715 matches
-
moli (=C=OĂ (Gierer și colab., 1959Ă sau aproximativ 0,18 moli/C9 unități, presupunând că LMV al pinului are un conținut mediu de metoxil de 0,96 moli/ C9 unități.Alternativ, conținutul în carbonil total al unui preparat de lignină poate fi determinat prin reducere cu borohidrură de sodiu sau potasiu. Volumul de hidrogen molecular eliberat în felul acesta este măsurat volumetric. Același experiment este repetat în absența probei de lignină (probă martoră. Conținutul de carbonil total al preparatului de
LIGNINA – POLIMER NATURAL AROMATIC CU RIDICAT POTENȚIAL DE VALORIFICARE by ELENA UNGUREANU () [Corola-publishinghouse/Science/1630_a_2976]
-
Alternativ, conținutul în carbonil total al unui preparat de lignină poate fi determinat prin reducere cu borohidrură de sodiu sau potasiu. Volumul de hidrogen molecular eliberat în felul acesta este măsurat volumetric. Același experiment este repetat în absența probei de lignină (probă martoră. Conținutul de carbonil total al preparatului de lignină este determinat prin diferența dintre volumele hidrogenului eliberat în prezența și în absența probei, deoarece fiecare mol de hidrogen consumat corespunde unui mol de grupe carbonil după cum indică ecuațiile Vor
LIGNINA – POLIMER NATURAL AROMATIC CU RIDICAT POTENȚIAL DE VALORIFICARE by ELENA UNGUREANU () [Corola-publishinghouse/Science/1630_a_2976]
-
poate fi determinat prin reducere cu borohidrură de sodiu sau potasiu. Volumul de hidrogen molecular eliberat în felul acesta este măsurat volumetric. Același experiment este repetat în absența probei de lignină (probă martoră. Conținutul de carbonil total al preparatului de lignină este determinat prin diferența dintre volumele hidrogenului eliberat în prezența și în absența probei, deoarece fiecare mol de hidrogen consumat corespunde unui mol de grupe carbonil după cum indică ecuațiile Vor exista trei picuri (puncteă de inflexiune ale curbei de titrare
LIGNINA – POLIMER NATURAL AROMATIC CU RIDICAT POTENȚIAL DE VALORIFICARE by ELENA UNGUREANU () [Corola-publishinghouse/Science/1630_a_2976]
-
-400 la -520 mV, corespunde grupelor hidroxil-fenolice. Figura 26. Curba de titrare potențiometrică a unui lignosulfonat în prezența acidului p-hidroxi benzoic, (standard) calitate normală Determinarea grupelor sulfonate și sulfului total Multe metode de apreciere a conținutului de grupe sulfonice ale ligninei din lemn, măsoară simplu conținutul de sulf și consideră că în totalitate este prezent în grupări sulfonice. Astfel de metode sunt oxidarea umedă a ligninei, urmată de aprecierea sulfatului prin precipitare cu BaCl2, prin spectroscopie cu fluorescență cu raze X
LIGNINA – POLIMER NATURAL AROMATIC CU RIDICAT POTENȚIAL DE VALORIFICARE by ELENA UNGUREANU () [Corola-publishinghouse/Science/1630_a_2976]
-
grupelor sulfonate și sulfului total Multe metode de apreciere a conținutului de grupe sulfonice ale ligninei din lemn, măsoară simplu conținutul de sulf și consideră că în totalitate este prezent în grupări sulfonice. Astfel de metode sunt oxidarea umedă a ligninei, urmată de aprecierea sulfatului prin precipitare cu BaCl2, prin spectroscopie cu fluorescență cu raze X 93 prin combustia celulozei, urmată de analiza sulfului ca SO2 sau ca sulfat. SO2 degajat este determinat prin titrare cu BaCl2, titrare potențiometrică cu perclorat
LIGNINA – POLIMER NATURAL AROMATIC CU RIDICAT POTENȚIAL DE VALORIFICARE by ELENA UNGUREANU () [Corola-publishinghouse/Science/1630_a_2976]
-
