561 matches
-
cu apă fierbinte. Se continuă spălarea precipitatului pe filtru până când filtratul nu mai conține cloruri, ceea ce se poate verifica folosind o soluție de azotat de argint (4.3). 6.3. Incinerarea și cântărirea precipitatului Se pun hârtia de filtru și precipitatul într-un creuzet de porțelan (5.1), cântărit în prealabil, cu precizie de 0,1 miligrame. Se usucă în cuptor (5.3) și se calcinează la aproximativ 800oC timp de jumătate de oră. (5.4). Se lasă să se răcească
jrc1458as1989 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86599_a_87386]
-
0,1 mg. 7. EXPRIMAREA REZULTATELOR Un miligram de sulfat de bariu corespunde la 0,137 miligrame S sau la 0,343 mg SO3. Procentul de sulf conținut în îngrășământ este: S (%) = SO3 (%) = S (%) x 2,5 Unde: w = masa precipitatului de sulfat de bariu, în mg, v1 = volumul soluției de extract, în ml, v2 = volumul părții alicote, în ml, m = masa probei, în grame. Metoda 8.10 DETERMINAREA SODIULUI EXTRAS 1. OBIECT Prezentul document stabilește procedura de determinare a sodiului
jrc1458as1989 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86599_a_87386]
-
2) până la realizarea unui mediu ușor alcalin, după care se adaugă 30 ml azotat de argint amoniacal cald (4.3), cu scopul precipitării complexului galben de argint cu cianamidă. Se lasă să stea peste noapte, se filtrează și se spală precipitatul cu apă rece până când acesta nu mai conține deloc amoniac. Se pun filtrul și precipitatul, încă umed, într-un balon Kjeldahl. Se adaugă 10...15 g sulfat de potasiu (4.5), catalizatorul (4.6) în cantitatea prescrisă, apoi 50 ml
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
argint amoniacal cald (4.3), cu scopul precipitării complexului galben de argint cu cianamidă. Se lasă să stea peste noapte, se filtrează și se spală precipitatul cu apă rece până când acesta nu mai conține deloc amoniac. Se pun filtrul și precipitatul, încă umed, într-un balon Kjeldahl. Se adaugă 10...15 g sulfat de potasiu (4.5), catalizatorul (4.6) în cantitatea prescrisă, apoi 50 ml apă și 25 ml acid sulfuric concentrat (4.4). Se încălzește ușor balonul, agitând ușor
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
uree, se transferă cu o pipetă de precizie într-un pahar de 250 ml. Se adaugă 40 ml acid acetic (4.14). Se amestecă cu o baghetă de sticlă un minut și se lasă timp de cinci minute pentru ca tot precipitatul să se depună. Se filtrează, pe un filtru întins, într-un vas de 100 ml, se spală filtrul cu câțiva mililitri de acid acetic (4.14), după care în filtrat se adaugă, picătură cu picătură, 10 ml xanthydrol (4.26
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
se lasă să stea la 130 oC timp de o oră (fără a se depăși 145 OC). Se lasă să se răcească în exicator și se cântărește. 7.2.6.5. Exprimarea rezultatelor % N din uree + biuret = unde: m1= masa precipitatului obținut, în grame, M2 = masa probei, în grame, prezentă în partea alicotă luată pentru analiză. Corecție pentru testul-martor. În general, biuretul poate fi asimilat azotului din uree fără erori semnificative, deoarece în îngrășămintele compuse conținutul biuretului din uree rămâne mic
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
din filtrat (7.1) care conține cel mult 20 mg uree se pipetează într-un pahar de 100 ml. Se adaugă 40 ml acid acetic (4.11). Se amestecă cu o baghetă de sticlă timp de un minut. Se lasă precipitatul să se depună timp de cinci minute. Se filtrează și apoi se spală solidul de pe filtru cu câțiva mililitri de acid acetic (4.11). Se adaugă 10 ml xantydrol (4.23) în filtrat, picătură cu picătură, amestecând continuu cu un
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
reia agitarea încă 1...2 minute. Se lasă soluția să stea o oră și jumătate. Se filtrează printr-un creuzet filtrant din sticlă, care în prealabil a fost bine spălat și uscat, utilizând o ușoară reducere a presiunii; se spală precipitatul din pâlnie de trei ori cu 5 ml etanol (4.28), fără a avea ca scop eliminarea întregii cantități de acid acetic. Se scoate pâlnia filtrantă și se introduce într-un cuptor, unde se menține la 130oC timp de o
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
se introduce într-un cuptor, unde se menține la 130oC timp de o oră (nu se va depăși temperatura de 145OC). Se răcește în exicator și apoi se cântărește. 7.6.5. Exprimarea rezultatelor % N (din uree) = unde: m = masa precipitatului obținut, în grame, M = masa probei, în grame, prezentă în partea alicotă luată pentru analiză. Se va face corecția pentru proba-martor. În general, biuretul poate fi asimilat azotului din uree fără erori semnificative, deoarece concentrația acestuia în valoare absolută fiind
