5,411 matches
-
distilare, se adaugă câteva granule de piatră ponce (4.11.) și se completează cu apă până la un volum de aproximativ 350 ml. Se amestecă și se răcește. Se distilă amoniacul conform metodei 2.1, varianta a, adăugând suficientă soluție de hidroxid de sodiu (4.7.) pentru a asigura un exces semnificativ. 7.4. Test-martor Se realizează un test-martor (omițând proba) în aceleași condiții și rezultatul acestuia se ia în considerare la calculul rezultatului final. 7.5. Test de control Înainte de efectuarea
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
aproximativ 546 nm (nanometri). 4. Reactivi Apă distilată sau demineralizată, fără dioxid de carbon sau amoniac. Calitatea apei are o importanță deosebită în această determinare. 4.1. Metanol 4.2. Soluție acid sulfuric, aproximativ 0,1 n 4.3. Soluție hidroxid de sodiu, aproximativ 0,1 n 4.4. Soluție alcalină de tartrat de sodiu și potasiu Într-un balon cotat de un litru se dizolvă 40 g hidroxid de sodiu în 500 ml apă, după care se lasă să se
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
4.2. Soluție acid sulfuric, aproximativ 0,1 n 4.3. Soluție hidroxid de sodiu, aproximativ 0,1 n 4.4. Soluție alcalină de tartrat de sodiu și potasiu Într-un balon cotat de un litru se dizolvă 40 g hidroxid de sodiu în 500 ml apă, după care se lasă să se răcească. Se adaugă 50 g tartrat de sodiu și potasiu (NaKC4H4O6 · 4H2O). Se aduce la semn cu apă. Se lasă să stea 24 ore înainte de utilizare. 4.5
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
de potasiu pentru analiză 4.5. Sulfat de amoniu pentru analiză 4.6. Uree pentru analiză 4.7. Acid sulfuric diluat 1:1 (volume) 4.8. Soluție titrată de acid sulfuric: 0,2 mol/l. 4.9. Soluție concentrată de hidroxid de sodiu. Soluție apoasă de hidroxid de sodiu 30 % (m/V), fără amoniac. 4.10. Soluție etalon de hidroxid de sodiu sau de potasiu: 0,2 mol/l, fără carbonați. 4.11. Soluție de clorură stanoasă Într-un balon cotat
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
Sulfat de amoniu pentru analiză 4.6. Uree pentru analiză 4.7. Acid sulfuric diluat 1:1 (volume) 4.8. Soluție titrată de acid sulfuric: 0,2 mol/l. 4.9. Soluție concentrată de hidroxid de sodiu. Soluție apoasă de hidroxid de sodiu 30 % (m/V), fără amoniac. 4.10. Soluție etalon de hidroxid de sodiu sau de potasiu: 0,2 mol/l, fără carbonați. 4.11. Soluție de clorură stanoasă Într-un balon cotat de 1 litru se dizolvă 120
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
sulfuric diluat 1:1 (volume) 4.8. Soluție titrată de acid sulfuric: 0,2 mol/l. 4.9. Soluție concentrată de hidroxid de sodiu. Soluție apoasă de hidroxid de sodiu 30 % (m/V), fără amoniac. 4.10. Soluție etalon de hidroxid de sodiu sau de potasiu: 0,2 mol/l, fără carbonați. 4.11. Soluție de clorură stanoasă Într-un balon cotat de 1 litru se dizolvă 120 g SnCl2 · 2H2O în 400 ml acid clorhidric concentrat (d20 =1,18) și
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
acid sulfuric aproximativ 30 % (V/m). 4.16. Sulfat feros, cristale, FeSO4 · 7H2O. 4.17. Soluție etalon de acid sulfuric 0,1 mol/l. 4.18. Octanol. 4.19. Soluție saturată de carbonat de potasiu. 4.20. Soluție standard de hidroxid de sodiu sau de potasiu 0,1 mol/l (fără carbonați). 4.21. Soluție saturată de hidroxid de bariu. 4.22. Soluție carbonat de sodiu 10 % (m/V). 4.23. Acid clorhidric 2 mol/l. 4.24. Soluție standard de
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
de acid sulfuric 0,1 mol/l. 4.18. Octanol. 4.19. Soluție saturată de carbonat de potasiu. 4.20. Soluție standard de hidroxid de sodiu sau de potasiu 0,1 mol/l (fără carbonați). 4.21. Soluție saturată de hidroxid de bariu. 4.22. Soluție carbonat de sodiu 10 % (m/V). 4.23. Acid clorhidric 2 mol/l. 4.24. Soluție standard de acid clorhidric 0,1 mol/l. 4.25. Soluție de urează. Se face o suspensie de 0
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
0,95-1,25 g pentru fiecare determinare. 4.28. Granule piatră ponce, spălate cu acid clorhidric și calcinate 4.29. Soluții de indicatori 4.29.1. Soluția A: Se dizolvă 1 g roșu de metil în 37 ml soluție de hidroxid de sodiu 0,1 mol/l și se aduce la un litru cu apă. Soluția B: Se dizolvă 1 g albastru de metilen în apă și se aduce la un litru cu apă. Se amestecă un volum din A cu
