4,885 matches
-
6.2.2) în locul soluției etalon de dextroză. 6.2.4. Se repetă operația de la pct. 6.1.1. 6.2.5. Se repetă operația de la pct. 6.1.3 utilizând 10 ml soluție de probă în loc de 18 ml soluție etalon de dextroză. 6.2.6. Se repetă operația de la pct. 6.1.4. 6.2.7. Se încălzește conținutul balonului până la fierbere. Se adaugă 1 ml soluție albastru de metil (4.4). 6.2.8. Imediat după începerea fierberii, se
jrc538as1979 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85676_a_86463]
-
6.1.4. 6.5.5. Se repetă operația de la pct. 6.1.5. 6.5.6. Se repetă operația de la pct. 6.1.6. 6.5.7. Se repetă operația de la pct. 6.1.7, utilizând proba în locul soluției etalon de dextroză. 6.5.8. Se repetă operația de la pct. 6.1.8. 6.5.9. Se repetă operația de la pct. 6.1.9 utilizând proba în locul soluției etalon de dextroză. 6.5.10. Se repetă operația de la pct. 6
jrc538as1979 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85676_a_86463]
-
repetă operația de la pct. 6.1.7, utilizând proba în locul soluției etalon de dextroză. 6.5.8. Se repetă operația de la pct. 6.1.8. 6.5.9. Se repetă operația de la pct. 6.1.9 utilizând proba în locul soluției etalon de dextroză. 6.5.10. Se repetă operația de la pct. 6.1.10. 6.5.11. Se repetă operația de la pct. 6.1.11 utilizând proba în locul soluției etalon de dextroză. 6.5.12. Se notează volumul (V1) probei utilizate
jrc538as1979 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85676_a_86463]
-
repetă operația de la pct. 6.1.9 utilizând proba în locul soluției etalon de dextroză. 6.5.10. Se repetă operația de la pct. 6.1.10. 6.5.11. Se repetă operația de la pct. 6.1.11 utilizând proba în locul soluției etalon de dextroză. 6.5.12. Se notează volumul (V1) probei utilizate până la punctul final al titrării. 6.5.13. V1 trebuie să aibă valorile cuprinse între 19 și 21 ml soluție probă. Dacă V1 depășește aceste limite, se stabilește concentrația
jrc538as1979 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85676_a_86463]
-
probei utilizând metoda 2. 7. Prezentarea rezultatelor 7.1. Formula și modul de calcul 7.1.1. Puterea reducătoare Puterea reducătoare, exprimată în procent în raport cu masa probei, este dată de următoarea formulă: unde V0 = volumul exprimat în ml al soluției etalon de dextroză (4.3) utilizată în titrarea de standardizare (6.1), V1 = volumul exprimat în ml al soluției probă utilizată în titrare (6.5) M = masa exprimată în grame a părții de probă (6.3) utilizată în formarea unei soluții
jrc538as1979 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85676_a_86463]
-
2. Eter dietilic 5. Aparatură 5.1. Zaharimetru gradat pentru greutate normală de 26 g zaharoză sau polarimetru Acest aparat trebuie instalat într-o încăpere unde temperatura trebuie menținută în jur de 20C. Se etalonează aparatul cu ajutorul unor plăci etalon de cuarț. 5.2. Sursa de lumină constând dintr-o lampă cu vapori de sodiu. 5.3. Tuburi de precizie pentru polarimetru cu lungimea de 200 mm și eroare care să nu depășească 0,02 mm. 5.4. Balanță analitică
jrc538as1979 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85676_a_86463]
-
transmisie maxim la aproximativ 550 nm. Pot apărea probleme legate de reactivul martor în cazul echipamentelor cu o bandă spectrală mai mare de 20 nm. Pentru măsurarea absorbanței, se folosește aceeași cuvă optică atât pentru eșantioane, cât și pentru soluțiile etalon. Dacă se utilizează cuve diferite, ele trebuie să se potrivească din punct de vedere spectrofotometric. 6. METODOLOGIE 6.1. Prelevarea Se transferă 10 ml de soluție de TCM (4.2.) într-un recipient de absorbție și se introduce în dispozitivul
jrc611as1980 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85749_a_86536]
-
gaz pentru etalonare în parte. Valorile de absorbție se raportează la concentrațiile date de dioxid de sulf, rezultând o curbă de etalonare. 6.3.2. Etalonarea cu soluție de bisulfit de sodiu Se măsoară treptat cu pipeta cantități de soluție etalon de bisulfit de sodiu (4.10.) de 0, 1,0, 2,0, 3,0, 4,0 și 5,0 ml, într-o serie de fiole gradate cu o capacitate de 25 ml. Se adaugă în cantitate suficientă soluție de tetracloromercurat
jrc611as1980 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85749_a_86536]
-
gazoasă utilizându-se metoda "headspace". 3. REACTIVII 3.1 Clorură de vinil (CV), de o puritate mai mare de 99,5% (v/v). 3.2 N,N-dimetilacetamidă (DMA), fără impurități, care are același timp de retenție ca și CV sau etalonul intern (3.3) în condițiile de testare. 3.3 Eter dietilic sau cis-2-butenă, în DMA (3.2) ca soluție etalon internă. În condițiile de testare aceste etaloane interne nu trebuie să conțină impurități cu același timp de retenție ca și
