5,243 matches
-
sub diferite forme. 2. Domeniu de aplicare Prezenta metodă se aplică în cazul îngrășămintelor pentru care anexa I prevede specificarea concentrației de trioxid de sulf solubil în apă. 3. Principiu Sulful se dizolvă în apă rece și se transformă în sulfat prin oxidare cu apă oxigenată în mediu alcalin. 4. Reactivi 4.1. Acid clorhidric diluat Un volum de acid clorhidric (d20 = 1,18 g/ml) și un volum de apă. 4.2. Soluție hidroxid de sodiu conținând minimum 30 %NaOH
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
Se lasă să se răcească. Se îndepărtează sticla de ceas și se spală (partea de dedesubt) în vas. Se adaugă aproximativ 20 ml acid clorhidric diluat (4.1.). Se completează până la aproximativ 300 ml cu apă. Se determină conținutul de sulfați din toată soluția oxidată, conform metodei 8.9. Metoda 8.5. Extracția și determinarea sulfului elementar Atenție: Prezenta metodă de analiză implică folosirea disulfurii de carbon (CS2). Prin urmare, trebuie luate măsuri de siguranță speciale, referitoare mai ales la: - depozitarea
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
CE obținute prin metodele 8.1. și 8.3. pentru care se prevede declararea magneziului total și/sau a magneziului solubil în apă, cu excepția îngrășămintelor cuprinse în lista din anexa I D privind elementele secundare: - tip 4 (kieserit), - tip 5 (sulfat de magneziu) și tip 5.1. (soluție de sulfat de magneziu) - și cu excepția îngrășământului următor menționat în anexa I A 3, privind îngrășămintele cu potasiu: - tip 7 (kieserit cu sulfat de potasiu), - pentru care se aplică metoda 8.8. Prezenta
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
pentru care se prevede declararea magneziului total și/sau a magneziului solubil în apă, cu excepția îngrășămintelor cuprinse în lista din anexa I D privind elementele secundare: - tip 4 (kieserit), - tip 5 (sulfat de magneziu) și tip 5.1. (soluție de sulfat de magneziu) - și cu excepția îngrășământului următor menționat în anexa I A 3, privind îngrășămintele cu potasiu: - tip 7 (kieserit cu sulfat de potasiu), - pentru care se aplică metoda 8.8. Prezenta metoda se aplică la toate extractele de îngrășăminte ce
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
I D privind elementele secundare: - tip 4 (kieserit), - tip 5 (sulfat de magneziu) și tip 5.1. (soluție de sulfat de magneziu) - și cu excepția îngrășământului următor menționat în anexa I A 3, privind îngrășămintele cu potasiu: - tip 7 (kieserit cu sulfat de potasiu), - pentru care se aplică metoda 8.8. Prezenta metoda se aplică la toate extractele de îngrășăminte ce conțin elemente în cantități ce pot interfera cu determinarea complexometrică a magneziului. 3. Principiu Determinarea magneziului prin spectrofotometrie de absorbție atomică
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
extractului. 4. Reactivi 4.1. Soluție 1 mol/l de acid clorhidric 4.2. Soluție 0,5 mol/l de acid clorhidric. 4.3. Soluție etalon de magneziu, 1,00 mg/ml 4.3.1. Se dizolvă 1,013 g sulfat de magneziu (MgSO4 · 7H20) în soluție de acid clorhidric 0,05 mol/l (4.2.) 4.3.2. Se cântăresc 1,658 g oxid de magneziu (MgO), calcinat în prealabil pentru a îndepărta toate urmele de carbonat. Se pun într-
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
îngrășăminte azotate simple, tip 1b + 1c (azotat de calciu și magneziu), tip 7 (sulfonitrat de magneziu), tip 8 (îngrășăminte azotate cu magneziu) și îngrășăminte potasice simple, tip 2 (kainită îmbogățită), tip 4 (clorură de potasiu ce conține magneziu), tip 6 (sulfat de potasiu ce conține sare de magneziu); - îngrășămintele menționate în anexa I D privind elementele secundare. 3. Principiu Solubilizarea magneziului prin metoda 8.1 și/sau 8.3. Prima titrare: Ca și Mg cu EDTA în prezență de negru eriocrom
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
eriocrom T. A doua titrare: a calciului cu EDTA în prezență de calceină sau acid calconcarbonic. Determinarea magneziului prin diferență. 4. Reactivi 4.1. Soluție etalon de magneziu 0,05 mol/l 4.1.1. Se dizolvă 1,232 g sulfat de magneziu în soluție de acid clorhidric 0,5 m (4.1.) și se aduce la 100 ml cu același acid. sau: 4.1.2. Se cântăresc 2,016 g oxid de magneziu, calcinat în prealabil pentru îndepărtarea tuturor urmelor
