724 matches
-
eliberate de acetonă se lasă să se separe de apă s-au se usucă trecândule prin Na2SO4 anhidru. După acesta, prin cromatografie de absorbție, din soluția benzidinică se separă carotenul de clorofilă, xantofilă, licopină. La capătul de jos al coloanei cromatografice se pune un tampon de vată cu grosime de 1 cm care împiedică absorbantul să iasă din coloană. Apoi în coloană se introduc cantități mici de MgCO3 activ sau Al2O3 îndesînd bine fiecare porțiune cu o baghetă de sticlă. Înălțimea
Chimia alimentelor. Analiza substraturilor alimentare by Lucia Carmen Trincă, Adina Mirela Căpraru () [Corola-publishinghouse/Science/430_a_1254]
-
din coloană. Apoi în coloană se introduc cantități mici de MgCO3 activ sau Al2O3 îndesînd bine fiecare porțiune cu o baghetă de sticlă. Înălțimea coloanei de absorbant trebuie să fie de 5-7 cm. Soluția benzinică de pigmenți trece prin coloana cromatografică folosind un vid ușor. Este necesar a se urmării ca la suprafață să rămână în continu un strat de benzină pentru a preîntâmpina oxidarea carotenului sub influența aerului. Apoi prin coloană se trece benzină pură până când tot carotenul se separă
Chimia alimentelor. Analiza substraturilor alimentare by Lucia Carmen Trincă, Adina Mirela Căpraru () [Corola-publishinghouse/Science/430_a_1254]
-
la 1 g material) datorită căruia volumul probei se micșorează sensibil și eluarea tCoferolilor cu benzen decurge mai complet și mai repede. Proba pisată se trece cantitativ cu benzen într-o coloană de absorbție. Grosimea stratului de diatomită în coloana cromatografică trebuie să fie de 3-5 cm. Deasupra absorbantului se pune un strat de 0,5 cm de Na2SO4 sau CuSO4 anhidru. TCoferolii se eluează cu benzen (20-50 ml) printr-un vid ușor. Eluatul se trece cantitativ într-un balon cotat
Chimia alimentelor. Analiza substraturilor alimentare by Lucia Carmen Trincă, Adina Mirela Căpraru () [Corola-publishinghouse/Science/430_a_1254]
-
CPK-MB reprezintă sub 5% din totalul CPK la populația generală. La pacienții dializați, au fost raportate niveluri crescute la 3-30%, în absența ischemiei miocardice, probabil reflectând hipertrofia miocardică. Acest fenomen se poate datora unui efect fals pozitiv asociat cu măsurarea cromatografică a CPK-MB. Cu alte metode (electroforetice, RIA sau adsorbția pe suport de sticlă), niveluri crescute ale CPK-MB se înregistrează la mai puțin de 5% dintre pacienții dializați asimptomatici, iar creșterile acestora nu depășesc 8% din CPK totală [Vaziri și Barton
Afectarea cardiovasculară în boala renală cronică by A. Covic, P. Gusbeth-Tatomir, L. Segall () [Corola-publishinghouse/Science/91913_a_92408]
-
saturată; În afara proprietăților calitative ale solului, foarte important pentru protecția apelor subterane este latura cantitativă, respectiv grosimea solului și a stratelor situate deasupra pânzelor freatice. Solul și rocile situate în acoperișul acviferelor se comportă față de poluanți ca o veritabilă coloană cromatografică, asigurând reținerea și distribuția stratigrafică a acestora pe verticală. Nu trebuie ignorat faptul că poluanții reținuți în sol pot fi desprinși uneori din matricea lor de reținere și antrenați spre apele subterane și superficiale sub acțiunea apelor provenite din precipitații
SIMPOZIONUL NAȚIONAL. CREATIVITATE ȘI MODERNITATE ÎN ȘCOALA ROMÂNEASCĂ by Ursache Gabriela Alina () [Corola-publishinghouse/Science/91750_a_92812]
-
pentru lignină se studiază mai mult masa moleculară medie. Se cunosc mai multe metode experimentale pentru determinarea acestor caracteristici ale ligninei: Cromatografia pe gel permeabil Cromatografia pe gel permeabil (GPCĂ, uneori numită cromatografie cu filtrare pe gel (GFCĂ, presupune fracționarea cromatografică a macromoleculelor după masa moleculară. La începuturile dezvoltării acestei metode s-au folosit geluri polidextran reticulate, având mărimi variate ale porilor (Sephadexă ca faze staționare. Când sunt umflate în apă, astfel de geluri formează o rețea tridimensională care acționează ca
LIGNINA – POLIMER NATURAL AROMATIC CU RIDICAT POTENȚIAL DE VALORIFICARE by ELENA UNGUREANU () [Corola-publishinghouse/Science/1630_a_2976]
