427 matches
-
metode de analiză descrise mai jos acoperă întregul interval de solubilități dar nu sunt aplicabile substanțelor volatile: - o metodă care se aplică substanțelor relativ pure, cu solubilitate scăzută (<10-2 grame pe litru) și care sunt stabile în apă, denumită "metoda eluției pe coloană ", - o altă metodă care se aplică substanțelor relativ pure, cu solubilitate mai mare (>10-2 grame pe litru) și care sunt stabile în apă denumită "metoda prin solubilitate în flacon". Solubilitatea în apă a probei poate fi considerabil afectată
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
la comparația cu rezultatele obținute prin alte metode. 1.4. PRINCIPIUL METODEI DE TESTARE Cantitatea aproximativă dintr-o probă și timpul necesar pentru a realiza concentrația de saturație vor fi determinate într-un test preliminar simplu. 1.4.1. Metoda eluției pe coloană Această metodă se bazează pe eluția substanței de testare cu apă dintr-o microcoloană încărcată cu un suport inert, cum ar fi mărgele de sticlă sau nisip, acoperite cu proba în exces. Solubilitatea în apă se determină atunci când
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
1.4. PRINCIPIUL METODEI DE TESTARE Cantitatea aproximativă dintr-o probă și timpul necesar pentru a realiza concentrația de saturație vor fi determinate într-un test preliminar simplu. 1.4.1. Metoda eluției pe coloană Această metodă se bazează pe eluția substanței de testare cu apă dintr-o microcoloană încărcată cu un suport inert, cum ar fi mărgele de sticlă sau nisip, acoperite cu proba în exces. Solubilitatea în apă se determină atunci când concentrația masică de eluat este constantă. Valoarea este
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
atins starea de echilibru de saturație. Apoi se determină printr-o metodă analitică potrivită concentrația substanței în soluție apoasă, care nu trebuie să conțină nici un fel de particule nedizolvate. 1.5. CRITERII DE CALITATE 1.5.1. Repetabilitatea Pentru metoda eluției pe coloană, este acceptabilă < 30%; pentru metoda prin solubilitate în flacon, este necesar ca aceasta să fie < 15%. 1.5.2. Sensibilitatea metodei Aceasta depinde de metoda de analiză, dar pot fi realizate determinări ale concentrației până la 10-6 grame pe
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
apă adăugată la care apare o dizolvare completă a probei. Dacă substanța este încă aparent insolubilă se lasă mai mult de 24 de ore (maximum 96 de ore) sau se diluează în continuare pentru a stabili dacă se folosește metoda eluției pe coloană sau metoda flaconului. 1.6.3. Metoda eluției pe coloană 1.6.3.1. Suport, solvent și eluent Materialul suport pentru metoda eluției pe coloană trebuie să fie inert. Materiale care pot fi folosite sunt mărgelele de sticlă
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
Dacă substanța este încă aparent insolubilă se lasă mai mult de 24 de ore (maximum 96 de ore) sau se diluează în continuare pentru a stabili dacă se folosește metoda eluției pe coloană sau metoda flaconului. 1.6.3. Metoda eluției pe coloană 1.6.3.1. Suport, solvent și eluent Materialul suport pentru metoda eluției pe coloană trebuie să fie inert. Materiale care pot fi folosite sunt mărgelele de sticlă și nisipul. Pentru a aplica proba pe suport se folosește
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
96 de ore) sau se diluează în continuare pentru a stabili dacă se folosește metoda eluției pe coloană sau metoda flaconului. 1.6.3. Metoda eluției pe coloană 1.6.3.1. Suport, solvent și eluent Materialul suport pentru metoda eluției pe coloană trebuie să fie inert. Materiale care pot fi folosite sunt mărgelele de sticlă și nisipul. Pentru a aplica proba pe suport se folosește un solvent volatil potrivit de calitate pro analisis. Ca eluent se folosește apa dublu distilată
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
5 ml de apă, apoi suspensia se adaugă în microcoloană. Ca alternativă, suportul uscat poate fi turnat în microcoloană, care a fost deja umplută cu apă, și apoi lăsat timp de aproximativ 2 ore până la atingerea echilibrului. Procedură de testare: Eluția substanței din suport poate fi efectuată într-unul din următoare două moduri: - cu pompă de recirculare (a se vedea figura 1) - cu rezervor de apă (a se vedea figura 4). 1.6.3.3. Metoda eluției pe coloană cu pompă
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
echilibrului. Procedură de testare: Eluția substanței din suport poate fi efectuată într-unul din următoare două moduri: - cu pompă de recirculare (a se vedea figura 1) - cu rezervor de apă (a se vedea figura 4). 1.6.3.3. Metoda eluției pe coloană cu pompă de recirculare Aparatură Schema unui sistem tipic este prezentată în figura 1. O microcoloană corespunzătoare este prezentată în figura 2, deși sunt acceptabile orice dimensiuni, cu condiția respectării criteriilor de reproductibilitate și sensibilitate. Coloana este prevăzută