de plumb, folosind un electrod ion-selectiv. Titrarea potențiometrică este capabilă să dea conținutul de acid total, și în prezența unui standard intern poate fi folosită pentru determinarea funcționalității acidului sulfonic, a acidului carboxilic și a hidroxilului fenolic din soluțiile de lignină. Cea mai convenabilă metodă de a realiza o măsurătoare directă a conținutului de grupe sulfonice a ligninei din lemn s-a dovedit a fi titrarea conductometrică. Metoda preferată pentru analiza sulfului total din lignina din lemn este combustia urmată de
LIGNINA – POLIMER NATURAL AROMATIC CU RIDICAT POTENȚIAL DE VALORIFICARE by ELENA UNGUREANU () [Corola-publishinghouse/Science/1630_a_2976]
-
în prezența unui standard intern poate fi folosită pentru determinarea funcționalității acidului sulfonic, a acidului carboxilic și a hidroxilului fenolic din soluțiile de lignină. Cea mai convenabilă metodă de a realiza o măsurătoare directă a conținutului de grupe sulfonice a ligninei din lemn s-a dovedit a fi titrarea conductometrică. Metoda preferată pentru analiza sulfului total din lignina din lemn este combustia urmată de cromatografia de schimb ionic. IV.4. METODE DE DETERMINARE A MASEI MOLARE ȘI POLIDISPERSITĂȚII Pentru studiul structurii
LIGNINA – POLIMER NATURAL AROMATIC CU RIDICAT POTENȚIAL DE VALORIFICARE by ELENA UNGUREANU () [Corola-publishinghouse/Science/1630_a_2976]
-
a hidroxilului fenolic din soluțiile de lignină. Cea mai convenabilă metodă de a realiza o măsurătoare directă a conținutului de grupe sulfonice a ligninei din lemn s-a dovedit a fi titrarea conductometrică. Metoda preferată pentru analiza sulfului total din lignina din lemn este combustia urmată de cromatografia de schimb ionic. IV.4. METODE DE DETERMINARE A MASEI MOLARE ȘI POLIDISPERSITĂȚII Pentru studiul structurii chimice și a reactivității ligninei sunt interesante de cunoscut date privind masa ei moleculară și respectiv polidispersitatea
LIGNINA – POLIMER NATURAL AROMATIC CU RIDICAT POTENȚIAL DE VALORIFICARE by ELENA UNGUREANU () [Corola-publishinghouse/Science/1630_a_2976]
-
dovedit a fi titrarea conductometrică. Metoda preferată pentru analiza sulfului total din lignina din lemn este combustia urmată de cromatografia de schimb ionic. IV.4. METODE DE DETERMINARE A MASEI MOLARE ȘI POLIDISPERSITĂȚII Pentru studiul structurii chimice și a reactivității ligninei sunt interesante de cunoscut date privind masa ei moleculară și respectiv polidispersitatea. Datorită structurii neregulate a catenelor macromoleculare de lignină, în alcătuirea cărora participă unități fenilpropanice diferențiate, noțiunea de grad de polimerizare (GPĂ nu mai poate caracteriza, ca în cazul
LIGNINA – POLIMER NATURAL AROMATIC CU RIDICAT POTENȚIAL DE VALORIFICARE by ELENA UNGUREANU () [Corola-publishinghouse/Science/1630_a_2976]
-
de schimb ionic. IV.4. METODE DE DETERMINARE A MASEI MOLARE ȘI POLIDISPERSITĂȚII Pentru studiul structurii chimice și a reactivității ligninei sunt interesante de cunoscut date privind masa ei moleculară și respectiv polidispersitatea. Datorită structurii neregulate a catenelor macromoleculare de lignină, în alcătuirea cărora participă unități fenilpropanice diferențiate, noțiunea de grad de polimerizare (GPĂ nu mai poate caracteriza, ca în cazul celulozei, dimensiunile lanțului macromolecular de lignină. Din acest motiv pentru lignină se studiază mai mult masa moleculară medie. Se cunosc
LIGNINA – POLIMER NATURAL AROMATIC CU RIDICAT POTENȚIAL DE VALORIFICARE by ELENA UNGUREANU () [Corola-publishinghouse/Science/1630_a_2976]
-
