4,529 matches
-
4.1.). După ce reacția, violentă la început, încetează, se aduce ușor conținutul vasului la fierbere și se fierbe timp de 30 de minute. Se lasă să se răcească și se adaugă cu atenție 150 ml apă, sub agitare. Se continuă fierberea încă 15 minute. Se răcește complet și se transferă cantitatea de lichid într-un vas gradat de 500 ml. Se aduce la semn cu apă, se filtrează printr-un filtru cutat, fără fosfați, aruncându-se primele porțiuni de filtrat. 7
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
500 - - 10 160,370 69,921 5 500 50 500 25 128,296 55,937 6.2. Hidroliza Dacă se bănuiește că în soluție există în suspensie metafosfați, pirofosfați sau polifosfați, hidroliza se realizează după cum urmează: Se aduce ușor la fierbere conținutul paharului Erlenmeyer și se menține la această temperatură până când hidroliza este completă (de obicei, într-o oră). Procesul trebuie condus cu multă atenție, pentru a preveni pierderile datorate împrăștierii și evaporării excesive, care ar reduce volumul inițial cu mai
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
de 0,001 g, 10 g din proba pregătită (5 g sare de potasiu conține mai mult de 50 % oxid de potasiu). Se aduce proba cântărită într-un pahar de 600 ml cu aproximativ 400 ml apă. Se aduce la fierbere și se lasă să fiarbă 30 de minute. Se răcește și se transferă cantitativ într-un vas gradat de 1 000 ml, se aduce la semn, se amestecă și se filtrează într-un recipient uscat. Se aruncă primii 50 ml
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
Pentru a elimina cea mai mare parte a amoniacului (vezi 7.6 (b), nota la procedură), se fierbe ușor timp de 15 minute. Dacă este necesar, se adaugă apă pentru a aduce volumul la 60 ml. Se aduce soluția la fierbere, se îndepărtează sursa de căldură și se adaugă în pahar 10 ml formaldehidă (4.1.). Se adaugă câteva picături de fenolftaleină și, dacă este necesar, încă puțin hidroxid de sodiu, până când apare clar culoarea roșie. Se acoperă paharul cu o
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
a) Dacă filtratul este întunecat la culoare, se ia cu o pipetă o porțiune ce conținând cel mult 100 mg K2O și se pune într-un vas gradat de 100 ml, se adaugă apă de brom și se aduce la fierbere pentru eliminarea surplusului de brom. După răcire se aduce vasul la semn, se filtrează și se determină cantitatea de potasiu dintr-o porțiune de filtrat. (b) Dacă azotul amoniacal este în cantitate mică sau nu este prezent, nu mai sunt
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
După răcire se aduce vasul la semn, se filtrează și se determină cantitatea de potasiu dintr-o porțiune de filtrat. (b) Dacă azotul amoniacal este în cantitate mică sau nu este prezent, nu mai sunt necesare cele 15 minute de fierbere. 7.7. Porțiuni care se iau ca probă și factorii de conversie Tabelul 3 Pentru metoda 4 %K2O în îngrășământ % K în îngrășământ Proba pentru analiză g Proba din soluția de extract pentru diluție (ml) Diluția (la ml) Porțiunea de
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
de aplicare Prezenta metodă se aplică pentru îngrășămintele CE pentru care se prevede în prezentul regulament declararea conținutului de calciu total, de magneziu total, de sodiu total și de sulf total, prezent sub formă de sulfați. 3. Principiu Solubilizare prin fierbere în acid clorhidric diluat. 4. Reactivi 4.1. Acid clorhidric diluat Un volum de acid clorhidric (d20 = 1,18 g/ml) și un volum de apă. 5. Aparatură Plită electrică cu temperatură reglabilă. 6. Pregătirea probei Vezi metoda 1. 7
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
într-un vas de 600 ml. 7.2. Pregătirea soluției Se adaugă aproximativ 400 ml apă și, cu grijă atunci când proba conține o cantitate semnificativă de carbonați, 50 ml acid clorhidric diluat (4,1.), în porții mici. Se aduce la fierbere și se fierbe timp de 30 de minute. Se lasă să se răcească, amestecând din când în când. Se decantează cantitativ într-un vas gradat de 500 ml. Se aduce la semn cu apă și amestecă. Se filtrează printr-un
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
