4,885 matches
-
este solicitat în mod special, trebuie să se intervină cu factori de corecție pentru a converti procentajele ariilor valorilor de vârf în procentaje în masă ale constituenților. Se determină factorii de corecție cu ajutorul unei cromatograme obținute pornind de la un amestec etalon de esteri metilici cu o compoziție cunoscută exact în condiții identice cu cele ale testului. Pentru acest amestec etalon, procentajul în masă al compusului i este dat de formula: în care: mi: masa compusului i în amestecul etalon. Σm: suma
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
de vârf în procentaje în masă ale constituenților. Se determină factorii de corecție cu ajutorul unei cromatograme obținute pornind de la un amestec etalon de esteri metilici cu o compoziție cunoscută exact în condiții identice cu cele ale testului. Pentru acest amestec etalon, procentajul în masă al compusului i este dat de formula: în care: mi: masa compusului i în amestecul etalon. Σm: suma maselor diverșilor constituenți ai amestecului etalon. Pornind de la cromatograma amestecului etalon (4.4), se calculează procentajul (arie/arie) al
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
un amestec etalon de esteri metilici cu o compoziție cunoscută exact în condiții identice cu cele ale testului. Pentru acest amestec etalon, procentajul în masă al compusului i este dat de formula: în care: mi: masa compusului i în amestecul etalon. Σm: suma maselor diverșilor constituenți ai amestecului etalon. Pornind de la cromatograma amestecului etalon (4.4), se calculează procentajul (arie/arie) al compusului i astfel: în care: Ai: aria valorii de vârf corespunzătoare compusului i; ΣA: suma ariilor totalității valorilor de
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
compoziție cunoscută exact în condiții identice cu cele ale testului. Pentru acest amestec etalon, procentajul în masă al compusului i este dat de formula: în care: mi: masa compusului i în amestecul etalon. Σm: suma maselor diverșilor constituenți ai amestecului etalon. Pornind de la cromatograma amestecului etalon (4.4), se calculează procentajul (arie/arie) al compusului i astfel: în care: Ai: aria valorii de vârf corespunzătoare compusului i; ΣA: suma ariilor totalității valorilor de vârf. De unde, factorul de corecție: În mod obișnuit
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
identice cu cele ale testului. Pentru acest amestec etalon, procentajul în masă al compusului i este dat de formula: în care: mi: masa compusului i în amestecul etalon. Σm: suma maselor diverșilor constituenți ai amestecului etalon. Pornind de la cromatograma amestecului etalon (4.4), se calculează procentajul (arie/arie) al compusului i astfel: în care: Ai: aria valorii de vârf corespunzătoare compusului i; ΣA: suma ariilor totalității valorilor de vârf. De unde, factorul de corecție: În mod obișnuit, factorii de corecție sunt exprimați
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
factorii de corecție sunt exprimați în raport cu KC16 și factorii relativi devin: Pentru probă, conținutul din fiecare compus i, exprimat în procentaj în masă de esteri metilici, este: Rezultatul se exprimă cu o zecimală. 5.2.2.3. Cazul folosirii unui etalon intern În anumite analize (de exemplu, când toți acizii grași nu sunt cuantificați, și când acizii în C4 și în C6 sunt prezenți alături de acizii în C16 și C18, sau când este necesară determinarea cantității absolute a acizilor grași într-
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
când toți acizii grași nu sunt cuantificați, și când acizii în C4 și în C6 sunt prezenți alături de acizii în C16 și C18, sau când este necesară determinarea cantității absolute a acizilor grași într-o probă), este necesară utilizarea unui etalon intern. Acizii grași în C5, C15 sau C17 sunt utilizați în mod frecvent. Factorul de corecție al etalonului intern trebuie să fie determinat (dacă este necesar). Procentajul în masă al compusului i, exprimat în esteri metilici, este dat în continuare
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
acizii în C16 și C18, sau când este necesară determinarea cantității absolute a acizilor grași într-o probă), este necesară utilizarea unui etalon intern. Acizii grași în C5, C15 sau C17 sunt utilizați în mod frecvent. Factorul de corecție al etalonului intern trebuie să fie determinat (dacă este necesar). Procentajul în masă al compusului i, exprimat în esteri metilici, este dat în continuare de formula: în care: A1: suprafața valorii de vârf corespunzătoare constituentului i; As: suprafața valorii de vârf corespunzătoare
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
