5,384 matches
-
pune 5 grame de probă cântărite cu o precizie de 0,001 g într-un balon gradat de 500 ml. 7.2 Soluția Se adaugă aproximativ 300 ml apă și se fierbe soluția rezultată jumătate de oră. Se lasă la răcit, se aduce la semn cu apă, se amestecă și se filtrează. 7.3. Pregătirea probei de soluție 7.3.1. Dacă îngrășământul are un conținut declarat de magneziu (MgO) mai mare de 10 %, se diluează cu o pipetă de precizie
jrc522as1979 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85660_a_86447]
-
precizie de 0,001 g într-un balon gradat de 500 ml. 7.2 Soluția Se adaugă aproximativ 200 ml apă, 20 ml acid clorhidric de soluție (4.1) și se fierbe soluția rezultată jumătate de oră. Se lasă la răcit, se aduce la semn cu apă, se amestecă și se filtrează. 7.3. Pregătirea probei de soluție 7.3.1. Dacă îngrășământul are un conținut de magneziu declarat (MgO) mai mare de 10 %, se diluează cu o pipetă de precizie
jrc522as1979 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85660_a_86447]
-
magneziu (MgSO4 * 7H2O). După dizolvare se adaugă 2 g oxid de magneziu și câteva granule de piatră ponce pentru a omogeniza fierberea și se concentrează suspensia până la 200 ml prin fierbere, eliminând astfel orice urmă de amoniac din reactivi. Se răcește, se completează volumul cu apă până la un litru și se filtrează. 4.11. Soluții de indicatori. 4.11.1. Indicator mixt. Soluția A: Se dizolvă 1 g roșu de metil în 37 ml soluție de hidroxid de sodiu 0,1
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
50 ml acid sulfuric diluat (4.1), 10...15 g sulfat de potasiu (4.2) și catalizatorul prescris (4.3). Se încălzește ușor pentru a elibera apa, după care se fierbe blând timp de două ore, se lasă să se răcească și se diluează cu 100...150 ml apă. Se răcește din nou și se transferă cantitativ suspensia într-un vas gradat de 250 ml, se aduce la semn cu apă, se agită și se filtrează pe un filtru uscat direct
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
sulfat de potasiu (4.2) și catalizatorul prescris (4.3). Se încălzește ușor pentru a elibera apa, după care se fierbe blând timp de două ore, se lasă să se răcească și se diluează cu 100...150 ml apă. Se răcește din nou și se transferă cantitativ suspensia într-un vas gradat de 250 ml, se aduce la semn cu apă, se agită și se filtrează pe un filtru uscat direct într-un vas uscat. 7.2. Analiza soluției În funcție de varianta
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
respectiv 20 de minute, apoi se adaugă 10 g sulfat de potasiu (4.3) și 30 ml acid sulfuric (4.1). Se fierbe și se continuă procesul timp de o oră de la apariția unui fum alb. Se lasă să se răcească și se diluează cu 100...150 ml apă. Se transferă suspensia cantitativ într-un balon cotat de 250 ml, se răcește, se aduce la semn cu apă, se amestecă și se filtrează printr-un filtru uscat într-un vas uscat
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
Se fierbe și se continuă procesul timp de o oră de la apariția unui fum alb. Se lasă să se răcească și se diluează cu 100...150 ml apă. Se transferă suspensia cantitativ într-un balon cotat de 250 ml, se răcește, se aduce la semn cu apă, se amestecă și se filtrează printr-un filtru uscat într-un vas uscat. În locul sifonării suspensiei cu scopul aplicării uneia dintre variantele a, b sau c de la metoda 2.1, azotul amoniacal din această
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
antrenarea probei și se amestecă. Pentru a preveni împroșcarea se introduce prin gâtul sticlei o pâlnie din sticlă cu gât lung. Se încălzește ușor la început, apoi din ce în ce mai intens până când se observă degajarea unui fum alb (30...40 minute) Se răcește și se diluează cu 100...150 ml apă. Se transferă cantitativ într-un vas cotat de 500 ml, înlăturând toate sedimentele. Se lasă să se răcească la temperatura camerei, se aduce la semn cu apă și se amestecă și, dacă
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
apoi din ce în ce mai intens până când se observă degajarea unui fum alb (30...40 minute) Se răcește și se diluează cu 100...150 ml apă. Se transferă cantitativ într-un vas cotat de 500 ml, înlăturând toate sedimentele. Se lasă să se răcească la temperatura camerei, se aduce la semn cu apă și se amestecă și, dacă este necesar, se filtrează printr-un filtru uscat într-un vas de colectare uscat. 7.2 Analiza soluției În funcție de varianta aleasă (vezi metoda 2.1), se
