1,634 matches
-
placă de silicagel uscată absoarbe 10% apă din greutatea sa când este situată în atmosfera ambiantă. Singura soluție constă în a reproduce exact toate operațiunile efectuate în timpul unei cromatografieri. METODE DE DEVELOPARE ÎN CROMATOGRAFIA PLANARĂ Unele metode de developare în cromatografia pe strat subțire sunt identice cu cele descrise la cromatografia pe hârtie. Asupra acestora redăm mici detalii. Developarea liniară Cea mai mare parte a CP este realizată într-un sistem în care placa este dispusă vertical într-o cuvă adaptată
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
când este situată în atmosfera ambiantă. Singura soluție constă în a reproduce exact toate operațiunile efectuate în timpul unei cromatografieri. METODE DE DEVELOPARE ÎN CROMATOGRAFIA PLANARĂ Unele metode de developare în cromatografia pe strat subțire sunt identice cu cele descrise la cromatografia pe hârtie. Asupra acestora redăm mici detalii. Developarea liniară Cea mai mare parte a CP este realizată într-un sistem în care placa este dispusă vertical într-o cuvă adaptată dimensiunilor plăcilor. Pentru evitarea influenței nefaste a vaporilor solvenților, se
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
îi oferă posibilități adsorbante. Este folosit în separările cromatografice de repartiție când este impregnat cu substanțe hidrofile sau lipofile. Este un adsorbant inactiv deoarece are o suprafață specifică foarte mică (aproximativ 1 m2/g) și pH neutru. Kieselgurul folosit în cromatografia pe strat subțire este de o calitate specială, de o puritate avansată și cu mărimea particulelor de 10 μm. Tipuri de kieselgur folosit în cromatografia pe str Kieselgur G-B.D.H. Hidrox te mai ușor deshidratat de către solvenții anhidri; este solubil
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
o suprafață specifică foarte mică (aproximativ 1 m2/g) și pH neutru. Kieselgurul folosit în cromatografia pe strat subțire este de o calitate specială, de o puritate avansată și cu mărimea particulelor de 10 μm. Tipuri de kieselgur folosit în cromatografia pe str Kieselgur G-B.D.H. Hidrox te mai ușor deshidratat de către solvenții anhidri; este solubil în alcool lizate: Sea Sorb-43- Fischer; Magnesia-West Vaco; hidroxid de magneziu Fischer. sorbosil M-2-A.S.L. (A.D.M.-2), silicat de iu se utilizează într-o
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
Are loc o lărgire a canalelor ceea ce duce la creșterea capacității de pătrundere a solvenților și a formării fazelor staționare lichide în acest suport. Capacitatea mare de a reține apa și solvenții polari conferă celulozei calități excelente de suport pentru cromatografia de repartiție lichid - lichid. Preparate din celuloză: pulbere de celuloză-D.O.-Camag, pulbere de celuloză-D.F.O.-Camag, pulbere de celuloză 65-Schleicher-Schull, Celex D(DEAE)-Bio Rad. Lab. (SUA), Celuloza ECTEOLA 67-Schleicher-Schull, Selectacel CM 68-Schleicher-Schull, Celuloză-CM-Serva, Celuloza M.N.-300,300
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
O și NH ale poliamidei din interiorul polimerului formează legături de hidrogen prin intermediul cărora lanțurile sunt legate între ele. Aceleași grupe de la suprafața polimerului libere și joacă un rol important în adsorbția produșilor care trebuie separați. O poliamidă folosită în cromatografia plan aprolactama]) cu o granulație de 5-20 μm. Poliamida este folosită cu succes în separarea compușilor cu structură fenolică. Aceștia sunt relativ puternic adsorbiți datorită legăturilor de hidrogen care se pot forma între fenoli, ca donori de protoni și grupa
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