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
2. DOMENIU DE APLICARE Prezenta metodă se aplică tuturor extractele de îngrășăminte(1) pentru determinarea diferitelor forme de fosfor. 3. PRINCIPIU După eventuala hidroliză, fosforul se precipită în mediu acid sub formă de fosfomolibdat de chinolină. După filtrare și spălare, precipitatul se usucă la 250șC și se cântărește. În condițiile de mai sus, compușii care se găsesc, probabil, în soluție (acizi minerali sau organici, ioni de amoniu, silicați solubili etc.) nu dau interferențe dacă la precipitare se utilizează reactivi de tipul
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
de abur și se lasă să stea timp de 15 minute, amestecând din când în când. Soluția poate fi filtrată imediat sau după ce se răcește bine. 6.5. Filtrarea și spălarea Soluția se filtrează sub vid prin decantare. Se spală precipitatul în vasul Erlenmeyer cu 30 ml apă. Se decantează și se filtrează soluția. Se repetă acest proces de cinci ori. Restul precipitatului se transferă cantitativ, cu apă, în creuzetul filtrant. Se spală cu 20 ml apă, lăsând lichidul să se
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
după ce se răcește bine. 6.5. Filtrarea și spălarea Soluția se filtrează sub vid prin decantare. Se spală precipitatul în vasul Erlenmeyer cu 30 ml apă. Se decantează și se filtrează soluția. Se repetă acest proces de cinci ori. Restul precipitatului se transferă cantitativ, cu apă, în creuzetul filtrant. Se spală cu 20 ml apă, lăsând lichidul să se scurgă după fiecare adăugare. Se usucă precipitatul în întregime. 6.6. Uscarea și cântărirea Se șterge exteriorul creuzetului filtrant cu o hârtie
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
apă. Se decantează și se filtrează soluția. Se repetă acest proces de cinci ori. Restul precipitatului se transferă cantitativ, cu apă, în creuzetul filtrant. Se spală cu 20 ml apă, lăsând lichidul să se scurgă după fiecare adăugare. Se usucă precipitatul în întregime. 6.6. Uscarea și cântărirea Se șterge exteriorul creuzetului filtrant cu o hârtie de filtru. Se pune creuzetul în cuptorul de uscare și se ține acolo până la masă constantă, la temperatura de 250oC (5.5) (de obicei 15
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
6). Această adăugarea durează aproximativ două minute. Se așteaptă cel puțin 10 minute înainte de filtrare. 7.5. Filtrarea și spălarea Se filtrează sub vid într-un creuzet filtrant cântărit, se clătește paharul cu lichidul de spălare (4.7), se spală precipitatul de trei ori cu lichid de spălare (60 ml fiind toată soluția de spălare) și de două ori cu 5...10 ml apă. Se usucă precipitatul în întregime. 7.6. Uscarea și cântărirea Se șterge exteriorul creuzetului cu o hârtie
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
creuzet filtrant cântărit, se clătește paharul cu lichidul de spălare (4.7), se spală precipitatul de trei ori cu lichid de spălare (60 ml fiind toată soluția de spălare) și de două ori cu 5...10 ml apă. Se usucă precipitatul în întregime. 7.6. Uscarea și cântărirea Se șterge exteriorul creuzetului cu o hârtie de filtru. Se pune creuzetul cu precipitat în cuptor pentru o oră și jumătate, la temperatura de 120 OC. Se lasă creuzetul să se răcească în
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
8. Exprimarea rezultatelor Dacă se utilizează pentru analiză probele și diluțiile indicate în tabelul 3, se folosesc următoarele formule: % K2O în îngrășământ = (A - a) x F sau % K în îngrășământ = (A - a) x F' unde: A = masa, în grame, a precipitatului din probă, a = masa în grame, a precipitatului din proba-martor, F și F' = factori (vezi tabelul 3). Pentru probe și diluții diferite de cele din tabelul 3, se utilizează următoarea formulă: sau unde: f = factor de conversie, KTB la K2O
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
probele și diluțiile indicate în tabelul 3, se folosesc următoarele formule: % K2O în îngrășământ = (A - a) x F sau % K în îngrășământ = (A - a) x F' unde: A = masa, în grame, a precipitatului din probă, a = masa în grame, a precipitatului din proba-martor, F și F' = factori (vezi tabelul 3). Pentru probe și diluții diferite de cele din tabelul 3, se utilizează următoarea formulă: sau unde: f = factor de conversie, KTB la K2O = 0,1314, f' ' = factor de conversie KTB la