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
concentrat (4.4). Se încălzește ușor balonul, agitând ușor conținutul, până la începerea fierberii. Se mărește intensitatea încălzirii și se fierbe până când conținutul vasului devine incolor sau verde pal. Se continuă fierberea încă o oră, după care se lasă să se răcească. Se transferă cantitativ lichidul din balonul Kjeldahl într-un vas de distilare, se adaugă câteva granule de piatră ponce (4.11) și se completează cu apă până la un volum de aproximativ 350 ml. Se amestecă și se răcește. Se distilă
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
să se răcească. Se transferă cantitativ lichidul din balonul Kjeldahl într-un vas de distilare, se adaugă câteva granule de piatră ponce (4.11) și se completează cu apă până la un volum de aproximativ 350 ml. Se amestecă și se răcește. Se distilă amoniacul conform metodei 2.1, varianta a, adăugând suficientă soluție de hidroxid de sodiu (4.7) pentru a asigura un exces semnificativ. 7.4. Test-martor Se realizează un test-martor (omițând proba) în aceleași condiții și rezultatul acestuia se
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
de sodiu, aproximativ 0,1 n. 4.4. Soluție alcalină de tartrat de sodiu și potasiu. Într-un balon cotat de un litru se dizolvă 40 g hidroxid de sodiu în 500 ml apă, după care se lasă să se răcească. Se adaugă 50 g tartrat de sodiu și potasiu (NaKC4H4O6 *4H2O). Se aduce la semn cu apă. Se lasă să stea 24 ore înainte de utilizare. 4.5. Soluție de sulfat de cupru. Într-un balon cotat de un litru se
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
din când în când, până când nu mai spumează. Apoi se încălzește astfel încât lichidul să fiarbă constant și se menține la fierbere încă o oră după ce soluția devine limpede, prevenind lipirea oricăror materiale organice de pereții vasului. Se lasă să se răcească. Se adaugă cu atenție 350 ml apă, sub agitare. Se verifică dacă dizolvarea este pe cât posibil completă. Se lasă să se răcească și se conectează vasul la aparatul de distilare (5.1). 7.1.1.2. Distilarea amoniacului 50 ml
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
o oră după ce soluția devine limpede, prevenind lipirea oricăror materiale organice de pereții vasului. Se lasă să se răcească. Se adaugă cu atenție 350 ml apă, sub agitare. Se verifică dacă dizolvarea este pe cât posibil completă. Se lasă să se răcească și se conectează vasul la aparatul de distilare (5.1). 7.1.1.2. Distilarea amoniacului 50 ml soluție standard de acid sulfuric 0,2 n (4.8) se transferă cu o pipetă de precizie în vasul de colectare al
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
suspensie: lichidul se închide la culoare și apoi se limpezește, formându-se o suspensie galben-verde de sulfat de fier anhidru. Se continuă încălzirea încă o oră după obținerea unei soluții limpezi, menținând fierberea la foc mic. Se lasă să se răcească. Conținutul vasului se ia cu atenție în puțină apă și se adaugă 100 ml apă, puțin câte puțin. Se amestecă și se transferă conținutul vasului într-un balon cotat de 500 ml. Se aduce la semn cu apă. Se amestecă
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
etanol (4.31), fără a se încerca însă eliminarea totală a acidului acetic. Se pune creuzetul în cuptor și se lasă să stea la 130 oC timp de o oră (fără a se depăși 145 OC). Se lasă să se răcească în exicator și se cântărește. 7.2.6.5. Exprimarea rezultatelor % N din uree + biuret = unde: m1= masa precipitatului obținut, în grame, M2 = masa probei, în grame, prezentă în partea alicotă luată pentru analiză. Corecție pentru testul-martor. În general, biuretul
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
4.28), fără a avea ca scop eliminarea întregii cantități de acid acetic. Se scoate pâlnia filtrantă și se introduce într-un cuptor, unde se menține la 130oC timp de o oră (nu se va depăși temperatura de 145OC). Se răcește în exicator și apoi se cântărește. 7.6.5. Exprimarea rezultatelor % N (din uree) = unde: m = masa precipitatului obținut, în grame, M = masa probei, în grame, prezentă în partea alicotă luată pentru analiză. Se va face corecția pentru proba-martor. În
