4,529 matches
-
de fierbere, dar sunt adecvate și pentru măsurarea exactă a punctului de fierbere. Un aparat foarte simplu este descris în standardul ASTM D 1120-72 (vezi apendicele). Lichidul se încălzește în acest aparat în condiții de echilibru la presiune atmosferică, până la fierbere. 1.4.2. Metoda dinamică Această metodă prevede măsurarea temperaturii de recondensare a vaporilor cu ajutorul unui termocuplu montat în reflux în timpul fierberii. În această metodă se poate modifica presiunea. 1.4.3. Metoda distilării pentru punctul de fierbere Această metodă
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
D 1120-72 (vezi apendicele). Lichidul se încălzește în acest aparat în condiții de echilibru la presiune atmosferică, până la fierbere. 1.4.2. Metoda dinamică Această metodă prevede măsurarea temperaturii de recondensare a vaporilor cu ajutorul unui termocuplu montat în reflux în timpul fierberii. În această metodă se poate modifica presiunea. 1.4.3. Metoda distilării pentru punctul de fierbere Această metodă prevede distilarea lichidului, măsurarea temperaturii de recondensare a vaporilor și determinarea cantității de distilat. 1.4.4. Metoda Siwoloboff Se încălzește un
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
atmosferică, până la fierbere. 1.4.2. Metoda dinamică Această metodă prevede măsurarea temperaturii de recondensare a vaporilor cu ajutorul unui termocuplu montat în reflux în timpul fierberii. În această metodă se poate modifica presiunea. 1.4.3. Metoda distilării pentru punctul de fierbere Această metodă prevede distilarea lichidului, măsurarea temperaturii de recondensare a vaporilor și determinarea cantității de distilat. 1.4.4. Metoda Siwoloboff Se încălzește un eșantion într-o eprubetă care este imersată într-o baie cu lichid încălzit. Se scufundă în
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
substanță și un material de referință în funcție de temperatură în timp ce substanța și materialul de referință sunt supuse aceluiași regim termic controlat. Atunci când eșantionul trece printr-o stare de tranziție ce presupune o variație de entalpie, această modificare este indicată prin endotermică (fierbere) de la linia de referință a temperaturii. 1.4.7. Calorimetria diferențială Această tehnică înregistrează diferența dintre cantitățile de energie absorbite de o substanță și un material de referință în funcție de timp, atunci când eșantionul și materialul de referință sunt supuse aceluiași regim
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
regim de temperatură controlată. Această energie reprezintă energia necesară pentru ca diferența de temperatură dintre substanță și materialul de referință să devină nulă. Atunci când eșantionul suferă o transformare care implică o modificare de entalpie, acea modificare este indicată prin îndepărtarea endotermă (fierbere) de la linia de referință a fluxului termic. 1.5. CRITERII DE CALITATE Aplicabilitatea și precizia diferitelor metode folosite la determinarea temperaturii/intervalului de fierbere sunt prezentate în tabelul 1. TABELUL 1: COMPARAREA METODELOR Metodă de măsurare Precizie estimată Standard existent
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
suferă o transformare care implică o modificare de entalpie, acea modificare este indicată prin îndepărtarea endotermă (fierbere) de la linia de referință a fluxului termic. 1.5. CRITERII DE CALITATE Aplicabilitatea și precizia diferitelor metode folosite la determinarea temperaturii/intervalului de fierbere sunt prezentate în tabelul 1. TABELUL 1: COMPARAREA METODELOR Metodă de măsurare Precizie estimată Standard existent Ebuliometru ± 1,4 K (până la 373 K) 1, 2 ASTM D 1120-721 ± 2,5 K (până la 600 K) 1,2 Metoda dinamică ± 0,5
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
Metodă de măsurare Precizie estimată Standard existent Ebuliometru ± 1,4 K (până la 373 K) 1, 2 ASTM D 1120-721 ± 2,5 K (până la 600 K) 1,2 Metoda dinamică ± 0,5 K (până la 600 K)2 Metoda distilării (domeniu de fierbere) ± 0,5 K (până la 600 K)2 ISO/R 918, DIN 53171, BS 4591/71 Conform cu Siwoloboff ± 2 K (până la 600 K)2 Detecție fotoelectrică ± 0,3 K (la 373 K)2 Calorimetrie termică diferențială ± 0,5 K (până la 600
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
operare în unele metode de testare sunt descrise în standardele naționale și internaționale (vezi apendicele). 1.6.1. Ebuliometru Vezi apendicele. 1.6.2. Metoda dinamică Vezi metoda de analiză A4 pentru determinarea presiunii de vapori. Se înregistrează temperatura de fierbere observată la o presiune aplicată de 101,325 kPa. 1.6.3. Metoda distilării (intervalul de fierbere) Vezi apendicele. 1.6.4. Metoda Siwoloboff Se introduce eșantionul într-o eprubetă cu un diametru de cca. 5 milimetri și se încălzește
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
