4,862 matches
-
cu facilități de injectare manuală a probei 4.2. Detector de ionizare în flacăra sau alte detectoare menționate la pct. 7 4.3. Coloana cromatografica în faza gazoasa Coloana trebuie să permită separarea picurilor de aer, de CV sau de etalon intern, daca este utilizat. În plus, sistemul combinat 4.2 și 4.3 trebuie să permită că semnalul obținut cu ajutorul unei soluții ce conține 0,02 mg CV/litru DMA sau 0,02 CV/kg DMA să fie egal cu
EUR-Lex () [Corola-website/Law/199400_a_200729]
-
de aceea prepararea soluțiilor trebuie efectuată într-o hota bine ventilata. N.B.: - se iau toate măsurile de precauție necesare pentru a împiedica orice pierdere de CV sau DMA; - când se utilizează tehnicile manuale de prelevare a probelor, trebuie folosit un etalon intern (3.3); - când se folosește un etalon intern, trebuie să se utilizeze aceeași soluție pe parcursul întregii proceduri. 5.1. Prepararea soluției etalon concentrate de CV la aproximativ 2.000 mg/kg Se cântărește un vas din sticlă adecvat cu
EUR-Lex () [Corola-website/Law/199400_a_200729]
-
hota bine ventilata. N.B.: - se iau toate măsurile de precauție necesare pentru a împiedica orice pierdere de CV sau DMA; - când se utilizează tehnicile manuale de prelevare a probelor, trebuie folosit un etalon intern (3.3); - când se folosește un etalon intern, trebuie să se utilizeze aceeași soluție pe parcursul întregii proceduri. 5.1. Prepararea soluției etalon concentrate de CV la aproximativ 2.000 mg/kg Se cântărește un vas din sticlă adecvat cu o precizie de 0,1 mg și se
EUR-Lex () [Corola-website/Law/199400_a_200729]
-
pierdere de CV sau DMA; - când se utilizează tehnicile manuale de prelevare a probelor, trebuie folosit un etalon intern (3.3); - când se folosește un etalon intern, trebuie să se utilizeze aceeași soluție pe parcursul întregii proceduri. 5.1. Prepararea soluției etalon concentrate de CV la aproximativ 2.000 mg/kg Se cântărește un vas din sticlă adecvat cu o precizie de 0,1 mg și se pune în el o cantitate (50 ml) de DMA (3.2). Se recântărește. Se adaugă
EUR-Lex () [Corola-website/Law/199400_a_200729]
-
și prin barbotare în DMA, cu condiția să se folosească un dispozitiv care previne pierderea de DMA. Se recântărește cu o precizie de 0,1 mg. Se așteaptă două ore pentru a se ajunge la un echilibru. Se păstrează soluția etalon într-un refrigerator. 5.2. Prepararea soluției etalon diluate de CV Se ia o cantitate cântărita din soluția etalon concentrată de CV (5.1) și se diluează cu DMA (3.2) sau cu soluție etalon internă (3.3), până la un
EUR-Lex () [Corola-website/Law/199400_a_200729]
-
se folosească un dispozitiv care previne pierderea de DMA. Se recântărește cu o precizie de 0,1 mg. Se așteaptă două ore pentru a se ajunge la un echilibru. Se păstrează soluția etalon într-un refrigerator. 5.2. Prepararea soluției etalon diluate de CV Se ia o cantitate cântărita din soluția etalon concentrată de CV (5.1) și se diluează cu DMA (3.2) sau cu soluție etalon internă (3.3), până la un volum sau o greutate cunoscută. Concentrația soluției etalon
EUR-Lex () [Corola-website/Law/199400_a_200729]
-
cu o precizie de 0,1 mg. Se așteaptă două ore pentru a se ajunge la un echilibru. Se păstrează soluția etalon într-un refrigerator. 5.2. Prepararea soluției etalon diluate de CV Se ia o cantitate cântărita din soluția etalon concentrată de CV (5.1) și se diluează cu DMA (3.2) sau cu soluție etalon internă (3.3), până la un volum sau o greutate cunoscută. Concentrația soluției etalon diluate astfel obținută se exprimă în mg/l sau, respectiv, în
EUR-Lex () [Corola-website/Law/199400_a_200729]
-
un echilibru. Se păstrează soluția etalon într-un refrigerator. 5.2. Prepararea soluției etalon diluate de CV Se ia o cantitate cântărita din soluția etalon concentrată de CV (5.1) și se diluează cu DMA (3.2) sau cu soluție etalon internă (3.3), până la un volum sau o greutate cunoscută. Concentrația soluției etalon diluate astfel obținută se exprimă în mg/l sau, respectiv, în mg/kg. 5.3. Trasarea curbei de etalonare N.B.: - curbă trebuie să cuprindă cel putin 7
EUR-Lex () [Corola-website/Law/199400_a_200729]
-
