4,529 matches
-
se adaugă în recipientul de distilare 10 ml hidroxid de sodiu concentrat (4.8.) sau 20 ml de reactiv, dacă pentru dizolvarea probei testate s-au utilizat 20 ml acid clorhidric (4.1.). Se încălzește treptat recipientul, pentru a evita fierberea viguroasă. Când începe fierberea, se distilă aproximativ 100 ml în 10-15 minute; volumul total de distilat trebuie să fie de aproximativ 250 ml20. Când nu se mai degajă amoniac, se coboară vasul de colectare astfel încât capătul condensatorului să fie deasupra
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
de distilare 10 ml hidroxid de sodiu concentrat (4.8.) sau 20 ml de reactiv, dacă pentru dizolvarea probei testate s-au utilizat 20 ml acid clorhidric (4.1.). Se încălzește treptat recipientul, pentru a evita fierberea viguroasă. Când începe fierberea, se distilă aproximativ 100 ml în 10-15 minute; volumul total de distilat trebuie să fie de aproximativ 250 ml20. Când nu se mai degajă amoniac, se coboară vasul de colectare astfel încât capătul condensatorului să fie deasupra suprafeței lichidului. Distilatul se
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
metil în 50 ml alcool etilic 95 %. Se aduce la 100 ml cu apă și, dacă este necesar, se filtrează. Acest indicator poate fi utilizat (patru-cinci picături) în locul celui de mai sus. 4.8. Granule din piatră ponce pentru omogenizarea fierberii, spălate cu acid clorhidric și calcinate. 4.9. Azotat de sodiu pentru analiză. 5. Aparatură Vezi metoda 2.1. "Determinarea azotului amoniacal". 6. Pregătirea probei Vezi metoda 1," Pregătirea probei''. 7. Mod de lucru 7.1. Pregătirea soluției Vezi metoda
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
de magneziu (MgCl2 • 6H2O) în aproximativ 600-700 ml apă. Pentru a preveni spumarea se adaugă 15 g sulfat de magneziu (MgSO4 • 7H2O). După dizolvare se adaugă 2 g oxid de magneziu și câteva granule de piatră ponce pentru a omogeniza fierberea și se concentrează suspensia până la 200 ml prin fierbere, eliminând astfel orice urmă de amoniac din reactivi. Se răcește, se completează volumul cu apă până la un litru și se filtrează. 4.11. Soluții de indicatori 4.11.1. Indicator mixt
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
Pentru a preveni spumarea se adaugă 15 g sulfat de magneziu (MgSO4 • 7H2O). După dizolvare se adaugă 2 g oxid de magneziu și câteva granule de piatră ponce pentru a omogeniza fierberea și se concentrează suspensia până la 200 ml prin fierbere, eliminând astfel orice urmă de amoniac din reactivi. Se răcește, se completează volumul cu apă până la un litru și se filtrează. 4.11. Soluții de indicatori 4.11.1. Indicator mixt Soluția A: Se dizolvă 1 g roșu de metil
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
metil în 50 ml alcool etilic 95 %. Se aduce la 100 ml cu apă și, dacă este necesar, se filtrează. Acest indicator poate fi utilizat (patru-cinci picături) în locul celui de mai sus. 4.12. Granule din piatră ponce pentru omogenizarea fierberii, spălate cu acid clorhidric și calcinate. 4.13. Tiocianat de potasiu pentru analiză. 5. Aparatură 5.1. Aparat de distilare, vezi metoda 2.1. "Determinarea azotului amoniacal". 5.2. Vas Kjeldahl cu gât lung și capacitate corespunzătoare. 5.3. Pipete
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
din uree 1. Obiect Prezentul document definește procedura pentru determinarea azotului total din uree. 2. Domeniu de aplicare Prezenta metodă se aplică numai pentru îngrășămintele cu uree ce nu conțin azotați 3. Principiu Ureea se transformă cantitativ în amoniac prin fierbere în prezența acidului sulfuric. Amoniacul astfel obținut este distilat dintr-un mediu alcalin, distilatul fiind prins într-o soluție standard de acid sulfuric aflat în exces. Excesul de acid se titrează cu ajutorul unei soluții alcaline standard. 4. Reactivi Apă distilată
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
într-un balon Kjeldahl. Se adaugă 10-15 g sulfat de potasiu (4.5.), catalizatorul (4.6.) în cantitatea prescrisă, apoi 50 ml apă și 25 ml acid sulfuric concentrat (4.4.). Se încălzește ușor balonul, agitând ușor conținutul, până la începerea fierberii. Se mărește intensitatea încălzirii și se fierbe până când conținutul vasului devine incolor sau verde pal. Se continuă fierberea încă o oră, după care se lasă să se răcească. Se transferă cantitativ lichidul din balonul Kjeldahl într-un vas de distilare
