4,885 matches
-
dizolvă 0,2728 g de α-metil-triptofan (3.3) în acid clorhidric (3.13) și se completează până la gradație cu acid clorhidric (3.13). Se depozitează la -18oC cel mult patru săptămâni. 3.17. Soluție etalon de calibrare a triptofanului și etalonului intern Se iau 2,00 ml din soluția mamă de triptofan (3.15) și 2,00 ml din soluția mamă etalon intern (de α-metil-triptofan) (3.16). Se diluează cu apă (3.1) și metanol (3.8), la un volum aproximativ
jrc4594as2000 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89760_a_90547]
-
3.13). Se depozitează la -18oC cel mult patru săptămâni. 3.17. Soluție etalon de calibrare a triptofanului și etalonului intern Se iau 2,00 ml din soluția mamă de triptofan (3.15) și 2,00 ml din soluția mamă etalon intern (de α-metil-triptofan) (3.16). Se diluează cu apă (3.1) și metanol (3.8), la un volum aproximativ egal și cu aproximativ aceeași concentrație de metanol (10-30%) ca și hidrolizatul final. Această soluție trebuie preparată pentru fiecare utilizare. A
jrc4594as2000 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89760_a_90547]
-
precizie de 1 mg o cantitate adecvată (1-5 g) din eșantionul preparat (5.1) într-un balon conic. Se adaugă 100,0 ml de acid clorhidric, c = 0,1 mol/l (3.13) și 5,00 ml din soluția mamă etalon intern (3.16). Se agită sau se amestecă timp de 60 min cu ajutorul agitatorului mecanic sau magnetic (4.7). Se lasă să se decanteze sedimentul și se pun cu pipeta 10,0 ml din soluția supranatantă într-un pahar de
jrc4594as2000 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89760_a_90547]
-
8) în cantitate suficientă pentru a obține o concentrație de 10-30% metanol în volumul final. Se transferă într-un balon gradat cu capacitate corespunzătoare și se diluează cu apă la volumul necesar pentru cromatografie [aproximativ același volum ca și soluția etalon de calibrare (3.17)]. Se filtrează câțiva mililitri din soluție printr-un filtru membrană de 0,45 μm (4.5) înainte de se injecta pe o coloană CLHP. Se trece la etapa cromatografiei conform pct. 5.4. A se proteja soluția-etalon
jrc4594as2000 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89760_a_90547]
-
la puțin sub 100oC. Pentru a se evita cristalizarea Ba(OH)2·8H2O, se adaugă la amestecul cald 30 ml apă la temperatura ambiantă. Se agită sau se amestecă ușor. Se adaugă 2,00 ml din soluția mamă (de α-metil-triptofan) etalon intern (3.16). Se răcesc recipientele într-o baie de apă /gheață timp de 15 min. Se adaugă apoi 5 ml de acid ortofosforic, c = 0,5 mol/l (3.14). Se menține recipientul în baia de răcire și se
jrc4594as2000 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89760_a_90547]
-
Debit: 1 ml/min Timp total de emulsie: cca. 34 min Lungimea undei de detectare: excitație: 280 nm; emisie 356 nm Volum de injecție: 20 μl. 6. Calculul rezultatelor = g de triptofan pentru 100 g de eșantion A = suprafața vârfului etalonului intern, soluția etalon de calibrare (3.17) B = suprafața vârfului de triptofan, extras (5.2) sau hidrolizat (5.3) C = volumul în ml (2 ml) al soluției mamă de triptofan (3.15) adăugată la soluția de calibrare (3.17) D
jrc4594as2000 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89760_a_90547]
-
min Timp total de emulsie: cca. 34 min Lungimea undei de detectare: excitație: 280 nm; emisie 356 nm Volum de injecție: 20 μl. 6. Calculul rezultatelor = g de triptofan pentru 100 g de eșantion A = suprafața vârfului etalonului intern, soluția etalon de calibrare (3.17) B = suprafața vârfului de triptofan, extras (5.2) sau hidrolizat (5.3) C = volumul în ml (2 ml) al soluției mamă de triptofan (3.15) adăugată la soluția de calibrare (3.17) D = concentrația în μmol
jrc4594as2000 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89760_a_90547]
-
mamă de triptofan (3.15) adăugată la soluția de calibrare (3.17) D = concentrația în μmol/ml (= 2,50) a soluției mamă de triptofan (3.15) adăugată la soluția de calibrare (3.17) E = volumul în ml al soluției mamă etalon intern (3.16) adăugată la extract (5.2) (= 5,00 ml) sau la hidrolizat (5.3) (=2,00 ml) F = suprafața vârfului etalonului intern, extras (5.2) sau hidrolizat (5.3) G = suprafața vârfului de triptofan, soluția-etalon de calibrare (3
jrc4594as2000 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89760_a_90547]
-
triptofan (3.15) adăugată la soluția de calibrare (3.17) E = volumul în ml al soluției mamă etalon intern (3.16) adăugată la extract (5.2) (= 5,00 ml) sau la hidrolizat (5.3) (=2,00 ml) F = suprafața vârfului etalonului intern, extras (5.2) sau hidrolizat (5.3) G = suprafața vârfului de triptofan, soluția-etalon de calibrare (3.17) H = volumul în ml (= 2,00 ml) al soluției mamă etalon intern (3.16) adăugată la soluția etalon de calibrare (3.17
jrc4594as2000 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89760_a_90547]
-