privind masa ei moleculară și respectiv polidispersitatea. Datorită structurii neregulate a catenelor macromoleculare de lignină, în alcătuirea cărora participă unități fenilpropanice diferențiate, noțiunea de grad de polimerizare (GPĂ nu mai poate caracteriza, ca în cazul celulozei, dimensiunile lanțului macromolecular de lignină. Din acest motiv pentru lignină se studiază mai mult masa moleculară medie. Se cunosc mai multe metode experimentale pentru determinarea acestor caracteristici ale ligninei: Cromatografia pe gel permeabil Cromatografia pe gel permeabil (GPCĂ, uneori numită cromatografie cu filtrare pe gel
LIGNINA – POLIMER NATURAL AROMATIC CU RIDICAT POTENȚIAL DE VALORIFICARE by ELENA UNGUREANU () [Corola-publishinghouse/Science/1630_a_2976]
-
respectiv polidispersitatea. Datorită structurii neregulate a catenelor macromoleculare de lignină, în alcătuirea cărora participă unități fenilpropanice diferențiate, noțiunea de grad de polimerizare (GPĂ nu mai poate caracteriza, ca în cazul celulozei, dimensiunile lanțului macromolecular de lignină. Din acest motiv pentru lignină se studiază mai mult masa moleculară medie. Se cunosc mai multe metode experimentale pentru determinarea acestor caracteristici ale ligninei: Cromatografia pe gel permeabil Cromatografia pe gel permeabil (GPCĂ, uneori numită cromatografie cu filtrare pe gel (GFCĂ, presupune fracționarea cromatografică a
LIGNINA – POLIMER NATURAL AROMATIC CU RIDICAT POTENȚIAL DE VALORIFICARE by ELENA UNGUREANU () [Corola-publishinghouse/Science/1630_a_2976]
-
grad de polimerizare (GPĂ nu mai poate caracteriza, ca în cazul celulozei, dimensiunile lanțului macromolecular de lignină. Din acest motiv pentru lignină se studiază mai mult masa moleculară medie. Se cunosc mai multe metode experimentale pentru determinarea acestor caracteristici ale ligninei: Cromatografia pe gel permeabil Cromatografia pe gel permeabil (GPCĂ, uneori numită cromatografie cu filtrare pe gel (GFCĂ, presupune fracționarea cromatografică a macromoleculelor după masa moleculară. La începuturile dezvoltării acestei metode s-au folosit geluri polidextran reticulate, având mărimi variate ale
LIGNINA – POLIMER NATURAL AROMATIC CU RIDICAT POTENȚIAL DE VALORIFICARE by ELENA UNGUREANU () [Corola-publishinghouse/Science/1630_a_2976]
-
porii particulelor gelului, dar cele mari sunt excluse din gel și trec direct prin coloană. În consecință, moleculele cele mai mari eluează mai întâi, iar cele mai mici la urmă. Tehnica fracționării macromoleculelor pe Sephadex a fost aplicată materialelor de lignină de la începutul anilor 1960. În analiza probelor de lignină sulfat pe Sephadex G-50 în NaOH 0,5M, s-a găsit o limită de excludere moleculară pentru o masă medie de aproximativ 18000. Pe de altă parte, cromatografia lignosulfonaților pe Sephadex
LIGNINA – POLIMER NATURAL AROMATIC CU RIDICAT POTENȚIAL DE VALORIFICARE by ELENA UNGUREANU () [Corola-publishinghouse/Science/1630_a_2976]
-
gel și trec direct prin coloană. În consecință, moleculele cele mai mari eluează mai întâi, iar cele mai mici la urmă. Tehnica fracționării macromoleculelor pe Sephadex a fost aplicată materialelor de lignină de la începutul anilor 1960. În analiza probelor de lignină sulfat pe Sephadex G-50 în NaOH 0,5M, s-a găsit o limită de excludere moleculară pentru o masă medie de aproximativ 18000. Pe de altă parte, cromatografia lignosulfonaților pe Sephadex G-75 în CaCl2 0,25M a demonstrat că, în
LIGNINA – POLIMER NATURAL AROMATIC CU RIDICAT POTENȚIAL DE VALORIFICARE by ELENA UNGUREANU () [Corola-publishinghouse/Science/1630_a_2976]
