5,411 matches
-
sau de potasiu 0,2 mol/ l utilizați pentru testul-martor, realizat prin pipetarea a 50 ml soluție standard de acid sulfuric 0,1 mol/l (4.8.) în vasul de colectare al aparatului (5.1.), A = ml soluție standard de hidroxid de sodiu sau de potasiu 0,2 mol/ l utilizați pentru analiză, M = masa probei, în grame, prezentă în porțiunea de analizat. 7.2.6. Azotul din uree 7.2.6.1. Metoda cu urează O porțiune din filtrat (7
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
2.1.1 sau 7.2.1.2.), care conține cel mult 250 mg azot din uree, se transferă cu o pipetă de precizie într-un vas gradat de 500 ml. Pentru a precipita fosfații se adaugă soluție saturată de hidroxid de bariu (4.21.), până când nu mai apare precipitat. Se elimină ionii de bariu în exces (și toți ionii de calciu dizolvați), cu ajutorul unei soluții de carbonat de sodiu 10 % (4.22.) Se lasă soluția în repaus și se verifică
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
vasul Erlenmeyer de 300 ml (5.3.) al instalației. Se acidulează filtratul cu acid clorhidric 2 mol/l (4.23.), până când pH-ul - măsurat cu pH-metru (5.5.) - ajunge la valoarea 3. Se ridică pH-ul la 5,4 cu hidroxid de sodiu 0,1n (4.20). Pentru a evita pierderile de amoniac în timpul descompunerii cu urează, se închide paharul Erlenmeyer cu un dop prevăzut cu o pâlnie de separare și o capcană cu bule conținând exact 2 ml soluție de
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
l (4.24.) și se spală cu puțină apă. În același fel se transferă cantitativ conținutul din vasul colector de protecție în soluția din paharul Erlenmeyer. Se titrează excesul de acid cu o soluție standard 0,1 mol/l de hidroxid de sodiu (4.20), până la un pH de 5,4, măsurat cu pH-metru. 7.2.6.2. Test-martor Vezi punctul 7.1.1.3. 7.2.6.3. Exprimarea rezultatelor unde: a = ml soluție standard de hidroxid de sodiu sau
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
mol/l de hidroxid de sodiu (4.20), până la un pH de 5,4, măsurat cu pH-metru. 7.2.6.2. Test-martor Vezi punctul 7.1.1.3. 7.2.6.3. Exprimarea rezultatelor unde: a = ml soluție standard de hidroxid de sodiu sau de potasiu 0,1 mol/l utilizați pentru testul-martor efectuat exact în aceleași condiții ca și analiza, A = ml soluție standard de hidroxid de sodiu sau de potasiu 0,1 mol/l utilizați pentru analiză, M = masa
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
1.3. 7.2.6.3. Exprimarea rezultatelor unde: a = ml soluție standard de hidroxid de sodiu sau de potasiu 0,1 mol/l utilizați pentru testul-martor efectuat exact în aceleași condiții ca și analiza, A = ml soluție standard de hidroxid de sodiu sau de potasiu 0,1 mol/l utilizați pentru analiză, M = masa probei, în grame, prezentă în porțiunea de analizat. Observații 1. După precipitarea cu soluție de hidroxid de bariu și carbonat de sodiu se aduce la semn
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
aceleași condiții ca și analiza, A = ml soluție standard de hidroxid de sodiu sau de potasiu 0,1 mol/l utilizați pentru analiză, M = masa probei, în grame, prezentă în porțiunea de analizat. Observații 1. După precipitarea cu soluție de hidroxid de bariu și carbonat de sodiu se aduce la semn cu apă, se filtrează și se neutralizează cât se poate de repede. 2. Titrarea poate fi făcută fără indicator (4.29.2.), dar în acest caz punctul final este mai
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
cel puțin 50 mg azot nitric). 4.3. Azotat de potasiu pentru analiză. 4.4. Sulfat de amoniu pentru analiză. 4.5. Uree pentru analiză. 4.6. Soluție de acid sulfuric 0,2 mol/l. 4.7. Soluție concentrată de hidroxid de sodiu: aproximativ 30 % (m/V) soluție apoasă de hidroxid de sodiu, fără amoniac. 4.8. Soluție 0,2 mol/l de hidroxid de sodiu sau de potasiu, fără carbonați. 4.9. Acid sulfuric (d20 =1,84). 4.10. Acid
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