intern trebuie să fie determinat (dacă este necesar). Procentajul în masă al compusului i, exprimat în esteri metilici, este dat în continuare de formula: în care: A1: suprafața valorii de vârf corespunzătoare constituentului i; As: suprafața valorii de vârf corespunzătoare etalonului intern; K': factor de corecție al compusului i (referitor la KC16); K's: factor de corecție al etalonului intern (referitor la KC16); m: masa probei, în miligrame; ms: masa etalonului intern, în miligrame. Rezultatul se exprimă cu o zecimală. 6
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
este dat în continuare de formula: în care: A1: suprafața valorii de vârf corespunzătoare constituentului i; As: suprafața valorii de vârf corespunzătoare etalonului intern; K': factor de corecție al compusului i (referitor la KC16); K's: factor de corecție al etalonului intern (referitor la KC16); m: masa probei, în miligrame; ms: masa etalonului intern, în miligrame. Rezultatul se exprimă cu o zecimală. 6. CAZUL SPECIAL AL UTILIZĂRII UNUI DETECTOR CU CONDUCTIBILITATE TERMICĂ (CATAROMETRU) Pentru determinarea compoziției calitative și cantitative a unui
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
vârf corespunzătoare constituentului i; As: suprafața valorii de vârf corespunzătoare etalonului intern; K': factor de corecție al compusului i (referitor la KC16); K's: factor de corecție al etalonului intern (referitor la KC16); m: masa probei, în miligrame; ms: masa etalonului intern, în miligrame. Rezultatul se exprimă cu o zecimală. 6. CAZUL SPECIAL AL UTILIZĂRII UNUI DETECTOR CU CONDUCTIBILITATE TERMICĂ (CATAROMETRU) Pentru determinarea compoziției calitative și cantitative a unui amestec de esteri metilici de acizi grași se poate utiliza un aparat
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
seringii un volum de 0,2-0,5 ml din tehnica head space. Se injectează în coloana aparatului de cromatografie în fază gazoasă reglat după cum urmează: - temperatura injectorului: 150°C, - temperatura coloanei: 70-80°C, - temperatura detectorului: 200-250°C. 4.2. Soluții etalon. Se prepară soluții etalon, utilizând ulei rafinat fără urmă de solvenți, cu concentrații variabile între 0,05 și 1 miligram pe kilogram și în raport cu conținutul presupus al probei. Diluarea eventuală trebuie să se efectueze cu pentan. 4.3 Evaluarea cantitativă
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
0,2-0,5 ml din tehnica head space. Se injectează în coloana aparatului de cromatografie în fază gazoasă reglat după cum urmează: - temperatura injectorului: 150°C, - temperatura coloanei: 70-80°C, - temperatura detectorului: 200-250°C. 4.2. Soluții etalon. Se prepară soluții etalon, utilizând ulei rafinat fără urmă de solvenți, cu concentrații variabile între 0,05 și 1 miligram pe kilogram și în raport cu conținutul presupus al probei. Diluarea eventuală trebuie să se efectueze cu pentan. 4.3 Evaluarea cantitativă. Se face raportul între
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
0,05 și 1 miligram pe kilogram și în raport cu conținutul presupus al probei. Diluarea eventuală trebuie să se efectueze cu pentan. 4.3 Evaluarea cantitativă. Se face raportul între suprafețele sau înălțimile valorilor de vârf ale probei și ale soluției etalon cu concentrația presupusă cea mai apropiată. Dacă abaterea relativă este mai mare de 10 %, trebuie să se refacă analiza prin compararea cu o nouă soluție etalon până când concentrația va respecta abaterea relativă menționată anterior. Conținutul este stabilit pe baza unei
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
face raportul între suprafețele sau înălțimile valorilor de vârf ale probei și ale soluției etalon cu concentrația presupusă cea mai apropiată. Dacă abaterea relativă este mai mare de 10 %, trebuie să se refacă analiza prin compararea cu o nouă soluție etalon până când concentrația va respecta abaterea relativă menționată anterior. Conținutul este stabilit pe baza unei medii de injecții elementare. 4.4 Exprimarea rezultatelor. Rezultatele sunt exprimate în miligrame pe kilogram (ppm). Limita de detectare a metodei este de 0,01 mg
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
2. Soluție de amidon. Se amestecă 5 g de amidon solubil în 30 ml de apă, se adaugă acestui amestec 1 000 ml de apă fiartă, se fierbe 3 minute și se lasă să se răcească. 4.3. Soluție volumetrică etalon de tiosulfat de sodiu. c(Na2S3O3.5H2O) = 0,1 mol pe litru, standardizat timp de cel mult șapte zile înainte de folosire. 4.4. Solvent preparat prin amestecul de volume egale de ciclohexan și de acid acetic. 4.5. Reactiv Wijs
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
pentru a dizolva substanțele grase. Se adaugă exact 25 ml de reactiv Wijs (4.5.), se astupă, se agită conținutul și se pune balonul într-un loc întunecos. Pentru reactivul de Wijs nu se utilizează pipeta. Se prepară o probă etalon cu solventul și cu reactivul, dar fără proba de testare. Pentru probele care au un indice de iod mai mic de 150, se lasă baloanele într-un spațiu întunecos timp de o oră; pentru cele care au un indice de
