4,885 matches
-
faze, iar faza alcoolică superioară se recuperează. Se prelevează o parte alicotă din această fază alcoolică și se diluează cu o soluție de etanol de 45% vol. (pct. 4.4). Trebuie menționat că în acest stadiu nu se adaugă nici un etalon intern, deoarece a fost deja adăugat. Soluția obținută se analizează prin cromatografie în fază gazoasă. 12.2. Reactivi și materiale În cursul extracției, se utilizează exclusiv reactivi de o puritate de minimum 99%. 12.2.1. Sulfat de amoniu anhidru
jrc5859as2002 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91031_a_91818]
-
1. Căutarea estragolului în eșantion Pentru a se asigura că eșantionul nu conține în mod natural estragol, este necesar să se efectueze o prelevare martor (pct. 12.6.2) și să se realizeze analiza acesteia fără a se adăuga vreun etalon intern. Dacă se dovedește că eșantionul conține în mod natural estragol, este necesar să se aleagă alt etalon intern. 12.4.2. Extragerea Se introduc cu pipeta 5 ml de etanol de 96% vol. (pct. 4.1) într-un balon
jrc5859as2002 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91031_a_91818]
-
necesar să se efectueze o prelevare martor (pct. 12.6.2) și să se realizeze analiza acesteia fără a se adăuga vreun etalon intern. Dacă se dovedește că eșantionul conține în mod natural estragol, este necesar să se aleagă alt etalon intern. 12.4.2. Extragerea Se introduc cu pipeta 5 ml de etanol de 96% vol. (pct. 4.1) într-un balon conic, apoi se adaugă succesiv 50 mg de etalon intern (pct. 4.3) și 50 ml de eșantion
jrc5859as2002 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91031_a_91818]
-
mod natural estragol, este necesar să se aleagă alt etalon intern. 12.4.2. Extragerea Se introduc cu pipeta 5 ml de etanol de 96% vol. (pct. 4.1) într-un balon conic, apoi se adaugă succesiv 50 mg de etalon intern (pct. 4.3) și 50 ml de eșantion. Se adaugă 12 g de sulfat de amoniu anhidru (pct. 12.2.1) și 8,6 g de fosfat de sodiu dibazic, dodecahidrat (pct. 12.2.2). Se închide balonul conic
jrc5859as2002 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91031_a_91818]
-
4.4) și se amestecă bine. 12.5. Determinare Se urmează modul de lucru prezentat la pct. 8.5. 12.6. Calcularea rezultatelor Pentru calcularea rezultatelor se utilizează următoarea formulă: Ci = (mis/ V)* (ariai/ariais) *RFi unde: mis este masa etalonului intern (pct. 4.3) prelevat (pct. 12.4.2) (în miligrame) V este volumul eșantionului necunoscut (50 ml) RFi este factorul de răspuns (pct. 9.1) ariai este aria vârfului trans-anetolului ariais este aria vârfului etalonului intern Rezultatele se exprimă
jrc5859as2002 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91031_a_91818]
-
unde: mis este masa etalonului intern (pct. 4.3) prelevat (pct. 12.4.2) (în miligrame) V este volumul eșantionului necunoscut (50 ml) RFi este factorul de răspuns (pct. 9.1) ariai este aria vârfului trans-anetolului ariais este aria vârfului etalonului intern Rezultatele se exprimă în grame pe litru, cu o zecimală. 12.7. Controlul și asigurarea calității Se urmează modul de lucru prezentat la pct. 11. 13. Caracteristicile de performanță ale metodei (precizia) Rezultate statistice ale testului interlaboratoare: Tabelele de
jrc5859as2002 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91031_a_91818]
-
litru. 2. Referințe normative ISO 3696: 1987 Apă pentru utilizare analitică de laborator - Caracteristici și metode de testare. 3. Principiu Concentrația în acid glicirizic se determină utilizând cromatografia lichidă de înaltă performanță (HPLC) cu detectare UV. Se filtrează o soluție etalon și eșantionul de testare și se injectează separat și direct în sistemul HPLC. 4. Reactivi și materiale În cursul analizei, se folosesc exclusiv reactivi adaptați la cromatografia lichidă, etanol absolut și apă de clasa 3, în conformitate cu definiția din standardul ISO
