5,384 matches
-
2.4. Determinare 6.2.4.1. Se agită paharele de la 6.2.1.3, 6.2.2 și 6.2.3 și se introduc într-o baie de apă la 60 oC pentru exact 10 minute. Se lasă la răcit timp de două minute într-o baie cu apă cu gheață. 6.2.4.2. Se transferă în pâlnii de separare de 50 ml conținând 10,0 ml 1-butanol. Se clătește fiecare balon cu 3 până la 5 ml apă și
jrc753as1982 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85891_a_86678]
-
temperatura camerei. 6.1.9.2. Cu o microseringă se adaugă 200 μl HMDS (4.9.2) și 100 μl TMCS (4.9.3) și se încălzește amestecul timp de 30 minute la 60 oC într-un vas închis. Se răcește amestecul. 6.2. Cromatografie de gaze 6.2.1. Condiții de cromatografiere Coloana trebuie să realizeze o rezoluție, R, egală sau mai bună decât 1,5, unde: în care: r2 și r1 = timpii de retenție pentru două vârfuri, în minute
jrc753as1982 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85891_a_86678]
-
aplicarea procedeului A. 2. Principiu 2.1. Procedeul A Eșantionul se extrage prin eter de petrol. Solventul se distilează, iar reziduul se usucă și se cântărește. 2.2. Procedeul B Eșantionul se tratează la cald cu acid clorhidric. Amestecul se răcește și se filtrează. După spălare și uscare, reziduul se analizează conform procedeului A. 3. Reactivi 3.1. Eter de petrol, interval de fierbere: 40 - 60° C. Indicele de brom trebuie să fie sub 1, iar reziduul de evaporare sub 2
jrc889as1984 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86028_a_86815]
-
uscat și cântărit în care se află bucăți de piatră ponce 5. Se elimină solventul prin distilare. Se usucă reziduul prin așezarea balonului timp de o oră și jumătate într-o etuvă de uscare (4.3). Se lasă să se răcească într-un uscător după care se cântărește. Se usucă din nou timp de treizeci de minute pentru a fi siguri că greutatea materiei grase rămâne constantă (pierderea de greutate între două cântăriri succesive nu trebuie să depășească 1 mg). 5
jrc889as1984 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86028_a_86815]
-
iar fiola conică cu un răcitor cu reflux. Se aduce amestecul la fierbere lentă cu ajutorul unei flăcări mici sau a unui reșou și se menține astfel timp de o oră. Produsul nu trebuie să se prindă de pereții recipientului. Se răcește și se adaugă o cantitate suficientă de adjuvant de filtrare (3.4) astfel încât să fie evitată orice pierdere de materie grasă în momentul filtrării. Se filtrează cu ajutorul unei hârtii de filtru duble umezită, fără materii grase. Reziduul se spală cu
jrc889as1984 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86028_a_86815]
-
5.1. Se amestecă foarte bine 1 g de probă omogenizată cu 1 g de Celită AW (3.2) și 1 ml acid sulfuric (3.1). 5.2. Se usucă la 100°C timp de 2 ore. 5.3. Se răcește și se mărunțește fin reziduul. 5.4. Se extrage de două ori cu câte 10 ml acetat de etil (3.3), se centrifughează după fiecare extracție și se combină straturile de acetat de etil. 5.5. Se evaporă la 60
jrc843as1983 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85981_a_86768]
-
13), 15 ml acetonă (4.12) și 8 g Celită AW (4.14). Se usucă amestecul la aer pe o baie de abur timp de 30 minute, apoi se usucă o oră și jumătate într-un cuptor cu ventilație. Se răcește, se mărunțește fin reziduul și se transferă într-o coloană de sticlă. Se eluează cu acetat de etil (4.1) și se colectează 100 ml. Se adaugă 2 ml soluție standard intern (soluție C) (6.1.2). 6.3 Metilarea
jrc843as1983 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85981_a_86768]
-
fin reziduul și se transferă într-o coloană de sticlă. Se eluează cu acetat de etil (4.1) și se colectează 100 ml. Se adaugă 2 ml soluție standard intern (soluție C) (6.1.2). 6.3 Metilarea probei Se răcesc toți reactivii și aparatura între 0 și 4°C timp de două ore. În compartimentul exterior al aparaturii de diazometan se pun 1,2 ml soluție obținută la 6.2. și 0,1 ml metanol (4.4.). Se pun aproximativ
jrc843as1983 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85981_a_86768]
-
15) 10% (v/v) și se transferă soluția organică într-un balon cotat de 25 ml. Se aduce la semn cu hexan (4.8). Se injectează 1,5 l din această soluție în cromatograf. 6.4. Metilare soluției standard Se răcesc toți reactivii și aparatura între 0 și 4°C timp de două ore. Se introduc în compartimentul extern al aparatului pentru diazometan următoarele: 0,2 ml soluție B (6.1.1) 1 ml acetat de etil (4.1) 0,1