-
fel încât distribuirea mărimii porilor să includă toată gama de mărimi moleculare ale polimerului studiat, altfel, se vor obține separări neglijabile sau slabe în privința anumitor tipuri de mărimi moleculare. Difuzia luminii Printre metodele fizico-chimice folosite pentru studierea proprietăților macromoleculare ale ligninelor, difuzia luminii a fost considerată ca una dintre cele mai folositoare. Metoda este probabil cea mai potrivită pentru determinarea formei reale a moleculelor. Datele de difuzie a luminii au fost folosite adesea pentru aprecierea polidispersității și ca un mijloc de
LIGNINA – POLIMER NATURAL AROMATIC CU RIDICAT POTENȚIAL DE VALORIFICARE by ELENA UNGUREANU () [Corola-publishinghouse/Science/1630_a_2976]
-
considerată ca una dintre cele mai folositoare. Metoda este probabil cea mai potrivită pentru determinarea formei reale a moleculelor. Datele de difuzie a luminii au fost folosite adesea pentru aprecierea polidispersității și ca un mijloc de a determina microtacticitatea. Pentru lignine trebuie depășite unele dificultăți pentru a obține rezultate reproductibile și exacte, folosind instrumente noi și sofisticate. Se cunosc 2 tipuri de astfel de instrumente. Ambele sunt dotate cu surse de laser, cu un filtru pentru interferențe și cu un polarizator
LIGNINA – POLIMER NATURAL AROMATIC CU RIDICAT POTENȚIAL DE VALORIFICARE by ELENA UNGUREANU () [Corola-publishinghouse/Science/1630_a_2976]
-
este un prototip care funcționează la unghiuri diferite. Al doilea este un fotometru de difuzie a luminii, cu un unghi al laserului mic. Singurul fotometru pentru difuzia luminii cu laser cu un unghi mic folosit în zilele noastre pentru studiul ligninei este modelul Chromatix KMX-6. Diagramă optică simplificată: 1-laser cu He și Ne; 2-sistem de prisme; 3, 4, 5-atenuatori măsurători; 6atenuator de calibrare/ întrerupere; 7-lentilă condensatoare; 8-componentul mostră; 9-fante inelare; 10-atenuator de siguranță; 11 lentilă releu; 12-limitatori de câmp; 13-filtru pentru
LIGNINA – POLIMER NATURAL AROMATIC CU RIDICAT POTENȚIAL DE VALORIFICARE by ELENA UNGUREANU () [Corola-publishinghouse/Science/1630_a_2976]
-
mică are productivități de separare care se întind de la limitele superioare ale câmpului ionic, prin cel macromolecular și până la nivelul particulelor microne adică de la 20 până la 100000 Å. Ultrafiltrarea este o metodă importantă de laborator dar și industrială pentru separarea ligninelor pe baza mărimii moleculare. Deși nu este o metodă standard pentru determinarea distribuției maselor moleculare a ligninelor, ultrafiltrarea are merite potențiale de folosire pe scară largă în laboratoare. IV.5. METODE CROMATOGRAFICE Cromatografia în fază lichidă de înaltă performanță (HPLCĂ
LIGNINA – POLIMER NATURAL AROMATIC CU RIDICAT POTENȚIAL DE VALORIFICARE by ELENA UNGUREANU () [Corola-publishinghouse/Science/1630_a_2976]
-
și până la nivelul particulelor microne adică de la 20 până la 100000 Å. Ultrafiltrarea este o metodă importantă de laborator dar și industrială pentru separarea ligninelor pe baza mărimii moleculare. Deși nu este o metodă standard pentru determinarea distribuției maselor moleculare a ligninelor, ultrafiltrarea are merite potențiale de folosire pe scară largă în laboratoare. IV.5. METODE CROMATOGRAFICE Cromatografia în fază lichidă de înaltă performanță (HPLCĂ Până la jumătatea anilor 1970, aproape toate materialele fenolice cu masă moleculară mică, din care majoritatea au fost
LIGNINA – POLIMER NATURAL AROMATIC CU RIDICAT POTENȚIAL DE VALORIFICARE by ELENA UNGUREANU () [Corola-publishinghouse/Science/1630_a_2976]
