877 matches
-
fiecare raport sol/soluție. La intervale determinate de timp, amestecul se supune centrifugării pentru separarea fazelor. Se analizează imediat un mic alicot din faza apoasa pentru determinarea substanței încercate; apoi testarea continua cu amestecul inițial. Dacă se aplică filtrarea după centrifugare, laboratorul trebuie să dispună de dispozitivele pentru realizarea filtrării unor mici alicoți din soluția apoasa. Se recomandă că volumul total al alicoților luați să nu fie mai mare de 1% din volumul total al soluției, pentru nu a modifica semnificativ
jrc5127as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90295_a_91082]
-
pentru un raport sol/soluție per sol care dă o epuizare de pește 20% și, de preferință, > 50% la echilibru. La terminarea încercării pentru găsirea raportului prin analiza ultimei probe de faza apoasa după 48 ore, fazele se separă prin centrifugare și, dacă se dorește, prin filtrare. Fază apoasa se recuperează atât cât este posibil și se adaugă solului un solvent de extracție potrivit (coeficientul de extracție de cel putin 95%) pentru extragerea substanței încercate. Se recomandă cel puțin două extracții
jrc5127as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90295_a_91082]
-
de CaCl2 0,01 M (fără sol) se supune aceleași proceduri de testare. Toate amestecurile de sol cu soluție se agită până se stabilește echilibrul de adsorbție (după cum s-a stabilit anterior în etapa 2). Apoi, fazele se separă prin centrifugare și se îndepărtează fazele apoase cât se poate de mult. Volumul soluției îndepărtate se înlocuiește cu un volum egal de soluție de CaCl2 0,01 M, fără substanță testată și noile amestecuri se agită din nou. Fază apoasa din prima
jrc5127as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90295_a_91082]
-
de exemplu, 2 h, cea din a doua eprubeta după 4 h, cea din a treia după 6 h etc., până când se realizează echilibrul de desorbție. (b) Metodă în serie: după testarea pentru determinarea cineticii de adsorbție, amestecul este supus centrifugării și se elimină fază apoasa cât se poate de mult. Volumul de soluție îndepărtat se înlocuiește cu un volum egal de soluție de CaCl2 0,01 M, fără substanță testată. Noul amestec se agită până când se stabilește echilibrul de desorbție
jrc5127as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90295_a_91082]
-
mult. Volumul de soluție îndepărtat se înlocuiește cu un volum egal de soluție de CaCl2 0,01 M, fără substanță testată. Noul amestec se agită până când se stabilește echilibrul de desorbție. În acest timp, la intervale egale, amestecul se supune centrifugării pentru separarea fazelor. Se analizează imediat un mic alicot de faza apoasa pentru determinarea substanței încercate; apoi, testarea continua cu amestecul original. Volumul fiecărui alicot trebuie să fie mai mic de 1% din volumul total. Se adaugă aceeași cantitate de
jrc5127as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90295_a_91082]
-
și depozitarea probelor de sol, - dacă este cazul, toate datele relevante pentru interpretarea adsorbției/desorbției substanței încercate, - specificarea metodelor utilizate pentru determinarea fiecărui parametru, - date privind substanță testată, daca este cazul, - temperatura la care s-a efectuat testarea, - condițiile de centrifugare, - metodă analitică utilizată pentru determinarea substanței încercate, - justificarea oricărei utilizări a agentului de solubilizare pentru pregătirea soluției mama a substanței încercate, - explicarea corecțiilor făcute în calcule, daca este relevant, - rezultatele conform formularului (apendicele 6) și prezentările grafice, - toate datele și
jrc5127as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90295_a_91082]