1. Ebuliometru Vezi apendicele. 1.6.2. Metoda dinamică Vezi metoda de analiză A4 pentru determinarea presiunii de vapori. Se înregistrează temperatura de fierbere observată la o presiune aplicată de 101,325 kPa. 1.6.3. Metoda distilării (intervalul de fierbere) Vezi apendicele. 1.6.4. Metoda Siwoloboff Se introduce eșantionul într-o eprubetă cu un diametru de cca. 5 milimetri și se încălzește într-un aparat care servește la determinarea punctului de topire (figura 1). Figura 1 prezintă schema unui
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
eșantionul într-o eprubetă cu un diametru de cca. 5 milimetri și se încălzește într-un aparat care servește la determinarea punctului de topire (figura 1). Figura 1 prezintă schema unui aparat standardizat de măsurare a punctului de topire și fierbere (JIS K 0064) (confecționat din sticlă, toate specificațiile sunt în mm). A: balon de măsură B: dop de plută C: tub de aerare D: termometru E: termometru auxiliar F: baie de lichid G: tub capilar confecționat din sticlă, lungime 80
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
termometru auxiliar F: baie de lichid G: tub capilar confecționat din sticlă, lungime 80 - 100 mm, diametru interior 1,0 ± 0,2 mm, grosimea peretelui 0,2 - 0,3 mm. H: tub lateral Se scufundă un tub capilar (capilar de fierbere), închis la cca. 1 centimetru deasupra extremității inferioare, în eprubeta cu substanța de testare. Nivelul până la care se adaugă substanță de testare este astfel încât partea etanșată a capilarului să fie sub nivelul suprafeței lichidului. Eprubeta se atașează la termometru cu
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
suprafeței lichidului. Eprubeta se atașează la termometru cu o bandă de cauciuc sau se fixează cu un suport de partea laterală (vezi figura 2). Figura 2 Figura 3 Metoda Siwoloboff Metoda modificată Lichidul din baie se alege în funcție de punctul de fierbere. La temperaturi până la 573 K se folosește uleiul de silicon. Parafina lichidă se poate folosi numai până la 473 K. Încălzirea băii de lichid se reglează pentru început la o creștere de temperatură de 3 K/min. Lichidul din baie trebuie
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
de silicon. Parafina lichidă se poate folosi numai până la 473 K. Încălzirea băii de lichid se reglează pentru început la o creștere de temperatură de 3 K/min. Lichidul din baie trebuie agitat. La aproximativ 10 K sub punctul de fierbere presupus, încălzirea se reduce astfel încât viteza de creștere a temperaturii să fie mai mică de 1 K/min. Atunci când se apropie de punctul de fierbere, bulele încep să se ridice rapid din capilar. Punctul de fierbere este acea temperatură la
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
3 K/min. Lichidul din baie trebuie agitat. La aproximativ 10 K sub punctul de fierbere presupus, încălzirea se reduce astfel încât viteza de creștere a temperaturii să fie mai mică de 1 K/min. Atunci când se apropie de punctul de fierbere, bulele încep să se ridice rapid din capilar. Punctul de fierbere este acea temperatură la care, în cazul unei răciri momentane, șiragul de bule se întrerupe, iar fluidul începe brusc să se ridice în capilar. Temperatura citită în acel moment
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
K sub punctul de fierbere presupus, încălzirea se reduce astfel încât viteza de creștere a temperaturii să fie mai mică de 1 K/min. Atunci când se apropie de punctul de fierbere, bulele încep să se ridice rapid din capilar. Punctul de fierbere este acea temperatură la care, în cazul unei răciri momentane, șiragul de bule se întrerupe, iar fluidul începe brusc să se ridice în capilar. Temperatura citită în acel moment pe termometru indică punctul de fierbere a substanței. În metoda modificată
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
rapid din capilar. Punctul de fierbere este acea temperatură la care, în cazul unei răciri momentane, șiragul de bule se întrerupe, iar fluidul începe brusc să se ridice în capilar. Temperatura citită în acel moment pe termometru indică punctul de fierbere a substanței. În metoda modificată (vezi figura 3), punctul de fierbere se determină într-un tub capilar de măsurat la punctul de topire. Extremitatea inferioară a acestuia se prelungește cu un vârf cu o lungime de aproximativ 2 cm (a
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
în cazul unei răciri momentane, șiragul de bule se întrerupe, iar fluidul începe brusc să se ridice în capilar. Temperatura citită în acel moment pe termometru indică punctul de fierbere a substanței. În metoda modificată (vezi figura 3), punctul de fierbere se determină într-un tub capilar de măsurat la punctul de topire. Extremitatea inferioară a acestuia se prelungește cu un vârf cu o lungime de aproximativ 2 cm (a) în interiorul căruia se aspiră o cantitate mică de substanță de testare