etalon diluate de CV Se ia o cantitate cântărita din soluția etalon concentrată de CV (5.1) și se diluează cu DMA (3.2) sau cu soluție etalon internă (3.3), până la un volum sau o greutate cunoscută. Concentrația soluției etalon diluate astfel obținută se exprimă în mg/l sau, respectiv, în mg/kg. 5.3. Trasarea curbei de etalonare N.B.: - curbă trebuie să cuprindă cel putin 7 perechi de puncte; - repetabilitatea răspunsurilor*4) trebuie să fie mai mică de 0
EUR-Lex () [Corola-website/Law/199400_a_200729]
-
linia de regresie trebuie calculată cu ajutorul ecuației următoare: în care: y - înălțimea sau suprafață picurilor la fiecare determinare; x - concentrația corespunzătoare pe linia de regresie; n - numărul de determinări efectuate (n ≥ 14). - curbă trebuie să fie liniară, adică devierea/devierile etalon a/ale diferențelor dintre răspunsurile măsurate [y(i)] și valorile corespunzătoare ale răspunsurilor calculate pe linia de regresie [z(i)], împărțită la valoarea medie (y) a tuturor răspunsurilor măsurate, nu va depăși 0,07: Aceasta se va calcula astfel: în
EUR-Lex () [Corola-website/Law/199400_a_200729]
-
i) - fiecare răspuns individual măsurat; z(i) - valoarea corespunzătoare a răspunsului [y(i)] pe linia de regresie calculată; n ≥ 14. Se pregătesc două serii de căte cel putin 7 eprubete (4.4). În fiecare eprubeta se adaugă volume de soluție etalon diluata de CV (5.2) și DMA (3.2) sau soluție etalon internă în DMA, astfel încât concentrația finală de CV a soluțiilor duplicat să fie aproximativ egală cu 0; 0,050; 0,075; 0,100; 0,125; 0,150; 0
EUR-Lex () [Corola-website/Law/199400_a_200729]
-
i)] pe linia de regresie calculată; n ≥ 14. Se pregătesc două serii de căte cel putin 7 eprubete (4.4). În fiecare eprubeta se adaugă volume de soluție etalon diluata de CV (5.2) și DMA (3.2) sau soluție etalon internă în DMA, astfel încât concentrația finală de CV a soluțiilor duplicat să fie aproximativ egală cu 0; 0,050; 0,075; 0,100; 0,125; 0,150; 0,200 etc. mg/l sau mg/kg de DMA și toate eprubetele
EUR-Lex () [Corola-website/Law/199400_a_200729]
-
Eprubetele se închid etanș și se procedează conform pct. 5.6. Se alcătuiește un grafic în care valorile de pe ordonată arată suprafețele (înălțimile) picurilor de CV corespunzătoare soluțiilor duplicat sau proporția acestor suprafețe (ori înălțimi) cu suprafețele (sau înălțimile) picurilor etalonului intern relevant și valorile de pe abscisa arată concentrațiile de CV în soluțiile duplicat. 5.4. Validarea preparării soluțiilor etalon obținute la pct. 5.1 și 5.2 Se repetă procedura descrisă la pct. 5.1 și 5.2 pentru a
EUR-Lex () [Corola-website/Law/199400_a_200729]
-
ordonată arată suprafețele (înălțimile) picurilor de CV corespunzătoare soluțiilor duplicat sau proporția acestor suprafețe (ori înălțimi) cu suprafețele (sau înălțimile) picurilor etalonului intern relevant și valorile de pe abscisa arată concentrațiile de CV în soluțiile duplicat. 5.4. Validarea preparării soluțiilor etalon obținute la pct. 5.1 și 5.2 Se repetă procedura descrisă la pct. 5.1 și 5.2 pentru a se obține o a doua soluție etalon diluata cu o concentrație egală cu 0,1 mg CV/I sau
EUR-Lex () [Corola-website/Law/199400_a_200729]
-
arată concentrațiile de CV în soluțiile duplicat. 5.4. Validarea preparării soluțiilor etalon obținute la pct. 5.1 și 5.2 Se repetă procedura descrisă la pct. 5.1 și 5.2 pentru a se obține o a doua soluție etalon diluata cu o concentrație egală cu 0,1 mg CV/I sau 0,1 mg/kg de DMA sau soluție etalon internă. Media celor două determinări cromatografice în faza gazoasa ale acestei soluții nu trebuie să difere cu mai mult
EUR-Lex () [Corola-website/Law/199400_a_200729]
-
Se repetă procedura descrisă la pct. 5.1 și 5.2 pentru a se obține o a doua soluție etalon diluata cu o concentrație egală cu 0,1 mg CV/I sau 0,1 mg/kg de DMA sau soluție etalon internă. Media celor două determinări cromatografice în faza gazoasa ale acestei soluții nu trebuie să difere cu mai mult de 5% față de punctul corespondent de pe curbă etalon. Dacă diferența este mai mare de 5%, se resping toate soluțiile obținute la
EUR-Lex () [Corola-website/Law/199400_a_200729]
-
1 mg CV/I sau 0,1 mg/kg de DMA sau soluție etalon internă. Media celor două determinări cromatografice în faza gazoasa ale acestei soluții nu trebuie să difere cu mai mult de 5% față de punctul corespondent de pe curbă etalon. Dacă diferența este mai mare de 5%, se resping toate soluțiile obținute la pct. 5.1, 5.2, 5.3 și 5.4 și se repetă de la inceput procedura. 5.5. Pregătirea probelor de material sau obiect Se pregătesc două