sau la hidrolizat (5.3) (=2,00 ml) F = suprafața vârfului etalonului intern, extras (5.2) sau hidrolizat (5.3) G = suprafața vârfului de triptofan, soluția-etalon de calibrare (3.17) H = volumul în ml (= 2,00 ml) al soluției mamă etalon intern (3.16) adăugată la soluția etalon de calibrare (3.17) W = greutatea eșantionului în g (corectată pentru a obține greutatea inițială dacă produsul este uscat și/sau degresat) MW = greutatea moleculară a triptofanului (= 204,23) 7. Repetabilitatea Diferența dintre
jrc4594as2000 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89760_a_90547]
-
ml) F = suprafața vârfului etalonului intern, extras (5.2) sau hidrolizat (5.3) G = suprafața vârfului de triptofan, soluția-etalon de calibrare (3.17) H = volumul în ml (= 2,00 ml) al soluției mamă etalon intern (3.16) adăugată la soluția etalon de calibrare (3.17) W = greutatea eșantionului în g (corectată pentru a obține greutatea inițială dacă produsul este uscat și/sau degresat) MW = greutatea moleculară a triptofanului (= 204,23) 7. Repetabilitatea Diferența dintre rezultatele a două determinări paralele realizate pe
jrc4594as2000 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89760_a_90547]
-
Debit: 1,2 ml/min Timp total de eluție: cca. 33 min. 9.2. Cromatografia variază în funcție de tipul de CLHP și de umplerea coloanei. Sistemul reținut trebuie conducă la o întoarcere la linia de bază între vârfurile triptofanului și ale etalonului intern. În plus, este important ca produșii de descompunere să fie bine separați de triptofan și etalonul intern. Trebuie realizată o probă fără etalon intern astfel încât să se verifice absența impurităților pe linia de bază la nivelul etalonului intern. Este
jrc4594as2000 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89760_a_90547]
-
tipul de CLHP și de umplerea coloanei. Sistemul reținut trebuie conducă la o întoarcere la linia de bază între vârfurile triptofanului și ale etalonului intern. În plus, este important ca produșii de descompunere să fie bine separați de triptofan și etalonul intern. Trebuie realizată o probă fără etalon intern astfel încât să se verifice absența impurităților pe linia de bază la nivelul etalonului intern. Este important ca timpul de eluție să fie suficient de lung pentru a permite eluția tuturor produșilor de
jrc4594as2000 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89760_a_90547]
-
Sistemul reținut trebuie conducă la o întoarcere la linia de bază între vârfurile triptofanului și ale etalonului intern. În plus, este important ca produșii de descompunere să fie bine separați de triptofan și etalonul intern. Trebuie realizată o probă fără etalon intern astfel încât să se verifice absența impurităților pe linia de bază la nivelul etalonului intern. Este important ca timpul de eluție să fie suficient de lung pentru a permite eluția tuturor produșilor de descompunere, în lipsa căreia vârfurile întârziate de eluție
jrc4594as2000 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89760_a_90547]
-
și ale etalonului intern. În plus, este important ca produșii de descompunere să fie bine separați de triptofan și etalonul intern. Trebuie realizată o probă fără etalon intern astfel încât să se verifice absența impurităților pe linia de bază la nivelul etalonului intern. Este important ca timpul de eluție să fie suficient de lung pentru a permite eluția tuturor produșilor de descompunere, în lipsa căreia vârfurile întârziate de eluție pot interfera cu operațiile ulterioare de cromatografie. În gama operațiilor, sistemul cromatografic trebuie să
jrc4594as2000 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89760_a_90547]
-
produșilor de descompunere, în lipsa căreia vârfurile întârziate de eluție pot interfera cu operațiile ulterioare de cromatografie. În gama operațiilor, sistemul cromatografic trebuie să dea un răspuns linear. Acest răspuns trebuie să fie măsurat la o concentrație constantă (concentrația normală) a etalonului intern și la diverse concentrații de triptofan. Este important că înălțimea vârfurilor triptofanului și ale etalonului intern să se situeze în gama lineară a sistemului CLHP/fluorescență. Dacă vârfurile triptofanului și/sau ale etalonului intern sunt prea mici sau prea
jrc4594as2000 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89760_a_90547]
-
În gama operațiilor, sistemul cromatografic trebuie să dea un răspuns linear. Acest răspuns trebuie să fie măsurat la o concentrație constantă (concentrația normală) a etalonului intern și la diverse concentrații de triptofan. Este important că înălțimea vârfurilor triptofanului și ale etalonului intern să se situeze în gama lineară a sistemului CLHP/fluorescență. Dacă vârfurile triptofanului și/sau ale etalonului intern sunt prea mici sau prea mari, analiza trebuie reprodusă cu un eșantion de o altă dimensiune și/sau un volum final
