KorAP: Find »[drukola/base=cloroform & drukola/pos=noun]« with Poliqarp

<1 ...16 17 18 ...37 >

905 matches

Corola-website/Law/85464_a_86251

Eter etilic (3.5)/metanol (3.4)/ apă: 96/3/1 (v/v/v), rezervor nesaturat; 3.18.3. Eter etilic (3.5)/metanol (3.4)/ apă: 94/4,5/1,5 (v/v/v), rezervor saturat; 3.18.4. Cloroform (3.2)/metanol (3.4): 94/6 (v/v), rezervor saturat; 3.18.5. Cloroform (3.2)/metanol (3.4): 97/3 (v/v), rezervor saturat; 4. Aparatură 4.1. Mixer cu mecanism de mărunțire. 4.2. Agitator sau amestecător

jrc329as1976 by Guvernul României (1976) [Corola-website/Law/85464_a_86251]
nesaturat; 3.18.3. Eter etilic (3.5)/metanol (3.4)/ apă: 94/4,5/1,5 (v/v/v), rezervor saturat; 3.18.4. Cloroform (3.2)/metanol (3.4): 94/6 (v/v), rezervor saturat; 3.18.5. Cloroform (3.2)/metanol (3.4): 97/3 (v/v), rezervor saturat; 4. Aparatură 4.1. Mixer cu mecanism de mărunțire. 4.2. Agitator sau amestecător magnetic. 4.3. Hârtie de filtru plisată, Schleicher și Schüll nr.588 sau un echivalent

jrc329as1976 by Guvernul României (1976) [Corola-website/Law/85464_a_86251]
ochi de 1 mm (în conformitate cu recomandarea ISO R 565). 5.2. Extracția Se pun 50 g de eșantion mărunțit omogenizat într-un vas conic (4.6). Se adaugă 25 g de Kieselguhr (3.14), 25 ml apă și 250 ml cloroform (3.2). Se pune dopul, se agită sau se amestecă timp de 30 minute cu aparatul (4.2.) și se filtrează printr-o hârtie de filtru plisată (4.3). Se îndepărtează primii 10 ml ai filtratului și apoi se colectează

jrc329as1976 by Guvernul României (1976) [Corola-website/Law/85464_a_86251]
ai filtratului și apoi se colectează 50 ml. 5.3. Curățarea coloanei Se introduce un tampon de vată sau de vată de sticlă (3.9) la capătul inferior al tubului cromatografic (4.1), se umplu două treimi ale tubului cu cloroform (3.2) și se adaugă 5 g sulfat de sodiu (3.10). Se verifică dacă suprafața superioară a stratului de sulfat de sodiu este netedă, apoi se adaugă 10 g gel de siliciu (3.8) în cantități mici. Se amestecă

jrc329as1976 by Guvernul României (1976) [Corola-website/Law/85464_a_86251]
superioare a stratului de sulfat de sodiu. În timpul acestor operații se urmărește ca debitul să fie de 8-12 ml pe minut și se evită uscarea coloanei. Se îndepărtează lichidul care se scurge. Apoi se eluează cu 150 ml din amestecul cloroform/ metanol (3.7) și se colectează întregul eluat. Acesta se evaporă aproape până la uscare la o temperatură care să nu depășească 50°C, sub un curent de gaz inert (3.11), în evaporatorul rotativ (4.5). Se transferă reziduul, folosindu

jrc329as1976 by Guvernul României (1976) [Corola-website/Law/85464_a_86251]
3.7) și se colectează întregul eluat. Acesta se evaporă aproape până la uscare la o temperatură care să nu depășească 50°C, sub un curent de gaz inert (3.11), în evaporatorul rotativ (4.5). Se transferă reziduul, folosindu-se cloroform (3.2) sau amestec benzen/acetonitril (3.6), într-o eprubetă gradată de 10 ml (4.10). Se concentrează soluția sub un curent de gaz inert (3.11) și apoi se ajustează volumul până la 2 ml cu cloroform (3.2

