905 matches
-
1 N 3.13. Acid sulfuric 50%(v/v) 3.14. Diatomit (hyflosupercel), spălat în acid 3.15. Silicagel G-HR sau echivalent, pentru CSS 3.16. Soluție standard cu aproximativ 0,1 æg aflatoxină B(1) per ml preparată în cloroform (pct. 3.2) sau amestec de benzen/acetonitril (pct. 3.6), preparat și verificat așa cum s-a indicat la secțiunea 7. 3.17. Soluție standard pentru scopuri de testare calitativă ce conține aproximativ 0,1 g aflatoxină B(1) și
NORMĂ SANITARĂ VETERINARĂ din 26 februarie 2007 care stabileşte metode de analiză pentru controlul oficial al furajelor cu privire la conţinutul de aflatoxină B(1). In: EUR-Lex () [Corola-website/Law/186609_a_187938]
-
de benzen/acetonitril (pct. 3.6), preparat și verificat așa cum s-a indicat la secțiunea 7. 3.17. Soluție standard pentru scopuri de testare calitativă ce conține aproximativ 0,1 g aflatoxină B(1) și B(2) per ml în cloroform (pct. 3.2) sau amestec de benzen/acetonitril (pct. 3.6). Aceste concentrații sunt prezentate ca un ghid. Acestea trebuie să fie ajustate astfel încât să se obțină aceeași intensitate de fluorescență pentru ambele aflatoxine. 3.18. Solvenți de developare: 3
NORMĂ SANITARĂ VETERINARĂ din 26 februarie 2007 care stabileşte metode de analiză pentru controlul oficial al furajelor cu privire la conţinutul de aflatoxină B(1). In: EUR-Lex () [Corola-website/Law/186609_a_187938]
-
2) sau amestec de benzen/acetonitril (pct. 3.6). Aceste concentrații sunt prezentate ca un ghid. Acestea trebuie să fie ajustate astfel încât să se obțină aceeași intensitate de fluorescență pentru ambele aflatoxine. 3.18. Solvenți de developare: 3.18.1. Cloroform (pct. 3.2)/acetonă (pct. 3.1): 9/1(v/v), soluție-mamă nesaturată; 3.18.2. Eter dietilic (pct. 3.5)/metanol (pct. 3.4)/apă: 96/3/1(v/v/v), soluție-mamă nesaturată; 3.18.3. Eter dietilic (pct.
NORMĂ SANITARĂ VETERINARĂ din 26 februarie 2007 care stabileşte metode de analiză pentru controlul oficial al furajelor cu privire la conţinutul de aflatoxină B(1). In: EUR-Lex () [Corola-website/Law/186609_a_187938]
-
5)/metanol (pct. 3.4)/apă: 96/3/1(v/v/v), soluție-mamă nesaturată; 3.18.3. Eter dietilic (pct. 3.5)/metanol (pct. 3/4)/apă: 94/4,5/1,5(v/v/v), soluție-mamă saturată; 3.18.4. Cloroform (pct. 3.2)/metanol (pct. 3.4): 94/6(v/v), soluție-mamă saturată; 3.18.5. Cloroform (pct. 3.2)/metanol (pct. 3.4): 97/3(v/v), soluție-mamă saturată; 4. Aparatură 4.1. Râșniță-mixer 4.2. Aparat de agitat
NORMĂ SANITARĂ VETERINARĂ din 26 februarie 2007 care stabileşte metode de analiză pentru controlul oficial al furajelor cu privire la conţinutul de aflatoxină B(1). In: EUR-Lex () [Corola-website/Law/186609_a_187938]
-
Eter dietilic (pct. 3.5)/metanol (pct. 3/4)/apă: 94/4,5/1,5(v/v/v), soluție-mamă saturată; 3.18.4. Cloroform (pct. 3.2)/metanol (pct. 3.4): 94/6(v/v), soluție-mamă saturată; 3.18.5. Cloroform (pct. 3.2)/metanol (pct. 3.4): 97/3(v/v), soluție-mamă saturată; 4. Aparatură 4.1. Râșniță-mixer 4.2. Aparat de agitat sau agitator magnetic 4.3. Hârtie de filtru cutată, Schleicher și Schull nr. 588 sau echivalent, diametru
NORMĂ SANITARĂ VETERINARĂ din 26 februarie 2007 care stabileşte metode de analiză pentru controlul oficial al furajelor cu privire la conţinutul de aflatoxină B(1). In: EUR-Lex () [Corola-website/Law/186609_a_187938]
-