-
ca faze staționare. Când sunt umflate în apă, astfel de geluri formează o rețea tridimensională care acționează ca o sită moleculară. Când o soluție apoasă de macromolecule este lăsată să treacă printro coloană care conține gelul, are loc o separare cromatografică; moleculele cu masă moleculară mică pătrund prin porii particulelor gelului, dar cele mari sunt excluse din gel și trec direct prin coloană. În consecință, moleculele cele mai mari eluează mai întâi, iar cele mai mici la urmă. Tehnica fracționării macromoleculelor
LIGNINA – POLIMER NATURAL AROMATIC CU RIDICAT POTENȚIAL DE VALORIFICARE by ELENA UNGUREANU () [Corola-publishinghouse/Science/1630_a_2976]
-
importantă de laborator dar și industrială pentru separarea ligninelor pe baza mărimii moleculare. Deși nu este o metodă standard pentru determinarea distribuției maselor moleculare a ligninelor, ultrafiltrarea are merite potențiale de folosire pe scară largă în laboratoare. IV.5. METODE CROMATOGRAFICE Cromatografia în fază lichidă de înaltă performanță (HPLCĂ Până la jumătatea anilor 1970, aproape toate materialele fenolice cu masă moleculară mică, din care majoritatea au fost înrudite cu lignina, au fost separate prin cromatografie pe hârtie sau pe plăci în straturi
LIGNINA – POLIMER NATURAL AROMATIC CU RIDICAT POTENȚIAL DE VALORIFICARE by ELENA UNGUREANU () [Corola-publishinghouse/Science/1630_a_2976]
-
metodele convenționale sunt viteza de analiză, ușurința cuantificării, certitudinea și automatizarea. În plus, separarea prin HPLC nu necesită apelarea la tehnici care sunt necesare pentru cromatografia pe coloană și în strat subțire. Figura 29 prezintă necesarul de echipament pentru separări cromatografice în fază lichidă de înaltă performanță. Sistemul cel mai simplu constă dintr-o pompă pentru alimentarea precisă cu solvent, un orificiu pentru injectarea probei, o coloană HPLC, un detector și un înregistrator. Astfel de configurații sunt, în mod normal descrise
LIGNINA – POLIMER NATURAL AROMATIC CU RIDICAT POTENȚIAL DE VALORIFICARE by ELENA UNGUREANU () [Corola-publishinghouse/Science/1630_a_2976]
-
de analiză, prezentând detaliat pe cele de: dispersie optică rotatorie, dicroism circular și calorimetrie prin scanare diferențială, acestea având un rol important în analiza curentă a medicamentelor. În lucrare s-au expus pe larg tehnicile și metodele incluse în analiza cromatografică. Am insistat asupra celei mai utilizate metode, cromatografia planară, dezvoltând tehnicile de lucru, natura fazelor staționare și mobile, aparatura, procedee de detecției etc. Printre celelalte metode, cromatografia cu fluide supercritice ocupă un spațiu aparte scoțând în evidență marele ei avantaj
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
acceptabilă. Gradul de separare Pentru o extracție într-o singură etapă, gradul de separare este dat de diferența dintre fracțiunile extrase. Acesta tinde către unitate în cazul unei separări bune și către zero în cazul unei separări nereușite. Factorul R - cromatografic În cromatografie, estimarea procesului de separare se bazează pe diferențele între mobilitățile componenților din amestecul de analizat. Parametrul care reflectă aceste mobilități este factorul de întârziere R, care este direct legat de modul de migrare al solutului în sistemul cromatografic
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
cromatografic În cromatografie, estimarea procesului de separare se bazează pe diferențele între mobilitățile componenților din amestecul de analizat. Parametrul care reflectă aceste mobilități este factorul de întârziere R, care este direct legat de modul de migrare al solutului în sistemul cromatografic dat. Viteza de deplasare a fiecărei zone cromatografice depinde de echilibrul interfazic, adică de competiția între forțele de reținere și cele de înaintare prin coloană, manifestate de faza staționară și respectiv de faza mobilă. Componenții vor migra de-alungul coloanei în
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