jrc329as1976 by Guvernul României (1976) [Corola-website/Law/85464_a_86251]
folosindu-se cloroform (3.2) sau amestec benzen/acetonitril (3.6), într-o eprubetă gradată de 10 ml (4.10). Se concentrează soluția sub un curent de gaz inert (3.11) și apoi se ajustează volumul până la 2 ml cu cloroform (3.2) sau cu amestec benzen/acetonitril (3.6). 5.4. Cromatografia în strat subțire Se pun pe placa TLC (4.8), la 2 cm de marginea inferioară și la intervale de câte 2 cm, volumele din soluția standard și

jrc329as1976 by Guvernul României (1976) [Corola-website/Law/85464_a_86251]
să existe mai mult de un spot vizibil. Dacă intensitatea fluorescenței dată de cei 10 l de extract este mai mare decât cea dată de 40 l de soluție standard, se diluează extractul de 10 sau 100 de ori cu cloroform (3.2) sau cu amestec benzen/acetonitril (3.6) înainte de a-l supune din nou cromatografiei în strat subțire. 5.5.2. Măsurători prin fluorodensitometrie Se măsoară intensitatea fluorescenței spoturilor de aflatoxină B1 cu ajutorul fluorodensitometrului (4.12) la o lungime

jrc329as1976 by Guvernul României (1976) [Corola-website/Law/85464_a_86251]
greutatea, în grame, a eșantionului, corespunzătoare volumului de extract implicat în procesul de curățare a coloanei. 7. Prepararea și testarea soluției standard (3.16) 7.1. Determinarea concentrației de aflatoxină B1 Se prepară o soluție standard de aflatoxină B1 în cloroform (3.2) sau în amestec benzen/acetonitril (3.6), cu concentrația de 8-10 g/ml. Se determină spectrul de absorbție între 330 și 370 nm cu ajutorul spectrofotometrului (4.11). Se măsoară densitatea optică (A) la 363 nm în cazul soluției

jrc329as1976 by Guvernul României (1976) [Corola-website/Law/85464_a_86251]
2) sau în amestec benzen/acetonitril (3.6), cu concentrația de 8-10 g/ml. Se determină spectrul de absorbție între 330 și 370 nm cu ajutorul spectrofotometrului (4.11). Se măsoară densitatea optică (A) la 363 nm în cazul soluției cu cloroform sau la 348 nm în cazul soluției din amestecul de benzen/acetonitril. Se calculează concentrația în micrograme de aflatoxină B1 pe ml de soluție din formulele menționate în continuare: pentru soluția cu cloroform; pentru soluția din amestecul de benzen/acetonitril

jrc329as1976 by Guvernul României (1976) [Corola-website/Law/85464_a_86251]
la 363 nm în cazul soluției cu cloroform sau la 348 nm în cazul soluției din amestecul de benzen/acetonitril. Se calculează concentrația în micrograme de aflatoxină B1 pe ml de soluție din formulele menționate în continuare: pentru soluția cu cloroform; pentru soluția din amestecul de benzen/acetonitril. Se diluează corespunzător, fără expunere la lumina soarelui, pentru a obține o soluție standard de lucru, cu concentrația de aflatoxină B1 de aproximativ 0,1 g/ml. Dacă se păstrează la frigider la

jrc329as1976 by Guvernul României (1976) [Corola-website/Law/85464_a_86251]
furaje care nu se încadrează în domeniul de aplicare al metodei A. Limita inferioară a determinării este 0,01 mg/kg (10 ppb). Metoda nu se aplică furajelor care conțin pulpă de citrice. 2. Principiu Eșantionul este supus extracției cu cloroform. Extractul este filtrat și o parte alicotă este prelevată și purificată prin cromatografie în coloană, pe gel de siliciu. Eluatul este evaporat, iar reziduul este redizolvat într-un volum specific de cloroform sau într-un amestec de benzen și acetonitril

jrc329as1976 by Guvernul României (1976) [Corola-website/Law/85464_a_86251]
citrice. 2. Principiu Eșantionul este supus extracției cu cloroform. Extractul este filtrat și o parte alicotă este prelevată și purificată prin cromatografie în coloană, pe gel de siliciu. Eluatul este evaporat, iar reziduul este redizolvat într-un volum specific de cloroform sau într-un amestec de benzen și acetonitril. O parte alicotă din această soluție este supusă cromatografiei bidimensionale în strat subțire (TLC). Cantitatea de aflatoxină B1 este determinată, în urma iradierii cu UV a cromatogramei, fie vizual, fie prin fluorodensitometrie, prin

