392 matches
-
3.3.3. Cromatografia Folosind o microsiringă, se injectează în cromatograf 2l din faza extrasă cu eter obținută la punctul 3.3.2 și 2l din faza extrasă cu eter obținută la punctul 3.3.1. Se înregistrează cromatogramele respective: se verifică identitatea timpilor de reținere ai acidului sorbic și etalonului. Se măsoară înălțimea (sau suprafața) picurilor înregistrate. 3.4. Exprimarea rezultatelor 3.4.1. Calculare Concentrația acidului sorbic în vinul analizat, exprimată în mg pe litru, este dată
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/86816_a_87603]
-
distanță una față de alta. Se pune faza mobilă (punctul 4.1.4) în cuva pentru cromatografie la o înălțime de 0,5 cm și se permite saturarea atmosferei din rezervor cu vaporii solventului. Se pune placa în cuvă. Se permite cromatogramei să migreze 12-15 cm (timp de migrare aprox. 30 minute). Se usucă placa cu un curent de aer rece. Se examinează cromatograma sub o lampă cu ultraviolete de 254 nm. Spoturile indicând prezența acidului sorbic apar violet închis pe fondul
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/86816_a_87603]
-
cm și se permite saturarea atmosferei din rezervor cu vaporii solventului. Se pune placa în cuvă. Se permite cromatogramei să migreze 12-15 cm (timp de migrare aprox. 30 minute). Se usucă placa cu un curent de aer rece. Se examinează cromatograma sub o lampă cu ultraviolete de 254 nm. Spoturile indicând prezența acidului sorbic apar violet închis pe fondul galben fluorescent al plăcii. 4.4. Exprimarea rezultatelor O comparație a intensităților punctelor produse de proba analizată și soluțiile de referință permit
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/86816_a_87603]
-
50 ml de distilat. Stabilizați cromatograful. Este recomandată utilizarea următoarelor condiții: - temperatura injectorului: 200șC, - temperatura coloanei: 130șC, - fluxul gazului purtător de heliu: 20 ml pe minut. Se introduce, cu microsiringa, un volum de soluție standard suficient pentru identificarea ușoară, pe cromatograma gazoasă, a picului corespunzător izotiocianatului de alil. În același mod se introduce în cromatograf un alicot de distilat. Se verifică dacă timpul de retenție al picului obținut corespunde cu acela al picului izotiocianatului de alil. În condițiile descrise mai sus
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/86816_a_87603]
-
alicot de distilat. Se verifică dacă timpul de retenție al picului obținut corespunde cu acela al picului izotiocianatului de alil. În condițiile descrise mai sus, compușii prezenți în vin în mod natural nu vor produce picuri care să interfere pe cromatograma soluției probă. Aparat pentru distilare cu un curent de azot 40. PROPRIETĂȚI CROMATICE 1. VINURI ȘI MUST 1.1. Definiții Proprietățile cromatice ale unui vin sunt definite ca fiind luminozitatea și cromatica. Luminozitatea este reprezentată de transmitanță și variază invers
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/86816_a_87603]
-
0,45 µm. 3.3.2. Determinarea cromatografică Injectați în cromatograf 5 (sau 10) µl din proba preparată conform punctului 3.3.1 și 5 (sau 10) µl din soluția de referință de hidroximetilfurfural (punctul 3.2.5). Se înregistrează cromatograma. Timpul de retenție al hidroximetilfurfuralului este de aproximativ șase la șapte minute. 3.4. EXPRIMAREA REZULTATELOR Concentrația de hidroximetilfurfural în mustul concentrat rectificat este exprimată în miligrame pe kilograme de zaharuri totale. 3.4.1. Metoda de calcul Se notează
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/86816_a_87603]
-
l glucoză, 60 g/l fructoză, 1 g/l mezoinozitol și 1 g/l zaharoză. Se cântăresc 5 g de soluție și se urmează procedura de la punctul 4. Rezultatele pentru mezoinozitol și zaharoză, ținând cont de xilitol, sunt calculate din cromatogramă. În cazul scilo-inozitolului, care nu este disponibil în comerț și are un timp de retenție între ultimul pic al formei anomerice a glucozei și vârful mezoinozitolului (vezi diagrama de mai jos), este considerat același rezultat ca și pentru mezoinozitol. 6
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/86816_a_87603]
-
vârful mezoinozitolului (vezi diagrama de mai jos), este considerat același rezultat ca și pentru mezoinozitol. 6. EXPRIMAREA REZULTATELOR 6.1. Mezoinozitolul și scilo-inozitolul sunt exprimate în miligrame pe kilogram de zahăr. Zaharoza este exprimată în grame pe kilogram de must. Cromatograma, în faza gazoasă, a mezoinozitolului, scilo-inozitolului și zaharozei 1 JO L 84, 27.3.1987, p. 1. 2 JO L 132, 23.5.1990, p. 19. 3 JO L 133, 14.5.1982, p. 1 4 Se poate utiliza orice
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/86816_a_87603]
-
extractul din eșantion care nu a fost suplimentat. 7.1.2. Detectarea prin linii transversale de diode Se evaluează rezultatele după următoarele criterii: a) lungimea de undă de absorbție maximă a spectrelor eșantionului și etalonului, înregistrată la apexul vârfului pe cromatogramă, trebuie să fie aceeași într-o limită determinată de puterea de rezoluție a sistemului de detecție. Pentru detectarea prin linii transversale de diode, ea este în general de 2 nm; b) între 210 și 320 nm, spectrele eșantionului și etalonului
