4,885 matches
-
situat peste și sub banda de erucat metilic în alt pahar de laborator de 50 ml. Această bandă va conține toate celelalte fracțiuni de esteri metilici ai acizilor grași. În fiecare pahar de laborator se adaugă 1,0 ml soluție etalon de tetracosaonat de metil (4.7) și 10 ml eter dietilic (4.1). Se agită și se transferă separat conținutul din paharele de laborator în coloane sau în pâlnii (5.1.4) conținând fiecare aproximativ 1 g gel de siliciu
jrc613as1980 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85751_a_86538]
-
conținând erucatul de metil și (ii) fracțiile conținând alți esteri metilici ai acizilor grași. 6.3.2. Prin integratorul electronic se obțin următoarele zone de vârf: i Din cromatograma fracției care conține erucatul metilic: a. erucat de metil [E] b. etalon intern [L1] c. zonele totale de vârf ale esterilor metilici care exclud etalonul intern [EF] ii Din cromatograma fracțiilor care conțin alți esteri metilici ai acizilor grași: a. zonele de vârf de esteri metilici totali care exclud etalonul intern [EF
jrc613as1980 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85751_a_86538]
-
grași. 6.3.2. Prin integratorul electronic se obțin următoarele zone de vârf: i Din cromatograma fracției care conține erucatul metilic: a. erucat de metil [E] b. etalon intern [L1] c. zonele totale de vârf ale esterilor metilici care exclud etalonul intern [EF] ii Din cromatograma fracțiilor care conțin alți esteri metilici ai acizilor grași: a. zonele de vârf de esteri metilici totali care exclud etalonul intern [EF] b. etalonul intern [L2] 7. EXPRIMAREA REZULTATELOR 7.1. Formula și modul de
jrc613as1980 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85751_a_86538]
-
E] b. etalon intern [L1] c. zonele totale de vârf ale esterilor metilici care exclud etalonul intern [EF] ii Din cromatograma fracțiilor care conțin alți esteri metilici ai acizilor grași: a. zonele de vârf de esteri metilici totali care exclud etalonul intern [EF] b. etalonul intern [L2] 7. EXPRIMAREA REZULTATELOR 7.1. Formula și modul de calcul 7.1.1. Conținutul de acid erucic din probă, exprimat ca ester etilic în procente de esteri metilici ai acizilor grași totali preparați din
jrc613as1980 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85751_a_86538]
-
L1] c. zonele totale de vârf ale esterilor metilici care exclud etalonul intern [EF] ii Din cromatograma fracțiilor care conțin alți esteri metilici ai acizilor grași: a. zonele de vârf de esteri metilici totali care exclud etalonul intern [EF] b. etalonul intern [L2] 7. EXPRIMAREA REZULTATELOR 7.1. Formula și modul de calcul 7.1.1. Conținutul de acid erucic din probă, exprimat ca ester etilic în procente de esteri metilici ai acizilor grași totali preparați din probă, este dat de
jrc613as1980 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85751_a_86538]
-
obținut prin cromatograma fracțiilor care conțin alți esteri metilici ai acizilor grași se poate reduce astfel: L2 - T2 unde T2 = și T2 = zona de vârf a tetracosanoatului metilic provenind din probă care constituie o parte din zona de vârf atribuită etalonului intern al cromatogramei fracției rămase a esterilor metilici ai acizilor grași P2 = zona de vârf a palmitatului metilic obținută prin cromatograma fracției rămase T0 = zona de vârf a tetracosanoatului obținută prin cromatograma esterilor metilici ai acizilor grași totali conform determinărilor
jrc613as1980 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85751_a_86538]
-
zaharuri reducătoare exprimate ca zaharuri invertite se determină prin metoda descrisă mai jos. 3. Principiu Soluția de zaharuri reducătoare este utilizată pentru reducerea unui soluții de complexe de cupru II. Oxidul de cupru I format se oxidează cu o soluție etalon de iod al cărei exces se determină prin titrare inversă cu soluție etalonată de tiosulfat de sodiu. 4. Reactivi 4.1. Soluție de cupru II (soluția lui Muller). 4.1.1. Se dizolvă 35 g sulfat de cupru II pentahidrat
jrc538as1979 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85676_a_86463]
-
g sulfat de cupru II pentahidrat (CuSO4 5H2O) în aproximativ 100 ml apă și se adaugă la soluția de tartrat. Se diluează cu apă până la un litru. NB: soluția are o durată de conservare limitată (o săptămână). 4.4. Soluție etalon de zahăr invertit: se dizolvă 23,750 g zaharoză pură (4.5) în aproximativ 120 ml de apă, într-un balon gradat cu capacitatea de 250 ml, la care se adaugă 9 ml de acid clorhidric ( = 1,16) și se
