1,492 matches
-
folosite alte condiții, cu obligația ca acestea să ofere rezultate echivalente. Coloana de lichid cromatografie (pct. 4.5.1): 250 mm x 4 mm, C(18) de 5 sau 10 μm ori echivalent Faza mobilă (pct. 3.9): amestec de metanol (pct. 3.3) și apă, de exemplu 980 + 20 (v + v) Rata de curgere: 1-2 ml/min. Detector (pct. 4.5.2): detector cu UV (325 nm) sau detector cu fluorescență (excitație: 325 nm/emisie: 475 nm) 5.6. Calibrare
NORMĂ SANITARĂ VETERINARĂ din 25 noiembrie 2003 ce stabileşte metode naţionale de analiză pentru determinarea vitaminei A, a vitaminei E şi a triptofanului din furaje. In: EUR-Lex () [Corola-website/Law/154912_a_156241]
-
2). Se evaporă 100 ml din acest extract pe evaporatorul rotativ (a se vedea pct. 5.4) până aproape de uscare, se înlătură solventul rămas cu un curent de azot (pct. 3.10) și se redizolvă reziduul îm 10,0 ml metanol (pct. 3.3). Concentrația nominală a acestei soluții este 560 Ul vitamina A/ml. Conținutul exact trebuie determinat în conformitate cu pct. 5.6.3.3. Soluția standard de lucru trebuie preparată proaspătă, înainte de folosire. Se pipetează 2,0 ml din această
NORMĂ SANITARĂ VETERINARĂ din 25 noiembrie 2003 ce stabileşte metode naţionale de analiză pentru determinarea vitaminei A, a vitaminei E şi a triptofanului din furaje. In: EUR-Lex () [Corola-website/Law/154912_a_156241]
-
vitamina A/ml. Conținutul exact trebuie determinat în conformitate cu pct. 5.6.3.3. Soluția standard de lucru trebuie preparată proaspătă, înainte de folosire. Se pipetează 2,0 ml din această soluție standard de lucru, într-un balon gradat, se completează cu metanol până la semn (pct. 3.3) și se amestecă. Concentrația nominală a acestei soluții standard de lucru diluată este de 56 Ul de vitamina A/ml. 5.6.2. Prepararea soluțiilor de calibrare și a graficului de calibrare: se transferă 1
NORMĂ SANITARĂ VETERINARĂ din 25 noiembrie 2003 ce stabileşte metode naţionale de analiză pentru determinarea vitaminei A, a vitaminei E şi a triptofanului din furaje. In: EUR-Lex () [Corola-website/Law/154912_a_156241]
-
soluțiilor de calibrare și a graficului de calibrare: se transferă 1,0; 2,0; 5,0 și 10,0 ml din soluția standard de lucru, diluată într-o serie de baloane gradate de 20 ml, se completează până la semn cu metanol (pct. 3.3) și se amestecă. Concentrațiile nominale ale acestor soluții sunt 2,8; 5,6; 14,0 și 28,0 Ul de vitamina A/ml. Se injectează 20 μl din fiecare soluție de calibrare de mai multe ori și
NORMĂ SANITARĂ VETERINARĂ din 25 noiembrie 2003 ce stabileşte metode naţionale de analiză pentru determinarea vitaminei A, a vitaminei E şi a triptofanului din furaje. In: EUR-Lex () [Corola-website/Law/154912_a_156241]
-
de determinare este de 2 mg vitamina E/kg. 2. Principiu Proba este hidrolizată cu soluție de hidroxid de potasiu etanolic, iar vitamina E este extrasă în eter de petrol. Solventul este înlăturat prin evaporare, iar reziduul este dizolvat în metanol și, dacă este necesar, diluat până la concentrația necesară. Conținutul de vitamina E este determinat prin lichid cromatografie de înaltă performanță cu fază inversată (RP-HPLC), folosindu-se un detector cu fluorescență sau UV. 3. Reactivi 3.1. Etanol, s = 96% 3
NORMĂ SANITARĂ VETERINARĂ din 25 noiembrie 2003 ce stabileşte metode naţionale de analiză pentru determinarea vitaminei A, a vitaminei E şi a triptofanului din furaje. In: EUR-Lex () [Corola-website/Law/154912_a_156241]