mm (în conformitate cu recomandarea ISO R 565). 5.2. Extracție Se pun 50 g de probă măcinată, omogenizată într-un tub conic de 500 ml. Se adaugă 25 g de diatomit (3.14), 25 ml de apă și 250 ml de cloroform (pct. 3.2). Se astupă balonul, se agită timp de 30 de minute cu aparatul (4.2) și se filtrează printr-o hârtie de filtru cutată (pct. 4.3). Se înlătură primii 10 ml din filtrat și apoi se colectează
NORMĂ SANITARĂ VETERINARĂ din 26 februarie 2007 care stabileşte metode de analiză pentru controlul oficial al furajelor cu privire la conţinutul de aflatoxină B(1). In: EUR-Lex () [Corola-website/Law/186609_a_187938]
-
se colectează 50 ml. 5.3. Curățarea coloanei Se introduce în capătul inferior al unui tub de cromatografie (pct. 4.4) un dop de vată de bumbac sau de sticlă (pct. 3.9), se umplu două treimi din tub cu cloroform (pct. 3.2) și se adaugă 5 g de sulfat de sodiu (pct. 3.10). Se verifică dacă suprafața superioară a stratului de sulfat de sodiu este netedă, apoi se adăugată 10 g de silicagel (pct. 3.8) în porțiuni
NORMĂ SANITARĂ VETERINARĂ din 26 februarie 2007 care stabileşte metode de analiză pentru controlul oficial al furajelor cu privire la conţinutul de aflatoxină B(1). In: EUR-Lex () [Corola-website/Law/186609_a_187938]
-
a stratului de sulfat de sodiu. În timpul acestor operațiuni debitul trebuie să fie de 8 până la 12 ml per minut și coloana nu trebuie să se usuce. Se elimină lichidul care curge. Se eluează apoi cu 150 ml amestec de cloroform/metanol (pct. 3.7) și se colectează întregul eluat. Acesta se evaporă până aproape de uscare la o temperatură ce nu depășește 50°C și sub un jet de gaz inert (pct. 3.11) cu rotovapor (pct. 4.5). Se transferă
NORMĂ SANITARĂ VETERINARĂ din 26 februarie 2007 care stabileşte metode de analiză pentru controlul oficial al furajelor cu privire la conţinutul de aflatoxină B(1). In: EUR-Lex () [Corola-website/Law/186609_a_187938]
-
și se colectează întregul eluat. Acesta se evaporă până aproape de uscare la o temperatură ce nu depășește 50°C și sub un jet de gaz inert (pct. 3.11) cu rotovapor (pct. 4.5). Se transferă cantitativ reziduul, utilizându-se cloroform (pct. 3.2) sau amestec de benzen-acetonitril (pct. 3.6), într-o eprubetă gradată de 10 ml (pct. 4.10). Se concentrează soluția sub un jet de gaz inert (pct. 3.11) și apoi se ajustează volumul până la 2 ml
NORMĂ SANITARĂ VETERINARĂ din 26 februarie 2007 care stabileşte metode de analiză pentru controlul oficial al furajelor cu privire la conţinutul de aflatoxină B(1). In: EUR-Lex () [Corola-website/Law/186609_a_187938]
-
3.2) sau amestec de benzen-acetonitril (pct. 3.6), într-o eprubetă gradată de 10 ml (pct. 4.10). Se concentrează soluția sub un jet de gaz inert (pct. 3.11) și apoi se ajustează volumul până la 2 ml cu cloroform (pct. 3.2) sau amestec de benzen/acetonitril (pct. 3.6). 5.4. Cromatografia în strat subțire Pe placa cromatografică (pct. 4.8) se aplică spoturi, la 2 cm de la marginea inferioară, la intervale de 2 cm, cu volumele indicate
NORMĂ SANITARĂ VETERINARĂ din 26 februarie 2007 care stabileşte metode de analiză pentru controlul oficial al furajelor cu privire la conţinutul de aflatoxină B(1). In: EUR-Lex () [Corola-website/Law/186609_a_187938]
-