între ele prin gradul de polimerizare și prin numărul punților transversale. Numărul mare de legături transversale duce la obținerea unor ochiuri cu diametrul mic, ceea ce conferă proprietăți selective în separarea substanțelor cu moleculă mare sau mică. Sefadexul se folosește în cromatografia pe strat subțire pentru încercări preliminare și orientative pentru transpunerea separărilor pe coloană. Tipuri de sefadex utilizate mai des: Sephadex G-25; Sephadex G-50; Sephadex G-75; Sephadex G-100; Sephadex G-200. Se cunosc sefadexuri modificate chimic ce funcționează pe Alți adsorbanți utilizați
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
strat subțire pentru încercări preliminare și orientative pentru transpunerea separărilor pe coloană. Tipuri de sefadex utilizate mai des: Sephadex G-25; Sephadex G-50; Sephadex G-75; Sephadex G-100; Sephadex G-200. Se cunosc sefadexuri modificate chimic ce funcționează pe Alți adsorbanți utilizați în cromatografia pe strat subțire: oxidul de magneziu, oxidul de bismut, silicații de calciu și aluminiu, carbonații de calciu, magneziu, zinc, fosfații de calciu și magneziu, sulfatul de calciu, cărbunele activ, polietena, polivinilpirolidona, amidonul și schimbătorii de ioni. FAZE MOBILE Solvenții utilizați
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
oxidul de magneziu, oxidul de bismut, silicații de calciu și aluminiu, carbonații de calciu, magneziu, zinc, fosfații de calciu și magneziu, sulfatul de calciu, cărbunele activ, polietena, polivinilpirolidona, amidonul și schimbătorii de ioni. FAZE MOBILE Solvenții utilizați pentru optimizare în cromatografia planară, clasați funcție de forța eluotropă. DETECȚIA Detectarea vizuală Placa este iluminată printr-o sursă convenabilă: lumina albă permite reperarea substanțelor colorate, lumina ultravioletă permite vizualizarea substanțelor fluorescente atunci când ele sunt iluminate cu aceste lungimi de undă. Pentru facilitarea detectării, se
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
Astfel, utilizarea unei sări de zirconiu permite detectarea unor estrogeni. Măsurări densitometrice În scop cantitativ evaluarea conținutului în substanța activă de pe placa cromatografică se face cu ajutorul densitometrelor prin două moduri: - măsurarea prin transmisie; - măsurarea prin reflexie. V. 1. 2. 1. CROMATOGRAFIA PE STRAT SUPRAPRESURIZAT OVERPRESSURED LAYER CHROMATOGRAPHY( OPLC) Metoda constă în introducerea unei plăci cromatografice într-o incintă închisă sub presiune. Placa este acoperită de o membrană flexibilă. Odată închis capacul aparatului, se aplică o presiune asupra membranei de 1,2
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
cromatografice în cursul unei singure developări. Această tehnică denumită Overpressured Multi Layer Cromatography (OPMLC) este foarte atractivă datorită numărului foarte important de eșantioane (50-100) ce pot fi separate într-o singură migrare, reproductibilitatea fiind identică pentru ansamblul plăcilor cromatografice. APLICAȚIILE CROMATOGRAFIEI PE STRAT SUPRAPRESURIZAT urmărirea interacției dintre microbi și unele substanțe medicamentoase; determinarea trans-veratrolului; determinarea aflatoxinelor B1, B2, G1, G2 prin măsurări densitometrice; analiza carotenoidelor din piperul roșu; analiza glicozidelor digitalice. V.1. 2. 2. CROMATOGRAFIA PLANARĂ MULTIDIMENSIONALĂ MULTIDIMENSIONAL PLANAR CHROMATOGRAPHY
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
pentru ansamblul plăcilor cromatografice. APLICAȚIILE CROMATOGRAFIEI PE STRAT SUPRAPRESURIZAT urmărirea interacției dintre microbi și unele substanțe medicamentoase; determinarea trans-veratrolului; determinarea aflatoxinelor B1, B2, G1, G2 prin măsurări densitometrice; analiza carotenoidelor din piperul roșu; analiza glicozidelor digitalice. V.1. 2. 2. CROMATOGRAFIA PLANARĂ MULTIDIMENSIONALĂ MULTIDIMENSIONAL PLANAR CHROMATOGRAPHY(MD-PC) Metodele moderne ale CP oferă căi noi de separare eficientă, cum este aranjamentul bidimensional (2D), cromatoplăci cu diverse proprietăți între solvenți, variate tehnici de curgere și multiple moduri de developare. Prin combinarea acestor posibilități
