1,479 matches
-
este de 2.000 UI vitamina A/kg. 2. Principiul metodei Proba este hidrolizată cu soluție etanolică de hidroxid de potasiu, iar vitamina A este extrasă în eter de petrol. Solventul este înlăturat prin evaporare, iar reziduul este diluat în metanol și, dacă este necesar, diluat până la concentrația necesară. Conținutul de vitamina A este determinat prin lichid cromatografie de înaltă performanță cu fază inversă (RP-HPLC), folosindu-se un detector cu UV sau cu fluorescentă. Parametrii cromatografici sunt aleși astfel încât să nu
EUR-Lex () [Corola-website/Law/185514_a_186843]
-
sunt aleși astfel încât să nu existe nicio diferență între toți compușii alcoolici trans ai vitaminei A și izomerii cis. 3. Reactivi: 3.1. Etanol, c = 96%, anhidru 3.2. Eter de petrol, interval de fierbere 40°-60°C 3.3. Metanol 3.4. Soluție de hidroxid de potasiu, â = 50 g/100 ml 3.5. Soluția de ascorbat de sodiu, â = 10 g/100 ml (a se vedea observațiile de la pct. 7.7) 3.6. Sulfit de sodiu, Na(2)S
EUR-Lex () [Corola-website/Law/185514_a_186843]
-
120 g/l (pentru x = 9) (a se vedea observațiile de la pct. 7.8) 3.7. Soluție de fenoftaleină, â = 2 g/100 ml în etanol (pct. 3.1) 3.8. 2-Propanol 3.9. Faza mobilă pentru HPLC: amestec de metanol (pct. 3.3) și apă, de exemplu 980 + 20 (v + v). Raportul exact trebuie determinat prin intermediul caracteristicilor coloanei folosite. 3.10. Azot, liber de oxigen 3.11. Acetat de vitamina A trans total, extrapur, cu activitate certificată, de exemplu 2
EUR-Lex () [Corola-website/Law/185514_a_186843]
-
restabilește presiunea atmosferică prin admisie de nitrogen (pct. 3.10) și se îndepărtează balonul de pe evaporatorul rotativ. Se înlătură solventul rămas în curent de azot (pct. 3.10) și se dizolvă imediat reziduul cu un volum cunoscut (10-100 ml) de metanol (pct. 3.3) (concentrația de vitamina A trebuie să fie între 5 UI/ml și 30 UI/ ml). 5.5. Efectuarea determinării prin HPLC Vitamina A este separată pe o coloană C(18) cu fază inversă (pct. 4.5.1
EUR-Lex () [Corola-website/Law/185514_a_186843]
-
folosite alte condiții, cu obligația ca acestea să ofere rezultate echivalente. Coloana de lichid cromatografie (pct. 4.5.1): 250 mm x 4 mm, C(18) de 5 sau 10 æm ori echivalent Faza mobilă (pct. 3.9): amestec de metanol (pct. 3.3) și apă, de exemplu 980 + 20 (v + v) Rata de curgere: 1-2 ml/min. Detector (pct. 4.5.2): detector cu UV (325 nm) sau detector cu fluorescentă (excitație: 325 nm/emisie: 475 nm) 5.6. Calibrare
EUR-Lex () [Corola-website/Law/185514_a_186843]
-
2). Se evaporă 100 ml din acest extract pe evaporatorul rotativ (a se vedea pct. 5.4) până aproape de sec, se înlătură solventul rămas cu un curent de azot (pct. 3.10) și se redizolvă reziduul în 10,0 ml metanol (pct. 3.3). Concentrația nominală a acestei soluții este 560 UI vitamina A/ml. Conținutul exact trebuie determinat în conformitate cu pct. 5.6.3.3. Soluția standard de lucru trebuie preparată proaspătă, înainte de folosire. Se pipetează 2,0 ml din această
EUR-Lex () [Corola-website/Law/185514_a_186843]
-