jrc677as1981 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85815_a_86602]
-
5% (v/v). 3.2 N,N-dimetilacetamidă (DMA), fără impurități, care are același timp de retenție ca și CV sau etalonul intern (3.3) în condițiile de testare. 3.3 Eter dietilic sau cis-2-butenă, în DMA (3.2) ca soluție etalon internă. În condițiile de testare aceste etaloane interne nu trebuie să conțină impurități cu același timp de retenție ca și CV. 4. APARATURA NB: Se precizează un instrument sau un aparat numai dacă este special sau există specificații speciale pentru
jrc677as1981 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85815_a_86602]
-
DMA), fără impurități, care are același timp de retenție ca și CV sau etalonul intern (3.3) în condițiile de testare. 3.3 Eter dietilic sau cis-2-butenă, în DMA (3.2) ca soluție etalon internă. În condițiile de testare aceste etaloane interne nu trebuie să conțină impurități cu același timp de retenție ca și CV. 4. APARATURA NB: Se precizează un instrument sau un aparat numai dacă este special sau există specificații speciale pentru folosirea acestuia. Se presupune că sunt disponibile
jrc677as1981 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85815_a_86602]
-
cu facilități de injectare manuală a probei. 4.2 Detector de ionizare în flacără sau alte detectoare menționate la pct. 7. 4.3 Coloană cromatografică în fază gazoasă. Coloana trebuie să permită separarea picurilor de aer, de CV sau ale etalonului intern, dacă este utilizat. În plus, sistemul combinat 4.2 și 4.3 trebuie să permită ca semnalul obținut cu o soluție ce conține 0,005 mg CV/l DMA sau 0,005 CV/kg DMA să fie egal cu
jrc677as1981 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85815_a_86602]
-
de aceea prepararea soluțiilor trebuie efectuată într-o hotă bine ventilată. NB: Se iau toate măsurile de precauție necesare pentru a împiedica orice pierdere de CV sau DMA; când se utilizează tehnicile manuale de prelevare a probelor, trebuie folosit un etalon intern (3.3); când se folosește un etalon intern trebuie să se utilizeze aceeași soluție în decursul întregii proceduri. 5.1 Prepararea soluției etalon de CV (soluția A) 5.1.1 Soluția etalon concentrată de CV la aproximativ 2 000
jrc677as1981 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85815_a_86602]
-
hotă bine ventilată. NB: Se iau toate măsurile de precauție necesare pentru a împiedica orice pierdere de CV sau DMA; când se utilizează tehnicile manuale de prelevare a probelor, trebuie folosit un etalon intern (3.3); când se folosește un etalon intern trebuie să se utilizeze aceeași soluție în decursul întregii proceduri. 5.1 Prepararea soluției etalon de CV (soluția A) 5.1.1 Soluția etalon concentrată de CV la aproximativ 2 000 mg/kg Se cântărește un vas din sticlă
jrc677as1981 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85815_a_86602]
-
de CV sau DMA; când se utilizează tehnicile manuale de prelevare a probelor, trebuie folosit un etalon intern (3.3); când se folosește un etalon intern trebuie să se utilizeze aceeași soluție în decursul întregii proceduri. 5.1 Prepararea soluției etalon de CV (soluția A) 5.1.1 Soluția etalon concentrată de CV la aproximativ 2 000 mg/kg Se cântărește un vas din sticlă adecvat cu o precizie de 0,1 mg și se pune în el o cantitate (50
jrc677as1981 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85815_a_86602]
-
de prelevare a probelor, trebuie folosit un etalon intern (3.3); când se folosește un etalon intern trebuie să se utilizeze aceeași soluție în decursul întregii proceduri. 5.1 Prepararea soluției etalon de CV (soluția A) 5.1.1 Soluția etalon concentrată de CV la aproximativ 2 000 mg/kg Se cântărește un vas din sticlă adecvat cu o precizie de 0,1 mg și se pune în el o cantitate (50 ml) de DMA (3.2). Se recântărește. Se adaugă
jrc677as1981 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85815_a_86602]
-
prin barbotare în DMA, cu condiția ca să se folosească un dispozitiv de prevenire a pierderii de DMA. Se recântărește cu o precizie de 0,1 mg. Se așteaptă două ore pentru a se ajunge la echilibru. Dacă se utilizează un etalon intern, atunci acesta se adaugă astfel încât concentrația sa în soluția etalon concentrată de CV este aceeași cu cea a soluției etalon interne preparate la pct. 3.3. Soluția etalon se păstrează într-un refrigerator. 5.1.2 Prepararea soluției etalon
