424 matches
-
2. PRINCIPIUL METODEI Substanța grasă este saponificată cu soluție de hidroxid de potasiu în etanol. Nesaponificabilul este apoi extras cu eter etilic, purificat prin trecerea pe o coloană de alumină și fracționat prin cromatografie în strat subțire pe plăcile de silicagel. În acest mod, benzile de fracțiuni sterolică și eritrodiolică sunt izolate. Sterolii și eritrodiolul recuperați pe placă sunt transformați în trimetilsilileteri și analizați prin cromatografie în fază gazoasă. Rezultatul este exprimat în procente de eritrodiol în raport cu ansamblul eritrodioli + steroli. 3
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
aceasta din urmă la lumină ultravioletă, se identifică benzile de steroli și eritrodiol prin aliniere cu elementele de referință, apoi se delimitează cu un vârf ascuțit ușor în afara marginilor de fluorescență. 5.2.6. Cu o spatulă metalică, se curăță silicagelul cuprins în zonele delimitate. Se introduce materialul scos de pe placă într-un balon de 50 ml. Se adaugă 15 ml de cloroform cald, se agită bine și se filtrează într-un balon cu filtru poros transferând silicagelul pe filtru. Se
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
metalică, se curăță silicagelul cuprins în zonele delimitate. Se introduce materialul scos de pe placă într-un balon de 50 ml. Se adaugă 15 ml de cloroform cald, se agită bine și se filtrează într-un balon cu filtru poros transferând silicagelul pe filtru. Se spală de trei ori cu cloroform cald (aproximativ 10 ml de fiecare dată) și se colectează filtratul într-un balon de 100 ml. Se evaporă până la obținerea unui volum de 4-5 ml, se transvazează într-o eprubetă
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
etuvei. 2.4. Baie de apă. 2.5. Cupe cu fund plat cu capace etanș, de preferință cu un diametru de 6 cm. 2.6. Balanță analitică cu o precizie de 0,1 mg. 2.7. Exsicator conținând indicator cu silicagel. 2.8. Kiselgur spălat cu acid. 2.9. Cuptor cu circulație de aer funcționând la 110° C. 3. Procedură 3.1. Se pun circa 15 mg de Kiselguhr pe cm2 în fiecare capsulă (circa 0,4 g în fiecare capsulă
jrc1136as1986 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86275_a_87062]
-
flacără. IDENTIFICAREA ȘI DETERMINAREA ALCOOLULUI BENZILIC ÎN PRODUSELE COSMETICE A. Identificare 1. Obiectul și domeniul de aplicare Prezenta metodă descrie identificarea alcoolului benzilic în produsele cosmetice. 2. Principiu Alcoolul benzilic este identificat prin intermediul cromatografiei în strat subțire pe plăci cu silicagel. 3. Reactivi Toți reactivii trebuie să fie de puritate analitică. 3.1. Alcool benzilic 3.2. Cloroform 3.3. Etanol absolut 3.4. n-Pentan 3.5. Solvent de developare: dietileter 3.6. Soluție standard de alcool benzilic: se cântăresc
jrc2208as1993 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87361_a_88148]
-
balon cotat de 100 ml, se aduce la semn cu etanol (3.3) și se amestecă. 3.7. Plăci din sticlă pentru cromatografie în strat subțire, 100 x 200 mm sau 200 x 100 mm, acoperite cu un start de silicagel 60 F254 de 0,25 mm 3.8. Agent de vizualizare: acid 12-molibdofosforic, 10% (m/v) în etanol (3.3). 4. Aparatură 4.1. Echipament de laborator obișnuit 4.2. Tanc de cromatografiere, cameră cu dublu compartiment, dimensiuni globale de
jrc2208as1993 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87361_a_88148]
-