jrc843as1983 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85981_a_86768]
-
Se adaugă 5 ml apă și 5 ml acid clorhidric (4.3.) și se fierbe o oră folosind un condensator de reflux. Se transferă imediat suspensia fierbinte cu apă într-un balon gradat de 50 ml. Se lasă să se răcească și se completează până la semn cu apă. Se centrifughează la cel puțin 3000 rpm timp de 5 minute și se trece lichidul supernatant printr-un filtru. 6.2. Extracție 6.2.1. Se iau 30 ml din filtrat și se
jrc843as1983 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85981_a_86768]
-
o eprubetă de centrifugă, prin titrare cu 20 ml apă distilată. Se obține dispersia maximă și se încălzește la 60°C pe baie de apă. Se adaugă 4 g clorură de sodiu (2.8). Se agită. Se lasă să se răcească. 4.1.2. Se centrifughează timp de cel puțin 20 de minute la 4500 rot/minut pentru a separa cea mai mare parte a solidului de lichid. Se filtrează printr-o pâlnie de separare și se adaugă 0,25 ml
jrc843as1983 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85981_a_86768]
-
55°C pentru alte 15 minute. 5.1.5. Se adaugă 4 ml soluție de peroxodisulfat de dipotasiu (3.6). Se continuă încălzirea în baie de apă la 55 °C pentru 30 de minute. 5.1.6. Se lasă la răcit și se transferă conținutul paharului într-un balon cotat de 100 ml. Se clătește vasul cu 5 ml clorură de hidroxilamoniu (3.5) și apoi se clătește de patru ori cu 10 ml apă (3.3). Soluția trebuie să fie
jrc843as1983 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85981_a_86768]
-
azot (4.8) atunci când aproape tot acidul a fost transferat, lăsând un pat de lichid minim pentru a preveni scăpările de hidrogen sulfurat. 6.1.5. Se oprește încălzirea după 30 de minute. Se lasă paharul (5.2) să se răcească și se continuă trecerea curentului de azot (4.8) prin interior timp de cel puțin o oră și jumătate. 6.2. Titrare 6.2.1. Se filtrează sulfura de cadmiu printr-o pâlnie cu tijă lungă (5.4). 6.2
jrc843as1983 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85981_a_86768]
-
de gheață sau gheață mărunțită pentru a obține un volum de aproximativ 2 l. Se agită până la topirea gheții. În cazul grupurilor mai mici [a se vedea la ii)], cantitatea de gheață trebuie redusă proporțional. - se transferă lichidul de digestie răcit într-o fiolă de decantare de 2 l prevăzută cu un vibrator fixat cu o pensetă suplimentară. - pentru sedimentare se lasă lichidul în fiola de decantare timp de 30 de minute, alternându-se un minut de vibrare cu un minut
jrc894as1984 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86033_a_86820]
-
400 ace de gheață sau gheață mărunțită pentru a obține un volum de aproximativ 2 l. În cazul grupurilor mai mici, cantitatea de gheață trebuie redusă proporțional. - se agită lichidul de digestie până la topirea gheții. Se lasă lichidul de digestie răcit în repaus timp de cel puțin 3 minute pentru ca larvele să se poată răsuci. - se montează pâlnia Gelman prevăzută cu un suport pentru filtru în care se află un disc de filtrare pe un Erlenmeyer legat de o trompă de
jrc894as1984 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86033_a_86820]
-
luate toate măsurile corespunzătoare pentru evitarea pătrunderii gazelor toxice în diferite compartimente. Sunt interzise evacuările de la mașinile principale care se fac prin bordaj sau peste acesta. 5.04.3. Tubulaturile de evacuare a gazelor arse trebuie protejate termic, izolate sau răcite în mod corespunzător. 5.04.4. Dacă tubulaturile de evacuare a gazelor arse trec pe lângă materiale inflamabile sau le traversează, aceste materiale trebuie protejate cu un strat de material izolant sau orice alt mijloc corespunzător care să asigure o izolare
jrc762as1982 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85900_a_86687]
-
loc. Se pornește cronometrul (5.9). După 20 de minute se întrerupe încălzirea și se lasă instalația în această stare timp de 10 minute. Se îndepărtează capacul de pe pahar și se golește conținutul pe sticla de supraveghere. Se lasă la răcit cel puțin o oră. 6.4. Reglarea testerului de alimente Instron. Se reglează testerul (5.1) conform instrucțiunilor fabricantului, se asigură că răspunsul celulei de încărcare este cuprins între 0 și 640 grame iar viteza este de 0,5 cm