EUR-Lex () [Corola-website/Law/199400_a_200729]
-
să se asigure o cantitate egală pentru fiecare eprubeta. Se astupa imediat eprubeta. În fiecare eprubeta se adaugă pentru fiecare gram de probă 10 ml sau 10 g de DMA (3.2) ori 10 ml sau 10 g de soluție etalon internă (3.3). Eprubetele se închid etanș și se procedează conform pct. 5.6. 5.6. Determinările cromatografice în faza gazoasa 5.6.1. Se agită eprubetele, evitandu-se contactul dintre conținutul lichid și membrana (4.4), pentru a se
EUR-Lex () [Corola-website/Law/199400_a_200729]
-
manuale de luare a probelor trebuie să se aibă grijă să se obțină o probă reproductibila (vezi pct. 4.4), în special seringă trebuie să fie anterior încălzita până la temperatura probei. Se măsoară suprafață (sau înălțimea) picurilor aferente CV și etalonului intern, daca este utilizat. 5.6.4. De îndată ce picurile de DMA apar pe cromatograma, se elimină din coloana (4.3) excesul de DMA, utilizându-se o metodă adecvată. 6. Calcularea rezultatelor 6.1. Se determina prin interpolare pe curbă concentrația
EUR-Lex () [Corola-website/Law/199400_a_200729]
-
se elimină din coloana (4.3) excesul de DMA, utilizându-se o metodă adecvată. 6. Calcularea rezultatelor 6.1. Se determina prin interpolare pe curbă concentrația necunoscută a fiecăreia dintre cele două soluții de probă, luându-se în considerare soluția etalon internă, daca este utilizată. Se calculează cantitatea de CV în fiecare dintre cele două probe de material sau obiect analizat, prin aplicarea formulei următoare: C x V X = --------- 1.000, M în care: X - concentrația de CV din proba de
EUR-Lex () [Corola-website/Law/199400_a_200729]
-
metode: a) prin utilizarea a cel puțin unei alte coloane (4.3) care să prezinte o fază staționara cu o polaritate diferită. Această procedură trebuie să continue până când se obține o cromatograma pe care picurile de CV și/sau de etalon intern nu se suprapun cu constituenții probei de material sau obiect; ... b) prin utilizarea altor detectori, de exemplu, detector de conductivitate microelectrolitic*5); ... ----------- *5) Vezi Jurnalul Științei Cromatografice, vol. 12, martie 1974, p. 152. c) prin utilizarea spectrometriei de masă
EUR-Lex () [Corola-website/Law/199400_a_200729]
-
gazoasa, utilizându-se metodă "headspace". 3. Reactivii 3.1. Clorura de vinil (CV) de o puritate mai mare de 99,5% (v/v). 3.2. N,N-dimetilacetamida (DMA) fără impurități, care are același timp de retenție că și CV sau etalonul intern (3.3) în condițiile de testare. 3.3. Eter dietilic sau cis-2-butena în DMA (3.2) ca soluție etalon internă. În condiții de testare aceste etaloane interne nu trebuie să conțină impurități cu același timp de retenție că și
EUR-Lex () [Corola-website/Law/199400_a_200729]
-
5% (v/v). 3.2. N,N-dimetilacetamida (DMA) fără impurități, care are același timp de retenție că și CV sau etalonul intern (3.3) în condițiile de testare. 3.3. Eter dietilic sau cis-2-butena în DMA (3.2) ca soluție etalon internă. În condiții de testare aceste etaloane interne nu trebuie să conțină impurități cu același timp de retenție că și CV. 4. Aparatură N.B. Se precizează un instrument sau un aparat numai dacă este special sau există specificații speciale pentru
EUR-Lex () [Corola-website/Law/199400_a_200729]
-
DMA) fără impurități, care are același timp de retenție că și CV sau etalonul intern (3.3) în condițiile de testare. 3.3. Eter dietilic sau cis-2-butena în DMA (3.2) ca soluție etalon internă. În condiții de testare aceste etaloane interne nu trebuie să conțină impurități cu același timp de retenție că și CV. 4. Aparatură N.B. Se precizează un instrument sau un aparat numai dacă este special sau există specificații speciale pentru folosirea acestuia. Se presupune că sunt disponibile
EUR-Lex () [Corola-website/Law/199400_a_200729]
-
cu facilități de injectare manuală a probei 4.2. Detector de ionizare în flacăra sau alte detectoare menționate la pct. 7 4.3. Coloana cromatografica în faza gazoasa Coloana trebuie să permită separarea picurilor de aer, de CV sau ale etalonului intern, daca este utilizat. În plus, sistemul combinat 4.2 și 4.3 trebuie să permită că semnalul obținut cu o soluție ce conține 0,005 mg CV/l DMA sau 0,005 CV/kg DMA să fie egal cu
EUR-Lex () [Corola-website/Law/199400_a_200729]