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
și 4.3. 10.7. Soluțiile ce conțin cianură de potasiu nu se aruncă înainte de a transforma cianura într-un compus inofensiv, de exemplu printr-un proces de oxidare cu hipoclorit de sodiu urmată de alcalinizare. Metoda 8.9. Determinarea sulfaților 1. Obiect Prezentul document stabilește procedura de determinare a sulfului prezent sub formă de sulfați în extractele de îngrășământ. 2. Domeniu de aplicare Prezenta metodă se aplică la determinarea sulfaților prezenți în extractele efectuate în metodele 8.1, 8.2
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
a transforma cianura într-un compus inofensiv, de exemplu printr-un proces de oxidare cu hipoclorit de sodiu urmată de alcalinizare. Metoda 8.9. Determinarea sulfaților 1. Obiect Prezentul document stabilește procedura de determinare a sulfului prezent sub formă de sulfați în extractele de îngrășământ. 2. Domeniu de aplicare Prezenta metodă se aplică la determinarea sulfaților prezenți în extractele efectuate în metodele 8.1, 8.2, 8.3 și 8.4. 3. Principiu Determinarea gravimetrică sub formă de sulfat de bariu
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
hipoclorit de sodiu urmată de alcalinizare. Metoda 8.9. Determinarea sulfaților 1. Obiect Prezentul document stabilește procedura de determinare a sulfului prezent sub formă de sulfați în extractele de îngrășământ. 2. Domeniu de aplicare Prezenta metodă se aplică la determinarea sulfaților prezenți în extractele efectuate în metodele 8.1, 8.2, 8.3 și 8.4. 3. Principiu Determinarea gravimetrică sub formă de sulfat de bariu 4. Reactivi 4.1. Acid clorhidric diluat Un volum acid clorhidric (d20 = 1,18 g
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
formă de sulfați în extractele de îngrășământ. 2. Domeniu de aplicare Prezenta metodă se aplică la determinarea sulfaților prezenți în extractele efectuate în metodele 8.1, 8.2, 8.3 și 8.4. 3. Principiu Determinarea gravimetrică sub formă de sulfat de bariu 4. Reactivi 4.1. Acid clorhidric diluat Un volum acid clorhidric (d20 = 1,18 g/ml) și un · volum de apă. 4.2. Soluție apoasă de clorură de bariu BaCl2 · 2H2O: 122 g/l. 4.3. Soluție apoasă
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
3.) și se calcinează la aproximativ 800°C timp de jumătate de oră. (5.4.). Se lasă să se răcească într-un exicator și apoi se cântărește cu o precizie de 0,1 mg. 7. Exprimarea rezultatelor Un miligram de sulfat de bariu corespunde la 0,137 miligrame S sau la 0,343 mg SO3. Procentul de sulf conținut în îngrășământ este: unde: w = masa precipitatului de sulfat de bariu, în mg, v1 = volumul soluției de extract, în ml, v2 = volumul
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
cu o precizie de 0,1 mg. 7. Exprimarea rezultatelor Un miligram de sulfat de bariu corespunde la 0,137 miligrame S sau la 0,343 mg SO3. Procentul de sulf conținut în îngrășământ este: unde: w = masa precipitatului de sulfat de bariu, în mg, v1 = volumul soluției de extract, în ml, v2 = volumul porțiunii de probă, în ml, m = masa probei, în grame. Metoda 8.10. Determinarea sodiului extras 1. Obiect Prezentul document stabilește procedura de determinare a sodiului din
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
4.1.). Se lasă să se dizolve și se aduce la semn cu apă, după care se amestecă bine. Această soluție are o concentrație de aproximativ 0,5 mol/l acid clorhidric; sau (b) cu soluție de clorură de lantan, sulfat sau azotat. Se dizolvă 26,7 g clorură de lantan heptahidrată (LaCl3 · 7H2O) sau 31,2 grame de azotat de lantan hexahidrat (La(NO3) · 6H2O) sau 26,2 g de sulfat de lantan nonahidrat (La2(SO4)3 · 9 H2O) în
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
clorhidric; sau (b) cu soluție de clorură de lantan, sulfat sau azotat. Se dizolvă 26,7 g clorură de lantan heptahidrată (LaCl3 · 7H2O) sau 31,2 grame de azotat de lantan hexahidrat (La(NO3) · 6H2O) sau 26,2 g de sulfat de lantan nonahidrat (La2(SO4)3 · 9 H2O) în 150 ml apă, peste care se adaugă 85 ml de acid clorhidric 6 mol/l (4.1.). Se lasă să se dizolve după care se aduce la 1 litru cu apă