jrc5859as2002 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91031_a_91818]
-
recomandă filtrarea solventului de eluare preparat cu ajutorul unui filtru pentru solvenți organici cu un diametru al porilor mai mic sau egal cu 0,45 m. 4.6.2. Solvent de eluare B: Metanol (pct. 4.4). 4.7. Prepararea soluțiilor etalon Toate soluțiile etalon trebuie reînnoite la fiecare două luni. 4.7.1. Soluția de referință C Se cântăresc, cu o eroare de maximum 0,1 mg, 25 mg de glicirizinat de amoniu (pct. 4.2) într-un balon gradat de
jrc5859as2002 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91031_a_91818]
-
de eluare preparat cu ajutorul unui filtru pentru solvenți organici cu un diametru al porilor mai mic sau egal cu 0,45 m. 4.6.2. Solvent de eluare B: Metanol (pct. 4.4). 4.7. Prepararea soluțiilor etalon Toate soluțiile etalon trebuie reînnoite la fiecare două luni. 4.7.1. Soluția de referință C Se cântăresc, cu o eroare de maximum 0,1 mg, 25 mg de glicirizinat de amoniu (pct. 4.2) într-un balon gradat de 100 ml. Se
jrc5859as2002 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91031_a_91818]
-
vol. (pct. 4.5) și se dizolvă glicirizinatul de amoniu. După dizolvare, se completează până la semn cu o nouă cantitate de etanol de 50% vol. (pct. 4.5). Se filtrează cu ajutorul unui filtru pentru solvenți organici. 4.7.2. Soluții etalon (folosite pentru a controla linearitatea răspunsului instrumentelor) Se prepară o soluție-mamă de 1,0 g/l introducând, cu o eroare de maximum 0,1 mg, 100 mg de glicirizinat de amoniu într-un balon gradat de 100 ml. Se adaugă
jrc5859as2002 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91031_a_91818]
-
injectează în analizator cantitatea de gaz, la presiunea indicată compatibilă cu funcționarea corectă a echipamentului, cu ajutorul debitmetrului și a manometrului de ieșire montat pe fiecare sticlă. Se reglează aparatul pentru ca el să arate la valoarea stabilizată, valoarea indicată pe sticla etalon pentru gaz. Pornind de la reglarea efectuată cu ajutorul sticlei aflată la conținutul maxim, se trasează curba variațiilor analizatorului în funcție de conținutul sticlelor etalon umplute cu gaz, folosite la testare. Pentru calibrarea periodică a analizatorilor de ionizare cu flacără, care se efectuează cel
jrc6019as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91191_a_91978]
-
ieșire montat pe fiecare sticlă. Se reglează aparatul pentru ca el să arate la valoarea stabilizată, valoarea indicată pe sticla etalon pentru gaz. Pornind de la reglarea efectuată cu ajutorul sticlei aflată la conținutul maxim, se trasează curba variațiilor analizatorului în funcție de conținutul sticlelor etalon umplute cu gaz, folosite la testare. Pentru calibrarea periodică a analizatorilor de ionizare cu flacără, care se efectuează cel puțin lunar, se utilizează amestecuri de aer și propan (sau hexan) la concentrații nominale de hidrocarburi de 50 % și 90 % din
jrc6019as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91191_a_91978]
-
se analizează cât mai repede, dar în orice situație la cel mult 20 de min. de la finele testelor. 7.4.2. Înainte de analiza fiecărei mostre se aduce din nou la zero analizatorul utilizat pentru fiecare gaz poluant, utilizându-se gazul etalon corespunzător. 7.4.3. Analizatorii sunt adaptați la curbele de calibrare cu ajutorul gazelor etalon la concentrații nominale de 70 - 100 % din plaja utilizată. 7.4.4. Se verifică din nou dacă analizatorii sunt fixați la zero. Dacă cifra indicată are