-
merite potențiale de folosire pe scară largă în laboratoare. IV.5. METODE CROMATOGRAFICE Cromatografia în fază lichidă de înaltă performanță (HPLCĂ Până la jumătatea anilor 1970, aproape toate materialele fenolice cu masă moleculară mică, din care majoritatea au fost înrudite cu lignina, au fost separate prin cromatografie pe hârtie sau pe plăci în straturi subțiri și coloane de silicagel sau celuloză. În unele cazuri s-a folosit și cromatografia de schimb ionic. Această situație s-a schimbat dramatic de la lucrarea lui Chorolambous
LIGNINA – POLIMER NATURAL AROMATIC CU RIDICAT POTENȚIAL DE VALORIFICARE by ELENA UNGUREANU () [Corola-publishinghouse/Science/1630_a_2976]
-
astfel analize de rutină neasistate ale unui număr foarte mare de probe. În astfel de cazuri, cromatogramele pot fi obținute fie în timpul experiențelor individuale, fie înregistrate pe o dischetă pentru imprimare ulterioară. Separarea HPLC a amestecurilor din compuși derivați de lignină este, în mod normal, obținută prin cromatografie cu fază normală sau inversă, ultima fiind predominantă. În cromatografia cu fază normală, faza staționară este mai polară decât perechea ei, în timp ce în cromatografia cu fază inversă, efectul este contrar. Schema procesului tehnologic
LIGNINA – POLIMER NATURAL AROMATIC CU RIDICAT POTENȚIAL DE VALORIFICARE by ELENA UNGUREANU () [Corola-publishinghouse/Science/1630_a_2976]
-
în fază gazoasă Spectrometrie de masă (GC-MSĂ Cromatografia GC-MS este una dintre cele mai valoroase tehnici analitice pentru separarea și identificarea fragmentelor cu masă moleculară mică așa cum se găsesc în amestecurile de produse după aplicarea metodelor de degradare chimică a ligninei și în soluțiile reziduale de la fabricarea celulozei. Instrumentele pentru cromatografia GC-MS au fost permanent îmbunătățite și au atins un grad înalt de sofisticare, comparabil cu cel realizat în spectrografia 1H RMN și 13C RMN și cu alte tehnici de analiză
LIGNINA – POLIMER NATURAL AROMATIC CU RIDICAT POTENȚIAL DE VALORIFICARE by ELENA UNGUREANU () [Corola-publishinghouse/Science/1630_a_2976]
-
subscriu la unul sau mai multe centre de date spectrale de masă unde spectrele de masă standard a peste 10000 de compuși sunt stocate într-un sistem computerizat. Aceste dispozitive asigură un serviciu de bibliotecă pentru cercetare computerizată. CAPITOLUL V LIGNINA CA SURSĂ DE MATERII PRIME Deși, industriile de prelucrare mecanică și chimică a lemnului se dezvoltă intrun ritm considerabil, valorificarea eficientă și completă a materiilor prime fibroase ramâne încă o problemă incomplet soluționată, mai ales din punct de vedere al
LIGNINA – POLIMER NATURAL AROMATIC CU RIDICAT POTENȚIAL DE VALORIFICARE by ELENA UNGUREANU () [Corola-publishinghouse/Science/1630_a_2976]
-
SURSĂ DE MATERII PRIME Deși, industriile de prelucrare mecanică și chimică a lemnului se dezvoltă intrun ritm considerabil, valorificarea eficientă și completă a materiilor prime fibroase ramâne încă o problemă incomplet soluționată, mai ales din punct de vedere al utilizării ligninei. Lignina reprezintă o sursă regenerabilă de carbon aromatic, existentă din abundență pe pământ. Astfel, pe uscat, unde se estimează că se află 65% din biomasă, lignina care constituie până la 25% din compoziția acesteia, rivalizează cu celuloza ca răspândire și accesibilitate
LIGNINA – POLIMER NATURAL AROMATIC CU RIDICAT POTENȚIAL DE VALORIFICARE by ELENA UNGUREANU () [Corola-publishinghouse/Science/1630_a_2976]