-
71) Substanțe aromate, alifatice ciclice logKco = -1,405 - 0,921 log Să- 0,00953 (mp-25) Karickhoff (1981) (72) Compuși diverși log Kso = 2,75 - 0,45 log Să Moreale van Blade (1982) (73) APENDICE 4 CALCULE PENTRU STABILIREA CONDIȚIILOR DE CENTRIFUGARE 1. Timpul de centrifugare se obține cu formulă următoare, considerând că particulele sunt sferice: (1) Pentru simplificare, toți parametrii se exprimă în unități non-SI (g, cm). unde: = viteza rotațională (= 2 π rpm/60), râd s-1 rpm = rotații pe
jrc5127as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90295_a_91082]
-
ciclice logKco = -1,405 - 0,921 log Să- 0,00953 (mp-25) Karickhoff (1981) (72) Compuși diverși log Kso = 2,75 - 0,45 log Să Moreale van Blade (1982) (73) APENDICE 4 CALCULE PENTRU STABILIREA CONDIȚIILOR DE CENTRIFUGARE 1. Timpul de centrifugare se obține cu formulă următoare, considerând că particulele sunt sferice: (1) Pentru simplificare, toți parametrii se exprimă în unități non-SI (g, cm). unde: = viteza rotațională (= 2 π rpm/60), râd s-1 rpm = rotații pe minut = vâscozitatea soluției, g
jrc5127as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90295_a_91082]
-
poate simplifica, dacă se considera că vâscozitatea (η) și densitatea (ρap) soluției sunt egale cu vâscozitatea și densitatea apei la 25oC; astfel, η = 8,95 x 10-3 g s-1 cm-1 și ρap = 1,0 g cm-3. Atunci, timpul de centrifugare se obține cu ecuația (2): (2) 3. Din ecuația 2 se vede că doi parametri sunt importanți pentru stabilirea condițiilor de centrifugare, adică timpul (ț) și viteza (rpm), pentru a realiza separarea particulelor cu o anumită dimensiune (în cazul nostru
jrc5127as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90295_a_91082]
-
η = 8,95 x 10-3 g s-1 cm-1 și ρap = 1,0 g cm-3. Atunci, timpul de centrifugare se obține cu ecuația (2): (2) 3. Din ecuația 2 se vede că doi parametri sunt importanți pentru stabilirea condițiilor de centrifugare, adică timpul (ț) și viteza (rpm), pentru a realiza separarea particulelor cu o anumită dimensiune (în cazul nostru cu rază de 0,1 μm): (1) densitatea solului și (2) lungimea amestecului în eprubeta din centrifuga (Rb-Rt), adică distanță parcursă de
jrc5127as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90295_a_91082]
-
din centrifuga (Rb-Rt), adică distanță parcursă de particulă de sol de la suprafața soluției până la fundul eprubetei; evident, pentru un volum stabilit, lungimea amestecului din eprubeta va depinde de pătratul razei eprubetei din centrifuga. 4. Figură 1 prezintă variațiile timpului de centrifugare (ț) funcție de viteză de centrifugare (rpm) la diferite densități ale solului (ρs) (Fig. 1a) și diferite lungimi ale amestecului din eprubetele din centrifuga (Fig. 1b). Din figură 1a, este evidentă influență densității solului; de exemplu, pentru o centrifugare clasică de
jrc5127as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90295_a_91082]
-
parcursă de particulă de sol de la suprafața soluției până la fundul eprubetei; evident, pentru un volum stabilit, lungimea amestecului din eprubeta va depinde de pătratul razei eprubetei din centrifuga. 4. Figură 1 prezintă variațiile timpului de centrifugare (ț) funcție de viteză de centrifugare (rpm) la diferite densități ale solului (ρs) (Fig. 1a) și diferite lungimi ale amestecului din eprubetele din centrifuga (Fig. 1b). Din figură 1a, este evidentă influență densității solului; de exemplu, pentru o centrifugare clasică de 3 000 rpm, timpul de
jrc5127as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90295_a_91082]
-
