5,411 matches
-
neutralizează cât mai repede posibil. 2. Titrarea mai poarte fi realizată utilizând un indicator (4.26.), deși schimbarea culorii este dificil de observat. 7.6.2. Test-martor Vezi 7.2.3. 7.6.3. Exprimarea rezultatului unde: a = ml soluție hidroxid de sodiu sau potasiu 0,1 mol/l (4.17.) utilizați în testul-martor, realizat exact în aceleași condiții, A = ml soluție de hidroxid de sodiu sau potasiu 0,1 mol/l (4.17.) utilizați pentru analiză, M = masa probei, în
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
7.6.2. Test-martor Vezi 7.2.3. 7.6.3. Exprimarea rezultatului unde: a = ml soluție hidroxid de sodiu sau potasiu 0,1 mol/l (4.17.) utilizați în testul-martor, realizat exact în aceleași condiții, A = ml soluție de hidroxid de sodiu sau potasiu 0,1 mol/l (4.17.) utilizați pentru analiză, M = masa probei, în grame, prezentă în porțiunea de analizat. 7.6.4. Metoda gravimetrică cu xanthydrol O porțiune din filtrat (7.1.) care conține cel mult
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
Apă distilată sau demineralizată 4.1. Acid citric, soluție 2 % (20 g / litru) obținută din acid citric cristalizat (C8H8O7 · H2O). Notă Se verifică concentrația soluției de acid citric prin titrarea a 10 ml din acesta cu o soluție standard de hidroxid de sodiu 0,1 mol/l, utilizând ca indicator fenolftaleina. Dacă pentru titrare s-au folosit 28,55 ml soluție de hidroxid de sodiu, concentrația soluției de acid citric este corectă. 5. Aparatură 5.1. Agitator rotativ (35-40 rotații pe
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
verifică concentrația soluției de acid citric prin titrarea a 10 ml din acesta cu o soluție standard de hidroxid de sodiu 0,1 mol/l, utilizând ca indicator fenolftaleina. Dacă pentru titrare s-au folosit 28,55 ml soluție de hidroxid de sodiu, concentrația soluției de acid citric este corectă. 5. Aparatură 5.1. Agitator rotativ (35-40 rotații pe minut) 6. Pregătirea probei Analiza se realizează pe un produs primit după ce proba inițială a fost bine amestecată pentru a se asigura
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
20°C și pH de 7,0. Reactivul se prepară după cum urmează: Se dizolvă 370 g acid citric cristalin (C6H8O7 · H2O) în aproximativ 1,5 l apă și se aduce la pH aproximativ neutru prin adăugarea a 345 ml soluție hidroxid de amoniu (28-29% NH3). Dacă concentrația soluției de amoniac este mai mică de 28%, se adaugă o cantitate corespunzătoare, mai mare, de hidroxid de amoniu și soluție și acid citric diluat cu cantitatea corespunzătoare de apă. Se răcește și se
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
1,5 l apă și se aduce la pH aproximativ neutru prin adăugarea a 345 ml soluție hidroxid de amoniu (28-29% NH3). Dacă concentrația soluției de amoniac este mai mică de 28%, se adaugă o cantitate corespunzătoare, mai mare, de hidroxid de amoniu și soluție și acid citric diluat cu cantitatea corespunzătoare de apă. Se răcește și se neutralizează prin cufundarea electrozilor pH-metrului în soluție. Se adaugă soluție de amoniac de concentrație 28-29%, picătură cu picătură, amestecând continuu cu un agitator
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
determinarea cantitativă, potasiul este precipitat într-un mediu ușor alcalin, sub formă de tetrafenilborat de potasiu. 4. Reactivi Apă distilată sau demineralizată. 4.1. Formaldehidă Soluție limpede de formaldehidă 25-35 %. 4.2. Clorură de potasiu pentru analiză 4.3. Soluție hidroxid de sodiu 10 mol/l Trebuie să se verifice cu atenție dacă hidroxidul de potasiu folosit nu conține hidroxid de sodiu. 4.4. Soluție de indicator Se dizolvă 0,5 g fenolftaleină în etanol 90 % și se aduce volumul până la
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
tetrafenilborat de potasiu. 4. Reactivi Apă distilată sau demineralizată. 4.1. Formaldehidă Soluție limpede de formaldehidă 25-35 %. 4.2. Clorură de potasiu pentru analiză 4.3. Soluție hidroxid de sodiu 10 mol/l Trebuie să se verifice cu atenție dacă hidroxidul de potasiu folosit nu conține hidroxid de sodiu. 4.4. Soluție de indicator Se dizolvă 0,5 g fenolftaleină în etanol 90 % și se aduce volumul până la 100 ml. 4.5. Soluție EDTA Se dizolvă 4 g sare disodică dihidrată