-
E este determinat prin lichid cromatografie de înaltă performanță cu fază inversată (RP-HPLC), folosindu-se un detector cu fluorescență sau UV. 3. Reactivi 3.1. Etanol, s = 96% 3.2. Eter de petrol, fracția 40°C - 60°C 3.3. Metanol 3.4. Soluție de hidroxid de potasiu, beta = 50 g/100 ml 3.5. Soluție de ascorbat de sodiu, beta = 10 g/100 ml (a se vedea observațiile de la pct. 7.7) 3.6. Sulfit de sodiu, Na(2)S
NORMĂ SANITARĂ VETERINARĂ din 25 noiembrie 2003 ce stabileşte metode naţionale de analiză pentru determinarea vitaminei A, a vitaminei E şi a triptofanului din furaje. In: EUR-Lex () [Corola-website/Law/154912_a_156241]
-
în glicerol, beta = 120 g/l (pentru x = 9) (a se vedea observațiile de la pct. 7.8) 3.7. Soluție de fenolftaleină, beta = 2 g/100 ml în etanol (pct. 3.1) 3.8. Faza mobilă pentru HPLC: amestec de metanol (pct. 3.3) și apă, de exemplu: 980 + 20 (v + v). Raportul exact trebuie să fie determinat prin intermediul caracteristicilor coloanei folosite. 3.9. Azot, liber de oxigen 3.10. DL-α-tocoferol acetat, extrapur, cu activitate certificată 3.10.1. Soluție stoc
NORMĂ SANITARĂ VETERINARĂ din 25 noiembrie 2003 ce stabileşte metode naţionale de analiză pentru determinarea vitaminei A, a vitaminei E şi a triptofanului din furaje. In: EUR-Lex () [Corola-website/Law/154912_a_156241]
-
presiunea atmosferică prin admisie de azot (pct. 3.9) și se îndepărtează balonul de pe evaporatorul rotativ. Se înlătură solventul rămas printr-un curent de azot (pct. 3.9) și se dizolvă imediat reziduul cu un volum cunoscut (10-100 ml) de metanol (pct. 3.3) (concentrația de L-α-tocoferol trebuie să fie între 5 μg/ml și 30 μg/ml). 5.5. Determinare prin HPLC: vitamina E este separată pe o coloană cu fază inversată de C(18) (pct. 4.5.1), iar
NORMĂ SANITARĂ VETERINARĂ din 25 noiembrie 2003 ce stabileşte metode naţionale de analiză pentru determinarea vitaminei A, a vitaminei E şi a triptofanului din furaje. In: EUR-Lex () [Corola-website/Law/154912_a_156241]
-
alte situații, cu condiția ca acestea să ofere rezultate echivalente. Coloană de lichid cromatografie (pct. 4.5.1): 250 mm x 4 mm, C(18), ambalaje de 5 ori 10 μm sau echivalent. Faza mobilă (pct. 3.8): amestec de metanol (pct. 3.3) și apă, de exemplu: 980 + 20 (v + v) Rata de curgere: 1-2 ml/min. Detector (pct. 4.5.2): detector cu fluorescență (excitație: 5 nm/emisie: 330 nm) sau detector de UV (292 nm) 5.6. Calibrare
NORMĂ SANITARĂ VETERINARĂ din 25 noiembrie 2003 ce stabileşte metode naţionale de analiză pentru determinarea vitaminei A, a vitaminei E şi a triptofanului din furaje. In: EUR-Lex () [Corola-website/Law/154912_a_156241]
-
2). Se evaporă 25 ml din acest extract, pe evaporatorul rotativ (a se vedea pct. 5.4) până aproape de uscare, se înlătură solventul rămas cu un curent de nitrogen (pct. 3.9) și se redizolvă reziduurile în 25,0 ml metanol (pct. 3.3). Concentrația nominală a acestei soluții este 45,5 μg DL-α-tocoferol/ml, echivalent cu 50 μg DL-α-tocoferol acetat/ ml. Soluția standard de lucru trebuie preparată proaspătă, înainte de folosire. 5.6.1.2. Prepararea soluțiilor de calibrare sau a
NORMĂ SANITARĂ VETERINARĂ din 25 noiembrie 2003 ce stabileşte metode naţionale de analiză pentru determinarea vitaminei A, a vitaminei E şi a triptofanului din furaje. In: EUR-Lex () [Corola-website/Law/154912_a_156241]