Conținutul exact trebuie determinat în conformitate cu pct. 5.6.3.3. Soluția standard de lucru trebuie preparată proaspătă, înainte de folosire. Se pipetează 2,0 ml din această soluție standard de lucru, într-un balon cotat de 20 ml, se completează cu metanol până la semn (pct. 3.3) și se amestecă. Concentrația nominală a acestei soluții standard de lucru diluate este de 56 UI de vitamina A/ml. 5.6.2. Prepararea soluțiilor de calibrare și a graficului de calibrare: se transferă 1
EUR-Lex () [Corola-website/Law/185514_a_186843]
-
soluțiilor de calibrare și a graficului de calibrare: se transferă 1,0; 2,0; 5,0 și 10,0 ml din soluția standard de lucru, diluată într-o serie de baloane cotate de 20 ml, se completează până la semn cu metanol (pct. 3.3) și se amestecă. Concentrațiile nominale ale acestor soluții sunt 2,8; 5,6; 14,0 și 28,6 UI de vitamina A/ml. Se injectează 20 æl din fiecare soluție de calibrare de mai multe ori și
EUR-Lex () [Corola-website/Law/185514_a_186843]
-
de determinare este de 2 mg vitamina E/kg. 2. Principiu Proba este hidrolizată cu soluție de hidroxid de potasiu etanolic, iar vitamina E este extrasă în eter de petrol. Solventul este înlăturat prin evaporare, iar reziduul este dizolvat în metanol și, dacă este necesar, diluat până la concentrația necesară. Conținutul de vitamina E este determinat prin lichid cromatografie de înaltă performanță cu fază inversată (RP-HPLC), folosindu-se un detector cu fluorescentă sau UV. 3. Reactivi 3.1. Etanol, c = 96% 3
EUR-Lex () [Corola-website/Law/185514_a_186843]
-
E este determinat prin lichid cromatografie de înaltă performanță cu fază inversată (RP-HPLC), folosindu-se un detector cu fluorescentă sau UV. 3. Reactivi 3.1. Etanol, c = 96% 3.2. Eter de petrol, fracția 40°C - 60°C 3.3. Metanol 3.4. Soluție de hidroxid de potasiu, â = 50 g/100 ml 3.5. Soluție de ascorbat de sodiu, â = 10 g/100 ml (a se vedea observațiile de la pct. 7.7) 3.6. Sulfit de sodiu, Na(2)S
EUR-Lex () [Corola-website/Law/185514_a_186843]
-
în glicerol, â = 120 g/l (pentru x = 9) (a se vedea observațiile de la pct. 7.8) 3.7. Soluție de fenolftaleină, â = 2 g/100 ml în etanol (pct. 3.1) 3.8. Faza mobilă pentru HPLC: amestec de metanol (pct. 3.3) și apă, de exemplu: 980 + 20 (v + v). Raportul exact trebuie să fie determinat prin intermediul caracteristicilor coloanei folosite. 3.9. Azot liber de oxigen 3.10. DL-α-tocoferol acetat, extrapur, cu activitate certificată 3.10.1. Soluție stoc
EUR-Lex () [Corola-website/Law/185514_a_186843]
-
presiunea atmosferică prin admisie de azot (pct. 3.9) și se îndepărtează balonul de pe evaporatorul rotativ. Se înlătură solventul rămas printr-un curent de azot (pct. 3.9) și se dizolvă imediat reziduul cu un volum cunoscut (10-100 ml) de metanol (pct. 3.3) (concentrația de L-α-tocoferol trebuie să fie între 5 æ/ml și 30 æg/ml). 5.5. Determinare prin HPLC: vitamina E este separată pe o coloană cu fază inversată de C(18) (pct. 4.5.1), iar
EUR-Lex () [Corola-website/Law/185514_a_186843]
-
