4,885 matches
-
trans-anetol) (CAS 4180-23-8) 4.3. Etalon intern propus: 4-alilanisol, (estragol) (CAS 140-67-0) 4.4. Etanol de 45% vol. Se adaugă 560 g de apă distilată la 378 g de etanol de 96% vol. 4.5. Prepararea soluțiilor etalon Toate soluțiile etalon trebuie păstrate la temperatura camerei (15-35°C), la adăpost de lumină, în recipiente de aluminiu sau flacoane din sticlă colorată (brună) pentru reactivi. Dopurile trebuie prevăzute, de preferință, cu un dispozitiv de etanșare din aluminiu. Trans-anetolul și 4-alilanisolul sunt practic
jrc5859as2002 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91031_a_91818]
-
aluminiu. Trans-anetolul și 4-alilanisolul sunt practic insolubile în apă, de aceea este necesar să fie dizolvate în puțin etanol de 96% (pct. 4.1.) înainte de adăugarea etanolului de 45% (pct. 4.4.). Soluțiile-mamă trebuie reînnoite săptămânal. 4.5.1. Soluția etalon A Soluție-mamă de trans-anetol (concentrație: 2 g/l) Se cântăresc 40 mg de trans-anetol (pct. 4.2) într-un balon gradat de 20 ml (sau 400 mg în 200 ml etc.). Se adaugă puțin etanol de 96% (pct. 4.1
jrc5859as2002 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91031_a_91818]
-
gradat de 20 ml (sau 400 mg în 200 ml etc.). Se adaugă puțin etanol de 96% (pct. 4.1) și se completează la capacitate cu etanol de 45% vol. (pct. 4.4). Se amestecă bine. 4.5.2. Soluția etalon intern B Soluție-mamă de etalon intern, de exemplu de estragol (concentrație: 2 g/l) Se cântăresc 40 mg de estragol (vezi pct. 4.3) într-un balon gradat de 20 ml (sau 400 mg în 200 ml etc.). Se adaugă
jrc5859as2002 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91031_a_91818]
-
400 mg în 200 ml etc.). Se adaugă puțin etanol de 96% (pct. 4.1) și se completează la capacitate cu etanol de 45% vol. (pct. 4.4). Se amestecă bine. 4.5.2. Soluția etalon intern B Soluție-mamă de etalon intern, de exemplu de estragol (concentrație: 2 g/l) Se cântăresc 40 mg de estragol (vezi pct. 4.3) într-un balon gradat de 20 ml (sau 400 mg în 200 ml etc.). Se adaugă puțin etanol de 96% (pct.
jrc5859as2002 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91031_a_91818]
-
0,5; 1; 1,5; 2 și 2,5 ml de soluție-mamă A (pct. 4.5.1) și se introduc prelevările în baloane gradate separate de 20 ml. În fiecare balon, se introduc cu o pipetă 2 ml de soluție etalon intern B (pct. 4.5.2) și se completează la capacitate cu etanol de 45% vol. Se amestecă bine. Se utilizează soluția martor (pct. 8.4) ca soluție de 0 g/l. 4.5.4. Soluția etalon C Se introduc
jrc5859as2002 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91031_a_91818]
-
ml de soluție etalon intern B (pct. 4.5.2) și se completează la capacitate cu etanol de 45% vol. Se amestecă bine. Se utilizează soluția martor (pct. 8.4) ca soluție de 0 g/l. 4.5.4. Soluția etalon C Se introduc cu pipeta 2 ml de soluție etalon A (pct. 4.5.1) într-un balon gradat de 20 ml, se adaugă 2 ml de soluție etalon intern B (pct. 4.5.2) și se completează la capacitate
jrc5859as2002 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91031_a_91818]
-
și se completează la capacitate cu etanol de 45% vol. Se amestecă bine. Se utilizează soluția martor (pct. 8.4) ca soluție de 0 g/l. 4.5.4. Soluția etalon C Se introduc cu pipeta 2 ml de soluție etalon A (pct. 4.5.1) într-un balon gradat de 20 ml, se adaugă 2 ml de soluție etalon intern B (pct. 4.5.2) și se completează la capacitate cu etanol de 45% vol. (pct. 4.4). Se amestecă
jrc5859as2002 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91031_a_91818]
-