-
Prepararea soluțiilor de calibrare sau a graficului de calibrare: se transferă 1,0, 2,0, 4,0 și 10,0 ml din soluția standard de lucru, într-o serie de baloane gradate de 20 ml, se completează până la semn cu metanol (pct. 3.3) și se amestecă. Concentrațiile nominale ale acestor soluții sunt: 2,5; 5,0; 10,0 și 25,0 μg/ml DL-α-tocoferol acetat, de exemplu: 2,28, 4,55, 9,10 μg/ml DL-α-tocoferol. Se injectează 20 μl
NORMĂ SANITARĂ VETERINARĂ din 25 noiembrie 2003 ce stabileşte metode naţionale de analiză pentru determinarea vitaminei A, a vitaminei E şi a triptofanului din furaje. In: EUR-Lex () [Corola-website/Law/154912_a_156241]
-
88. 5.6.2. DL-α-tocoferol standard 5.6.2.1. Prepararea soluției standard de lucru Se transferă, cu pipeta, 2,0 ml soluție de tocoferol acetat (pct. 3.11.1) într-un balon cotat de 50 ml, se dizolvă în metanol (pct. 3.3) și se completează până la semn cu metanol. Concentrația nominală a acestei soluții este de 40 μg DL tocoferol acetat/ml, echivalent cu 44,0 μg de tocoferol acetat/ml. Soluția standard de lucru trebuie preparată proaspătă înainte de
NORMĂ SANITARĂ VETERINARĂ din 25 noiembrie 2003 ce stabileşte metode naţionale de analiză pentru determinarea vitaminei A, a vitaminei E şi a triptofanului din furaje. In: EUR-Lex () [Corola-website/Law/154912_a_156241]
-
Prepararea soluției standard de lucru Se transferă, cu pipeta, 2,0 ml soluție de tocoferol acetat (pct. 3.11.1) într-un balon cotat de 50 ml, se dizolvă în metanol (pct. 3.3) și se completează până la semn cu metanol. Concentrația nominală a acestei soluții este de 40 μg DL tocoferol acetat/ml, echivalent cu 44,0 μg de tocoferol acetat/ml. Soluția standard de lucru trebuie preparată proaspătă înainte de folosire. 5.6.2.2. Prepararea soluțiilor de calibrare și
NORMĂ SANITARĂ VETERINARĂ din 25 noiembrie 2003 ce stabileşte metode naţionale de analiză pentru determinarea vitaminei A, a vitaminei E şi a triptofanului din furaje. In: EUR-Lex () [Corola-website/Law/154912_a_156241]
-
soluțiilor de calibrare și a graficului de calibrare Se transferă 1,0; 2,0; 4,0 și 10,0 ml din soluția standard de lucru diluată, într-o serie de baloane gradate de 20 ml, se completează până la semn cu metanol (pct. 3.3) și se amestecă. Concentrațiile nominale ale acestor soluții sunt: 2,0; 4,0; 8,0 și 20,0 μg/ml și 22,0 μg/ml tocoferol acetat. Se injectează 20 μl din fiecare soluție de calibrare de
NORMĂ SANITARĂ VETERINARĂ din 25 noiembrie 2003 ce stabileşte metode naţionale de analiză pentru determinarea vitaminei A, a vitaminei E şi a triptofanului din furaje. In: EUR-Lex () [Corola-website/Law/154912_a_156241]
-
evita formarea de BaCO(3) ce ar putea afecta determinarea) (a se vedea observația de la pct. 9.3) 3.5. Hidroxid de sodiu 3.6. Acid ortofosforic, w = 85% 3.7. Acid clorhidric, 20 = 1,19 g/ml 3.8. Metanol, grade HPLC 3.9. Eter de petrol, domeniu de fierbere 40-60°C 3.10. Soluție de hidroxid de sodiu, c = 1 mol/l Se dizolvă 40,0 g NaOH (pct. 3.5) în apă și se completează cu apă până la
NORMĂ SANITARĂ VETERINARĂ din 25 noiembrie 2003 ce stabileşte metode naţionale de analiză pentru determinarea vitaminei A, a vitaminei E şi a triptofanului din furaje. In: EUR-Lex () [Corola-website/Law/154912_a_156241]
-