elemente. 2. Domeniu de aplicare Prezenta metodă se aplică numai pentru îngrășămintele pentru care anexa i prevede declararea formelor solubile în apă ale calciului, magneziului, sodiului și sulfului (sub formă de sulfați). 3. Principiu Elementele se solubilizează în apă la fierbere. 4. Reactivi Apa distilată sau apă demineralizată de calitate echivalentă. 5. Aparatură Plită electrică cu temperatura reglabilă. 6. Pregătirea probei Vezi metoda 1. 7. Mod de lucru 7.1. Proba a) Atunci când îngrășămintele nu conțin sulf sau când acestea conțin
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
indicatorul (4.7.) virează de la galben-verde la albastru. Se adaugă un ml soluție acid citric (4.5.) și 5 ml soluție clorură de amoniu (4.6.). 7. Precipitarea oxalatului de calciu Se adaugă aproximativ 100 ml apă. Se aduce la fierbere, se adaugă 8-10 picături de soluție de indicator (4.8.) și, încet, 50 ml dintr-o soluție fierbinte de oxalat de amoniu (4.4.). Dacă se formează precipitat, acesta se dizolvă prin adăugarea câtorva picături de acid clorhidric (4.1
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
acid clorhidric (4.1.). Se neutralizează foarte încet cu o soluție de amoniac (4.3.), amestecând continuu, până la pH 4,4-4,6; indicatorul (4.8.) virează de la verde la albastru). Se pune vasul într-o baie de apă adusă la fierbere (5.2.), pentru aproximativ 30 de minute. Se scoate vasul din baie, se lasă să stea o oră și se filtrează printr-un creuzet filtrant (5.1.). 8. Titrarea precipitatului de oxalat Se spală vasul și creuzetul filtrant până la îndepărtarea
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
mol/l Se cântăresc 5,004 g carbonat de calciu uscat. Se trec într-un vas cu 100 ml de apă. Se amestecă progresiv cu 120 ml soluție de acid clorhidric aproximativ 1 mol/l (4.12.). Se încălzește la fierbere pentru a îndepărta tot dioxidul de carbon, se răcește, se transferă cantitativ într-un vas gradat de un litru, se aduce la semn cu apă și se amestecă. Se verifică soluția cu soluție de EDTA (4.2.), urmând procedeul (7
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
50-250 miligrame SO3. Se pune această porțiune de probă într-un vas gradat de mărime corespunzătoare. Se adaugă 20 ml acid clorhidric diluat (4.1.). Se completează până la 300 ml cu apă. 6.2. Pregătirea precipitatului Se aduce soluția la fierbere. Se adaugă, picătură cu picătură, aproximativ 20 ml soluție clorură de bariu (4.2.), sub agitare puternică. Se fierbe câteva minute. Se pune vasul, acoperit cu o sticlă de ceas, într-o baie de apă în fierbere (5.2.), timp
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
aduce soluția la fierbere. Se adaugă, picătură cu picătură, aproximativ 20 ml soluție clorură de bariu (4.2.), sub agitare puternică. Se fierbe câteva minute. Se pune vasul, acoperit cu o sticlă de ceas, într-o baie de apă în fierbere (5.2.), timp de o oră. Se lasă să stea fierbinte (aproximativ 60°C) până se limpezește conținutul. Se decantează soluția limpede filtrând printr-un filtru de viteză mică, fără cenușă. Se spală precipitatul de mai multe ori cu apă
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
sau mai multe din următoarele microelemente: bor, cobalt, cupru, fier, mangan, molibden și zinc. Ea se poate aplica pentru fiecare microelement al cărui conținut declarat este mai mic sau egal cu 10 % 3. Principiu Dizolvarea în acid clorhidric diluat la fierbere. Notă: Extracția este empirică și poate să nu fie cantitativă, în funcție de produs sau de ceilalți componenți ai îngrășământului. În speță, în cazul anumitor oxizi de mangan, cantitatea extrasă poate fi semnificativ mai mică decât cantitatea totală de mangan pe care
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
de amoniac (NH4OH, d20 = 0,9 mg/l) 5. Aparatură Plită electrică cu control al temperaturii. Notă: În cazul în care se determină conținutul de bor al extractului, nu se vor folosi recipiente din borosilicați. Datorită faptului că metoda implică fierbere, se preferă teflonul sau recipientele pe bază de siliciu. Se va clăti cu grijă sticlăria folosită dacă aceasta a fost spălată cu detergenți ce conțin borați. 6. Pregătirea probei A se vedea metoda 1. 7. Mod de lucru 7.1
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