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
4.29.2.). Se asigură ca terminația condensatorului să fie la cel puțin 1 cm sub suprafața soluției. Luându-se toate precauțiile necesare pentru evitarea scăpărilor de amoniac, se adaugă cu atenție în vasul de distilare suficientă soluție concentrată de hidroxid de sodiu (4.9.) pentru ca soluția să fie puternic alcalină (în general 120 ml sunt suficienți; se verifică prin adăugarea câtorva picături de fenolftaleină. La sfârșitul distilării, soluția din vas trebuie să fie clar alcalină). Se reglează încălzirea vasului astfel încât
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
repetă testul până când distilatul dă reacție neutră la hârtie indicatoare (4.30.). Se coboară apoi vasul de colectare, se mai distilă câțiva mililitri de soluție și se spală capătul condensatorului. Se titrează excesul de acid cu o soluție standard de hidroxid de sodiu sau de potasiu 0,2 mol/l (4.10.), până când indicatorul își schimbă culoarea. 7.1.1.3. Test-martor Se realizează un test-martor (omițând proba) în aceleași condiții și rezultatul acestuia se ia în considerare la calculul rezultatului
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
își schimbă culoarea. 7.1.1.3. Test-martor Se realizează un test-martor (omițând proba) în aceleași condiții și rezultatul acestuia se ia în considerare la calculul rezultatului final. 7.1.1.4. Exprimarea rezultatelor unde: a = ml soluție standard de hidroxid de sodiu sau de potasiu 0,2 mol/ l utilizați pentru testul-martor, realizat prin pipetarea a 50 ml soluție standard de acid sulfuric 0,2 mol/l (4.8.) în vasul de colectare al aparatului (5.1.), A = ml soluție
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
sau de potasiu 0,2 mol/ l utilizați pentru testul-martor, realizat prin pipetarea a 50 ml soluție standard de acid sulfuric 0,2 mol/l (4.8.) în vasul de colectare al aparatului (5.1.), A = ml soluție standard de hidroxid de sodiu sau de potasiu 0,2 mol/ l utilizați pentru analiză, M = masa probei, în grame. 7.1.2. În prezența azotaților 7.1.2.1. Proba Se cântărește, cu o acuratețe de 1 mg, o cantitate de probă
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
conectează vasul la aparatul de distilare și se continuă determinarea așa cum este indicat la 7.1.1.2. 7.1.2.5. Proba-martor. Vezi 7.1.1.3. 7.1.2.6. Exprimarea rezultatelor unde: a = ml soluție standard de hidroxid de sodiu sau de potasiu 0,2 mol/ l utilizați pentru testul-martor, realizat prin pipetarea în vasul de colectare al aparatului (5.1.) a 50 ml soluție standard de acid sulfuric 0,2 mol/l (4.8.), A = ml soluție
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
sau de potasiu 0,2 mol/ l utilizați pentru testul-martor, realizat prin pipetarea în vasul de colectare al aparatului (5.1.) a 50 ml soluție standard de acid sulfuric 0,2 mol/l (4.8.), A = ml soluție standard de hidroxid de sodiu sau de potasiu 0,2 mol/ l utilizați pentru analiză, M = masa probei, în grame, prezentă în porțiunea de analizat luată la 7.1.2.4, 7.2. Forme de azot solubil 7.2.1. Pregătirea soluției care
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
distilare (5.1.) și se continuă determinarea așa cum s-a arătat la pct. 7.1.1.2. 7.2.2.3. Probă-martor Vezi punctul 7.1.1.3. 7.2.2.4. Exprimarea rezultatelor unde: a = ml soluție standard de hidroxid de sodiu sau de potasiu 0,2 mol/ l utilizați pentru testul-martor, efectuat prin pipetarea a 50 ml soluție standard de acid sulfuric 0,2 mol/l (4.8.) în vasul de colectare al aparatului (5.1.), A = ml soluție
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
sau de potasiu 0,2 mol/ l utilizați pentru testul-martor, efectuat prin pipetarea a 50 ml soluție standard de acid sulfuric 0,2 mol/l (4.8.) în vasul de colectare al aparatului (5.1.), A = ml soluție standard de hidroxid de sodiu sau de potasiu 0,2 mol/ l utilizați pentru analiză, M = masa probei, exprimată în grame, prezentă în porțiunea de analizat luată la 7.2.2.1 sau 7.2.2.2. 7.2.3. Determinarea azotului solubil