jrc538as1979 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85676_a_86463]
-
Soluția limpede trebuie decantată de sedimentele care se pot forma din când în când. NB: Aceste două soluții trebuie păstrate în sticle de culoare brună sau portocalie. 4.2. Soluție de hidroxid de sodiu, 1 mol/litru. 4.3. Soluție etalon de zahăr invertit: se dizolvă 23,75 g de zaharoză pură în aproximativ 120 ml apă într-un balon gradat de 250 ml la care se adaugă 9 ml acid clorhidric ( = 1,16) și se lasă în repaus opt zile
jrc538as1979 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85676_a_86463]
-
4.1.2) și apoi 50 ml soluție A (4.1.1) într-un pahar de laborator curat și se amestecă bine. 6.1.2. Se clătește biureta și se umple cu 0,25% (0,25 g/100 ml) soluție etalon de zahăr invertit (4.3). 6.1.3. Se introduce cu pipeta o parte alicotă de 20 ml amestec de soluții A și B (6.1.1) într-un balon de fierbere de 500 ml (5.1). Se adaugă 15
jrc538as1979 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85676_a_86463]
-
trei sau patru picături de soluție de albastru de metil (4.4) la finalul celor două-trei minute din perioada de fierbere: soluția trebuie să aibă o culoare albastră definită. 6.1.5. Se continuă standardizarea vărsând din biuretă o soluție etalon de zahăr invertit în picături mici, inițial de 0,2 ml; apoi de 0,1 ml și în final în picături până se atinge punctul final, adică până la dispariția culorii roșiatice asociate unei suspensii de oxid de cupru I. 6
jrc538as1979 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85676_a_86463]
-
la 20 ml amestec de soluții A și B să fie suficientă pentru obținerea volumului final de 75 ml după titrare. Se efectuează aceeași procedură descrisă la pct. 6.1.4, cu condiția ca proba să fie utilizată în locul soluției etalon de zahăr invertit, de exemplu, se introduc 25 ml de probă din biuretă în balon, se adaugă 15 ml apă și soluția se lasă să fiarbă exact două minute, apoi se titrează până ce se atinge punctul final conform pct. 6
jrc538as1979 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85676_a_86463]
-
Dextroză anhidră (D-glucoză) (C6H12O6) Înainte de utilizare produsul se va usca într-un cuptor în vid timp de patru ore la 1001C sau mai puțin, și la o presiune internă de aproximativ 10kPa (103 mbar). 4.3. Soluție etalon de dextroză, 0,600 g/100 ml Se cântărește cu o precizie de 0,1 mg, 0,6 dextroză anhidră (4.2), se dizolvă în apă, se transferă soluția cantitativ într-un balon gradat de 100 ml (5.4), se
jrc538as1979 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85676_a_86463]
-
6.1. Etalonarea soluției Fehling 6.1.1. Se introduc cu ajutorul unei pipete 25 ml soluție Fehling (4.1.3) într-un balon de fierbere curat și uscat (5.1). 6.1.2. Se umple biureta (5.2) cu soluție etalon de dextroză (4.3) și se reglează meniscul la diviziunea zero. 6.1.3. Se transferă din biuretă în balonul de fierbere (5.1) 18 ml de soluție etalon de dextroză (4.3). Se agită balonul până se amestecă conținutul
jrc538as1979 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85676_a_86463]
-
1). 6.1.2. Se umple biureta (5.2) cu soluție etalon de dextroză (4.3) și se reglează meniscul la diviziunea zero. 6.1.3. Se transferă din biuretă în balonul de fierbere (5.1) 18 ml de soluție etalon de dextroză (4.3). Se agită balonul până se amestecă conținutul. 6.1.4. Se plasează balonul de fierbere pe dispozitivul de încălzire (5.5), în prealabil reglat astfel încât fierberea să înceapă în 12015 secunde. Dispozitivul de încălzire nu
jrc538as1979 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85676_a_86463]
-
6. Se fierbe conținutul balonului timp de 120 secunde urmărind cronometrul. Se adaugă 1 ml soluție albastru de metil (4.4) spre finalul acestei perioade. 6.1.7. După continuarea fierberii timp de 120 secunde (după cronometru) se adaugă soluția etalon de dextroză din biuretă (6.1.2) în balonul de fierbere (5.1) în picături de 0,5 ml până ce dispare culoarea soluției albastru de metil (vezi notele 2 și 3). Se notează volumul total al soluției etalon de dextroză
jrc538as1979 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85676_a_86463]
-
adaugă soluția etalon de dextroză din biuretă (6.1.2) în balonul de fierbere (5.1) în picături de 0,5 ml până ce dispare culoarea soluției albastru de metil (vezi notele 2 și 3). Se notează volumul total al soluției etalon de dextroză adăugate, inclusiv adaosul anterior de 0,5 ml picături (X ml). 6.1.8. Se repetă operațiile de la pct. 6.1.1 și 6.1.2. 6.1.9. Se introduce din biuretă într-un balon de fierbere