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
se aspiră o cantitate mică de substanță de testare. Se etanșează vârful prin încălzire, captându-se o bulă mică de aer în interior. În timpul încălzirii, în aparatul de măsurat punctul de topire (b), bula de aer se dilată. Punctul de fierbere corespunde temperaturii la care eșantionul de substanță atinge nivelul suprafeței lichidului din baie (c). 1.6.5. Detecția fotoelectrică Se încălzește un eșantion din substanța de testare într-un tub capilar așezat în interiorul unui bloc metalic de încălzire. Prin orificiile
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
de încălzire. Prin orificiile practicate în bloc, un fascicol de lumină este trimis prin substanță către o celulă fotoelectrică calibrată cu precizie. În timp ce crește temperatura eșantionului, bule de aer individuale încep să se ridice din tubul capilar. Când punctul de fierbere este atinsă, numărul de bule crește substanțial. Modificarea intensității luminoase care urmează este înregistrată de către celulă, care trimite un semnal de oprire indicatorului de temperatură, respectiv un termometru cu rezistență de platină plasat în interiorul blocului. Această metodă este deosebit de utilă
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
într-o baie de răcire. 1.6.6. Analize termice 1.6.6.1. Analiza termică diferențială Vezi apendicele. 1.6.6.2 Calorimetria diferențială Vezi apendicele. 2. DATE Pentru diferențe mici față de presiunea normală (maxim ±5 kPa) punctul de fierbere se poate corecta (Tn) cu ajutorul ecuației Sidney-Young: unde: Δ p = (101,325 - p) (atenție la semn) p = presiunea măsurată, în kPa fT = viteza de variație a punctului de fierbere cu presiunea, în K/kPa T = temperatura de fierbere măsurată, în
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
Pentru diferențe mici față de presiunea normală (maxim ±5 kPa) punctul de fierbere se poate corecta (Tn) cu ajutorul ecuației Sidney-Young: unde: Δ p = (101,325 - p) (atenție la semn) p = presiunea măsurată, în kPa fT = viteza de variație a punctului de fierbere cu presiunea, în K/kPa T = temperatura de fierbere măsurată, în K Tn = temperatura de fierbere corectată la presiunea normală, în K Pentru numeroase substanțe, factorii de corecție a temperaturii fT și ecuațiile pentru aproximarea acestora figurează în standardele naționale
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
punctul de fierbere se poate corecta (Tn) cu ajutorul ecuației Sidney-Young: unde: Δ p = (101,325 - p) (atenție la semn) p = presiunea măsurată, în kPa fT = viteza de variație a punctului de fierbere cu presiunea, în K/kPa T = temperatura de fierbere măsurată, în K Tn = temperatura de fierbere corectată la presiunea normală, în K Pentru numeroase substanțe, factorii de corecție a temperaturii fT și ecuațiile pentru aproximarea acestora figurează în standardele naționale și internaționale mai sus menționate. De exemplu, metoda DIN
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
cu ajutorul ecuației Sidney-Young: unde: Δ p = (101,325 - p) (atenție la semn) p = presiunea măsurată, în kPa fT = viteza de variație a punctului de fierbere cu presiunea, în K/kPa T = temperatura de fierbere măsurată, în K Tn = temperatura de fierbere corectată la presiunea normală, în K Pentru numeroase substanțe, factorii de corecție a temperaturii fT și ecuațiile pentru aproximarea acestora figurează în standardele naționale și internaționale mai sus menționate. De exemplu, metoda DIN 53171 menționează următoarele corecții aproximative pentru solvenți
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
0,45 573,15 0,47 3. RAPORT Protocolul de test trebuie să conțină, dacă este posibil, informațiile următoare: - metoda folosită, - specificațiile precise ale substanței (identitate și impurități) și etapa de purificare preliminară, dacă există, - estimare acurateței metodei. Punctul de fierbere indicat în raport este media a cel puțin două măsurători care se găsesc în intervalul de precizie estimat (vezi tabelul 1). Se prezintă punctele de fierbere măsurate și media lor, iar presiunea (presiunile) la care s-au făcut măsurătorile se
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
și impurități) și etapa de purificare preliminară, dacă există, - estimare acurateței metodei. Punctul de fierbere indicat în raport este media a cel puțin două măsurători care se găsesc în intervalul de precizie estimat (vezi tabelul 1). Se prezintă punctele de fierbere măsurate și media lor, iar presiunea (presiunile) la care s-au făcut măsurătorile se exprimă în kPa. Este preferabil ca presiunea să fie apropiată de presiunea atmosferică normală. Trebuie prezentate toate informațiile și observațiile relevante pentru interpretarea rezultatelor trebuie, în
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]