albă până la aproape albă . Comprimatele sunt gravate cu „ GILEAD ” și „ 10 ” pe una dintre fețe și cu forma stilizată a unui ficat pe cealaltă față . Comprimatele de Hepsera 10 mg sunt furnizate în flacoane de câte 30 comprimate cu desicant silicagel . Desicantul silicagel este păstrat fie într- un plic separat , fie într- un recipient mic și nu trebuie înghițit . Sunt disponibile următoarele mărimi de ambalaj : cutii cu 1 flacon cu 30 comprimate și cutii cu 3 flacoane , fiecare flacon cu 30
Ro_436 () [Corola-website/Science/291195_a_292524]
-
aproape albă . Comprimatele sunt gravate cu „ GILEAD ” și „ 10 ” pe una dintre fețe și cu forma stilizată a unui ficat pe cealaltă față . Comprimatele de Hepsera 10 mg sunt furnizate în flacoane de câte 30 comprimate cu desicant silicagel . Desicantul silicagel este păstrat fie într- un plic separat , fie într- un recipient mic și nu trebuie înghițit . Sunt disponibile următoarele mărimi de ambalaj : cutii cu 1 flacon cu 30 comprimate și cutii cu 3 flacoane , fiecare flacon cu 30 comprimate . Este
Ro_436 () [Corola-website/Science/291195_a_292524]
-
flacoane de cântărire suficient de mari pentru a cuprinde astfel de creuzete filtrante sau orice fel de aparatură care dă rezultate identice. I.3.1.2. Vas de trompă pentru filtrare în vid. I. .3.1.3. Exicator care conține silicagel auto-indicator de umiditate. I.3.1.4. Etuvă cu ventilator pentru uscarea eșantioanelor la 150 3oC. I.3.1.5. Balanța analitică având o precizie de 0,0002g. I.3.1.6. Extractor Soxhlet sau alt aparat capabil să asigure
jrc3034as1996 by Guvernul României () [Corola-website/Law/88190_a_88977]
-
îndepărtează fibrele manual, se usucă și se cântăresc pentru a calcula proporția fiecărei fibre în amestec. II.3. Aparatura II. 3.1. Flacoane de cântărire sau orice fel de aparatură care furnizează rezultate identice. II.3.2. Exicator care conține silicagel auto-indicator de umiditate II.3.3. Etuvă cu ventilator pentru uscarea eșantioanelor la 150 3oC. II.3.4. Balanța analitică cu o precizie de 0,0002g. II.3.5. Extractor Soxhlet sau alt aparat capabil să asigure rezultate identice. II
jrc3034as1996 by Guvernul României () [Corola-website/Law/88190_a_88977]
-
ferică (3.15). Se amestecă părți egale din ambele soluții chiar înainte de folosire. 4. Aparatură Echipament de laborator obișnuit și: 4.1. Echipament uzual pentru cromatografie în strat subțire TLC 4.2. Plăci pentru cromatografie în strat subțire, gata preparate: silicagel GHR/UV254; 20 x 20 cm (Machery, Nagel sau echivalent). Grosimea stratului: 0,25 mm. 4.3. Baie ultrasonică 4.4. Centrifugă 4.5. Lampă UV, 254 nm 5. Procedură 5.1. Pregătirea probei Într-o eprubetă gradată se cântăresc
jrc2737as1995 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87892_a_88679]
-
vegetale rafinate (de măsline, reziduuri de măsline, floarea soarelui, palmier etc.) în ulei virgin de măsline deoarece uleiurile rafinate conțin stigmastadiene, iar uleiurile virgine nu conțin. 3. PRINCIPIU Izolarea materiei nesaponificabile. Separarea fracțiunii hidrocarburii steroidale prin cromatografie în coloană pe silicagel și analiza prin cromatografie în fază gazoasă în coloană capilară. 4. APARATURĂ 4.1. Baloane de 250 ml adecvate utilizării cu un condensator cu reflux. 4.2. Pâlnii de separare cu capacitate de 500 ml. 4.3. Baloane cu fund
jrc2774as1995 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87929_a_88716]
-
diametru intern între 1,5 și 2,0 cm cu lungime de 50 cm) cu robinet de teflon și un dop din fibră din vată de sticlă sau un disc din sticlă sinterizată la fund. Pentru a prepara coloana de silicagel, a se turna hexan în coloana cromatografică la o adâncime de aproximativ 5 cm și apoi a se umple cu o suspensie de silicagel în hexan (15 g în 40 ml) cu ajutorul unor porții de hexan. A se lăsa să