se adaugă 10 ml acid clorhidric diluat (4.1.) per gram de îngrășământ, cu atenție, în cantități mici, apoi se adaugă aproximativ 50 ml de apă. Se acoperă vasul cu o sticlă de ceas și se amestecă. Se aduce la fierbere pe plită și se fierbe timp de 30 minute. Se lasă să se răcească, amestecându-se din când în când. Se transferă cantitativ într-un balon cotat de 250 ml sau de 500 ml (a se vedea tabelul ). Se aduce
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
acid clorhidric (4.1.), după care se adaugă 5 ml soluție de peroxid (4.2.). Se acoperă vasul cu o sticlă de ceas. Se lasă să se oxideze la temperatura camerei timp de o oră, apoi se aduce încet la fierbere și se fierbe timp de o jumătate de oră. Dacă este necesar se mai adaugă 5 ml de soluție de peroxid de hidrogen în soluție, după ce aceasta s-a răcit. Se fierbe din nou pentru a îndepărta excesul de peroxid
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
care conțin unul sau mai multe din următoarele microelemente: bor, cobalt, cupru, fier, mangan, molibden și zinc. Metoda se aplică la fiecare element al cărui conținut declarat este mai mare de 10%. 3. Principiu Dizolvarea în acid clorhidric diluat, la fierbere. Notă: Extracția este empirică și poate să nu fie cantitativă, în funcție de produs sau de alți constituenți ai îngrășămintelor. În mod special, în cazul anumitor oxizi de mangan, cantitatea extrasă poate fi substanțial mai mică decât cantitatea totală de mangan pe
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
Aparatură 5.1. Plită electrică cu control variabil al temperaturii 5.2. pH-metru Notă: Dacă trebuie să se determine conținutul de bor al unui extract, nu se va folosi sticlărie pe bază de borosilicați. Dat fiind faptul că metoda implică fierbere, se preferă teflonul sau materialele pe bază de silicați. Sticlăria se clătește insistent dacă a fost spălată cu detergenți pe bază de borați. 6. Pregătirea soluției A se vedea metoda 1. 7. Mod de lucru 7.1. Proba de testat
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
se adăugă 10 ml de acid clorhidric diluat (4.1.) per gram de îngrășământ, cu grijă, în cantități mici, apoi se adăugă aproximativ 50 ml apă. Se acoperă vasul cu o sticlă de ceas și se amestecă. Se aduce la fierbere pe o plită electrică și se fierbe timp de 30 min. Se lasă să se răcească, amestecând din când în când. Se transferă cantitativ soluția într-un balon gradat de 500 ml, după care se aduce la semn cu apă
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
diluat (4.1.). Apoi se adaugă 5 ml din soluția de peroxid de hidrogen (4.2.). Se acoperă cu o sticlă de ceas. Se lasă să oxideze la temperatura camerei aproximativ o oră, după care se aduce proba treptat la fierbere și se fierbe timp de jumătate de oră. Dacă este necesar, după ce proba s-a răcit i se mai adaugă 5 ml de peroxid de hidrogen. Se fierbe pentru a îndepărta peroxidul în exces. Se lasă să se răcească și
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
mol/l (4.2.) până la virajul culorii indicatorului din soluție apoi se mai adaugă 0,5 ml de acid clorhidric 0,5 mol/l (4.2.). După adăugarea a 3 g de clorură de sodiu (4.7.) se aduce la fierbere pentru a elimina bioxidul de carbon. Se lăsă să se răcească. Se pune vasul pe agitatorul magnetic (5.2.) și se introduce electrodul de pH recalibrat (5.1.). Se ajustează pH-ul la exact 6,3 mai întâi cu soluție
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
Se adaugă 3 de clorură de sodiu (4.7.) și soluție de acid clorhidric (4.2.) până la punctul în care se schimbă culoarea indicatorul din soluție (4.1.). Se aduce volumul la aproximativ 150 ml și se aduce treptat la fierbere pentru eliminarea bioxidul de carbon. Se lăsa să se răcească. Se pune vasul pe agitatorul magnetic (5.2.) și se inserează electrodul recalibrat al pH-metrului (5.1.). Se aduce pH-ul la exact 6,3 mai întâi cu soluția de
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
10 ml de soluție de peroxid (4.1.). Se lasă oxidantul să acționeze la rece timp de 15 minute după care se aduce la 100 ml cu apă. Se acoperă vasul cu o sticlă de ceas. Se aduce soluția la fierbere și se menține așa încă 10 minute. Se răcește. Se alcalinizează cu soluție de hidroxid de sodiu (4.21.), picătură cu picătură, până când hidroxidul negru de cobalt începe să precipite. 7. Mod de lucru Se adaugă 10 ml de acid
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]