4) ca soluție de 0 g/l. 4.5.4. Soluția etalon C Se introduc cu pipeta 2 ml de soluție etalon A (pct. 4.5.1) într-un balon gradat de 20 ml, se adaugă 2 ml de soluție etalon intern B (pct. 4.5.2) și se completează la capacitate cu etanol de 45% vol. (pct. 4.4). Se amestecă bine. 5. Aparatură și echipamente 5.1. Cromatograf în fază gazoasă, dotat cu un detector cu ionizare în flacără
jrc5859as2002 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91031_a_91818]
-
sticlărie gradată de precizie A, balanță de analiză (precizie: 0,1 mg). 6. Condiții de desfășurare a cromatografiei în fază gazoasă Tipul și dimensiunile coloanei, precum și condițiile de operare ale cromatografiei în fază gazoasă trebuie să permită separarea anetolului de etalonul intern și de orice altă substanță ce ar putea interveni. Condițiile tipice de lucru pentru coloana prezentată ca exemplu la pct. 5.3 sunt următoarele: 6.1. Gaz transportor: heliu analitic 6.2. Debit: 2 ml/min 6.3. Temperatura
jrc5859as2002 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91031_a_91818]
-
lumină și de frig. 8. Mod de lucru 8.1. Căutarea prezenței eventuale a estragolului în eșantion Pentru a se asigura că eșantionul nu conține în mod natural estragol, este necesar să se efectueze o analiză martor fără adăugarea vreunui etalon intern. Dacă eșantionul conține în mod natural estragol, atunci se alege alt etalon intern (de exemplu, mentolul). Se introduc cu o pipetă 2 ml de eșantion într-un balon gradat de 20 ml și se completează la capacitate cu etanol
jrc5859as2002 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91031_a_91818]
-
a estragolului în eșantion Pentru a se asigura că eșantionul nu conține în mod natural estragol, este necesar să se efectueze o analiză martor fără adăugarea vreunui etalon intern. Dacă eșantionul conține în mod natural estragol, atunci se alege alt etalon intern (de exemplu, mentolul). Se introduc cu o pipetă 2 ml de eșantion într-un balon gradat de 20 ml și se completează la capacitate cu etanol de 45% vol. (pct. 4.4). Se amestecă bine. 8.2. Prepararea eșantioanelor
jrc5859as2002 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91031_a_91818]
-
capacitate cu etanol de 45% vol. (pct. 4.4). Se amestecă bine. 8.2. Prepararea eșantioanelor necunoscute Se introduc cu o pipetă 2 ml de eșantion într-un balon gradat de 20 ml, apoi se adaugă 2 ml de soluție etalon intern B (pct. 4.5.2) și se completează la capacitate cu etanol de 45% vol. (pct. 4.4). Se amestecă bine. 8.3. Analiză martor Se introduc cu o pipetă 2 ml de soluție etalon intern B (pct. 4
jrc5859as2002 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91031_a_91818]
-
2 ml de soluție etalon intern B (pct. 4.5.2) și se completează la capacitate cu etanol de 45% vol. (pct. 4.4). Se amestecă bine. 8.3. Analiză martor Se introduc cu o pipetă 2 ml de soluție etalon intern B (pct. 4.5.2) într-un balon gradat de 20 ml și se completează la capacitate cu etanol de 45% vol. (pct. 4.4). Se amestecă bine. 8.4. Test de linearitate Înainte de începerea analizei, trebuie verificată linearitatea
jrc5859as2002 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91031_a_91818]
-
se completează la capacitate cu etanol de 45% vol. (pct. 4.4). Se amestecă bine. 8.4. Test de linearitate Înainte de începerea analizei, trebuie verificată linearitatea răspunsului detectorului cu ionizare în flacără, analizând de trei ori succesiv fiecare dintre soluțiile etalon pentru controlarea linearității (pct. 4.5.3). De la ariile sau înălțimile vârfului integratorului, pentru fiecare injectare, se reprezintă grafic concentrația în g/l a soluției-mamă corespunzătoare în funcție de raportul R. R = aria sau înălțimea vârfului trans-anetolului împărțită la înălțimea sau aria