timpului de centrifugare (ț) funcție de viteză de centrifugare (rpm) la diferite densități ale solului (ρs) (Fig. 1a) și diferite lungimi ale amestecului din eprubetele din centrifuga (Fig. 1b). Din figură 1a, este evidentă influență densității solului; de exemplu, pentru o centrifugare clasică de 3 000 rpm, timpul de centrifugare este de aproximativ 240 min. pentru o densitate a solului de 1,2 g cm-3, în timp ce pentru 2,0 g cm-3 este de 50 min. pentru o lungime a amestecului de 10
jrc5127as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90295_a_91082]
-
rpm) la diferite densități ale solului (ρs) (Fig. 1a) și diferite lungimi ale amestecului din eprubetele din centrifuga (Fig. 1b). Din figură 1a, este evidentă influență densității solului; de exemplu, pentru o centrifugare clasică de 3 000 rpm, timpul de centrifugare este de aproximativ 240 min. pentru o densitate a solului de 1,2 g cm-3, în timp ce pentru 2,0 g cm-3 este de 50 min. pentru o lungime a amestecului de 10 cm și de numai 7 min. pentru o
jrc5127as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90295_a_91082]
-
pentru 2,0 g cm-3 este de 50 min. pentru o lungime a amestecului de 10 cm și de numai 7 min. pentru o lungime de 1 cm. Cu toate acestea, este important să se găsească o relație optimă între centrifugare, care necesită o lungime cât se poate mai mică și ușurință manipulării de către executant la separarea fazelor după centrifugare. 5. În plus, la stabilirea condițiilor experimentale pentru separarea fazelor sol/soluție, este important să se ia în considerație posibilitatea existenței
jrc5127as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90295_a_91082]
-
numai 7 min. pentru o lungime de 1 cm. Cu toate acestea, este important să se găsească o relație optimă între centrifugare, care necesită o lungime cât se poate mai mică și ușurință manipulării de către executant la separarea fazelor după centrifugare. 5. În plus, la stabilirea condițiilor experimentale pentru separarea fazelor sol/soluție, este important să se ia în considerație posibilitatea existenței unei a treia "pseudo-faze", coloizii. Particulele de acest tip, cu o dimensiune mai mică de 0,2 μm, pot
jrc5127as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90295_a_91082]
-
posibilitatea existenței unei a treia "pseudo-faze", coloizii. Particulele de acest tip, cu o dimensiune mai mică de 0,2 μm, pot să aibă un impact important asupra întregului mecanism de adsorbție a unei substanțe într-o suspensie de sol. Atunci cand centrifugarea se realizează că în descrierea anterioară, coloizii rămân în faza apoasa și se analizează împreună cu fază apoasa. Astfel, datele privind impactul acestora se pierd. Dacă laboratorul executant posedă dispozitive de ultracentrifugare sau ultrafiltrare, ar putea fi posibil un studiu mai
jrc5127as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90295_a_91082]
-
ultrafiltrare cu un filtru cu porozitatea de 100 000 Daltoni pentru separarea celor trei faze: sol, coloizi, soluție. Este necesar ca si protocolul încercării să se modifice corespunzător, pentru că la toate cele trei faze să se analizeze substanță. Viteza de centrifugare (rpm) Fig. 1a. Variațiile timpului de centrifugare (ț) funcție de viteză de centrifugare (rpm) pentru diferite densități ale solului (ρs). Rt = 10 cm, Rb-Rt = 10 cm, η = 8,95 x 10-3g s-1 cm-1 și ρap = 1,0 g cm-3 la
jrc5127as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90295_a_91082]
-
100 000 Daltoni pentru separarea celor trei faze: sol, coloizi, soluție. Este necesar ca si protocolul încercării să se modifice corespunzător, pentru că la toate cele trei faze să se analizeze substanță. Viteza de centrifugare (rpm) Fig. 1a. Variațiile timpului de centrifugare (ț) funcție de viteză de centrifugare (rpm) pentru diferite densități ale solului (ρs). Rt = 10 cm, Rb-Rt = 10 cm, η = 8,95 x 10-3g s-1 cm-1 și ρap = 1,0 g cm-3 la 25oC. Viteza de centrifugare (rpm) Fig. 1