jrc1368as1988 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86509_a_87296]
-
loc. Se pornește cronometrul (5.9). După 20 de minute se întrerupe încălzirea și se lasă instalația în această stare timp de 10 minute. Se îndepărtează capacul de pe pahar și se golește conținutul pe sticla de supraveghere. Se lasă la răcit la temperatura camerei. 6.4. Reglarea testerului de alimente Instron Se reglează testerul (5.1) conform instrucțiunilor fabricantului, verificându-se dacă răspunsul celulei de încărcare este cuprins între 5 și 10 kg., iar viteza de 10 cm/min. 6.5
jrc1368as1988 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86509_a_87296]
-
400 ml apă și, cu grijă atunci când proba conține o cantitate semnificativă de carbonați, 50 ml acid clorhidric diluat (4,1), în porții mici. Se aduce la fierbere și se fierbe timp de 30 de minute. Se lasă să se răcească, amestecând din când în când. Se decantează cantitativ într-un vas gradat de 500 ml. Se aduce la semn cu apă și amestecă. Se filtrează printr-un filtru uscat într-un vas uscat, aruncând primele porțiuni. Extractul trebuie să fie
jrc1458as1989 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86599_a_87386]
-
timp de 5 minute pe o plită încinsă (5.1). Se ia de pe plită. Folosind un jet de apă fierbinte, se colectează sulful lipit de pereții paharului și se fierbe timp de 20 de minute. Se lasă apoi să se răcească. Se adaugă apă oxigenată (4.3) în porțiuni de câte 2 ml, până nu se mai observă nici o reacție. Sunt necesari 6...8 ml peroxid de hidrogen. Se lasă oxidarea să continue timp de o oră, apoi se fierbe jumătate
jrc1458as1989 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86599_a_87386]
-
de câte 2 ml, până nu se mai observă nici o reacție. Sunt necesari 6...8 ml peroxid de hidrogen. Se lasă oxidarea să continue timp de o oră, apoi se fierbe jumătate de oră, după care se lasă să se răcească. 7.3. Pregătirea soluției ce urmează a fi analizată. Se adaugă aproximativ 50 ml apă și 50 ml soluție acid clorhidric (4.1). - Dacă concentrația sulfului (S) este mai mică de 5%: se filtrează într-un pahar de 600 ml
jrc1458as1989 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86599_a_87386]
-
de îngrășământ, cu o precizie de 1 mg. Se pune proba într-un pahar gradat de 600 ml. 7.2. Pregătirea soluției Se adaugă aproximativ 400 ml de apă și se fierbe timp de 30 min. Se lasă să se răcească, amestecând din când în când și se decantează într-un vas gradat de 500 ml. Se aduce la semn cu apă și se amestecă. Se filtrează printr-un filtru uscat, într-un recipient uscat. Se aruncă primele porțiuni de filtrat
jrc1458as1989 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86599_a_87386]
-
cu o sticlă de ceas și se fierbe la foc mic timp de o oră (5.3). Se continuă adăugarea de porțiuni de un mililitru de soluție de apă oxigenată atât timp cât reacția continuă (maximum 5 ml). Se lasă să se răcească. Se îndepărtează sticla de ceas și se spală (partea de dedesubt) în vas. Se adaugă aproximativ 20 ml acid clorhidric diluat (4.1). Se completează până la aproximativ 300 ml cu apă. Se determină conținutul de sulfați din toată soluția oxidată
jrc1458as1989 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86599_a_87386]
-
de calciu uscat. Se trec într-un pahar cu 100 ml de apă. Se amestecă progresiv cu 120 ml soluție de acid clorhidric aproximativ 1 m (4.12). Se încălzește la fierbere pentru a îndepărta tot dioxidul de carbon, se răcește, se transferă cantitativ într-un pahar gradat de un litru, se aduce la semn cu apă și se amestecă. Se verifică soluția cu soluție de EDTA (4.2), urmând procedeul (7.3). Un ml din această soluție trebuie să conțină
jrc1458as1989 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86599_a_87386]
-
precipitatul într-un creuzet de porțelan (5.1), cântărit în prealabil, cu precizie de 0,1 miligrame. Se usucă în cuptor (5.3) și se calcinează la aproximativ 800oC timp de jumătate de oră. (5.4). Se lasă să se răcească într-un exicator și apoi se cântărește cu o precizie de 0,1 mg. 7. EXPRIMAREA REZULTATELOR Un miligram de sulfat de bariu corespunde la 0,137 miligrame S sau la 0,343 mg SO3. Procentul de sulf conținut în
jrc1458as1989 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86599_a_87386]