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
distilată sau demineralizată. 4.1. Formaldehidă Soluție limpede de formaldehidă 25-35 %. 4.2. Clorură de potasiu pentru analiză 4.3. Soluție hidroxid de sodiu 10 mol/l Trebuie să se verifice cu atenție dacă hidroxidul de potasiu folosit nu conține hidroxid de sodiu. 4.4. Soluție de indicator Se dizolvă 0,5 g fenolftaleină în etanol 90 % și se aduce volumul până la 100 ml. 4.5. Soluție EDTA Se dizolvă 4 g sare disodică dihidrată a acidului etilendiaminotetraacetic în apă, într-
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
ml. Se aduce balonul la semn și se amestecă. Acest reactiv se păstrează într-un recipient din plastic. 4.6. Soluție STPB Se dizolvă 32,5 g de tetrafenilborat de sodiu în 480 ml apă, se adaugă 2 ml soluție hidroxid de sodiu (4.3.) și 20 ml soluție clorură de magneziu (100 g MgCl2 · 6 H2O / litru). Se agită 15 minute și se filtrează printr-un filtru fin, fără cenuși. Reactivul se păstrează într-un recipient din plastic. 4.7
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
trece într-un pahar de 250 ml. Dacă este necesar, se aduce la 50 ml cu apă. Pentru a elimina orice interferențe, se adaugă 10 ml soluție EDTA (4.5.), câteva picături de soluție de fenolftaleină (4.4.) și apoi hidroxid de sodiu (4.3.), picătură cu picătură, agitând continuu, până când soluția se colorează în roșu; în final se mai adaugă câteva picături de hidroxid de sodiu pentru a asigura un exces (de obicei 1ml hidroxid de sodiu este suficient pentru
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
10 ml soluție EDTA (4.5.), câteva picături de soluție de fenolftaleină (4.4.) și apoi hidroxid de sodiu (4.3.), picătură cu picătură, agitând continuu, până când soluția se colorează în roșu; în final se mai adaugă câteva picături de hidroxid de sodiu pentru a asigura un exces (de obicei 1ml hidroxid de sodiu este suficient pentru a neutraliza proba și pentru a realiza excesul dorit). Pentru a elimina cea mai mare parte a amoniacului (vezi 7.6 (b), nota la
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
fenolftaleină (4.4.) și apoi hidroxid de sodiu (4.3.), picătură cu picătură, agitând continuu, până când soluția se colorează în roșu; în final se mai adaugă câteva picături de hidroxid de sodiu pentru a asigura un exces (de obicei 1ml hidroxid de sodiu este suficient pentru a neutraliza proba și pentru a realiza excesul dorit). Pentru a elimina cea mai mare parte a amoniacului (vezi 7.6 (b), nota la procedură), se fierbe ușor timp de 15 minute. Dacă este necesar
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
apă pentru a aduce volumul la 60 ml. Se aduce soluția la fierbere, se îndepărtează sursa de căldură și se adaugă în pahar 10 ml formaldehidă (4.1.). Se adaugă câteva picături de fenolftaleină și, dacă este necesar, încă puțin hidroxid de sodiu, până când apare clar culoarea roșie. Se acoperă paharul cu o sticlă de ceas și se lasă să stea 15 minute într-o baie de abur. 7.3. Cântărirea creuzetului Se usucă creuzetul filtrant (vezi 5. "Aparatură") până la masă
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
350 miligrame sulf (S) sau între 200 și 875 mg SO3. Ca regulă (atunci când sulful este sub 15%), se cântăresc 2,5 g. Se pune proba într-un vas de 400 ml. 7.2. Oxidarea Se adaugă 20 ml soluție hidroxid de sodiu (4.2.) și 20 ml apă. Se acoperă vasul cu o sticlă de ceas. Se fierbe timp de 5 minute pe o plită încinsă (5.1.). Se ia de pe plită. Folosind un jet de apă fierbinte, se colectează
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
apă rece și se transformă în sulfat prin oxidare cu apă oxigenată în mediu alcalin. 4. Reactivi 4.1. Acid clorhidric diluat Un volum de acid clorhidric (d20 = 1,18 g/ml) și un volum de apă. 4.2. Soluție hidroxid de sodiu conținând minimum 30 %NaOH (d20 = 1,33 g/ml). 4.3. Apă oxigenată: soluție 30% (procente de masă). 5. Aparatură 5.1. Vas Stohmann de 500 ml 5.2. Agitator rotativ, 30-40 rotații pe minut. 5.3. Plită
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