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
1. Soluție de acid clorhidric diluat (HCl) aproximativ 6 mol/l A se vedea metoda 9.4. punctul 4.1. 4.2. Soluție de cupru (70 mg/l) în acid clorhidric 1,5 mol/l Se dizolvă 275 mg de sulfat de cupru (CuSO4 · 5H2O) cântărit cu o precizie de 0,1 mg în 250 ml de acid clorhidric 6 mol/l (4.1.) într-un balon gradat de 1 000 ml. Se aduce la semn cu apă și se amestecă
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
4.1.). Se lăsă să se dizolve și după care se aduce la semn cu apă și se amestecă cu bine. Această soluție are aproximativ 0,5 mol/l în acid clorhidric, sau (b) cu soluție de clorură de lantan, sulfat sau azotat de lantan. Se dizolvă 26,7 g de clorură de lantan heptahidrată (LaCl3 · 7H20) sau 31,2 g de azotat de lantan hexahidrat (La2(N03)3 · 6H20) sau 26,2 g de sulfat de lantan nonahidrat (La2(S04
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
soluție de clorură de lantan, sulfat sau azotat de lantan. Se dizolvă 26,7 g de clorură de lantan heptahidrată (LaCl3 · 7H20) sau 31,2 g de azotat de lantan hexahidrat (La2(N03)3 · 6H20) sau 26,2 g de sulfat de lantan nonahidrat (La2(S04)3 · 9H20) în 150 ml de apă, după care se adăugă 85 ml de acid clorhidric 6 mol/l (4.1.). Se lasă să se dizolve apoi se aduce la 1 litru cu apă. Se
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
de mangan. 3. Principiu Dacă în extract apar ioni de clor, aceștia se elimină prin fierberea extractului cu acid sulfuric. Manganul este oxidat cu bismutat de sodiu în mediu de acid azotic. Permanganatul obținut se reduce cu un exces de sulfat feros. Acest exces se titrează cu soluție de permanganat de potasiu. 4. Reactivi 4.1. Acid sulfuric concentrat (H2SO4, d20 = 1,84 g/ml) 4.2. Acid sulfuric, aproximativ 9 mol/l Se amestecă cu atenție un volum de acid
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
6 mol/l cu 19 volume de apă. 4.5. Bismutat de sodiu (NaBiO 3) (85%) 4.6. Kieselgur 4.7. Acid ortofosforic 15 mol/l (H3PO4, d20 = 1,71 g/ml) 4.8. Soluție 0,15 mol/l de sulfat feros Se dizolvă 41,6 g de sulfat feros heptahidrat (FeSO4 • 7H2O) într-un balon gradat de 1 litru. Se adaugă 25 ml de acid sulfuric concentrat (4.1.) și 25 ml de acid fosforic (4.7.). Se aduce la
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
4.5. Bismutat de sodiu (NaBiO 3) (85%) 4.6. Kieselgur 4.7. Acid ortofosforic 15 mol/l (H3PO4, d20 = 1,71 g/ml) 4.8. Soluție 0,15 mol/l de sulfat feros Se dizolvă 41,6 g de sulfat feros heptahidrat (FeSO4 • 7H2O) într-un balon gradat de 1 litru. Se adaugă 25 ml de acid sulfuric concentrat (4.1.) și 25 ml de acid fosforic (4.7.). Se aduce la 1 000 ml. Se amestecă. 4.9. Soluție
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
cu acid azotic 0,3 mol/l (4.4.) până când se obține un filtrat incolor. Se transferă filtratul și soluția de spălare într-un vas de laborator de 500 ml. Se amestecă și se adaugă 25 ml de soluție de sulfat feros 0,15 mol/l (4.8.). Dacă filtratul se îngălbenește după adăugarea sulfatului feros, se adaugă 3 ml de acid ortofosforic 15 mol/l (4.7.). Se titrează cu o biuretă excesul de sulfat feros cu o soluție de
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
incolor. Se transferă filtratul și soluția de spălare într-un vas de laborator de 500 ml. Se amestecă și se adaugă 25 ml de soluție de sulfat feros 0,15 mol/l (4.8.). Dacă filtratul se îngălbenește după adăugarea sulfatului feros, se adaugă 3 ml de acid ortofosforic 15 mol/l (4.7.). Se titrează cu o biuretă excesul de sulfat feros cu o soluție de permanganat de potasiu de 0,02 mol/l (4.9.) până când amestecul devine roz
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
25 ml de soluție de sulfat feros 0,15 mol/l (4.8.). Dacă filtratul se îngălbenește după adăugarea sulfatului feros, se adaugă 3 ml de acid ortofosforic 15 mol/l (4.7.). Se titrează cu o biuretă excesul de sulfat feros cu o soluție de permanganat de potasiu de 0,02 mol/l (4.9.) până când amestecul devine roz, culoarea rămânând stabilă timp de un minut. Se realizează o probă martor în aceleași condiții fără a pune proba de testat
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]