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
timp de două ore. După ce a trecut acest interval de timp, se adaugă 20 ml din soluția de iodură de potasiu (4.1.) și 150 ml de apă în fiecare balon. Se titrează cu soluția de tiosulfat de sodiu volumetrică etalon (4.3.) până când dispare culoarea galbenă datorată iodului. Se adaugă câteva picături din soluția de amidon (4.2.) și se continuă titrarea până în momentul în care dispare culoarea albastră, după ce s-a agitat energic conținutul. Notă: Determinarea potențiometrică a punctului
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
potențiometrică a punctului final este tolerată. 7.3. Numărul determinărilor Se efectuează două determinări pe aceeași probă. 8. EXPRIMAREA REZULTATELOR Indicele de iod este egal cu: în care: c: valoarea numerică a concentrației exacte, în moli pe litru, a soluției etalon de tiosulfat de sodiu volumetric (4.3.) utilizate; V1: valoarea numerică a volumului, în ml, a soluției etalon de tiosulfat de sodiu volumetric (4.3.) utilizate pentru proba etalon; V2: valoarea numerică a volumului, în ml, a soluției etalon de
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
EXPRIMAREA REZULTATELOR Indicele de iod este egal cu: în care: c: valoarea numerică a concentrației exacte, în moli pe litru, a soluției etalon de tiosulfat de sodiu volumetric (4.3.) utilizate; V1: valoarea numerică a volumului, în ml, a soluției etalon de tiosulfat de sodiu volumetric (4.3.) utilizate pentru proba etalon; V2: valoarea numerică a volumului, în ml, a soluției etalon de tiosulfat de sodiu volumetric (4.3.) utilizate pentru determinare; m: valoarea numerică a masei, în grame, a probei
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
valoarea numerică a concentrației exacte, în moli pe litru, a soluției etalon de tiosulfat de sodiu volumetric (4.3.) utilizate; V1: valoarea numerică a volumului, în ml, a soluției etalon de tiosulfat de sodiu volumetric (4.3.) utilizate pentru proba etalon; V2: valoarea numerică a volumului, în ml, a soluției etalon de tiosulfat de sodiu volumetric (4.3.) utilizate pentru determinare; m: valoarea numerică a masei, în grame, a probei (7.1.). Se ia ca rezultat media aritmetică a celor două
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
soluției etalon de tiosulfat de sodiu volumetric (4.3.) utilizate; V1: valoarea numerică a volumului, în ml, a soluției etalon de tiosulfat de sodiu volumetric (4.3.) utilizate pentru proba etalon; V2: valoarea numerică a volumului, în ml, a soluției etalon de tiosulfat de sodiu volumetric (4.3.) utilizate pentru determinare; m: valoarea numerică a masei, în grame, a probei (7.1.). Se ia ca rezultat media aritmetică a celor două determinări, cu condiția să fie îndeplinit criteriul repetabilității. 1 JO
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
de ieșire a luminii. Deschiderea de intrare trebuie să fie circulară și diametrul său trebuie să reprezinte cel puțin dublul diametrului fasciculului luminos. Deschiderea de ieșire a sferei trebuie să fie prevăzută fie cu filtru de lumină, fie cu un etalon de reflexie, în conformitate cu modul de operare de la pct. 4.4.3. Filtrul luminos trebuie să absoarbă toată lumina dacă nici o mostră nu este plasată pe traiectul fasciculului luminos. Axa fasciculului luminos trebuie să treacă prin centrul deschiderilor de intrare și
jrc1909as1992 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87059_a_87846]
-
deschiderii de ieșire, b), trebuie să fie egal de la 2 la tg 4o, a) fiind diametrul sferei. Celula fotoelectrică trebuie să fie așezată astfel încât să nu poate fi atinsă de lumina care provine direct de la deschiderea de intrare sau de la etalonul de reflexie. Suprafețele interioare ale sferei de integrare și a etalonului de reflexie trebuie să aibă factori de reflexie practic egali, ele trebuie să fie mate și neselective. Semnalul de ieșire a celulei fotoelectrice trebuie să fie liniar la plus
jrc1909as1992 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87059_a_87846]
-
tg 4o, a) fiind diametrul sferei. Celula fotoelectrică trebuie să fie așezată astfel încât să nu poate fi atinsă de lumina care provine direct de la deschiderea de intrare sau de la etalonul de reflexie. Suprafețele interioare ale sferei de integrare și a etalonului de reflexie trebuie să aibă factori de reflexie practic egali, ele trebuie să fie mate și neselective. Semnalul de ieșire a celulei fotoelectrice trebuie să fie liniar la plus 2% în gama intensității luminoase utilizate. Aparatul trebuie să fie realizat
jrc1909as1992 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87059_a_87846]