să fie mai mică decât un spot vizibil. Dacă intensitatea fluorescenței dată de cantitatea de 10 æl de extras este mai mare decât cea de 40 æl din soluția standard, se diluează extractul de 10 sau 100 de ori cu cloroform (pct. 3.2) sau amestec de benzen/acetonitril (pct. 3.6) înainte să fie supus din nou cromatografiei în strat subțire. 5.5.2. Măsurători prin fluorodensitometrie Intensitatea fluorescenței spoturilor de aflatoxină B(1) se măsoară cu fluorodensitometru (pct. 4
NORMĂ SANITARĂ VETERINARĂ din 26 februarie 2007 care stabileşte metode de analiză pentru controlul oficial al furajelor cu privire la conţinutul de aflatoxină B(1). In: EUR-Lex () [Corola-website/Law/186609_a_187938]
-
masa în grame a probei corespondente volumului din extractul supus la curățarea coloanei. 7. Prepararea și testarea soluției standard (pct. 3.16) 7.1. Determinarea concentrației de aflatoxină B(1) Se prepară o soluție standard de aflatoxină B(1) în cloroform (pct. 3.2) sau amestec de benzen/acetonitril (pct. 3.6) cu o concentrație de 8 la 10 æg/ml. Se determină spectrul de absorbție între lungimile de undă de 330 și 370 nm cu ajutorul spectrofotometrului (pct. 4.11). Se
NORMĂ SANITARĂ VETERINARĂ din 26 februarie 2007 care stabileşte metode de analiză pentru controlul oficial al furajelor cu privire la conţinutul de aflatoxină B(1). In: EUR-Lex () [Corola-website/Law/186609_a_187938]
-
8 la 10 æg/ml. Se determină spectrul de absorbție între lungimile de undă de 330 și 370 nm cu ajutorul spectrofotometrului (pct. 4.11). Se măsoară densitatea optică (A) la lungimea de undă de 363 nm, în cazul soluției de cloroform, sau la lungimea de undă de 348 nm, în cazul soluției de amestec de benzen/acetonitril. Pentru soluția de cloroform, concentrația în micrograme de aflatoxină B(1)/ml de soluție se calculează utilizând formula: 312 x A x 1.000
NORMĂ SANITARĂ VETERINARĂ din 26 februarie 2007 care stabileşte metode de analiză pentru controlul oficial al furajelor cu privire la conţinutul de aflatoxină B(1). In: EUR-Lex () [Corola-website/Law/186609_a_187938]
-
spectrofotometrului (pct. 4.11). Se măsoară densitatea optică (A) la lungimea de undă de 363 nm, în cazul soluției de cloroform, sau la lungimea de undă de 348 nm, în cazul soluției de amestec de benzen/acetonitril. Pentru soluția de cloroform, concentrația în micrograme de aflatoxină B(1)/ml de soluție se calculează utilizând formula: 312 x A x 1.000 ---------------- . 20.600 Pentru soluția formată din amestecul benzen/acetonitril, concentrația în micrograme de aflatoxină B(1) /ml de soluție se
NORMĂ SANITARĂ VETERINARĂ din 26 februarie 2007 care stabileşte metode de analiză pentru controlul oficial al furajelor cu privire la conţinutul de aflatoxină B(1). In: EUR-Lex () [Corola-website/Law/186609_a_187938]
-
scop Metoda se utilizează pentru determinarea nivelului de aflatoxină B(1) din furaje, incluzându-le și pe cele care conțin pulpă de citrice. Limita inferioară a determinării este 0,001 mg/kg (1ppb). 2. Principiu Proba se supune extracției de cloroform. Extractul se filtrează și o parte alicotă se purifică printr-un cartuș de florisil și apoi printr-un cartuș C(18). Separarea finală și determinarea sunt realizate cu ajutorul metodei cromatografice de înaltă performanță în faza lichidă (HPLC), utilizând faza inversă
NORMĂ SANITARĂ VETERINARĂ din 26 februarie 2007 care stabileşte metode de analiză pentru controlul oficial al furajelor cu privire la conţinutul de aflatoxină B(1). In: EUR-Lex () [Corola-website/Law/186609_a_187938]
