4,862 matches
-
1 mg CV/I sau 0,1 mg/kg de DMA sau soluție etalon internă. Media celor două determinări cromatografice în faza gazoasa ale acestei soluții nu trebuie să difere cu mai mult de 5% față de punctul corespondent de pe curbă etalon. Dacă diferența este mai mare de 5%, se resping toate soluțiile obținute la pct. 5.1, 5.2, 5.3 și 5.4 și se repetă de la inceput procedura. 5.5. Pregătirea probelor de material sau obiect Se pregătesc două
EUR-Lex () [Corola-website/Law/199396_a_200725]
-
să se asigure o cantitate egală pentru fiecare eprubeta. Se astupa imediat eprubeta. În fiecare eprubeta se adaugă pentru fiecare gram de probă 10 ml sau 10 g de DMA (3.2) ori 10 ml sau 10 g de soluție etalon internă (3.3). Eprubetele se închid etanș și se procedează conform pct. 5.6. 5.6. Determinările cromatografice în faza gazoasa 5.6.1. Se agită eprubetele, evitandu-se contactul dintre conținutul lichid și membrana (4.4), pentru a se
EUR-Lex () [Corola-website/Law/199396_a_200725]
-
manuale de luare a probelor trebuie să se aibă grijă să se obțină o probă reproductibila (vezi pct. 4.4), în special seringă trebuie să fie anterior încălzita până la temperatura probei. Se măsoară suprafață (sau înălțimea) picurilor aferente CV și etalonului intern, daca este utilizat. 5.6.4. De îndată ce picurile de DMA apar pe cromatograma, se elimină din coloana (4.3) excesul de DMA, utilizându-se o metodă adecvată. 6. Calcularea rezultatelor 6.1. Se determina prin interpolare pe curbă concentrația
EUR-Lex () [Corola-website/Law/199396_a_200725]
-
se elimină din coloana (4.3) excesul de DMA, utilizându-se o metodă adecvată. 6. Calcularea rezultatelor 6.1. Se determina prin interpolare pe curbă concentrația necunoscută a fiecăreia dintre cele două soluții de probă, luându-se în considerare soluția etalon internă, daca este utilizată. Se calculează cantitatea de CV în fiecare dintre cele două probe de material sau obiect analizat, prin aplicarea formulei următoare: C x V X = --------- 1.000, M în care: X - concentrația de CV din proba de
EUR-Lex () [Corola-website/Law/199396_a_200725]
-
metode: a) prin utilizarea a cel puțin unei alte coloane (4.3) care să prezinte o fază staționara cu o polaritate diferită. Această procedură trebuie să continue până când se obține o cromatograma pe care picurile de CV și/sau de etalon intern nu se suprapun cu constituenții probei de material sau obiect; ... b) prin utilizarea altor detectori, de exemplu, detector de conductivitate microelectrolitic*5); ... ----------- *5) Vezi Jurnalul Științei Cromatografice, vol. 12, martie 1974, p. 152. c) prin utilizarea spectrometriei de masă
EUR-Lex () [Corola-website/Law/199396_a_200725]
-
gazoasa, utilizându-se metodă "headspace". 3. Reactivii 3.1. Clorura de vinil (CV) de o puritate mai mare de 99,5% (v/v). 3.2. N,N-dimetilacetamida (DMA) fără impurități, care are același timp de retenție că și CV sau etalonul intern (3.3) în condițiile de testare. 3.3. Eter dietilic sau cis-2-butena în DMA (3.2) ca soluție etalon internă. În condiții de testare aceste etaloane interne nu trebuie să conțină impurități cu același timp de retenție că și
EUR-Lex () [Corola-website/Law/199396_a_200725]
-
5% (v/v). 3.2. N,N-dimetilacetamida (DMA) fără impurități, care are același timp de retenție că și CV sau etalonul intern (3.3) în condițiile de testare. 3.3. Eter dietilic sau cis-2-butena în DMA (3.2) ca soluție etalon internă. În condiții de testare aceste etaloane interne nu trebuie să conțină impurități cu același timp de retenție că și CV. 4. Aparatură N.B. Se precizează un instrument sau un aparat numai dacă este special sau există specificații speciale pentru
EUR-Lex () [Corola-website/Law/199396_a_200725]
-
DMA) fără impurități, care are același timp de retenție că și CV sau etalonul intern (3.3) în condițiile de testare. 3.3. Eter dietilic sau cis-2-butena în DMA (3.2) ca soluție etalon internă. În condiții de testare aceste etaloane interne nu trebuie să conțină impurități cu același timp de retenție că și CV. 4. Aparatură N.B. Se precizează un instrument sau un aparat numai dacă este special sau există specificații speciale pentru folosirea acestuia. Se presupune că sunt disponibile
EUR-Lex () [Corola-website/Law/199396_a_200725]
-
