantelor de viteză de eliminare. Această perioadă de timp poate fi totuși controlată prin intermediul perioadei în care concentrația substanței de testat din pești se situează deasupra limitei de detecție analitice. 1.8.2.3. Numărul de pești pentru test Alegerea numărului de pești pentru concentrațiile de testare se face astfel încât să fie disponibili cel puțin patru pești pentru fiecare eșantion, la fiecare eșantionare. Dacă se dorește o statistică mai
jrc3693as1998 by Guvernul României () [Corola-website/Law/88853_a_89640]