-
fie efectuată într-un spațiu cu abur și trebuie luate precauții speciale în cazul în care toxinele sunt în formă uscată datorită caracterului electrostatic al acestora și tendinței de a se dispersa în mediul de lucru. 3. Reactivi 3.1. Cloroform, stabilizat cu etanol 0,5 până la 1%, din masă. A se vedea observația pct. 10.2; 3.2. Metanol pentru HPLC; 3.3. Acetonă; 3.4. Acetonitril pentru HPLC; 3.5. Solvenți pentru eluare: se prepară cu o zi înainte
NORMĂ SANITARĂ VETERINARĂ din 26 februarie 2007 care stabileşte metode de analiză pentru controlul oficial al furajelor cu privire la conţinutul de aflatoxină B(1). In: EUR-Lex () [Corola-website/Law/186609_a_187938]
-
Celit 545 spălat în acid sau echivalent 3.9. Cartuș de florisil (ape SEP-PAK) sau echivalent 3.10. Cartuș C(18)(ape SEP-PAK) sau echivalent 3.11. Gaz inert, de exemplu azot 3.12. Aflatoxină B(1) soluție standard în cloroform, concentrație 10 æg/ml. Se verifică concentrația soluției, după cum urmează: se determină spectrumul de absorbție a soluției între 330 și 370 nm cu ajutorul spectrofotometrului (pct. 4.23). Se măsoară absorbanța (A) la un maxim aproape de 363 nm. Se calculează concentrația
NORMĂ SANITARĂ VETERINARĂ din 26 februarie 2007 care stabileşte metode de analiză pentru controlul oficial al furajelor cu privire la conţinutul de aflatoxină B(1). In: EUR-Lex () [Corola-website/Law/186609_a_187938]
-
Se calculează concentrația de aflatoxină B(1) în micrograme per mililitru de soluție, utilizând formula: 312 x A x 1.000 Concentrația (emg/ml) = ----------------- = 13,991 x A 22.300 3.12.1. Aflatoxină B(1) soluție pastă standard în cloroform Se transferă cantitativ 2,5 ml aflatoxină B(1) soluție standard (pct. 3.12) într-un balon cotat de 50 ml și se aduce la semn cu cloroform (pct. 3.1). Se depozitează soluția într-un loc răcoros (4°C
NORMĂ SANITARĂ VETERINARĂ din 26 februarie 2007 care stabileşte metode de analiză pentru controlul oficial al furajelor cu privire la conţinutul de aflatoxină B(1). In: EUR-Lex () [Corola-website/Law/186609_a_187938]
-
22.300 3.12.1. Aflatoxină B(1) soluție pastă standard în cloroform Se transferă cantitativ 2,5 ml aflatoxină B(1) soluție standard (pct. 3.12) într-un balon cotat de 50 ml și se aduce la semn cu cloroform (pct. 3.1). Se depozitează soluția într-un loc răcoros (4°C), întunecat, bine sigilat și învelit în folie de aluminiu. 3.13. Aflatoxină B(1) soluții de calibrare HPLC NB: Pentru pregătirea soluțiilor se folosește sticlă spălată cu acid
NORMĂ SANITARĂ VETERINARĂ din 26 februarie 2007 care stabileşte metode de analiză pentru controlul oficial al furajelor cu privire la conţinutul de aflatoxină B(1). In: EUR-Lex () [Corola-website/Law/186609_a_187938]
-
cu amestec apă/acetonă (pct. 3.5.3) și se omogenizează. 3.14. Fiolă conținând amestec de aflatoxine B1, B2, G1 și G2 cu concentrația aproximativă de 1, 0,5, 1 și, respectiv, 0,5 æg/ml în 1 ml cloroform 3.14.1 Soluție pentru test cromatografic Se transferă conținutul fiolei (pct. 3.14) într-un flacon cu opritor din sticlă sau cu capac cu filet. Se transferă 40 æl soluție în tubul de test cu opritor din sticlă (clătit
NORMĂ SANITARĂ VETERINARĂ din 26 februarie 2007 care stabileşte metode de analiză pentru controlul oficial al furajelor cu privire la conţinutul de aflatoxină B(1). In: EUR-Lex () [Corola-website/Law/186609_a_187938]