jrc329as1976 by Guvernul României (1976) [Corola-website/Law/85464_a_86251]
cu cantități cunoscute de aflatoxină B1 standard. Identitatea aflatoxinei B1 extrasă din furaje trebuie confirmată prin procedura indicată. 3. Reactivi NB: Toți reactivii trebuie să aibă calitatea de "reactiv analitic", dacă nu este specificat altfel. 3.1. Acetonă. 3.2. Cloroform, stabilizat cu 0,5 până la 1% etanol 96% (v/v). 3.3. N-hexan. 3.4. Metanol. 3.5. Eter etilic anhidru, liber de peroxizi. 3.6. Amestec de benzen și acetonitril: 98/2 (v/v). 3.7. Amestec de

jrc329as1976 by Guvernul României (1976) [Corola-website/Law/85464_a_86251]
stabilizat cu 0,5 până la 1% etanol 96% (v/v). 3.3. N-hexan. 3.4. Metanol. 3.5. Eter etilic anhidru, liber de peroxizi. 3.6. Amestec de benzen și acetonitril: 98/2 (v/v). 3.7. Amestec de cloroform (3.2) și metanol (3.4): 97/3 (v/v). 3.8. Gel de siliciu pentru cromatografie în coloană, dimensiunea particulelor 0,05-20 mm. 3.9. Vată absorbantă degresată în prealabil cu cloroform sau vată de sticlă. 3.10. Sulfat

jrc329as1976 by Guvernul României (1976) [Corola-website/Law/85464_a_86251]
2 (v/v). 3.7. Amestec de cloroform (3.2) și metanol (3.4): 97/3 (v/v). 3.8. Gel de siliciu pentru cromatografie în coloană, dimensiunea particulelor 0,05-20 mm. 3.9. Vată absorbantă degresată în prealabil cu cloroform sau vată de sticlă. 3.10. Sulfat de sodiu anhidru, granular. 3.11. Gaz inert, e.g. azot. 3.12. Acid clorhidric 1 N. 3.13. Kieselguhr (hyflosupercel), spălat în acid. 3.14. Gel de siliciu G-HR sau echivalent, pentru TLC

jrc329as1976 by Guvernul României (1976) [Corola-website/Law/85464_a_86251]
acid. 3.14. Gel de siliciu G-HR sau echivalent, pentru TLC. 3.15. Solvenți de developare. 3.15.1. Eter etilic (3.5)/metanol (3.4)/apă: 94/4,5/1,5 (v/v/v), rezervor saturat. 3.15.2. Cloroform (3.2)/acetonă (3.1): 9/1 (v/v), rezervor nesaturat. 3.16. Soluție standard cu aproximativ 0,1 g/ml aflatoxină B1 în cloroform (3.2) sau în amestec de benzen/acetonitril (3.6), preparat și verificat conform indicațiilor

jrc329as1976 by Guvernul României (1976) [Corola-website/Law/85464_a_86251]
4)/apă: 94/4,5/1,5 (v/v/v), rezervor saturat. 3.15.2. Cloroform (3.2)/acetonă (3.1): 9/1 (v/v), rezervor nesaturat. 3.16. Soluție standard cu aproximativ 0,1 g/ml aflatoxină B1 în cloroform (3.2) sau în amestec de benzen/acetonitril (3.6), preparat și verificat conform indicațiilor de la pct. 7 din metoda A. 4. Aparatură Vezi pct. 4 din metoda A. 5. Procedură 5.1. Prepararea probei Vezi pct. 5.1, 5

jrc329as1976 by Guvernul României (1976) [Corola-website/Law/85464_a_86251]
D și E. Dacă este necesar se interpolează. Dacă intensitatea fluorescenței dată de cei 20 l de extract este mai mare decât cea dată de 40 l de soluție standard, se diluează extractul de 10 sau 100 de ori cu cloroform (3.2) sau cu amestec benzen/acetonitril (3.6) înainte de a-l supune din nou cromatografiei în strat subțire. 5.5.2. Măsurători prin fluorodensitometrie Se măsoară intensitatea fluorescenței spoturilor de aflatoxină B1 cu ajutorul fluorodensitometrului (4.12) la o lungime

jrc329as1976 by Guvernul României (1976) [Corola-website/Law/85464_a_86251]
Corola-website/Law/85891_a_86678