jrc2774as1995 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87929_a_88716]
-
vată de sticlă sau un disc din sticlă sinterizată la fund. Pentru a prepara coloana de silicagel, a se turna hexan în coloana cromatografică la o adâncime de aproximativ 5 cm și apoi a se umple cu o suspensie de silicagel în hexan (15 g în 40 ml) cu ajutorul unor porții de hexan. A se lăsa să se depună și a se termina depunerea prin aplicarea unei ușoare vibrații. A se adăuga sulfat de sodiu anhidru până la o înălțime de aproximativ
jrc2774as1995 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87929_a_88716]
-
potasiu, a se amesteca și apoi a se dizolva amestecul în etanol până la 500 ml. Nota 3: Potasa alcoolică devine cafenie la repaus. Trebuie preparată proaspăt în fiecare zi și păstrată în vase de sticlă neagră bine astupate. 5.5. Silicagel 60 pentru cromatografie în coloană, mesh între 70 și 230 (Merck, referința 7734 sau similar). Nota 4: De obicei, silicagelul poate fi utilizat direct din recipient fără vreun tratament. Totuși, unele loturi de silicagel pot avea o activitate scăzută din cauza
jrc2774as1995 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87929_a_88716]
-
cafenie la repaus. Trebuie preparată proaspăt în fiecare zi și păstrată în vase de sticlă neagră bine astupate. 5.5. Silicagel 60 pentru cromatografie în coloană, mesh între 70 și 230 (Merck, referința 7734 sau similar). Nota 4: De obicei, silicagelul poate fi utilizat direct din recipient fără vreun tratament. Totuși, unele loturi de silicagel pot avea o activitate scăzută din cauza unor proaste separări cromatografice. În acest caz, silicagelul trebuie tratat în modul următor: A se activa prin încălzire timp de
jrc2774as1995 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87929_a_88716]
-
sticlă neagră bine astupate. 5.5. Silicagel 60 pentru cromatografie în coloană, mesh între 70 și 230 (Merck, referința 7734 sau similar). Nota 4: De obicei, silicagelul poate fi utilizat direct din recipient fără vreun tratament. Totuși, unele loturi de silicagel pot avea o activitate scăzută din cauza unor proaste separări cromatografice. În acest caz, silicagelul trebuie tratat în modul următor: A se activa prin încălzire timp de cel puțin 4 ore la 550 șC. După încălzire, a se plasa silicagelul într-
jrc2774as1995 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87929_a_88716]
-
70 și 230 (Merck, referința 7734 sau similar). Nota 4: De obicei, silicagelul poate fi utilizat direct din recipient fără vreun tratament. Totuși, unele loturi de silicagel pot avea o activitate scăzută din cauza unor proaste separări cromatografice. În acest caz, silicagelul trebuie tratat în modul următor: A se activa prin încălzire timp de cel puțin 4 ore la 550 șC. După încălzire, a se plasa silicagelul într-un exsicator în timp ce gelul se răcește și apoi a se transfera silicagelul într-un
jrc2774as1995 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87929_a_88716]
-
de silicagel pot avea o activitate scăzută din cauza unor proaste separări cromatografice. În acest caz, silicagelul trebuie tratat în modul următor: A se activa prin încălzire timp de cel puțin 4 ore la 550 șC. După încălzire, a se plasa silicagelul într-un exsicator în timp ce gelul se răcește și apoi a se transfera silicagelul într-un balon închis. A se adăuga 2% de apă și a se agita până nu mai pot fi văzuți bulgări și pulberea plutește liber. Dacă loturile