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
definit prin 5 probe succesive a căror concentrație nu diferă cu mai mult de 30%, în mod aleatoriu. Aceste probe sunt separate de intervale de timp corespunzătoare trecerii a cel puțin 10 volume de eluent. 1.6.3.4. Metoda eluției pe coloană cu vas de nivel Aparatură (a se vedea figurile 4 și 3) Vasul de nivel: Conectarea la vasul de nivel este făcută prin folosirea unei olive de sticlă conectată prin tuburi din PTFE. Este recomandată folosirea unui debit
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
prin tuburi din PTFE. Este recomandată folosirea unui debit de aproximativ 25 ml/h. Eluații succesivi se colectează și se analizate prin metoda aleasă. Procedeul de măsurare Pentru a determina solubilitatea în apă sunt folosite acele fracțiuni din intervalul de eluție concentrațiile sunt constante (30%) pentru cel puțin 5 fracțiuni consecutive. În ambele cazuri (folosind o pompă de recirculare sau un vas de nivel), o a doua serie de probe se efectuează la jumătate din debitul primei. Dacă rezultatele celei de
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
o metodă analitică specifică substanței, deoarece cantități mici de impurități solubile pot antrena erori mari la măsurarea solubilității. Exemple de astfel de metode sunt: cromatografia de gaz sau lichid, metodele titrimetrice, metodele fotometrice, metodele voltametrice. 2. DATE 2.1. METODA ELUȚIEI PE COLOANĂ Valoarea medie obținută de la cel puțin cinci probe consecutive în zona platoului de saturație al curbei de solubilitate în funcție de timp se ia în considerare pentru calculul saturației, precum și pentru calcularea deviației standard. Rezultatele se exprimă în unități de
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
calculează media, care se exprimă în unități de masă pe volum de soluție. Poate fi necesară convertirea unităților de masă în unități de volum, folosind densitatea, dacă solubilitatea este foarte mare (>100 grame pe litru). 3. RAPORT 3.1. METODA ELUȚIEI PE COLOANĂ Protocolul de test cuprinde, dacă este posibil, următoarele informații: - rezultatele testului preliminar, - specificațiile exacte ale substanței (identitate și impurități), - concentrațiile individuale, debitele și pH-ul pentru fiecare eșantion, - deviația medie și deviația standard de la cel puțin 5 probe
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
solubility of solids and liquids with low solubility - Column elution method (3) NF T 20-046 (AFNOR) (Sept. 85). Chemical products for industrial use - Determination of water solubility of solids and liquids with high solubility - Flask method Apendice Figura 1 METODA ELUȚIEI PE COLOANĂ CU POMPĂ DE RECIRCULARE Figura 2 MICROCOLOANĂ TIP (Toate dimensiunile în milimetri) Figura 3 MICROCOLOANĂ TIP (Toate dimensiunile în milimetri) Figura 4 METODA COLOANEI DE ELUȚIE CU VAS DE NIVEL 1 = vas de nivel (de ex. balon de
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
solids and liquids with high solubility - Flask method Apendice Figura 1 METODA ELUȚIEI PE COLOANĂ CU POMPĂ DE RECIRCULARE Figura 2 MICROCOLOANĂ TIP (Toate dimensiunile în milimetri) Figura 3 MICROCOLOANĂ TIP (Toate dimensiunile în milimetri) Figura 4 METODA COLOANEI DE ELUȚIE CU VAS DE NIVEL 1 = vas de nivel (de ex. balon de 2,5 litri) 2 = coloană (a se vedea figura 3) 3 = colector de fracții 4 = termostat 5 = furtun de teflon 6 = dop rodat din sticlă 7 = conductă de
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
lungi de hidrocarburi (de exemplu C8, C18) legate chimic pe silice. Substanțele injectate într-o astfel de coloană se mișcă de-a lungul ei cu diferite viteze din cauza gradelor diferite de partiție între faza mobilă și faza staționară cu hidrocarburi. Eluția amestecurilor de substanțe se face în funcție de caracterul hidrofob, substanțele solubile în apă fiind eluate mai întâi și cele solubile în solvenți organici eluate ultimele, proporțional cu coeficientul lor de partiție hidrocarbură/apă. Aceasta face posibilă să fie stabilită relația dintre
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
capacitate k, dat de: în care tR = timpul de retenție al substanței testate și to = timpul mediu necesar unei molecule de solvent pentru a trece prin coloană (timp mort). Nu sunt necesare metode analitice cantitative, ci doar determinarea timpilor de eluție. 1.5. CRITERII DE CALITATE 1.5.1. Repetabilitatea Metoda agitării flaconului Pentru a asigura acuratețea măsurătorii coeficientului de partiție trebuie realizate determinări duble în trei condiții de testare diferite, prin care cantitatea de substanță utilizată, precum și raportul dintre volumelor