jrc677as1981 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85815_a_86602]
-
de prevenire a pierderii de DMA. Se recântărește cu o precizie de 0,1 mg. Se așteaptă două ore pentru a se ajunge la echilibru. Dacă se utilizează un etalon intern, atunci acesta se adaugă astfel încât concentrația sa în soluția etalon concentrată de CV este aceeași cu cea a soluției etalon interne preparate la pct. 3.3. Soluția etalon se păstrează într-un refrigerator. 5.1.2 Prepararea soluției etalon diluate de CV Se ia o cantitate cântărită din soluția etalon
jrc677as1981 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85815_a_86602]
-
precizie de 0,1 mg. Se așteaptă două ore pentru a se ajunge la echilibru. Dacă se utilizează un etalon intern, atunci acesta se adaugă astfel încât concentrația sa în soluția etalon concentrată de CV este aceeași cu cea a soluției etalon interne preparate la pct. 3.3. Soluția etalon se păstrează într-un refrigerator. 5.1.2 Prepararea soluției etalon diluate de CV Se ia o cantitate cântărită din soluția etalon concentrată de CV (5.1.1) și se diluează cu
jrc677as1981 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85815_a_86602]
-
ore pentru a se ajunge la echilibru. Dacă se utilizează un etalon intern, atunci acesta se adaugă astfel încât concentrația sa în soluția etalon concentrată de CV este aceeași cu cea a soluției etalon interne preparate la pct. 3.3. Soluția etalon se păstrează într-un refrigerator. 5.1.2 Prepararea soluției etalon diluate de CV Se ia o cantitate cântărită din soluția etalon concentrată de CV (5.1.1) și se diluează cu DMA (3.2) sau cu soluție etalon internă
jrc677as1981 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85815_a_86602]
-
etalon intern, atunci acesta se adaugă astfel încât concentrația sa în soluția etalon concentrată de CV este aceeași cu cea a soluției etalon interne preparate la pct. 3.3. Soluția etalon se păstrează într-un refrigerator. 5.1.2 Prepararea soluției etalon diluate de CV Se ia o cantitate cântărită din soluția etalon concentrată de CV (5.1.1) și se diluează cu DMA (3.2) sau cu soluție etalon internă (3.3), până se obține un volum sau o greutate cunoscută
jrc677as1981 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85815_a_86602]
-
etalon concentrată de CV este aceeași cu cea a soluției etalon interne preparate la pct. 3.3. Soluția etalon se păstrează într-un refrigerator. 5.1.2 Prepararea soluției etalon diluate de CV Se ia o cantitate cântărită din soluția etalon concentrată de CV (5.1.1) și se diluează cu DMA (3.2) sau cu soluție etalon internă (3.3), până se obține un volum sau o greutate cunoscută. Concentrația soluției etalon diluate astfel obținute (soluție A) se exprimă în
jrc677as1981 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85815_a_86602]
-
Soluția etalon se păstrează într-un refrigerator. 5.1.2 Prepararea soluției etalon diluate de CV Se ia o cantitate cântărită din soluția etalon concentrată de CV (5.1.1) și se diluează cu DMA (3.2) sau cu soluție etalon internă (3.3), până se obține un volum sau o greutate cunoscută. Concentrația soluției etalon diluate astfel obținute (soluție A) se exprimă în mg/l sau respectiv în mg/kg. 5.1.3 Pregătirea curbei de etalonare cu soluție A
jrc677as1981 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85815_a_86602]
-
CV Se ia o cantitate cântărită din soluția etalon concentrată de CV (5.1.1) și se diluează cu DMA (3.2) sau cu soluție etalon internă (3.3), până se obține un volum sau o greutate cunoscută. Concentrația soluției etalon diluate astfel obținute (soluție A) se exprimă în mg/l sau respectiv în mg/kg. 5.1.3 Pregătirea curbei de etalonare cu soluție A NB: Curba trebuie să cuprindă cel puțin șapte perechi de puncte, repetabilitatea răspunsurilor 2 trebuie
jrc677as1981 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85815_a_86602]
-
calculată cu ajutorul ecuației următoare: y = a1x + a0 unde: și: unde: y = înălțimea sau suprafața picurilor la fiecare determinare, x = concentrația corespunzătoare pe linia de regresie, n = numărul de determinări efectuate (n 14), curba trebuie să fie liniară, adică devierea (devierile) etalon a diferențelor dintre răspunsurile măsurate (yi) și valorile corespunzătoare ale răspunsurilor calculate pe linia de regresie (zi) împărțită la valoarea medie () a tuturor răspunsurilor măsurate nu va depăși 0,07. Aceasta se calculează astfel: unde: yi = fiecare răspuns măsurat individual
jrc677as1981 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85815_a_86602]