jrc5859as2002 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91031_a_91818]
-
concentrația în g/l a soluției-mamă corespunzătoare în funcție de raportul R. R = aria sau înălțimea vârfului trans-anetolului împărțită la înălțimea sau aria vârfului estragolului. Se obține o reprezentare lineară. 8.5. Determinare Se injectează soluția martor (pct. 8.3), apoi soluția etalon C (pct. 4.5.4), urmată de unul dintre etaloanele de linearitate (pct. 4.5.3) care va servi drept eșantion de control al calității (acesta se poate alege cu referire la concentrația probabilă a trans-anetolului în eșantionul necunoscut), apoi
jrc5859as2002 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91031_a_91818]
-
R = aria sau înălțimea vârfului trans-anetolului împărțită la înălțimea sau aria vârfului estragolului. Se obține o reprezentare lineară. 8.5. Determinare Se injectează soluția martor (pct. 8.3), apoi soluția etalon C (pct. 4.5.4), urmată de unul dintre etaloanele de linearitate (pct. 4.5.3) care va servi drept eșantion de control al calității (acesta se poate alege cu referire la concentrația probabilă a trans-anetolului în eșantionul necunoscut), apoi cinci eșantioane necunoscute (pct. 8.2). Pentru a asigura stabilitatea
jrc5859as2002 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91031_a_91818]
-
al calității) după fiecare serie de cinci eșantioane necunoscute. 9. Calcularea factorului de răspuns Se măsoară ariile vârfului (utilizând un integrator sau alt sistem de colectare și de gestionare a datelor) sau înălțimile vârfului (integrare manuală) pentru trans-anetol și pentru etalonul intern. 9.1. Calcularea factorului de răspuns (RFi) Factorul de răspuns se calculează în următorul mod: RFi = (Ci/aria sau înălțimeai) * (aria sau înălțimeais/Cis) unde: Ci este concentrația trans-anetolului în soluția etalon A (pct. 4.5.1) Cis este
jrc5859as2002 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91031_a_91818]
-
vârfului (integrare manuală) pentru trans-anetol și pentru etalonul intern. 9.1. Calcularea factorului de răspuns (RFi) Factorul de răspuns se calculează în următorul mod: RFi = (Ci/aria sau înălțimeai) * (aria sau înălțimeais/Cis) unde: Ci este concentrația trans-anetolului în soluția etalon A (pct. 4.5.1) Cis este concentrația etalonului intern în soluția etalon B (pct. 4.5.2) ariai este aria (sau înălțimea) vârfului trans-anetolului ariais este aria (sau înălțimea) vârfului etalonului intern Factorul RFi se calculează din cele cinci
jrc5859as2002 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91031_a_91818]
-
9.1. Calcularea factorului de răspuns (RFi) Factorul de răspuns se calculează în următorul mod: RFi = (Ci/aria sau înălțimeai) * (aria sau înălțimeais/Cis) unde: Ci este concentrația trans-anetolului în soluția etalon A (pct. 4.5.1) Cis este concentrația etalonului intern în soluția etalon B (pct. 4.5.2) ariai este aria (sau înălțimea) vârfului trans-anetolului ariais este aria (sau înălțimea) vârfului etalonului intern Factorul RFi se calculează din cele cinci eșantioane de soluție C (pct. 4.5.4). 9
jrc5859as2002 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91031_a_91818]
-