probă din soluția de extract, care să nu depășească 50 ml și, dacă este posibil, să conțină între 20 și 100 mg sulf (S). Dacă este necesar, se completează volumul până la 50 ml cu apă. Se adăugă 3 ml soluție hidroxid de sodiu (4.2.) și 2 ml soluție de apă oxigenată (4.3.). Se acoperă cu o sticlă de ceas și se fierbe la foc mic timp de o oră (5.3.). Se continuă adăugarea de porțiuni de un mililitru
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
întâi calciul și apoi magneziul. În acest caz, cele două elemente se determină concomitent. 4.7. Soluție de cianură de potasiu Soluție apoasă de KCN 2%. (Nu se trage cu gura din pipetă; vezi 10.7.). 4.8. Soluție de hidroxid de potasiu și cianură de potasiu Se dizolvă 280 g KOH și 66 g KCN în apă, se aduce volumul la un litru și se amestecă. 4.9. Soluție tampon pH 10,5 Într-un vas gradat de 500 ml
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
un volum de acid clorhidric (d20 = 1,18 g/ml) plus un volum de apă 4.11. Soluție de acid clorhidric aproximativ 0,5 mol/l 4.12. Soluție de acid clorhidric aproximativ 1 mol/l 4.13. Soluție de hidroxid de sodiu 5 mol/l 5. Aparatură 5.1. Agitator magnetic sau mecanic 5.2. pH-metru 6. Test de control Se realizează o determinare pe porțiunii de probă din soluțiile (4.1 și 4.3.), astfel încât raportul Ca/Mg să
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
de magneziu (= 15-30 mg MgO). 8.2. Titrare în prezență de negru eriocrom T Se pipetează o porțiune de probă (8.1.) din soluția de analizat într-un vas de 400 ml. Se neutralizează surplusul de acid cu soluție de hidroxid de sodiu 5 m (4.12.) folosind pH-metrul. Se diluează cu apă la aproximativ 100 ml. Se adaugă 5 ml din soluția tampon (4.9.); pH-ul măsurat de aparat trebuie să fie 10,5±0,1. Se adaugă 2
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
acid calconcarbonic Se ia cu pipeta o porțiune de probă din soluția de analizat, egală cu cea luată pentru titrarea de mai sus, și se pune într-un vas de 400 ml. Se neutralizează surplusul de acid cu soluție de hidroxid de sodiu 5 m (4.13.), folosind pH-metrul. Se diluează cu apă până la aproximativ 100 ml. Se adaugă 10 ml. de soluție KOH/KCN (4.8.) și indicatorul (4.4.) sau (4.5.). Se amestecă ușor cu un agitator (5
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
conținutului de borul total și/sau hidrosolubil, conform anexei I E la prezentul regulament. 3. Principiu Se formează un complex manitoboric prin următoarea reacție a borului cu manitolul: C6H8(OH)6 + H3BO3 C6H15O8B + H20 Complexul se titrează cu soluție de hidroxid de sodiu la un pH de 6,3. 4. Reactivi 4.1. Soluție indicatoare roșu de metil Se dizolvă într-un balon gradat de 100 ml 0,1 g roșu de metil (C15H15N3O2) în 50 ml etanol (95%) Se aduce
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
apă. Se amestecă cu grijă. 4.2. Soluție de acid clorhidric diluat, aproximativ 0,5 mol/l Se amestecă un volum de acid clorhidric cu HCl (d20 = 1,18 g/ml) cu 20 volume de apă. 4.3. Soluție de hidroxid de sodiu, aproximativ 0,5 mol/l Nu trebuie să conțină dioxid de carbon. Se dizolvă 20 g granule de hidroxid de sodiu (NaOH) într-un balon gradat de 1 l ce conține aproximativ 800 ml apă fierbinte. Când soluția
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
de acid clorhidric cu HCl (d20 = 1,18 g/ml) cu 20 volume de apă. 4.3. Soluție de hidroxid de sodiu, aproximativ 0,5 mol/l Nu trebuie să conțină dioxid de carbon. Se dizolvă 20 g granule de hidroxid de sodiu (NaOH) într-un balon gradat de 1 l ce conține aproximativ 800 ml apă fierbinte. Când soluția s-a răcit, se aduce la 1 000 ml cu apă fiartă și se amestecă bine. 4.4. Soluție standard de
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
de sodiu (NaOH) într-un balon gradat de 1 l ce conține aproximativ 800 ml apă fierbinte. Când soluția s-a răcit, se aduce la 1 000 ml cu apă fiartă și se amestecă bine. 4.4. Soluție standard de hidroxid de sodiu, aproximativ 0,025 mol/l Nu trebuie să conțină dioxid de carbon. Se diluează un volum de soluție de hidroxid de sodiu 0,5 mol/l (4.3.) cu 20 volume apă fierbinte și se amestecă bine Se
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]