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
prescrisă, apoi 50 ml apă și 25 ml acid sulfuric concentrat (4.4.). Se încălzește ușor balonul, agitând ușor conținutul, până la începerea fierberii. Se mărește intensitatea încălzirii și se fierbe până când conținutul vasului devine incolor sau verde pal. Se continuă fierberea încă o oră, după care se lasă să se răcească. Se transferă cantitativ lichidul din balonul Kjeldahl într-un vas de distilare, se adaugă câteva granule de piatră ponce (4.11.) și se completează cu apă până la un volum de
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
de 0,001g, o cantitate de probă conținând cel mult 100 mg azot. Cantitatea cântărită se pune în vasul de distilare (5.1.). Se adaugă 10-15 g sulfat de potasiu (4.1.), catalizatorul (4.27.) și câteva granule pentru omogenizarea fierberii (4.28.). După aceea se adaugă 50 ml acid sulfuric diluat (4.7.) și se amestecă. Se încălzește la început ușor, amestecând din când în când, până când nu mai spumează. Apoi se încălzește astfel încât lichidul să fiarbă constant și se
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
După aceea se adaugă 50 ml acid sulfuric diluat (4.7.) și se amestecă. Se încălzește la început ușor, amestecând din când în când, până când nu mai spumează. Apoi se încălzește astfel încât lichidul să fiarbă constant și se menține la fierbere încă o oră după ce soluția devine limpede, prevenind lipirea oricăror materiale organice de pereții vasului. Se lasă să se răcească. Se adaugă cu atenție 350 ml apă, sub agitare. Se verifică dacă dizolvarea este pe cât posibil completă. Se lasă să
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
nou după 10 și respectiv 20 de minute. 7.1.2.3. Degradare Kjeldahl Se adaugă 30 ml acid sulfuric (4.12.), 5 g sulfat de potasiu (4.1.), cantitatea prescrisă de catalizator (4.27.) și câteva granule pentru omogenizarea fierberii (4.28.). Se încălzește ușor ținând vasul un pic înclinat. Se intensifică treptat încălzirea și se agită soluția des pentru a menține amestecul în suspensie: lichidul se închide la culoare și apoi se limpezește, formându-se o suspensie galben-verde de
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
agită soluția des pentru a menține amestecul în suspensie: lichidul se închide la culoare și apoi se limpezește, formându-se o suspensie galben-verde de sulfat de fier anhidru. Se continuă încălzirea încă o oră după obținerea unei soluții limpezi, menținând fierberea la foc mic. Se lasă să se răcească. Conținutul vasului se ia cu atenție în puțină apă și se adaugă 100 ml apă, puțin câte puțin. Se amestecă și se transferă conținutul vasului într-un balon cotat de 500 ml
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
2.4. Analiza soluției O porțiune conținând cel mult 100 mg azot se transferă cu o pipetă în vasul de distilare al aparatului (5.1.). Se diluează cu apă distilată până la aproximativ 350 ml, se adaugă câteva granule pentru omogenizarea fierberii (4.28.), se conectează vasul la aparatul de distilare și se continuă determinarea așa cum este indicat la 7.1.1.2. 7.1.2.5. Proba-martor. Vezi 7.1.1.3. 7.1.2.6. Exprimarea rezultatelor unde: a = ml
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
sau 7.2.1.2.), conținând cel mult 100 mg azot. Se adaugă 15 ml acid sulfuric concentrat (4.12.), 0,4 g oxid de cupru sau 1,25 g sulfat de cupru (4.27.) și câteva granule pentru omogenizarea fierberii (4.28.). Se încălzește ușor la început pentru inițierea degradării și apoi la temperatură mai mare, până când soluția devine incoloră sau devine ușor verzuie și apare clar un fum alb. După răcire se transferă cantitativ soluția în vasul de distilare
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
mai mare, până când soluția devine incoloră sau devine ușor verzuie și apare clar un fum alb. După răcire se transferă cantitativ soluția în vasul de distilare, se diluează cu aproximativ 500 ml apă și se adaugă câteva granule pentru omogenizarea fierberii (4.28.). Se conectează vasul la aparatul de distilare (5.1.) și se continuă distilarea așa cum s-a arătat la punctul 7.1.1.2. 7.2.2.2. În prezența azotaților O porțiune din filtrat (7.2.1.1
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