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
procent minim de grupe polare (11). Pot fi folosite umpluturi de microparticule pentru inversarea fazelor sau coloane gata umplute. O coloană de gardă poate fi poziționată între sistemul de injecție și coloana analitică. Faza mobilă Pentru a prepara solventul de eluție se folosește metanol grad HPLC și apă de puritate HPLC; solventul este degazat înainte de folosire. Se folosește eluția izocratică. Se utilizează un raport metanol/apă cu un conținut minim de apă de 25%. În general, un amestec metanol-apă 3:1
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
umplute. O coloană de gardă poate fi poziționată între sistemul de injecție și coloana analitică. Faza mobilă Pentru a prepara solventul de eluție se folosește metanol grad HPLC și apă de puritate HPLC; solventul este degazat înainte de folosire. Se folosește eluția izocratică. Se utilizează un raport metanol/apă cu un conținut minim de apă de 25%. În general, un amestec metanol-apă 3:1 este satisfăcător pentru eluția compușilor cu log P = 6 într-o oră, la un debit de 1 ml
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
grad HPLC și apă de puritate HPLC; solventul este degazat înainte de folosire. Se folosește eluția izocratică. Se utilizează un raport metanol/apă cu un conținut minim de apă de 25%. În general, un amestec metanol-apă 3:1 este satisfăcător pentru eluția compușilor cu log P = 6 într-o oră, la un debit de 1 ml/minut. Pentru compușii cu log P mare poate fi necesar să se scurteze timpul de eluție (și cel al compușilor de referință) prin descreșterea polarității fazei
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
În general, un amestec metanol-apă 3:1 este satisfăcător pentru eluția compușilor cu log P = 6 într-o oră, la un debit de 1 ml/minut. Pentru compușii cu log P mare poate fi necesar să se scurteze timpul de eluție (și cel al compușilor de referință) prin descreșterea polarității fazei mobile sau a lungimii coloanei. Substanțele cu solubilitate foarte scăzută în n-octanol tind să dea în mod valori neobișnuit de mici pentru log Pow prin metoda HPLC; picurile unor astfel
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
pentru compușii de referință folosiți la calibrare, - detalii despre dreapta de regresie calculată (log k în funcție de log P), - datele de retenție medii și valoarea interpolată log P pentru compusul de testare, - descrierea echipamentului și a condițiilor de operare, - profilurile de eluție, - cantități din substanțele de testare și de referință introduse în coloană, - timpul mort și cum a fost măsurat. 4. REFERINȚE BIBLIOGRAFICE (1) OECD, Paris, 1981, Test Guideline 107, Decision of the Council C(81) 30 final. (2) C. Hansch and
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
extrage acidul sorbic în faza organică prin scuturarea tubului timp de 5 minute. Se lasă să se așeze. 3.3.2. Pregătirea soluției de referință Se selectează un vin pentru care cromatograma extractului cu eter nu arată nici un vârf corespunzător eluției acidului sorbic. Vinul este supraîncărcat cu acid sorbic cu o concentrație de 100 mg/l. Se tratează 20 de ml din proba astfel preparată conform procedurii de la punctul 3.3.1. 3.3.3. Cromatografia Folosind o microsiringă, se injectează
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/86816_a_87603]
-
un acid slab (cu pH în jur de 3,5), utilizându-se schimbul de ioni la temperaturi ridicate. Comportamentul separației cromatografice a berkeliului era necunoscută atunci, dar acesta a fost anticipat , luându-se ca reper prin analogie terbiul (vezi curbele eluțiilor din imagine). Primele rezultate au fost complet dezamăgitoare, deoarece savanții nu au putut găsi nicio urmă de emisii alfa în produsul eluției. Doar cercetările făcute asupra caracteristicilor razelor X și a semnalelor conversiei interne s-a pledat cu descoperirea unui
Berkeliu () [Corola-website/Science/305268_a_306597]
-
berkeliului era necunoscută atunci, dar acesta a fost anticipat , luându-se ca reper prin analogie terbiul (vezi curbele eluțiilor din imagine). Primele rezultate au fost complet dezamăgitoare, deoarece savanții nu au putut găsi nicio urmă de emisii alfa în produsul eluției. Doar cercetările făcute asupra caracteristicilor razelor X și a semnalelor conversiei interne s-a pledat cu descoperirea unui izotop al berkeliului. Numărul de masă al izotopului putea fi 243 sau 244, dar nimic nu era cert; însă, mai târziu, savanții
Berkeliu () [Corola-website/Science/305268_a_306597]