jrc538as1979 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85676_a_86463]
-
de 0,5 ml picături (X ml). 6.1.8. Se repetă operațiile de la pct. 6.1.1 și 6.1.2. 6.1.9. Se introduce din biuretă într-un balon de fierbere (5.1), un volum de soluție etalon de dextroză egal cu (X-0,3) ml. 6.1.10. Se repetă operațiile de la pct. 6.1.4, 6.1.5 și 6.1.6. 6.1.11. După continuarea fierberii timp de 120 secunde (după cronometru) se adaugă soluția
jrc538as1979 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85676_a_86463]
-
de dextroză egal cu (X-0,3) ml. 6.1.10. Se repetă operațiile de la pct. 6.1.4, 6.1.5 și 6.1.6. 6.1.11. După continuarea fierberii timp de 120 secunde (după cronometru) se adaugă soluția etalon de dextroză din biuretă în balonul de fierbere (5.1), inițial în 0,2 ml picături și în final picătură cu picătură, până dispare culoarea soluției albastru de metil. Spre finalul acestui proces, timpul dintre două adăugări succesive de soluție
jrc538as1979 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85676_a_86463]
-
de dextroză din biuretă în balonul de fierbere (5.1), inițial în 0,2 ml picături și în final picătură cu picătură, până dispare culoarea soluției albastru de metil. Spre finalul acestui proces, timpul dintre două adăugări succesive de soluție etalon de dextroză trebuie să fie între 10 și 15 secunde. Aceste adăugări se efectuează în 60 secunde astfel încât timpul total de fierbere să nu depășească 180 secunde. Poate fi necesară o a treia titrare cu un adaos inițial de soluție
jrc538as1979 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85676_a_86463]
-
de dextroză trebuie să fie între 10 și 15 secunde. Aceste adăugări se efectuează în 60 secunde astfel încât timpul total de fierbere să nu depășească 180 secunde. Poate fi necesară o a treia titrare cu un adaos inițial de soluție etalon de dextroză (6.1.9) în cantitate puțin mai mare și stabilită în mod corespunzător pentru obținerea rezultatului dorit. 6.1.12. Se notează volumul (V0 ml) soluției etalon de dextroză utilizat până la punctul final al titrării (vezi nota 4
jrc538as1979 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85676_a_86463]
-
necesară o a treia titrare cu un adaos inițial de soluție etalon de dextroză (6.1.9) în cantitate puțin mai mare și stabilită în mod corespunzător pentru obținerea rezultatului dorit. 6.1.12. Se notează volumul (V0 ml) soluției etalon de dextroză utilizat până la punctul final al titrării (vezi nota 4). 6.1.13. V0 trebuie să aibă valoarea cuprinsă între 19 și 21 ml soluție etalon de dextroză (4.3). Dacă V0 depășește aceste limite, se stabilește concentrația soluției
jrc538as1979 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85676_a_86463]
-
pentru obținerea rezultatului dorit. 6.1.12. Se notează volumul (V0 ml) soluției etalon de dextroză utilizat până la punctul final al titrării (vezi nota 4). 6.1.13. V0 trebuie să aibă valoarea cuprinsă între 19 și 21 ml soluție etalon de dextroză (4.3). Dacă V0 depășește aceste limite, se stabilește concentrația soluției Fehling A (4.1.1) în mod corespunzător și se repetă procesul de titrare. 6.1.14. Pentru titrarea zilnică a soluției Fehling, dat fiind că volumul
jrc538as1979 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85676_a_86463]
-
corespunzător și se repetă procesul de titrare. 6.1.14. Pentru titrarea zilnică a soluției Fehling, dat fiind că volumul V0 se cunoaște cu precizie, este necesară o singură titrare, utilizând un adaos inițial de (V0 - 0,5) ml soluție etalon de dextroză. Nota 1: Este necesar ca o dată începută fierberea, degajarea vaporilor să fie vie și continuă în timpul întregului proces de titrare, ceea ce permite evitarea pe cât posibil a pătrunderii aerului în balonul de titrare, având drept consecință reoxidarea conținutul său
jrc538as1979 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85676_a_86463]
-
operație se efectuează după cum urmează: 6.2.2. Se prepară o soluție de 2% m/v, "Z" având o valoare estimativă. 6.2.3. Se repetă operația de la pct. 6.1.2 utilizând soluția probă (6.2.2) în locul soluției etalon de dextroză. 6.2.4. Se repetă operația de la pct. 6.1.1. 6.2.5. Se repetă operația de la pct. 6.1.3 utilizând 10 ml soluție de probă în loc de 18 ml soluție etalon de dextroză. 6.2.6
jrc538as1979 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85676_a_86463]