cu facilități de injectare manuală a probei 4.2. Detector de ionizare în flacăra sau alte detectoare menționate la pct. 7 4.3. Coloana cromatografica în faza gazoasa Coloana trebuie să permită separarea picurilor de aer, de CV sau ale etalonului intern, daca este utilizat. În plus, sistemul combinat 4.2 și 4.3 trebuie să permită că semnalul obținut cu o soluție ce conține 0,005 mg CV/l DMA sau 0,005 CV/kg DMA să fie egal cu
EUR-Lex () [Corola-website/Law/199396_a_200725]
-
de aceea prepararea soluțiilor trebuie efectuată într-o hota bine ventilata. N.B.: - se iau toate măsurile de precauție necesare pentru a împiedica orice pierdere de CV sau DMA; - când se utilizează tehnicile manuale de prelevare a probelor, trebuie folosit un etalon intern (3.3); - când se folosește un etalon intern trebuie să se utilizeze aceeași soluție în decursul întregii proceduri. 5.1. Prepararea soluției etalon de CV (soluția A) 5.1.1. Soluția etalon concentrată de CV la aproximativ 2.000
EUR-Lex () [Corola-website/Law/199396_a_200725]
-
hota bine ventilata. N.B.: - se iau toate măsurile de precauție necesare pentru a împiedica orice pierdere de CV sau DMA; - când se utilizează tehnicile manuale de prelevare a probelor, trebuie folosit un etalon intern (3.3); - când se folosește un etalon intern trebuie să se utilizeze aceeași soluție în decursul întregii proceduri. 5.1. Prepararea soluției etalon de CV (soluția A) 5.1.1. Soluția etalon concentrată de CV la aproximativ 2.000 mg/kg Se cântărește un vas din sticlă
EUR-Lex () [Corola-website/Law/199396_a_200725]
-
de CV sau DMA; - când se utilizează tehnicile manuale de prelevare a probelor, trebuie folosit un etalon intern (3.3); - când se folosește un etalon intern trebuie să se utilizeze aceeași soluție în decursul întregii proceduri. 5.1. Prepararea soluției etalon de CV (soluția A) 5.1.1. Soluția etalon concentrată de CV la aproximativ 2.000 mg/kg Se cântărește un vas din sticlă adecvat cu o precizie de 0,1 mg și se pune în el o cantitate (50
EUR-Lex () [Corola-website/Law/199396_a_200725]
-
de prelevare a probelor, trebuie folosit un etalon intern (3.3); - când se folosește un etalon intern trebuie să se utilizeze aceeași soluție în decursul întregii proceduri. 5.1. Prepararea soluției etalon de CV (soluția A) 5.1.1. Soluția etalon concentrată de CV la aproximativ 2.000 mg/kg Se cântărește un vas din sticlă adecvat cu o precizie de 0,1 mg și se pune în el o cantitate (50 ml) de DMA (3.2). Se recântărește. Se adaugă
EUR-Lex () [Corola-website/Law/199396_a_200725]
-
prin barbotare în DMA, cu condiția să se folosească un dispozitiv de prevenire a pierderii de DMA. Se recântărește cu o precizie de 0,1 mg. Se așteaptă două ore pentru a se ajunge la echilibru. Dacă se utilizează un etalon intern, atunci acesta se adaugă astfel încât concentrația să în soluția etalon concentrată de CV să fie aceeași cu cea a soluției etalon interne preparate la pct. 3.3. Soluția etalon se păstrează într-un refrigerator. 5.1.2. Prepararea soluției
EUR-Lex () [Corola-website/Law/199396_a_200725]
-
de prevenire a pierderii de DMA. Se recântărește cu o precizie de 0,1 mg. Se așteaptă două ore pentru a se ajunge la echilibru. Dacă se utilizează un etalon intern, atunci acesta se adaugă astfel încât concentrația să în soluția etalon concentrată de CV să fie aceeași cu cea a soluției etalon interne preparate la pct. 3.3. Soluția etalon se păstrează într-un refrigerator. 5.1.2. Prepararea soluției etalon diluate de CV Se ia o cantitate cântărita din soluția
EUR-Lex () [Corola-website/Law/199396_a_200725]
-
de 0,1 mg. Se așteaptă două ore pentru a se ajunge la echilibru. Dacă se utilizează un etalon intern, atunci acesta se adaugă astfel încât concentrația să în soluția etalon concentrată de CV să fie aceeași cu cea a soluției etalon interne preparate la pct. 3.3. Soluția etalon se păstrează într-un refrigerator. 5.1.2. Prepararea soluției etalon diluate de CV Se ia o cantitate cântărita din soluția etalon concentrată de CV (5.1.1) și se diluează cu
EUR-Lex () [Corola-website/Law/199396_a_200725]
-
pentru a se ajunge la echilibru. Dacă se utilizează un etalon intern, atunci acesta se adaugă astfel încât concentrația să în soluția etalon concentrată de CV să fie aceeași cu cea a soluției etalon interne preparate la pct. 3.3. Soluția etalon se păstrează într-un refrigerator. 5.1.2. Prepararea soluției etalon diluate de CV Se ia o cantitate cântărita din soluția etalon concentrată de CV (5.1.1) și se diluează cu DMA (3.2) sau cu soluție etalon internă