pe cât posibil similare. 3. REACTIVI Toți reactivi trebuie să fie de puritate analitică. 3.1. Etanol anhidru 3.2. Acetonă 3.3. Etanol, 96% v/v 3.4. Soluție amoniacală, 25% ( = 0,91) 3.5. Acid ascorbic L(+) 3.6. Cloroform 3.7. Ciclohexan 3.8. Azot tehnic 3.9. Toluen 3.10. Benzen 3.11. n-butanol 3.12. 2-butanol 3.13. Acid hipofosforos, soluție 50% v/v 3.14. Reactiv diazo. Unul din următoarele: - clorbenzensulfonat de 3-nitro-1-benzendiazoniu (forma de

jrc753as1982 by Guvernul României (1982) [Corola-website/Law/85891_a_86678]
loc rece și ferit de lumină. În anumite cazuri, după adăugarea acidului ascorbic și a amoniacului, se poate forma un precipitat. În acest caz trebuie lăsat să se sedimenteze înainte de lucru. 3.22. Solvenți de developare 3.22.1. Acetonă - cloroform - toluen 3.22.2. Acetonă - cloroform - etanol absolut - amoniac 25% (80:10:10:1 raport volumetric) 3.22.3. Benzen - 2-butanol - apă (50:25:25 raport volumetric). Se agită bine și se folosește faza superioară după separare la temperatura camerei

jrc753as1982 by Guvernul României (1982) [Corola-website/Law/85891_a_86678]
În anumite cazuri, după adăugarea acidului ascorbic și a amoniacului, se poate forma un precipitat. În acest caz trebuie lăsat să se sedimenteze înainte de lucru. 3.22. Solvenți de developare 3.22.1. Acetonă - cloroform - toluen 3.22.2. Acetonă - cloroform - etanol absolut - amoniac 25% (80:10:10:1 raport volumetric) 3.22.3. Benzen - 2-butanol - apă (50:25:25 raport volumetric). Se agită bine și se folosește faza superioară după separare la temperatura camerei (20 până la 25 oC) 3.22

jrc753as1982 by Guvernul României (1982) [Corola-website/Law/85891_a_86678]
25% (80:10:10:1 raport volumetric) 3.22.3. Benzen - 2-butanol - apă (50:25:25 raport volumetric). Se agită bine și se folosește faza superioară după separare la temperatura camerei (20 până la 25 oC) 3.22.4. n-butanol - cloroform - reactiv M (7:70:23 raport volumetric). Se separă cu grijă la temperatura camerei (20...25 oC) și se folosește faza inferioară. Prepararea reactivului M Soluție amoniacală 25% (v/v): 24 volume, Acid hipofosforos 50% (3.13): 1 volum, Apă

jrc753as1982 by Guvernul României (1982) [Corola-website/Law/85891_a_86678]
Se lasă plăcile pulverizate să se usuce în aer la temperatura camerei pentru una până la trei ore. Notă: Dacă plăcile nu sunt dezactivate se pot produce pierderi de rezorcinol prin adsorbția ireversibilă pe silice. 4.5. Solvent de developare; acetonă - cloroform - acid acetic (raport volumetric 20:75:5) 4.6. Soluție standard de rezorcinol; se dizolvă 400 mg rezorcinol în 100 ml etanol 96% (4.3) (1 ml corespunde la 4000 μg rezorcinol). 4.7. Soluția standard intern: se dizolvă 400

jrc753as1982 by Guvernul României (1982) [Corola-website/Law/85891_a_86678]
în procente masice de metanol față de etanol sau 2-propanol. 3. PRINCIPIU Determinarea se realizează prin cromatografie de gaze. 4. REACTIVI Toți reactivii trebuie să fie de puritate analitică. 4.1. Metanol 4.2. Etanol absolut 4.3. 2-propanol 4.4. Cloroform, liber de alcooli prin spălare cu apă. 5. APARATURĂ 5.1. Cromatograf de gaze: cu detector catarometru pentru probele cu aerosoli cu detector cu ionizare cu flacără pentru probele non-aerosoli. 5.2. Baloane cotate de 100 ml 5.3. Pipete

jrc753as1982 by Guvernul României (1982) [Corola-website/Law/85891_a_86678]