bazează pe diferențele între mobilitățile componenților din amestecul de analizat. Parametrul care reflectă aceste mobilități este factorul de întârziere R, care este direct legat de modul de migrare al solutului în sistemul cromatografic dat. Viteza de deplasare a fiecărei zone cromatografice depinde de echilibrul interfazic, adică de competiția între forțele de reținere și cele de înaintare prin coloană, manifestate de faza staționară și respectiv de faza mobilă. Componenții vor migra de-alungul coloanei în ordinea descrescătoare a afinităților lor pentru faza staționară
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
de coeficientul de distribuție D prin raportul . Ultimele două relații scot în evidență faptul că, deplasarea componenților prin coloană este diferită în funcție de coeficienții lor de distribuție DA și DB. Astfel, două substanțe A și B se vor deplasa prin coloana cromatografică cu viteze diferite, potrivit valorilor proprii corespunzătoare RA și RB. Raportul lor permite aprecierea ordinii de înaintare pe coloană. Dacă DA > DB atunci RA < RB, prin urmare, componentul B va migra mai repede prin coloană. Datorită marii varietăți a metodelor
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
6. METODE DE SEPARARE În cadrul prezentei lucrări ne vom referii la câteva metode de separare aplicabile în laboratoarele de analiză a medicamentelor: metode de separare prin volatilizare; metode de separare prin extracție: (lichid-lichid, solid-lichid, cu fluide supercritice); metode de separare cromatografice. I. 6. 1. METODE DE SEPARARE PRIN VOLATILIZARE Distilarea este una din cele mai vechi metode de purificare a lichidelor. Separarea se bazează pe diferențele dintre presiunile de vapori ale lichidelor care compun un amestec. Pe scurt, distilarea presupune încălzirea
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
Extracția compușilor farmaceutici/nutritivilor - Extracția nicotinei și cofeinei - Extracții din alimente - Curățirea implantelor medicale - Obținerea nanoparticulelor de substațe medicamentoase - Colorarea textilelor - Uscarea aerogelulilor - Curățirea cașetelor - Extracția polimerilor - Impregnarea biopolimerilor - Extracția acizilor grași și lipidelor din microalge I. 6. 3. SEPARAREA CROMATOGRAFICĂ Cromatografia cuprinde o serie de metode de analiză bazate pe separarea componenților unei probe, prin migrarea lor diferențiată între două faze dintre care una este staționară, iar cealaltă mobilă. Migrarea diferențiată este o consecință a vitezelor diferite cu care componenții
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
unei probe, prin migrarea lor diferențiată între două faze dintre care una este staționară, iar cealaltă mobilă. Migrarea diferențiată este o consecință a vitezelor diferite cu care componenții amestecului antrenați de faza mobilă se deplasează de-alungul fazei staționare în coloana cromatografică sau un echivalent al acesteia: hârtie cromatografică sau strat subțire. Mișcarea moleculelor este determinată de raportul dintre 2 forțe: forța ce împinge faza mobilă și odată cu ea moleculele pentru care are afinitate, favorizată de solubilitate, volatilitate, etc.; forța de reținere
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
două faze dintre care una este staționară, iar cealaltă mobilă. Migrarea diferențiată este o consecință a vitezelor diferite cu care componenții amestecului antrenați de faza mobilă se deplasează de-alungul fazei staționare în coloana cromatografică sau un echivalent al acesteia: hârtie cromatografică sau strat subțire. Mișcarea moleculelor este determinată de raportul dintre 2 forțe: forța ce împinge faza mobilă și odată cu ea moleculele pentru care are afinitate, favorizată de solubilitate, volatilitate, etc.; forța de reținere a fazei staționare pentru moleculele cu care
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