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
ml acid azotic (4.2) și, cu atenție, încă 30 ml acid sulfuric (4.1). După ce reacția, violentă la început, încetează, se aduce ușor conținutul vasului la fierbere și se fierbe timp de 30 de minute. Se lasă să se răcească și se adaugă cu atenție 150 ml apă, sub agitare. Se continuă fierberea încă 15 minute. Se răcește complet și se transferă cantitativ lichidul într-un vas gradat de 500 ml. Se aduce la semn cu apă, se filtrează printr-
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
la început, încetează, se aduce ușor conținutul vasului la fierbere și se fierbe timp de 30 de minute. Se lasă să se răcească și se adaugă cu atenție 150 ml apă, sub agitare. Se continuă fierberea încă 15 minute. Se răcește complet și se transferă cantitativ lichidul într-un vas gradat de 500 ml. Se aduce la semn cu apă, se filtrează printr-un filtru cutat, fără fosfați, aruncându-se primele porțiuni de filtrat. 7.3. Determinare Determinarea fosforului se face
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
soluție hidroxid de amoniu (28...29% NH3). Dacă concentrația soluției de amoniac este mai mică de 28 %, se adaugă o cantitate corespunzătoare, mai mare, de hidroxid de amoniu și soluție și acid citric diluat cu cantitatea corespunzătoare de apă. Se răcește și se aduce la pH 7 prin cufundarea electrozilor pH-metrului în soluție. Se adaugă soluție de amoniac de concentrație 28...29 %, picătură cu picătură, amestecând continuu cu un agitator mecanic, până la obținerea unui pH de exact 7 la temperatura de
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
mereu sub nivelul apei din baia de apă (1). Agitatorul mecanic trebuie să fie reglat astfel încât să asigure menținerea în suspensie a întregii soluții. După amestecarea timp de exact o oră, se scoate paharul Erlenmeyer din baia de apă. Se răcește imediat la temperatura camerei, sub jet de apă, și se transferă cantitativ conținutul din paharul Erlenmeyer într-un vas gradat de 500 ml cu jet de apă (spălare vas). Se aduce vasul la semn cu apă. Se amestecă bine. Se
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
diamoniacal Se dizolvă 931 g citrat diamoniacal (masă moleculară 226,19) în aproximativ 3500 ml apă, într-o balon cotat standard de 5 litri. Se lasă să stea într-o baie prin care apa curge tot timpul, se amestecă, se răcește și se adaugă cantități mici de amoniac. De exemplu, pentru densitatea d20 = 0,906, corespunzătoare unei concentrații de azot amoniacal de 20,81% (procente de masă), este necesar să se utilizeze 502 ml soluție amoniacală. Se aduce temperatura la 20
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
Nivelul apei din baie trebuie să fie deasupra nivelului soluției din vas. Se lasă vasul să stea în baia de apă încă o oră la 65oC, amestecând la fiecare 10 minute. Se scoate vasul din baie, se lasă să se răcească la aproximativ 20oC și se aduce la 500 ml cu apă. Se amestecă și se filtrează direct pe un filtru uscat, fără fosfați, aruncând primele porțiuni din filtrat. 7.3 Determinare Determinarea fosforului extras se face conform metodei 3.2
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
4.2.2) (2), picătură cu picătură, amestecând continuu. Se pune paharul Erlenmeyer într-o baie de abur și se lasă să stea timp de 15 minute, amestecând din când în când. Soluția poate fi filtrată imediat sau după ce se răcește bine. 6.5. Filtrarea și spălarea Soluția se filtrează sub vid prin decantare. Se spală precipitatul în vasul Erlenmeyer cu 30 ml apă. Se decantează și se filtrează soluția. Se repetă acest proces de cinci ori. Restul precipitatului se transferă
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
și cântărirea Se șterge exteriorul creuzetului filtrant cu o hârtie de filtru. Se pune creuzetul în cuptorul de uscare și se ține acolo până la masă constantă, la temperatura de 250oC (5.5) (de obicei 15 minute); se lasă să se răcească în exicator la temperatura camerei și se cântărește repede. 6.7. Test-martor Pentru fiecare serie de determinări se realizează un test-martor, utilizând numai reactivii și solvenții în proporțiile utilizate la extracție (soluție de citrat etc.) și se ia în considerare
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]