potasiu pentru analiză. 4.4. Sulfat de amoniu pentru analiză. 4.5. Uree pentru analiză. 4.6. Soluție de acid sulfuric 0,2 mol/l. 4.7. Soluție concentrată de hidroxid de sodiu: aproximativ 30 % (m/V) soluție apoasă de hidroxid de sodiu, fără amoniac. 4.8. Soluție 0,2 mol/l de hidroxid de sodiu sau de potasiu, fără carbonați. 4.9. Acid sulfuric (d20 =1,84). 4.10. Acid clorhidric diluat: 1 volum de acid clorhidric d20 = 1,18
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
pentru analiză. 4.6. Soluție de acid sulfuric 0,2 mol/l. 4.7. Soluție concentrată de hidroxid de sodiu: aproximativ 30 % (m/V) soluție apoasă de hidroxid de sodiu, fără amoniac. 4.8. Soluție 0,2 mol/l de hidroxid de sodiu sau de potasiu, fără carbonați. 4.9. Acid sulfuric (d20 =1,84). 4.10. Acid clorhidric diluat: 1 volum de acid clorhidric d20 = 1,18) și 1 volum apă 4.11. Acid acetic 96-100 %. 4.12. Soluție de
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
V), fără amoniac. 4.13. Sulfat feros, cristale FeSO4 · 7H2O. 4.14. Soluție etalon de acid sulfuric 0,1 mol/l. 4.15. Octanol 4.16. Soluție saturată de carbonat de potasiu. 4.17. Soluție 0,1 mol/l de hidroxid de sodiu sau de potasiu. 4.18. Soluția saturată de hidroxid de bariu. 4.19. Soluție de carbonat de sodiu 10 % (m/V). 4.20. Acid clorhidric 2 mol/l. 4.21. Soluție acid clorhidric 0,1 mol/l. 4
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
14. Soluție etalon de acid sulfuric 0,1 mol/l. 4.15. Octanol 4.16. Soluție saturată de carbonat de potasiu. 4.17. Soluție 0,1 mol/l de hidroxid de sodiu sau de potasiu. 4.18. Soluția saturată de hidroxid de bariu. 4.19. Soluție de carbonat de sodiu 10 % (m/V). 4.20. Acid clorhidric 2 mol/l. 4.21. Soluție acid clorhidric 0,1 mol/l. 4.22. Soluție de urează Se realizează o suspensie din 0,5
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
sare pentru fiecare determinare. 4.25. Granule de piatră ponce spălate cu acid clorhidric și calcinate. 4.26. Soluții de indicator 4.26.1. Indicator mixt: Soluția A: Se dizolvă 1 g roșu de metil în 37 ml soluție de hidroxid de sodiu 0,1 mol/l și se aduce la un litru cu apă. Soluția B: Se dizolvă 1 g albastru de metilen în apă și se aduce la un litru cu apă. Se amestecă un volum din A cu
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
1.1.2., metoda 2.6.1. 7.2.3. Test-martor Se realizează un test-martor (omițând proba) în aceleași condiții și rezultatul acestuia se ia în considerare la calculul rezultatului final. 7.2.4. Exprimarea rezultatelor unde a = ml soluție hidroxid de sodiu sau de potasiu 0,2 mol/l (4.8.) utilizați în testul-martor, realizat prin introducerea a 50 ml soluție standard de acid sulfuric 0,2 mol/l în vasul de colectare al aparatului (4.6.), A = ml de
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
de potasiu 0,2 mol/l (4.8.) utilizați în testul-martor, realizat prin introducerea a 50 ml soluție standard de acid sulfuric 0,2 mol/l în vasul de colectare al aparatului (4.6.), A = ml de soluție standard de hidroxid de sodiu sau potasiu 0,2 mol/l (2.8.) utilizați pentru analiză, M = masa probei, în grame, prezentă în porțiunea de analizat (7.2.1 sau 7.2.2.). 7.3. Azot total fără azot nitric 7.3.1
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
2.). Se conectează vasul la aparatul de distilare și se continua determinarea ca la pct. 7.1.1.2, metoda 2.6.1. 7.3.2. Test-martor Vezi 7.2.3. 7.3.3. Exprimarea rezultatelor unde: a = ml soluție hidroxid de sodiu sau de potasiu 0,2 mol/l (4.8.) utilizați în testul-martor, realizat prin introducerea a 50 ml soluție standard de acid sulfuric 0,2 mol/l în vasul de colectare al aparatului (4.6.), A = ml soluție
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
sau de potasiu 0,2 mol/l (4.8.) utilizați în testul-martor, realizat prin introducerea a 50 ml soluție standard de acid sulfuric 0,2 mol/l în vasul de colectare al aparatului (4.6.), A = ml soluție standard de hidroxid de sodiu sau de potasiu (2.8.) utilizați pentru analiză, M = masa probei, în grame, prezentă în porțiunea de analizat. 7.4. Azot nitric Se obține prin diferența dintre: 7.2.4 - (7.5.3 + 7.6.3.), sau 7
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