de răspuns (RFi) Factorul de răspuns se calculează în următorul mod: RFi = (Ci/aria sau înălțimeai) * (aria sau înălțimeais/Cis) unde: Ci este concentrația trans-anetolului în soluția etalon A (pct. 4.5.1) Cis este concentrația etalonului intern în soluția etalon B (pct. 4.5.2) ariai este aria (sau înălțimea) vârfului trans-anetolului ariais este aria (sau înălțimea) vârfului etalonului intern Factorul RFi se calculează din cele cinci eșantioane de soluție C (pct. 4.5.4). 9.2. Analiza soluțiilor de
jrc5859as2002 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91031_a_91818]
-
Cis) unde: Ci este concentrația trans-anetolului în soluția etalon A (pct. 4.5.1) Cis este concentrația etalonului intern în soluția etalon B (pct. 4.5.2) ariai este aria (sau înălțimea) vârfului trans-anetolului ariais este aria (sau înălțimea) vârfului etalonului intern Factorul RFi se calculează din cele cinci eșantioane de soluție C (pct. 4.5.4). 9.2. Analiza soluțiilor de testare a linearității răspunsului detectorului cu ionizare în flacără Se injectează soluțiile de testare a linearității (pct. 4.5
jrc5859as2002 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91031_a_91818]
-
Analiza eșantionului Se injectează soluția de eșantion necunoscut (pct. 8.2). 10. Calcularea rezultatelor Formula pentru calcularea concentrației trans-anetolului este următoarea: ci = Cis * (aria sau înălțimeai/aria sau înălțimeais)*RFi unde ci este concentrația necunoscută a trans-anetolului Cis este concentrația etalonului intern în eșantionul necunoscut (pct. 4.5.2) aria sau înălțimeai este aria sau înălțimea vârfului trans-anetolului aria sau înălțimeais este aria sau înălțimea vârfului etalonului intern RFi este coeficientul răspunsului (calculat conform pct. 9.1) Concentrația trans-anetolului se exprimă
jrc5859as2002 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91031_a_91818]
-
aria sau înălțimeais)*RFi unde ci este concentrația necunoscută a trans-anetolului Cis este concentrația etalonului intern în eșantionul necunoscut (pct. 4.5.2) aria sau înălțimeai este aria sau înălțimea vârfului trans-anetolului aria sau înălțimeais este aria sau înălțimea vârfului etalonului intern RFi este coeficientul răspunsului (calculat conform pct. 9.1) Concentrația trans-anetolului se exprimă în grame pe litru, cu o zecimală. 11. Asigurarea și controlul calității Cromatogramele trebuie să prezinte o bună separare a anetolului de etalonul intern, precum și de
jrc5859as2002 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91031_a_91818]
-
sau înălțimea vârfului etalonului intern RFi este coeficientul răspunsului (calculat conform pct. 9.1) Concentrația trans-anetolului se exprimă în grame pe litru, cu o zecimală. 11. Asigurarea și controlul calității Cromatogramele trebuie să prezinte o bună separare a anetolului de etalonul intern, precum și de orice alte substanțe ce ar putea interveni. Valoarea RFi se calculează din rezultatele celor cinci injecții de soluție C (pct. 4.5.4). În cazul în care coeficientul de variație (CV % = (decalaj standard/medie)*100) se încadrează
jrc5859as2002 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91031_a_91818]
-
gazoasă Extragerea alcoolului din băuturile spirtoase cu un conținut mare de zahăr pentru a determina concentrația în trans-anetol prin cromatografia capilară în fază gazoasă. 12.1. Principiu Se prelevează o parte alicotă din eșantionul de lichior, la care se adaugă etalonul intern, la o concentrație similară celei a analitului (trans-anetolul) prezent în lichior. Se adaugă apoi fosfat de sodiu dodecahidrat și sulfat de amoniu anhidru. Amestecul se agită bine și se refrigerează. Se separă două faze, iar faza alcoolică superioară se
jrc5859as2002 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91031_a_91818]