-
Se transferă conținutul fiolei (pct. 3.14) într-un flacon cu opritor din sticlă sau cu capac cu filet. Se transferă 40 æl soluție în tubul de test cu opritor din sticlă (clătit cu acid) (pct. 4.22). Se evaporă cloroformul în curent de gaz inert (3.11) și se dizolvă din nou în 10 ml amestec apă/acetonă (pct. 3.5.3). 3.15. Reactivi pentru testul de confirmare (6) 3.15.1. Soluție saturată de clorură de sodiu 3
NORMĂ SANITARĂ VETERINARĂ din 26 februarie 2007 care stabileşte metode de analiză pentru controlul oficial al furajelor cu privire la conţinutul de aflatoxină B(1). In: EUR-Lex () [Corola-website/Law/186609_a_187938]
-
echivalent 4.16. Balon conic de 500 ml cu opritor din sticlă 4.17. Coloană din sticlă (diametru interior de aproximativ 1 cm, lungime de aproximativ 30 cm) echipat cu vârf Luer 4.18. Robinet de închidere Luer rezistent la cloroform (de exemplu, Bio-rad 7328017, Analytichem A1 6078, J.T. Baker 4514 sau echivalent) 4.19. Seringă rezistentă chimic, racord Luer de 10 ml 4.20. Seringă potrivită pentru injecție HPLC de 250 æl (a se vedea pct. 4.5) 4.21
NORMĂ SANITARĂ VETERINARĂ din 26 februarie 2007 care stabileşte metode de analiză pentru controlul oficial al furajelor cu privire la conţinutul de aflatoxină B(1). In: EUR-Lex () [Corola-website/Law/186609_a_187938]
-
prin sită (pct. 4.2). 5.2. Porția pentru test Se cântăresc 50 g din proba preparată în balonul conic (pct. 4.16). 5.3. Extracție Se adaugă la porția pentru test 25 g celit (pct. 3.8), 250 ml cloroform (pct. 3.1) și 25 ml apă. Se astupă balonul și se agită 30 de minute cu un agitator mecanic (pct. 4.3). Se filtrează prin hârtie filtru cu caneluri (pct. 4.14). Se colectează 50 ml filtrat. Este necesară
NORMĂ SANITARĂ VETERINARĂ din 26 februarie 2007 care stabileşte metode de analiză pentru controlul oficial al furajelor cu privire la conţinutul de aflatoxină B(1). In: EUR-Lex () [Corola-website/Law/186609_a_187938]
-
se agită 30 de minute cu un agitator mecanic (pct. 4.3). Se filtrează prin hârtie filtru cu caneluri (pct. 4.14). Se colectează 50 ml filtrat. Este necesară prelevarea unei alicote din filtrat și diluarea până la 50 ml cu cloroform, astfel încât concentrația de aflatoxină B(1) să nu fie mai mare de 4 ng/ml. 5.4. Curățare: Procedura trebuie să fie efectuată fără întreruperi semnificative. Atenție! - laboratorul în care sunt făcute analizele trebuie protejat adecvat de lumina zilei prin
NORMĂ SANITARĂ VETERINARĂ din 26 februarie 2007 care stabileşte metode de analiză pentru controlul oficial al furajelor cu privire la conţinutul de aflatoxină B(1). In: EUR-Lex () [Corola-website/Law/186609_a_187938]
-
4.1.1. Pregătirea ansamblului coloană-cartuș Se montează un robinet de închidere (pct. 4.18) la tija scurtă a cartușului de florisil (pct. 3.9) (a se vedea figura 1). Se spală cartușul și se elimină aerul luând 10 ml cloroform (pct. 3.1) și trecând repede 8 ml prin robinetul de închidere în cartuș, utilizând o seringă (pct. 4.19). Se montează tija lungă a cartușului la coloana din sticlă (pct. 4.17) și se trec cei 2 ml cloroform
NORMĂ SANITARĂ VETERINARĂ din 26 februarie 2007 care stabileşte metode de analiză pentru controlul oficial al furajelor cu privire la conţinutul de aflatoxină B(1). In: EUR-Lex () [Corola-website/Law/186609_a_187938]