de triptofan standard de calibrare și standard intern: se iau 2,00 ml soluție concentrată de triptofan (pct. 3.15) și 2,00 ml soluție standard intern concentrat (a-metil-triptofan) (pct. 3.16). Se diluează cu apă (pct. 3.1) și metanol (pct. 3.8) cu aproximativ același volum și până la aproximativ aceeași concentrație de metanol (10-30%) ca și hidrolizatul finisat. Soluția standard trebuie preparată proaspătă înainte de folosire. 3.18. Acid acetic 3.19. 1,1,1-tricloro-2-metil-2-propanol 3.20. Etanolamină 98% 3
NORMĂ SANITARĂ VETERINARĂ din 25 noiembrie 2003 ce stabileşte metode naţionale de analiză pentru determinarea vitaminei A, a vitaminei E şi a triptofanului din furaje. In: EUR-Lex () [Corola-website/Law/154912_a_156241]
-
concentrată de triptofan (pct. 3.15) și 2,00 ml soluție standard intern concentrat (a-metil-triptofan) (pct. 3.16). Se diluează cu apă (pct. 3.1) și metanol (pct. 3.8) cu aproximativ același volum și până la aproximativ aceeași concentrație de metanol (10-30%) ca și hidrolizatul finisat. Soluția standard trebuie preparată proaspătă înainte de folosire. 3.18. Acid acetic 3.19. 1,1,1-tricloro-2-metil-2-propanol 3.20. Etanolamină 98% 3.21. Soluție de 1 g - 1,1,1-tricloro-2-metil-2-propanol (pct. 3.19) în 100 ml
NORMĂ SANITARĂ VETERINARĂ din 25 noiembrie 2003 ce stabileşte metode naţionale de analiză pentru determinarea vitaminei A, a vitaminei E şi a triptofanului din furaje. In: EUR-Lex () [Corola-website/Law/154912_a_156241]
-
10-30%) ca și hidrolizatul finisat. Soluția standard trebuie preparată proaspătă înainte de folosire. 3.18. Acid acetic 3.19. 1,1,1-tricloro-2-metil-2-propanol 3.20. Etanolamină 98% 3.21. Soluție de 1 g - 1,1,1-tricloro-2-metil-2-propanol (pct. 3.19) în 100 ml metanol (pct. 3.8) 3.22. Fază mobilă pentru HPLC: 3,00 g acid acetic (pct. 3.18) + 900 ml apă (pct. 3.1) + 50,0 ml soluție (pct. 3.21) de 1,1,1-tricloro-2-metil-2-propanol (pct. 3.19) în metanol (pct.
NORMĂ SANITARĂ VETERINARĂ din 25 noiembrie 2003 ce stabileşte metode naţionale de analiză pentru determinarea vitaminei A, a vitaminei E şi a triptofanului din furaje. In: EUR-Lex () [Corola-website/Law/154912_a_156241]
-
ml metanol (pct. 3.8) 3.22. Fază mobilă pentru HPLC: 3,00 g acid acetic (pct. 3.18) + 900 ml apă (pct. 3.1) + 50,0 ml soluție (pct. 3.21) de 1,1,1-tricloro-2-metil-2-propanol (pct. 3.19) în metanol (pct. 3.8) (1g/100 ml). Se ajustează pH-ul la 5,00, folosindu-se etanolamină (pct. 3.20). Se completează până la 1.000 ml cu apă (pct. 3.1). 4. Aparatură 4.1. Echipament HPLC cu un detector spectrofluorimetric
NORMĂ SANITARĂ VETERINARĂ din 25 noiembrie 2003 ce stabileşte metode naţionale de analiză pentru determinarea vitaminei A, a vitaminei E şi a triptofanului din furaje. In: EUR-Lex () [Corola-website/Law/154912_a_156241]
-
de 60 de minute, folosindu-se un agitator mecanic sau un agitator magnetic (pct. 4.7). Se permite sedimentului să se depună și se pipetează 10,0 ml din soluția de supernatant într-un pahar de laborator. Se adaugă suficient metanol (pct. 3.8) pentru a se realiza o concentrație între 10 și 30% de metanol volum final. Se transferă într-un balon volumetric de volum corespunzător și se diluează cu apă până la un volum necesar pentru cromatografie (aproximativ același volum
NORMĂ SANITARĂ VETERINARĂ din 25 noiembrie 2003 ce stabileşte metode naţionale de analiză pentru determinarea vitaminei A, a vitaminei E şi a triptofanului din furaje. In: EUR-Lex () [Corola-website/Law/154912_a_156241]
-