EUR-Lex () [Corola-website/Law/199396_a_200725]
-
intern, atunci acesta se adaugă astfel încât concentrația să în soluția etalon concentrată de CV să fie aceeași cu cea a soluției etalon interne preparate la pct. 3.3. Soluția etalon se păstrează într-un refrigerator. 5.1.2. Prepararea soluției etalon diluate de CV Se ia o cantitate cântărita din soluția etalon concentrată de CV (5.1.1) și se diluează cu DMA (3.2) sau cu soluție etalon internă (3.3), până se obține un volum sau o greutate cunoscută
EUR-Lex () [Corola-website/Law/199396_a_200725]
-
concentrată de CV să fie aceeași cu cea a soluției etalon interne preparate la pct. 3.3. Soluția etalon se păstrează într-un refrigerator. 5.1.2. Prepararea soluției etalon diluate de CV Se ia o cantitate cântărita din soluția etalon concentrată de CV (5.1.1) și se diluează cu DMA (3.2) sau cu soluție etalon internă (3.3), până se obține un volum sau o greutate cunoscută. Concentrația soluției etalon diluate, astfel obținută (soluția A), se exprimă în
EUR-Lex () [Corola-website/Law/199396_a_200725]
-
Soluția etalon se păstrează într-un refrigerator. 5.1.2. Prepararea soluției etalon diluate de CV Se ia o cantitate cântărita din soluția etalon concentrată de CV (5.1.1) și se diluează cu DMA (3.2) sau cu soluție etalon internă (3.3), până se obține un volum sau o greutate cunoscută. Concentrația soluției etalon diluate, astfel obținută (soluția A), se exprimă în mg/l, sau, respectiv, în mg/kg. 5.1.3. Trasarea curbei de raspuns cu soluție A
EUR-Lex () [Corola-website/Law/199396_a_200725]
-
CV Se ia o cantitate cântărita din soluția etalon concentrată de CV (5.1.1) și se diluează cu DMA (3.2) sau cu soluție etalon internă (3.3), până se obține un volum sau o greutate cunoscută. Concentrația soluției etalon diluate, astfel obținută (soluția A), se exprimă în mg/l, sau, respectiv, în mg/kg. 5.1.3. Trasarea curbei de raspuns cu soluție A N.B.: - curbă trebuie să cuprindă cel putin 7 perechi de puncte; - repetabilitatea răspunsurilor*6) trebuie
EUR-Lex () [Corola-website/Law/199396_a_200725]
-
regresie trebuie să fie calculată cu ajutorul ecuației următoare: în care: y - înălțimea sau suprafață picurilor la fiecare determinare; x - concentrația corespunzătoare pe linia de regresie; n - numărul de determinări efectuate (n ≥ 14). Curbă trebuie să fie liniară, adică devierea/devierile etalon a/ale diferențelor dintre răspunsurile măsurate [y(i)] și valorile corespunzătoare ale răspunsurilor calculate pe linia de regresie [z(i)], împărțită la valoarea medie (y-) a tuturor răspunsurilor măsurate, nu va depăși 0,07. Aceasta se va calcula astfel: în
EUR-Lex () [Corola-website/Law/199396_a_200725]
-
i) - fiecare răspuns individual măsurat; z(i) - valoarea corespunzătoare a răspunsului [y(i)] pe linia de regresie calculată; n ≥ 14. Se prepară două serii de căte cel putin 7 eprubete (4.4). În fiecare eprubeta se adaugă volume de soluție etalon diluata de CV (5.1.2) și DMA (3.2) sau soluție etalon internă în DMA (3.3), astfel încât concentrația finală de CV a soluțiilor duplicat să fie aproximativ egală cu 0; 0,005; 0,010; 0,020; 0,030
EUR-Lex () [Corola-website/Law/199396_a_200725]
-
pe linia de regresie calculată; n ≥ 14. Se prepară două serii de căte cel putin 7 eprubete (4.4). În fiecare eprubeta se adaugă volume de soluție etalon diluata de CV (5.1.2) și DMA (3.2) sau soluție etalon internă în DMA (3.3), astfel încât concentrația finală de CV a soluțiilor duplicat să fie aproximativ egală cu 0; 0,005; 0,010; 0,020; 0,030; 0,040; 0,050 etc. mg/l sau mg/kg de DMA și
EUR-Lex () [Corola-website/Law/199396_a_200725]
-
soluțiilor duplicat să fie aproximativ egală cu 0; 0,005; 0,010; 0,020; 0,030; 0,040; 0,050 etc. mg/l sau mg/kg de DMA și toate eprubetele să conțină același volum de soluție. Cantitatea de soluție etalon diluata de CV (5.1.2) trebuie să fie astfel încât proporția dintre volumul total (æl) de soluție de CV adăugată și cantitatea (g sau ml) de DMA sau soluția etalon internă (3.3) să nu depășească valoarea 5. Se închid
EUR-Lex () [Corola-website/Law/199396_a_200725]