imediat eliminarea amoniacului astfel eliberat din suspensia rece. Fluxul intens de aer necesar pentru aceasta (debit de aproximativ 3 litri pe minut) este purificat în prealabil prin trecere printr-o serie de vase de spălare conținând acid sulfuric diluat și hidroxid de sodiu diluat. În locul aerului sub presiune se poate lucra la vid (folosind o pompă de vid), cu condiția asigurării unor legături etanșe între aparate. În general, eliminarea amoniacului este completă după trei ore. Totuși, este bine ca acest lucru
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
lucru să fie verificat prin schimbarea vasului Erlenmeyer. Când procesul s-a terminat, se separă vasul Erlenmeyer de aparat, se spală tubul interior și pereții paharului cu apă distilată și se titrează excesul de acid cu o soluție standard de hidroxid de sodiu 0,1 mol/l (4.17.). 7.5.2. Test-martor Vezi 7.2.3. 7.5.3. Exprimarea rezultatelor unde: a = ml soluție hidroxid de sodiu sau potasiu (4.17.) utilizați în testul-martor, realizat prin introducerea a 50
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
cu apă distilată și se titrează excesul de acid cu o soluție standard de hidroxid de sodiu 0,1 mol/l (4.17.). 7.5.2. Test-martor Vezi 7.2.3. 7.5.3. Exprimarea rezultatelor unde: a = ml soluție hidroxid de sodiu sau potasiu (4.17.) utilizați în testul-martor, realizat prin introducerea a 50 ml soluție standard de acid sulfuric 0,1 mol/l în vasul de colectare al aparatului (4.14.), A = ml soluție standard de hidroxid de sodiu
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
ml soluție hidroxid de sodiu sau potasiu (4.17.) utilizați în testul-martor, realizat prin introducerea a 50 ml soluție standard de acid sulfuric 0,1 mol/l în vasul de colectare al aparatului (4.14.), A = ml soluție standard de hidroxid de sodiu sau de potasiu 0,1 mol/l (4.17.) utilizați pentru analiză, M = masa probei, în grame, prezentă în porțiunea de analizat. 7.6. Azot din uree 7.6.1. Metoda cu urează O porțiune din filtrat (7
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
Metoda cu urează O porțiune din filtrat (7.1.) care conține cel mult 250 mg azot din uree se pipetează într-un vas gradat de 500 ml. Pentru a precipita fosfații, se adaugă o cantitate suficientă de soluție saturată de hidroxid de bariu (4.18.), până când continuarea adăugării nu mai produce precipitat. Se elimină ionii de bariu în exces (și ionii de calciu dizolvați) cu ajutorul unei soluții de carbonat de sodiu 10 % (4.19.). Se lasă suspensia să se depună și
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
ml al aparatului (5.3.). Se acidulează cu soluție de acid clorhidric 2 mol/l (4.20.), până la pH = 3,0 măsurat cu ajutorul unui pH-metru. Se ridică pH-ul la 5,4 cu ajutorul unei soluții 0,1 mol/l de hidroxid de sodiu. (4.17.) Pentru a evita pierderile de amoniac format la hidroliza cu urează, se închide paharul Erlenmeyer cu un dop conectat la o pâlnie picurătoare din sticlă și un mic vas de protecție conținând exact 2 ml acid
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
prin pâlnia picurătoare, se lasă să pătrundă în soluție, după care se spală cu puțină apă. Se transferă cantitativ și conținutul micului vas de protecție în soluția din paharul Erlenmeyer. Se titrează excesul de acid utilizând o soluție standard de hidroxid de sodiu 0,1 mol/l (4.17.), până la obținerea unui pH de 5,4, măsurat de un pH-metru. Observații 1. După precipitarea cu soluție de hidroxid de bariu și carbonat de sodiu se aduce la semn, se filtrează și
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
din paharul Erlenmeyer. Se titrează excesul de acid utilizând o soluție standard de hidroxid de sodiu 0,1 mol/l (4.17.), până la obținerea unui pH de 5,4, măsurat de un pH-metru. Observații 1. După precipitarea cu soluție de hidroxid de bariu și carbonat de sodiu se aduce la semn, se filtrează și se neutralizează cât mai repede posibil. 2. Titrarea mai poarte fi realizată utilizând un indicator (4.26.), deși schimbarea culorii este dificil de observat. 7.6.2
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]