situații, cu condiția ca acestea să ofere rezultate echivalente. Coloană de lichid cromatografic (pct. 4.5.1): 250 mm x 4 mm, C(18), ambalaje de 5 æm sau 10 æm sau echivalent Faza mobilă (pct. 3.8): amestec de metanol (pct. 3.3) și apă, de exemplu: 980 + 20 (v + v) Debit: 1-2 ml/min Detector (pct. 4.5.2): detector cu fluorescentă (excitație: 295 nm, emisie: 330 nm) sau detector de UV (292 nm) 5.6. Calibrare (DL acetat
EUR-Lex () [Corola-website/Law/185514_a_186843]
-
2). Se evaporă 25 ml din acest extract pe evaporatorul rotativ (a se vedea pct. 5.4) până aproape de uscare, se înlătură solventul rămas cu un curent de azot (pct. 3.9) și se redizolvă reziduurile în 25,0 ml metanol (pct. 3.3). Concentrația nominală a acestei soluții este 45,5 æg DL-α-tocoferol/ml, echivalent cu 50 æg DL-α-tocoferol acetat/ ml. Soluția standard de lucru trebuie preparată proaspătă, înainte de folosire. 5.6.1.2. Prepararea soluțiilor de calibrare sau a
EUR-Lex () [Corola-website/Law/185514_a_186843]
-
Prepararea soluțiilor de calibrare sau a curbei de calibrare: se transferă 1,0, 2,0, 4,0 și 10,0 ml din soluția standard de lucru într-o serie de baloane gradate de 20 ml, se completează până la semn cu metanol (pct. 3.3) și se amestecă. Concentrațiile nominale ale acestor soluții sunt: 2,5; 5,0; 10,0 și 25,0 æg/ ml DL-α-tocoferol acetat, de exemplu: 2,28, 4.55, 9,10 æg/ml și 22,8 æg/ml
EUR-Lex () [Corola-website/Law/185514_a_186843]
-
6.2. DL-α-tocoferol standard de referință 5.6.2.1. Prepararea soluției standard de lucru Se transferă cu pipeta 2,0 ml soluție de tocoferol acetat (pct. 3.11.1) într-un balon cotat de 50 ml, se dizolvă în metanol (pct. 3.3) și se completează până la semn cu metanol. Concentrația nominală a acestei soluții este de 40 æg DL-α-tocoferol/ml, echivalent cu 44,0 æg de tocoferol acetat/ml. Soluția standard de lucru trebuie preparată proaspătă înainte de folosire. 5
EUR-Lex () [Corola-website/Law/185514_a_186843]
-
Prepararea soluției standard de lucru Se transferă cu pipeta 2,0 ml soluție de tocoferol acetat (pct. 3.11.1) într-un balon cotat de 50 ml, se dizolvă în metanol (pct. 3.3) și se completează până la semn cu metanol. Concentrația nominală a acestei soluții este de 40 æg DL-α-tocoferol/ml, echivalent cu 44,0 æg de tocoferol acetat/ml. Soluția standard de lucru trebuie preparată proaspătă înainte de folosire. 5.6.2.2. Prepararea soluțiilor de calibrare și a graficului
EUR-Lex () [Corola-website/Law/185514_a_186843]
-
soluțiilor de calibrare și a graficului de calibrare Se transferă 1,0; 2,0; 4,0 și 10,0 ml din soluția standard de lucru diluată într-o serie de baloane cotate de 20 ml, se completează până la semn cu metanol (pct. 3.3) și se amestecă. Concentrațiile nominale ale acestor soluții sunt: 2,0; 4,0; 8,0 și 20,0 æg/ml și 22,0 æg/ml tocoferol acetat. Se injectează 20 æl din fiecare soluție de calibrare de
EUR-Lex () [Corola-website/Law/185514_a_186843]
-
evita formarea de BaCO(3) ce ar putea afecta determinarea] (a se vedea observația de la pct. 9.3) 3.5. Hidroxid de sodiu 3.6. Acid ortofosforic, w = 85% 3.7. Acid clorhidric, 20 = 1,19 g/ml 3.8. Metanol, grade HPLC 3.9. Eter de petrol, domeniu de fierbere 40-60°C 3.10. Soluție de hidroxid de sodiu, c = 1 mol/l Se dizolvă 40,0 g NaOH (pct. 3.5) în apă și se completează cu apă până la