jrc4087as1999 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89250_a_90037]
-
într-o limită determinată de puterea de rezoluție a sistemului de detecție. Pentru detectarea prin linii transversale de diode, ea este în general de 2 nm; b) între 210 și 320 nm, spectrele eșantionului și etalonului înregistrate la apexul vârfului cromatogramei nu trebuie să fie diferite pentru părțile spectrului situate între 10 și 100 % din absorbanța relativă. Acest criteriu este îndeplinit atunci când aceleași maxime sunt prezente și când în nici un punct devierea observată între cele două spectre nu depășește 15 % din
jrc4087as1999 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89250_a_90037]
-
de laboratoare. n: număr de valori individuale. sr: devierea standard a repetabilității. Cvr: coeficientul de variație al repetabilității. sR: devierea standard a reproductibilității. CVR: coeficientul de variație al reproductibilității. 9. Observații 9.1. Dacă eșantionul conține tiamină, vârful tiaminei în cromatogramă apare puțin înaintea vârfului carbadoxului. Conform acestei metode, amproliul și tiamina trebuie să fie separate. Dacă amproliul și tiamina nu sunt separate prin coloana (4.1.1) utilizat în această metodă, se înlocuiește până la 50 % din porția de acetonitril din
jrc4087as1999 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89250_a_90037]
-
extractului din eșantionul care nu a fost suplimentat. 7.1.2. Detectarea prin liniile transversale de diode Se evaluează rezultatele după următoarele criterii: a) lungimea de undă de absorbție maximă a spectrelor eșantionului și etalonului, înregistrată la apexul vârfului pe cromatogramă, trebuie să se mențină într-o limită determinată de puterea de rezoluție a sistemului de detecție. Pentru detecția prin linii transversale de diode, aceasta este în general de 2 nm; b) între 230 și 320 nm, spectrele eșantionului și etalonului
jrc4087as1999 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89250_a_90037]
-
într-o limită determinată de puterea de rezoluție a sistemului de detecție. Pentru detecția prin linii transversale de diode, aceasta este în general de 2 nm; b) între 230 și 320 nm, spectrele eșantionului și etalonului înregistrate la apexul vârfului cromatogramei nu trebuie să fie diferite pentru părțile spectrului situate între 10 și 100 % din absorbanța relativă. Acest criteriu este îndeplinit atunci când aceleași valori maxime sunt prezente și când în nici un punct devierea observată între cele două spectre nu depășește 15
jrc4087as1999 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89250_a_90037]
-
să se situeze la ( 10 % din lățimea inițială. 7.1.2. Detectarea prin liniile transversale de diode Se evaluează rezultatele după următoarele criterii: a) lungimea de undă de absorbție maximă a spectrelor eșantionului și etalonului, înregistrată la apexul vârfului pe cromatogramă, trebuie să se situeze între aceleași limite determinate de puterea de rezoluție a sistemului de detecție. Pentru detecția prin linii transversale de diode, ea este în general de 2 nm; b) între 225 și 400 nm, spectrele eșantionului și etalonului
jrc4087as1999 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89250_a_90037]
-
între aceleași limite determinate de puterea de rezoluție a sistemului de detecție. Pentru detecția prin linii transversale de diode, ea este în general de 2 nm; b) între 225 și 400 nm, spectrele eșantionului și etalonului înregistrate la apexul vârfului cromatogramei nu trebuie să fie diferite pentru părțile spectrului situate între 10 și 100 % din absorbanța relativă. Acest criteriu este îndeplinit atunci când aceleași valori maxime sunt prezente și când în nici un punct devierea observată între cele două spectre nu depășește 15
jrc4087as1999 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89250_a_90037]
-
Eluatul se concentrează într-un evaporator rotativ sub vid. Concentratul este analizat prin cromatografie cu gaze (CG). Detecția se face prin spectrometrie de masă, utilizând fragmentometria în modul MIS (monitorizarea ionilor selectați). B. Aparatura și condițiile cromatografice (exemplu) (a) O cromatogramă cu gaze/un spectrometru de masă (CG/SM) și, dacă este necesar, un filtru de eșantionare și un sistem de prelucrare a datelor sau ceva echivalent. O coloană capilară din silice topită cu diametrul interior de 30 m* x 0
jrc4203as1999 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89367_a_90154]
-
creștere până la 220 0C și menținerea temperaturii respective timp de 4,25 minute. Timpul de retenție specific pentru carbamatul de etil este între 23 și 27 minute iar cel pentru carbamatul de propil este între 27 și 31 minute. Interfață cromatogramă de gaze/spectrometru (CG/SM): linie de transfer la 220 0C. Parametrii spectrometrului de masă se reglează manual cu tributilamină complet fluorurată și se optimizează pentru o sensibilitate mai redusă a masei, un mod de achiziție a datelor MIS, un
jrc4203as1999 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89367_a_90154]