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
Se adaugă cu o biuretă soluție standard de azotat de argint (4.4), până la obținerea unui exces de 2...5 ml. Se adaugă 5 ml nitrobenzen sau 5 ml dietil eter (4.1) și se amestecă bine pentru a aglomera precipitatul. Se titrează excesul de azotat de argint cu tiocianat de amoniu 0,1 n (4.5) până la apariția unei culori roșu-brun, persistentă după agitarea ușoară a vasului. Notă Nitrobenzenul și dietileterul (în special nitrobenzenul) previn reacția clorurii de argint cu
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
zaharoză; M = masa mostrei cântărite în grame; F = procentajul de grăsime în mostră; P = procentajul de proteine (N x 6,38) în mostră; V = volumul în ml cu care mostra este diluată înainte de filtrare; v = corectura în ml pentru volumul precipitatului format în timpul clasificării; D = citirea directă a polarimetrului (polarizare înainte de inversiune); I = citirea polarimetrului după inversiune; L = lungimea în dm a tubului polarimetrului; Q = factorul de inversiune, ale cărui valori sunt date mai jos. Observații: (a) Când se cântărește o
jrc542as1979 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85680_a_86467]
-
trebuie să fie de cel puțin 20 mm sub nivelul apei din baia de apă. Se răcește rapid balonul într-un jet de apă rece. În timpul acestei operații soluția nu trebuie agitata deoarece oxigenul atmosferic va reoxida o parte din precipitatul de oxid de cupru I. Se adaugă o soluție de 5 ml acid acetic 5 mol/litru (4.2) cu ajutorul unei pipete fără a agita și se adaugă imediat un exces (între 20 și 40 ml) de soluție de iod
jrc538as1979 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85676_a_86463]
-
ml acid acetic 5 mol/litru (4.2) cu ajutorul unei pipete fără a agita și se adaugă imediat un exces (între 20 și 40 ml) de soluție de iod 0,01665 mol/litru (4.3) cu ajutorul unei biurete. Se agită precipitatul de cupru până se dizolvă. Se titrează excesul de iod cu soluția de tiosulfat de sodiu 0,0333 mol/litru (4.4) utilizând ca indicator soluția de amidon (4.5) care se adaugă spre finalul titrării. 6.2. Se efectuează
jrc538as1979 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85676_a_86463]
-
trebuie păstrat mai mult de 24 de ore înainte de a fi analizat, se păstrează la 5 ˚C. Notă Dacă soluția de probă prezintă un precipitat, acesta se datorează probabil reacției Hg (II) cu un compus de sulf redus. Se îndepărtează precipitatul prin filtrare sau centrifugare înainte de efectuarea analizei. 6.2. Analiza Probele se lasă cel puțin 20 de minute după prelevare, pentru a permite ozonului acumulat să se descompună. Se transferă apoi soluția de probă într-un balon gradat, clătind cu
jrc611as1980 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85749_a_86536]
-
în 250 ml de acid clorhidric 2,5 M. Soluția se lasă timp de două ore la temperatura camerei. După filtrare, pararozanilina este reprecipitată prin adăugarea unui mic exces de soluție de hidroxid de sodiu 2,5 M. Se colectează precipitatul pe o pâlnie cu filtru de porozitate 3. Filtratul trebuie să fie incolor. Se spală precipitatul cu apă distilată pentru îndepărtarea hidroxidului de sodiu în exces și a clorurii de sodiu formate. Se dizolvă precipitatul în 70 ml de metanol
jrc611as1980 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85749_a_86536]
-
la temperatura camerei. După filtrare, pararozanilina este reprecipitată prin adăugarea unui mic exces de soluție de hidroxid de sodiu 2,5 M. Se colectează precipitatul pe o pâlnie cu filtru de porozitate 3. Filtratul trebuie să fie incolor. Se spală precipitatul cu apă distilată pentru îndepărtarea hidroxidului de sodiu în exces și a clorurii de sodiu formate. Se dizolvă precipitatul în 70 ml de metanol încălzit până la fierbere și în final se adaugă 300 ml de apă la 80 °C. Soluția
jrc611as1980 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85749_a_86536]
-
2,5 M. Se colectează precipitatul pe o pâlnie cu filtru de porozitate 3. Filtratul trebuie să fie incolor. Se spală precipitatul cu apă distilată pentru îndepărtarea hidroxidului de sodiu în exces și a clorurii de sodiu formate. Se dizolvă precipitatul în 70 ml de metanol încălzit până la fierbere și în final se adaugă 300 ml de apă la 80 °C. Soluția se lasă la temperatura camerei. Pararozanilina se reprecipită încet. Randamentul de recristalizare este de aproximativ 64 %. Pararozanilina se închide
jrc611as1980 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85749_a_86536]