jrc6019as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91191_a_91978]
-
min. de la finele testelor. 7.4.2. Înainte de analiza fiecărei mostre se aduce din nou la zero analizatorul utilizat pentru fiecare gaz poluant, utilizându-se gazul etalon corespunzător. 7.4.3. Analizatorii sunt adaptați la curbele de calibrare cu ajutorul gazelor etalon la concentrații nominale de 70 - 100 % din plaja utilizată. 7.4.4. Se verifică din nou dacă analizatorii sunt fixați la zero. Dacă cifra indicată are o abatere mai mare de 2 % din plaja definită la pct. 7.4.2
jrc6019as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91191_a_91978]
-
o abatere mai mare de 2 % din plaja definită la pct. 7.4.2. se repetă procedura. 7.4.5. Se analizează mostrele. 7.4.6. După analiză se verifică din nou, utilizând aceleași gaze, punctele zero și ale gazului etalon. Testul este acceptat dacă diferența dintre rezultatele obținute după analiză și cele arătate la pct. 7.4.3. este mai mică de 2 %. 7.4.7. În toate etapele analizei, debitul și presiunea diferitelor gaze trebuie să fie aceleași cu
jrc6019as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91191_a_91978]
-
într-una sau mai multe plase separate care sunt echipate cu parâme de vârf, bază și legătură și pot fi echipate cu echipamente de ancorare plutitoare și de navigare. CAPITOLUL II MĂRIMEA OCHIULUI DE PLASĂ A ECHIPAMENTELOR ACTIVE Articolul 2 Etaloane pentru stabilirea dimensiunii ochiului de plasă 1. Etaloanele care vor fi utilizate pentru stabilirea mărimii ochiului de plasă sunt groase și plate de 2 mm, din material rezistent și capabile de a-și menține forma. Ele au fie o serie
jrc6056as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91228_a_92015]
-
sunt echipate cu parâme de vârf, bază și legătură și pot fi echipate cu echipamente de ancorare plutitoare și de navigare. CAPITOLUL II MĂRIMEA OCHIULUI DE PLASĂ A ECHIPAMENTELOR ACTIVE Articolul 2 Etaloane pentru stabilirea dimensiunii ochiului de plasă 1. Etaloanele care vor fi utilizate pentru stabilirea mărimii ochiului de plasă sunt groase și plate de 2 mm, din material rezistent și capabile de a-și menține forma. Ele au fie o serie de laturi paralele unite de muchii intermediare ascuțite
jrc6056as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91228_a_92015]
-
de muchii intermediare ascuțite, cu o formă conică de la unul la opt pe fiecare latură, sau numai muchii ascuțite cu o formă conică de la unul la opt pe fiecare latură. Ele prezintă un orificiu la cea mai îngustă extremitate. 2. Etaloanele sunt marcate "etalon CE". Fiecare etalon are înscris pe partea din față lățimea în milimetri atât pe secțiunea paralelă, dacă există, cât și pe secțiunea ascuțită. În ultimul caz, lățimea este înscrisă la fiecare interval de 1 mm și indicarea
jrc6056as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91228_a_92015]
-
ascuțite, cu o formă conică de la unul la opt pe fiecare latură, sau numai muchii ascuțite cu o formă conică de la unul la opt pe fiecare latură. Ele prezintă un orificiu la cea mai îngustă extremitate. 2. Etaloanele sunt marcate "etalon CE". Fiecare etalon are înscris pe partea din față lățimea în milimetri atât pe secțiunea paralelă, dacă există, cât și pe secțiunea ascuțită. În ultimul caz, lățimea este înscrisă la fiecare interval de 1 mm și indicarea lățimii apare la
jrc6056as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91228_a_92015]