jrc5127as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90295_a_91082]
-
celor trei faze: sol, coloizi, soluție. Este necesar ca si protocolul încercării să se modifice corespunzător, pentru că la toate cele trei faze să se analizeze substanță. Viteza de centrifugare (rpm) Fig. 1a. Variațiile timpului de centrifugare (ț) funcție de viteză de centrifugare (rpm) pentru diferite densități ale solului (ρs). Rt = 10 cm, Rb-Rt = 10 cm, η = 8,95 x 10-3g s-1 cm-1 și ρap = 1,0 g cm-3 la 25oC. Viteza de centrifugare (rpm) Fig. 1 b. Variațiile timpului de centrifugare
jrc5127as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90295_a_91082]
-
Variațiile timpului de centrifugare (ț) funcție de viteză de centrifugare (rpm) pentru diferite densități ale solului (ρs). Rt = 10 cm, Rb-Rt = 10 cm, η = 8,95 x 10-3g s-1 cm-1 și ρap = 1,0 g cm-3 la 25oC. Viteza de centrifugare (rpm) Fig. 1 b. Variațiile timpului de centrifugare (ț) funcție de viteză de centrifugare (rpm) pentru diferite lungimi ale amestecului în eprubeta din centrifuga (Rb-Rt = L; Rt = 10 cm, η=8,95 x 10-3g s-1 cm-1, ρap = 1,0 g
jrc5127as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90295_a_91082]
-
centrifugare (rpm) pentru diferite densități ale solului (ρs). Rt = 10 cm, Rb-Rt = 10 cm, η = 8,95 x 10-3g s-1 cm-1 și ρap = 1,0 g cm-3 la 25oC. Viteza de centrifugare (rpm) Fig. 1 b. Variațiile timpului de centrifugare (ț) funcție de viteză de centrifugare (rpm) pentru diferite lungimi ale amestecului în eprubeta din centrifuga (Rb-Rt = L; Rt = 10 cm, η=8,95 x 10-3g s-1 cm-1, ρap = 1,0 g cm-3 la 25oC și ρs = 2,0 g
jrc5127as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90295_a_91082]
-
ale solului (ρs). Rt = 10 cm, Rb-Rt = 10 cm, η = 8,95 x 10-3g s-1 cm-1 și ρap = 1,0 g cm-3 la 25oC. Viteza de centrifugare (rpm) Fig. 1 b. Variațiile timpului de centrifugare (ț) funcție de viteză de centrifugare (rpm) pentru diferite lungimi ale amestecului în eprubeta din centrifuga (Rb-Rt = L; Rt = 10 cm, η=8,95 x 10-3g s-1 cm-1, ρap = 1,0 g cm-3 la 25oC și ρs = 2,0 g cm-3. APENDICE 5 CALCULUL ADSORBȚIEI
jrc5127as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90295_a_91082]
-
a aduce solul la echilibru cm3 Volumul soluției mama cm3 Volumul total al fazei apoase în contact cu solul V0 cm3 Concentrația inițială a soluției experimentale C0 μg cm-3 Masă substanței încercate la începutul încercării m0 μg După agitare și centrifugare Metodă indirectă Metodă paralelă Concentrația substanței încercate în faza apoasa, inclusiv corecția probei martor μg cm-3 Metodă în serie Masă măsurată a substanței încercate în alicot μg Metodă directă Masă substanței încercate adsorbite pe sol μg Calculul adsorbției Adsorbția % % Mijloacele
jrc5127as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90295_a_91082]
-
cântărit (calculat) cm3 Volumul soluției de CaCl2 0,01 M adăugate cm3 Volumul soluției mama de substanță testată adăugată cm3 Volumul total al fazei apoase (calculat) cm3 Concentrația inițială a substanței încercate în faza apoasa μg cm-3 După agitare și centrifugare Concentrația în faza apoasa Observație: Dacă este necesar, se adăuga coloane. Substanță testată: Solul încercat: Conținutul de substanță uscată din sol (105oC, 12 h):.............................................% Temperatura:............................................................................................oC Bilanțul de masă Simbol Unități Nr. de eprubete Solul cântărit - g Solul: substanță uscată
jrc5127as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90295_a_91082]