EUR-Lex () [Corola-website/Law/185514_a_186843]
-
de triptofan standard de calibrare și standard intern: se iau 2,00 ml soluție concentrată de triptofan (pct. 3.15) și 2,00 ml soluție standard intern concentrat (a-metil-triptofan) (pct. 3.16). Se diluează cu apă (pct. 3.1) și metanol (pct. 3.8) cu aproximativ același volum și până la aproximativ aceeași concentrație de metanol (10-30%) ca și hidrolizatul final finisat. Soluția standard trebuie să fie proaspăt preparată înainte de folosire. 3.18. Acid acetic 3.19. 1,1,1-tricloro-2-metil-2-propanol 3.20
EUR-Lex () [Corola-website/Law/185514_a_186843]
-
concentrată de triptofan (pct. 3.15) și 2,00 ml soluție standard intern concentrat (a-metil-triptofan) (pct. 3.16). Se diluează cu apă (pct. 3.1) și metanol (pct. 3.8) cu aproximativ același volum și până la aproximativ aceeași concentrație de metanol (10-30%) ca și hidrolizatul final finisat. Soluția standard trebuie să fie proaspăt preparată înainte de folosire. 3.18. Acid acetic 3.19. 1,1,1-tricloro-2-metil-2-propanol 3.20. Etanolamină 98% 3.21. Soluție de 1 g - 1,1,1-tricloro-2-metil-2-propanol (pct. 3.19
EUR-Lex () [Corola-website/Law/185514_a_186843]
-
hidrolizatul final finisat. Soluția standard trebuie să fie proaspăt preparată înainte de folosire. 3.18. Acid acetic 3.19. 1,1,1-tricloro-2-metil-2-propanol 3.20. Etanolamină 98% 3.21. Soluție de 1 g - 1,1,1-tricloro-2-metil-2-propanol (pct. 3.19) în 100 ml metanol 1% (pct. 3.8) 3.22. Fază mobilă pentru HPLC: 3,00 g acid acetic (pct. 3.18) + 900 ml apă (pct. 3.1) + 50,0 ml soluție (pct. 3.21) de 1,1,1-tricloro-2-metil-2-propanol (pct. 3.19) în metanol
EUR-Lex () [Corola-website/Law/185514_a_186843]
-
metanol 1% (pct. 3.8) 3.22. Fază mobilă pentru HPLC: 3,00 g acid acetic (pct. 3.18) + 900 ml apă (pct. 3.1) + 50,0 ml soluție (pct. 3.21) de 1,1,1-tricloro-2-metil-2-propanol (pct. 3.19) în metanol (pct. 3.8) (1 g/100 ml). Se ajustează pH-ul la 5,00, folosindu-se etanolamină (pct. 3.20). Se completează până la 1.000 ml cu apă (pct. 3.1). 4. Aparatură 4.1. Echipament HPLC cu un detector
EUR-Lex () [Corola-website/Law/185514_a_186843]
-
ml din soluția de supernatant într-un pahar de laborator. Se adaugă 5 ml acid ortofosforic, c = 0,5 mol/l. Se ajustează pH-ul la 3,0 folosind hidroxid de sodiu, c = 1,0 mol/ l. Se adaugă suficient metanol (pct. 3.8) pentru a se realiza o concentrație între 10 și 30% de metanol volum final. Se transferă într-un balon cotat de volum corespunzător și se diluează cu apă până la un volum necesar pentru cromatografie [aproximativ același volum
EUR-Lex () [Corola-website/Law/185514_a_186843]
-
ortofosforic, c = 0,5 mol/l. Se ajustează pH-ul la 3,0 folosind hidroxid de sodiu, c = 1,0 mol/ l. Se adaugă suficient metanol (pct. 3.8) pentru a se realiza o concentrație între 10 și 30% de metanol volum final. Se transferă într-un balon cotat de volum corespunzător și se diluează cu apă până la un volum necesar pentru cromatografie [aproximativ același volum ca și soluția de calibrare standard (pct. 3.17)]. Se filtrează câțiva ml de soluție
EUR-Lex () [Corola-website/Law/185514_a_186843]