are afinitate, favorizată de solubilitate, volatilitate, etc.; forța de reținere a fazei staționare pentru moleculele cu care interacționează. Raportul dintre cele 2 forțe este diferit, funcție de moleculele ce trebuie separate, ceea ce determină mobilități diferite și separarea componentelor. CLASIFICARE Clasificarea metodelor cromatografice se poate realiza luând ca bază numeroase criterii, în funcție de participanții în procesul de separare sau după condițiile de lucru. Astfel de criterii sunt: starea și natura probei de analizat; mediul de sorbție (lichid, solid, hârtie, strat subțire); modul de curgere
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
după tehnica de lucru adoptată (eluție frontală, prin deplasare); după forma izotermei de sorbție (lineară - nelineară); în regim izotermic, cu regim programat etc. În funcție de mecanismul care stă la baza procesului elementar de separare și după natura celor două faze, metodele cromatografice se pot clasifica astfel (fig. I.20): cromatografia de adsorbție. Acest tip de cromatografie constă în distribuirea componenților unui amestec dat, în funcție de afinitățile lor pentru faza staționară, care este un solid dotat cu proprietăți adsorbante. Distingem după natura fazei mobile
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
ale schimbătorului de ioni. cromatografia de excludere - difuzie (excludere moleculară, filtrare prin gel). Faza staționară este de aceeași natură și compoziție ca și faza mobilă. Suportul este un material cu porozitate controlată, de obicei geluri. Moleculele de solut părăsesc coloana cromatografică în ordinea descrescătoare a masei lor moleculare. Componenții cu masă moleculară mare neputând pătrunde în faza staționară conținută în cavitățile granulelor de gel, vor părăsi primii coloana - excludere; cei cu masă moleculară mică vor difuza liber între faza intragranulară (faza
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
masă moleculară mică vor difuza liber între faza intragranulară (faza staționară) și faza intergranulară (faza mobilă) și vor ieși ultimii. CAPITOLUL I Aspecte privind separarea substanțelor medicamentoase PROCEDEUL ELUȚIEI Metoda constă în introducerea unei cantități mici de probă în coloana cromatografică și apoi a unui volum mare de fază mobilă care se numește agent de eluare sau eluent. Componenții separați sunt colectați la baza coloanei în fracțiuni de eluat și analizați prin diverse metode (fig. I.22). CAPITOLUL I Repartizarea componenților
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
a unui volum mare de fază mobilă care se numește agent de eluare sau eluent. Componenții separați sunt colectați la baza coloanei în fracțiuni de eluat și analizați prin diverse metode (fig. I.22). CAPITOLUL I Repartizarea componenților pe coloana cromatografică se numește developare, iar solventul care antrenează substanța de analizat, eluant. Prin developare rezultă o separare completă dacă zonele componenților sunt distincte, despărțite prin spații de sorbent libere de substanță. Rezultatul distribuției zonelor de-alungul coloanei se numește cromatogramă (fig. I.
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
este identificat și dozat. Reprezentarea grafică a concentrației în funcție de volumul colectat se numește curbă de eluție (fig. I.24). Când viteza de eluție este menținută constantă se obține un grafic similar celui menționat în funcție de timpul de eluție. Elementele unei analize cromatografice: Linie de bază = orice parte a cromatogramei unde doar faza mobilă iese din coloană. • Maximul picului = cel mai înalt punct al picului. • Punct de injectare = punctul în care proba este plasată în coloană. • Punct mort = poziția picului maxim al unui
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
In cazul unei izoterme de sorbție liniară (izoterma I) este evident că pentru C2=2C1 cantitățile adsorbite vor fi q2=2q1 ceea ce înseamnă proporționalitate între cantitatea de substanță sorbită și concentrația sa în soluție. Drept consecință are loc străbaterea coloanei cromatografice cu o viteză independentă de concentrație. In cazul unei izoterme de sorbție convexă (II) se observă că, q2 este mai mic decât 2q1. Aceasta arată că la concentrații mai mari (C2) o proporție mai mare de substanță rămâne în soluție
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]