jrc2774as1995 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87929_a_88716]
-
acest caz, silicagelul trebuie tratat în modul următor: A se activa prin încălzire timp de cel puțin 4 ore la 550 șC. După încălzire, a se plasa silicagelul într-un exsicator în timp ce gelul se răcește și apoi a se transfera silicagelul într-un balon închis. A se adăuga 2% de apă și a se agita până nu mai pot fi văzuți bulgări și pulberea plutește liber. Dacă loturile de silicagel duc la cromatograme cu valori maxime care interferează, silicagelul trebuie tratat
jrc2774as1995 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87929_a_88716]
-
un exsicator în timp ce gelul se răcește și apoi a se transfera silicagelul într-un balon închis. A se adăuga 2% de apă și a se agita până nu mai pot fi văzuți bulgări și pulberea plutește liber. Dacă loturile de silicagel duc la cromatograme cu valori maxime care interferează, silicagelul trebuie tratat ca mai sus. O alternativă ar putea fi utilizarea silicagelul extrapur 60 (Merck, referința 7754). 5.6. Soluție-mamă (200 ppm) de cholesta-3,5-dienă (Sigma, puritate 99%) în hexan (10
jrc2774as1995 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87929_a_88716]
-
se transfera silicagelul într-un balon închis. A se adăuga 2% de apă și a se agita până nu mai pot fi văzuți bulgări și pulberea plutește liber. Dacă loturile de silicagel duc la cromatograme cu valori maxime care interferează, silicagelul trebuie tratat ca mai sus. O alternativă ar putea fi utilizarea silicagelul extrapur 60 (Merck, referința 7754). 5.6. Soluție-mamă (200 ppm) de cholesta-3,5-dienă (Sigma, puritate 99%) în hexan (10 mg în 50 ml). 5.7. Soluție etalon de
jrc2774as1995 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87929_a_88716]
-
apă și a se agita până nu mai pot fi văzuți bulgări și pulberea plutește liber. Dacă loturile de silicagel duc la cromatograme cu valori maxime care interferează, silicagelul trebuie tratat ca mai sus. O alternativă ar putea fi utilizarea silicagelul extrapur 60 (Merck, referința 7754). 5.6. Soluție-mamă (200 ppm) de cholesta-3,5-dienă (Sigma, puritate 99%) în hexan (10 mg în 50 ml). 5.7. Soluție etalon de hexan cholesta-3,5-dienă la o concentrație de 20 ppm, obținută prin diluarea
jrc2774as1995 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87929_a_88716]
-
sau pulbere cristalină Identificare A. Test pozitiv pentru sodiu și pentru carbonat B. pH-ul unei soluții 1% Între 8,0 și 8,6 C. Solubilitate Solubil în apă. Insolubil în etanol Puritate Pierdere la uscare Maximum 0,25% (peste silicagel, 4h) Săruri de amoniu După încălzire nu se detectează nici un miros de amoniac Arsenic Maximum 3 mg/kg Plumb Maximum 5 mg/kg Mercur Maximum 1 mg/kg E 500 (iii) SESCVICARBONAT DE SODIU Definiție Denumire chimică Dicarbonat monohidrogen de
jrc4608as2000 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89774_a_90561]
-
101,0% KHCO3 pe bază anhidră Descriere Cristale incolore sau pulbere sau granule albe Identificare A. Teste pozitive pentru potasiu și pentru carbonat B. Solubilitate Liber solubil în apă. Insolubil în etanol Puritate Pierdere la uscare Maximum 0,25% (peste silicagel, 4h) Arsenic Maximum 3 mg/kg Plumb Maximum 5 mg/kg Mercur Maximum 1 mg/kg E 503 (i) CARBONAT DE AMONIU Definiție Carbonatul de amoniu constă în carbamat de amoniu, carbonat de amoniu și bicarbonat de amoniu în proporții
jrc4608as2000 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89774_a_90561]