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
la aparatul de distilare și se continuă determinarea așa cum s-a indicat la 7.1.1.2. 7.2.3.1. Proba-martor Vezi punctul 7.1.1.3. 7.2.3.2. Exprimarea rezultatelor unde: a = ml soluție standard de hidroxid de sodiu sau de potasiu 0,2 mol/ l utilizați pentru testul-martor, realizat prin pipetarea a 50 ml soluție standard de acid sulfuric 0,2 mol/l (4.8.) în vasul de colectare al aparatului (5.1.), A = ml soluție
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
sau de potasiu 0,2 mol/ l utilizați pentru testul-martor, realizat prin pipetarea a 50 ml soluție standard de acid sulfuric 0,2 mol/l (4.8.) în vasul de colectare al aparatului (5.1.), A = ml soluție standard de hidroxid de sodiu sau potasiu 0,2 mol/l utilizați pentru analiză, M = masa probei, în grame, prezentă în porțiunea de analizat. 7.2.4. Azot nitric 7.2.4.1. În absența cianamidei de calciu Se obține prin diferența dintre
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
transferă cu o pipetă de precizie în vasul aparatului de distilare (5.1.). Se adaugă apă până la 350 ml și câteva granule pentru omogenizarea fierberii (4.28.). Se leagă vasul la aparatul de distilare, se adaugă 20 ml soluție de hidroxid de sodiu (4.9.) și se distilă așa cum s-a indicat la 7.1.1.2. 7.2.5.2. Exprimarea rezultatelor (amoniacal) unde: a = ml soluție standard de hidroxid de sodiu sau potasiu 0,2 mol/ l utilizați pentru
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
la aparatul de distilare, se adaugă 20 ml soluție de hidroxid de sodiu (4.9.) și se distilă așa cum s-a indicat la 7.1.1.2. 7.2.5.2. Exprimarea rezultatelor (amoniacal) unde: a = ml soluție standard de hidroxid de sodiu sau potasiu 0,2 mol/ l utilizați pentru testul-martor, realizat prin pipetarea a 50 ml soluție standard de acid sulfuric 0,2 mol/l (4.8.) în vasul de colectare al aparatului (5.1.), A = ml soluție standard
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
sodiu sau potasiu 0,2 mol/ l utilizați pentru testul-martor, realizat prin pipetarea a 50 ml soluție standard de acid sulfuric 0,2 mol/l (4.8.) în vasul de colectare al aparatului (5.1.), A = ml soluție standard de hidroxid de sodiu sau potasiu 0,2 mol/l utilizați pentru analiză, M = masa probei, în grame, prezentă în porțiunea de analizat. 7.2.5.3. În prezența azotului din uree și/sau din cianamidă O porțiune din filtrat (7.2
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
începe imediat antrenarea amoniacului eliberat din soluția rece. Curentul puternic de aer necesar pentru aceasta (debit de aproximativ 3 l/minut) se purifică înainte de utilizare prin trecere printr-o serie de vase de spălare ce conțin acid sulfuric diluat și hidroxid de sodiu diluat. În locul aerului sub presiune, se poate lucra sub vid, folosind o pompă de apă, cu condiția ca tubul acesteia să fie conectat suficient de etanș la vasul în care se colectează amoniacul. În general, eliminarea amoniacului este
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
schimbarea vasului de colectare. Când operația s-a sfârșit se separă vasul din instalație și se spală extremitatea tubului și pereții vasului cu puțină apă distilată. Se titrează excesul de acid din vasul de colectare cu o soluție standard de hidroxid de sodiu 0,1 mol/l (4.20), până când indicatorul virează la culoarea gri (4.29.1.). 7.2.5.4. Test-martor Vezi punctul 7.1.1.3. 7.2.5.5. Exprimarea rezultatelor unde: a = ml soluție standard de
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
de sodiu 0,1 mol/l (4.20), până când indicatorul virează la culoarea gri (4.29.1.). 7.2.5.4. Test-martor Vezi punctul 7.1.1.3. 7.2.5.5. Exprimarea rezultatelor unde: a = ml soluție standard de hidroxid de sodiu sau de potasiu 0,2 mol/ l utilizați pentru testul-martor, realizat prin pipetarea a 50 ml soluție standard de acid sulfuric 0,1 mol/l (4.8.) în vasul de colectare al aparatului (5.1.), A = ml soluție
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]