-
formă conică de la unul la opt pe fiecare latură, sau numai muchii ascuțite cu o formă conică de la unul la opt pe fiecare latură. Ele prezintă un orificiu la cea mai îngustă extremitate. 2. Etaloanele sunt marcate "etalon CE". Fiecare etalon are înscris pe partea din față lățimea în milimetri atât pe secțiunea paralelă, dacă există, cât și pe secțiunea ascuțită. În ultimul caz, lățimea este înscrisă la fiecare interval de 1 mm și indicarea lățimii apare la intervale regulate. Modele
jrc6056as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91228_a_92015]
-
înscris pe partea din față lățimea în milimetri atât pe secțiunea paralelă, dacă există, cât și pe secțiunea ascuțită. În ultimul caz, lățimea este înscrisă la fiecare interval de 1 mm și indicarea lățimii apare la intervale regulate. Modele de etalon sunt prezentate în anexa I. Articolul 3 Utilizarea etalonului în ochiul de plasă rombic 1. În cazul configurațiilor ochiului de plasă rombic, plasa este întinsă în direcția diagonalei lungi a ochiurilor de plasă așa cum este prezentat în anexa II. 2
jrc6056as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91228_a_92015]
-
pe secțiunea paralelă, dacă există, cât și pe secțiunea ascuțită. În ultimul caz, lățimea este înscrisă la fiecare interval de 1 mm și indicarea lățimii apare la intervale regulate. Modele de etalon sunt prezentate în anexa I. Articolul 3 Utilizarea etalonului în ochiul de plasă rombic 1. În cazul configurațiilor ochiului de plasă rombic, plasa este întinsă în direcția diagonalei lungi a ochiurilor de plasă așa cum este prezentat în anexa II. 2. Un etalon realizat conform art. 2 este introdus prin
jrc6056as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91228_a_92015]
-
prezentate în anexa I. Articolul 3 Utilizarea etalonului în ochiul de plasă rombic 1. În cazul configurațiilor ochiului de plasă rombic, plasa este întinsă în direcția diagonalei lungi a ochiurilor de plasă așa cum este prezentat în anexa II. 2. Un etalon realizat conform art. 2 este introdus prin extremitatea sa cea mai îngustă în deschizătura ochiului de plasă într-o direcție perpendiculară cu suprafața plasei. 3. Etalonul este introdus în deschizătura ochiului de plasă utilizând fie forța manuală, o greutate sau
jrc6056as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91228_a_92015]
-
diagonalei lungi a ochiurilor de plasă așa cum este prezentat în anexa II. 2. Un etalon realizat conform art. 2 este introdus prin extremitatea sa cea mai îngustă în deschizătura ochiului de plasă într-o direcție perpendiculară cu suprafața plasei. 3. Etalonul este introdus în deschizătura ochiului de plasă utilizând fie forța manuală, o greutate sau un dinamometru, până când se oprește în muchiile ascuțite prin rezistența ochiului de plasă. Articolul 4 Utilizarea etalonului în ochiurile de plasă pătrate 1. În cazul configurațiilor
jrc6056as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91228_a_92015]
-
plasă într-o direcție perpendiculară cu suprafața plasei. 3. Etalonul este introdus în deschizătura ochiului de plasă utilizând fie forța manuală, o greutate sau un dinamometru, până când se oprește în muchiile ascuțite prin rezistența ochiului de plasă. Articolul 4 Utilizarea etalonului în ochiurile de plasă pătrate 1. În cazul configurațiilor ochiului de plasă pătrat, plasa este întâi întinsă într-o direcție diagonală și, apoi, în cealaltă direcție diagonală a ochiurilor de plasă, conform anexei II. 2. Procedura stabilită în art. 3
jrc6056as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91228_a_92015]