7). Se permite sedimentului să se depună și se pipetează 10,0 ml din soluția de supernatant într-un pahar de laborator. Se adaugă suficient metanol (pct. 3.8) pentru a se realiza o concentrație între 10 și 30% de metanol volum final. Se transferă într-un balon volumetric de volum corespunzător și se diluează cu apă până la un volum necesar pentru cromatografie (aproximativ același volum ca și soluția de calibrare standard (pct. 3.17). Se filtrează câțiva ml de soluție
NORMĂ SANITARĂ VETERINARĂ din 25 noiembrie 2003 ce stabileşte metode naţionale de analiză pentru determinarea vitaminei A, a vitaminei E şi a triptofanului din furaje. In: EUR-Lex () [Corola-website/Law/154912_a_156241]
-
la baia de răcire și se neutralizează cu HCl, c = 6 mol/l (pct. 3.11) în timp ce se agită și se ajustează pH-ul la 3,0 folosindu-se HCl, c = 1 mol/l (pct. 3.12). Se adaugă suficient metanol pentru a se realiza o concentrație între 10 și 30% de metanol în volumul final. Se transferă într-un balon volumetric de volum corespunzător și se diluează cu apă până la volumul definit, necesar pentru cromatografie (de exemplu 100 ml). Adăugarea
NORMĂ SANITARĂ VETERINARĂ din 25 noiembrie 2003 ce stabileşte metode naţionale de analiză pentru determinarea vitaminei A, a vitaminei E şi a triptofanului din furaje. In: EUR-Lex () [Corola-website/Law/154912_a_156241]
-
l (pct. 3.11) în timp ce se agită și se ajustează pH-ul la 3,0 folosindu-se HCl, c = 1 mol/l (pct. 3.12). Se adaugă suficient metanol pentru a se realiza o concentrație între 10 și 30% de metanol în volumul final. Se transferă într-un balon volumetric de volum corespunzător și se diluează cu apă până la volumul definit, necesar pentru cromatografie (de exemplu 100 ml). Adăugarea de metanol nu trebuie să cauzeze precipitate. Se filtrează câțiva ml din
NORMĂ SANITARĂ VETERINARĂ din 25 noiembrie 2003 ce stabileşte metode naţionale de analiză pentru determinarea vitaminei A, a vitaminei E şi a triptofanului din furaje. In: EUR-Lex () [Corola-website/Law/154912_a_156241]
-
a se realiza o concentrație între 10 și 30% de metanol în volumul final. Se transferă într-un balon volumetric de volum corespunzător și se diluează cu apă până la volumul definit, necesar pentru cromatografie (de exemplu 100 ml). Adăugarea de metanol nu trebuie să cauzeze precipitate. Se filtrează câțiva ml din soluție printr-un filtru de membrană de 0,45 μm (pct. 4.5) înaintea injectării pe coloana HPLC, se trece la etapa cromatografiei, în conformitate cu pct. 5.4. Se protejează soluția
NORMĂ SANITARĂ VETERINARĂ din 25 noiembrie 2003 ce stabileşte metode naţionale de analiză pentru determinarea vitaminei A, a vitaminei E şi a triptofanului din furaje. In: EUR-Lex () [Corola-website/Law/154912_a_156241]
-
18), ambalaj de 3 μm sau echivalentul Temperatura coloanei: temperatura camerei Faza mobilă (pct. 3.22): 3,00 g acid acetic apă (pct. 3.1) + 50,0 ml soluție (pct. 3.21) de 1,1,1-tricloro-2metil-2-propanol (pct. 3.19) în metanol (pct. 3.8) (1 g/100 ml). Se ajustează pH-ul la 5,00, folosindu-se etanolamină (pct. 3.20). Se completează până la 1.000 ml cu apă (pct. 3.1; de exemplu: 980+20 (v+v). Rata de curgere
NORMĂ SANITARĂ VETERINARĂ din 25 noiembrie 2003 ce stabileşte metode naţionale de analiză pentru determinarea vitaminei A, a vitaminei E şi a triptofanului din furaje. In: EUR-Lex () [Corola-website/Law/154912_a_156241]