jrc4594as2000 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89760_a_90547]
-
o concentrație constantă (concentrația normală) a etalonului intern și la diverse concentrații de triptofan. Este important că înălțimea vârfurilor triptofanului și ale etalonului intern să se situeze în gama lineară a sistemului CLHP/fluorescență. Dacă vârfurile triptofanului și/sau ale etalonului intern sunt prea mici sau prea mari, analiza trebuie reprodusă cu un eșantion de o altă dimensiune și/sau un volum final modificat. 9.3. Hidroxid de bariu Cu timpul, hidroxidul de bariu devine mai dificil de dizolvat. Aceasta dă
jrc4594as2000 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89760_a_90547]
-
minute de după ieșirea din atmosfera de condiționare sau din recipient. 2.7.3.2. Condiționarea la lumină 2.7.3.2.1. Se aplică dispozițiile Recomandării ISO/R 105-B 02-1978. Cureaua este expusă la lumină pe durata necesară obținerii unui etalon bleu tip 7 de contrast egal cu numărul 4 al scalei nuanțelor de gri. 2.7.3.2.2. Cureaua trebuie menținută cel puțin 24 de ore într-o atmosferă cu o temperatură de 20 ± 50 C și o umiditate
jrc4558as2000 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89724_a_90511]
-
perioadă de cinci ore, praful este agitat la fiecare 20 de minute timp de cinci secunde cu ajutorul aerului comprimat uscat și fără ulei lubrifiant, ce trece printr-o deschidere cu diametru de 1,5 ± 0,1 mm, la o presiune etalon de 5,5 x 105 ± 0,5 x 105 Pa. 2.7.7.3.2. Praful folosit în încercarea descrisă la pct. 2.7.7.3.1 este alcătuit din aproximativ 1 kg de cuarț uscat. Distribuția mărimii particulelor trebuie
jrc4558as2000 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89724_a_90511]
-
stabilite normele metodologice de calculare a prețurilor pieței din statele membre, în special cu referire la calitățile care urmează a fi utilizate și la ponderare, la coeficienții care urmează a fi utilizați pentru transformarea acestor calități în clasă de calitate etalon R3 și la mecanismele de deschidere și închidere a achiziției prin intervenție publică. (5) Condițiile de eligibilitate trebuie să excludă produsele care nu sunt reprezentative pentru producția națională a statului membru și care nu îndeplinesc normele sanitar-veterinare în vigoare, precum și
jrc4663as2000 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89829_a_90616]
-
dacă există garanția obținerii unor rezultate comparabile 20. 4. Reactivi Trebuie să se utilizeze substanțe chimice de tip analitic. 4.1. Gaz purtător: azot, grad de puritate 99,996%. 4.2. Trigliceride standard 21 saturate, precum și colesterol pentru standardizarea grăsimii etalon a laptelui în conformitate cu pct. 6.5.4. 4.3. Metanol, fără apă. 4.4. n-Hexan. 4.5. n-Heptan. 4.6. Toluen. 4.7. Soluție de dimetilclorosilan: 50 ml dimeticlorosilan se dizolvă în 283 ml toluen. 4.8. Gaz
jrc4391as1999 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89556_a_90343]
-
1) se utilizează în continuare. Pentru factori de răspuns > 1,20, nu se utilizează coloana. 6.5.4 Etalonarea Pentru etalonare, este necesar să se determine factorii de răspuns ai trigliceridelor corespunzătoare, precum și cei ai colesterolului din grăsimea laptelui (grăsime etalon) prin utilizarea trigliceridelor etalon (cel puțin trigliceridele saturate C24, C30, C36, C42, C48 și C54, precum și a colesterolului; și chiar suplimentar C50 și C52). Factorii de răspuns intermediari se pot afla prin interpolare matematică. Prin utilizarea grăsimii etalon, trebuie să
jrc4391as1999 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89556_a_90343]
-
continuare. Pentru factori de răspuns > 1,20, nu se utilizează coloana. 6.5.4 Etalonarea Pentru etalonare, este necesar să se determine factorii de răspuns ai trigliceridelor corespunzătoare, precum și cei ai colesterolului din grăsimea laptelui (grăsime etalon) prin utilizarea trigliceridelor etalon (cel puțin trigliceridele saturate C24, C30, C36, C42, C48 și C54, precum și a colesterolului; și chiar suplimentar C50 și C52). Factorii de răspuns intermediari se pot afla prin interpolare matematică. Prin utilizarea grăsimii etalon, trebuie să se efectueze două sau
jrc4391as1999 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89556_a_90343]
-
laptelui (grăsime etalon) prin utilizarea trigliceridelor etalon (cel puțin trigliceridele saturate C24, C30, C36, C42, C48 și C54, precum și a colesterolului; și chiar suplimentar C50 și C52). Factorii de răspuns intermediari se pot afla prin interpolare matematică. Prin utilizarea grăsimii etalon, trebuie să se efectueze două sau trei etalonări zilnic. Dacă se obțin rezultate aproape identice, se obțin rezultate cantitative bine reproductibile la analiza trigliceridelor din probe. Grăsimea etalonată a laptelui are o durată de păstrare de câteva luni, la o
jrc4391as1999 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89556_a_90343]