o pipetă de precizie într-un vas Kjeldahl de 300 ml. Se adaugă 15 ml acid sulfuric concentrat (4.12.), 0,4 g oxid de cupru sau 1,25 g sulfat de cupru (4.27.) și câteva granule pentru omogenizarea fierberii (4.28.). Se încălzește la început ușor pentru începerea degradării și apoi se intensifică încălzirea până când soluția devine incoloră sau ușor verzuie și apare clar un fum alb. După răcire se transferă soluția cantitativ în vasul de distilare, se diluează
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
se intensifică încălzirea până când soluția devine incoloră sau ușor verzuie și apare clar un fum alb. După răcire se transferă soluția cantitativ în vasul de distilare, se diluează cu aproximativ 500 ml apă și se adaugă câteva granule pentru omogenizarea fierberii (4.28.). Se leagă vasul la aparatul de distilare (5.1.) și se continuă determinarea așa cum s-a arătat la pct. 7.1.1.2. 7.2.2.3. Probă-martor Vezi punctul 7.1.1.3. 7.2.2.4
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
se transferă cu o pipetă de precizie într-un vas Kjeldahl de 300 ml. Se diluează cu 100 ml apă, se adaugă 5 g sulfat feros (4.16.), 20 ml acid sulfuric concentrat (4.1.) și câteva granule pentru omogenizarea fierberii (4.28.). Se încălzește la început ușor și apoi mai puternic, până la apariția unui un fum alb. Se continuă degradarea încă 15 minute. Se întrerupe încălzirea, se introduce catalizatorul de oxid de cupru (4.27.) și se menține la o
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
alb să se degajeze timp de 10-15 minute. După răcire se transferă cantitativ conținutul din vasul Kjeldahl în vasul de distilare al aparatului (5.1.). Se diluează la aproximativ 500 ml cu apă și se adaugă câteva granule pentru omogenizarea fierberii (4.28.). Se conectează vasul la aparatul de distilare și se continuă determinarea așa cum s-a indicat la 7.1.1.2. 7.2.3.1. Proba-martor Vezi punctul 7.1.1.3. 7.2.3.2. Exprimarea rezultatelor unde
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
proba filtrată (7.2.1.1.), conținând cel mult 100 mg azot amoniacal și nitric, se transferă cu o pipetă de precizie în vasul aparatului de distilare (5.1.). Se adaugă apă până la 350 ml și câteva granule pentru omogenizarea fierberii (4.28.). Se leagă vasul la aparatul de distilare, se adaugă 20 ml soluție de hidroxid de sodiu (4.9.) și se distilă așa cum s-a indicat la 7.1.1.2. 7.2.5.2. Exprimarea rezultatelor (amoniacal) unde
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
100 mg azot, se pipetează într-un vas Kjeldahl. Se adaugă 15 ml acid sulfuric concentrat (4.9.), 0,4 g oxid de cupru sau 1,25 g sulfat de cupru (4.24.) și câteva bile de sticlă pentru omogenizarea fierberii. Se încălzește la început moderat - cu scopul inițierii reacției -, apoi din ce în ce mai puternic, până când lichidul devine incolor sau ușor verzui și apare clar un fum alb. După răcire se transferă soluția în vasul de distilare, se diluează până la 500 ml cu
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
mol/l într-un balon Kjeldahl de 300 ml. Se adaugă 15 ml acid sulfuric concentrat (4.9.), 0,4 g oxid de cupru sau 1,25 g sulfat de cupru (4.24.) și câteva bile de sticlă pentru controlul fierberii. Se încălzește moderat la început - cu scopul inițierii reacției -, apoi din ce în ce mai mult până când lichidul devine incolor sau ușor verzui și apare clar un fum alb. După răcire se transferă soluția cantitativ în vasul de distilare, se diluează cu aproximativ 500
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
ce trebuie determinat se pipetează într-un balon Kjeldahl de 300 ml. Se diluează la 100 ml apă, se adaugă 5 g sulfat feros (4.13.), 20 ml acid sulfuric concentrat (4.9.) și câteva bile de sticlă pentru controlul fierberii. La început se încălzește ușor, apoi din ce în ce mai puternic, până la apariția unui fum alb. Se continuă reacția timp de 15 minute. Se întrerupe încălzirea și se introduc 0,4 g oxid de cupru sau 1,25 g sulfat de cupru (4
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
15 ml apă și se amestecă până la obținerea unei suspensii. Se adaugă 20 ml acid azotic (4.2.) și, cu atenție, încă 30 ml acid sulfuric (4.1.). După ce reacția, violentă la început, încetează, se aduce ușor conținutul vasului la fierbere și se fierbe timp de 30 de minute. Se lasă să se răcească și se adaugă cu atenție 150 ml apă, sub agitare. Se continuă fierberea încă 15 minute. Se răcește complet și se transferă cantitatea de lichid într-un
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]