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
PLANARĂ MULTIDIMENSIONALĂ MULTIDIMENSIONAL PLANAR CHROMATOGRAPHY(MD-PC) Metodele moderne ale CP oferă căi noi de separare eficientă, cum este aranjamentul bidimensional (2D), cromatoplăci cu diverse proprietăți între solvenți, variate tehnici de curgere și multiple moduri de developare. Prin combinarea acestor posibilități, cromatografia planară multidimensională (MD-PC) se realizează prin diferite moduri. O asemenea tehnică (Szabolcs Nyiredy, 2003) se referă la cromatografia planară care cuprinde: - 2D CP amplă (PCxPC), - 2D CP țintă sau selectivă (PCxPC) - 2D CP modulată (nPC) - CP cuplare-strat (PCxPC) 2D CP
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
aranjamentul bidimensional (2D), cromatoplăci cu diverse proprietăți între solvenți, variate tehnici de curgere și multiple moduri de developare. Prin combinarea acestor posibilități, cromatografia planară multidimensională (MD-PC) se realizează prin diferite moduri. O asemenea tehnică (Szabolcs Nyiredy, 2003) se referă la cromatografia planară care cuprinde: - 2D CP amplă (PCxPC), - 2D CP țintă sau selectivă (PCxPC) - 2D CP modulată (nPC) - CP cuplare-strat (PCxPC) 2D CP amplă (PC-PC) Ilustrarea schematică a separării 2D CP ample (CP-CP), unde numărul “coloanelor secundare” este nelimitat Ilustrarea schematică
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
cu trei faze staționare cu polaritate descrescătoare. a) principiul utilizării a trei plăci cromatografice b) OPLC-OPLC în flux continuu (canal îngust, faza mobilă de intrare și ieșire, canal gros, fante pentru a asigura transferul fazei mobile între două plăci) APLICAȚIILE CROMATOGRAFIEI PLANARE Identificarea substanțelor medicamentoase; Separarea și identificarea medicamentelor din forme farmaceutice; Controlul impurităților și desfășurării reacțiilor. V. 2. CROMATOGRAFIA DE LICHIDE DE INALTĂ PERFORMANȚĂ HIGH PERFORMANCE/PRESSURE LIQUID CHROMATOGRAPHY (HPLC) Cromatografia de lichide de înaltă performanță/înaltă presiune (High Performance
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
canal îngust, faza mobilă de intrare și ieșire, canal gros, fante pentru a asigura transferul fazei mobile între două plăci) APLICAȚIILE CROMATOGRAFIEI PLANARE Identificarea substanțelor medicamentoase; Separarea și identificarea medicamentelor din forme farmaceutice; Controlul impurităților și desfășurării reacțiilor. V. 2. CROMATOGRAFIA DE LICHIDE DE INALTĂ PERFORMANȚĂ HIGH PERFORMANCE/PRESSURE LIQUID CHROMATOGRAPHY (HPLC) Cromatografia de lichide de înaltă performanță/înaltă presiune (High Performance/Pressure Liquid Chromatography - HPLC) sau de înaltă viteză (High Speed Liquid Chromatography - HSLC) este o tehnică modernă și rapidă
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
a asigura transferul fazei mobile între două plăci) APLICAȚIILE CROMATOGRAFIEI PLANARE Identificarea substanțelor medicamentoase; Separarea și identificarea medicamentelor din forme farmaceutice; Controlul impurităților și desfășurării reacțiilor. V. 2. CROMATOGRAFIA DE LICHIDE DE INALTĂ PERFORMANȚĂ HIGH PERFORMANCE/PRESSURE LIQUID CHROMATOGRAPHY (HPLC) Cromatografia de lichide de înaltă performanță/înaltă presiune (High Performance/Pressure Liquid Chromatography - HPLC) sau de înaltă viteză (High Speed Liquid Chromatography - HSLC) este o tehnică modernă și rapidă care elimină unele dezavantaje ale cromatografiei planare. Este o tehnică utilizată pentru
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
HIGH PERFORMANCE/PRESSURE LIQUID CHROMATOGRAPHY (HPLC) Cromatografia de lichide de înaltă performanță/înaltă presiune (High Performance/Pressure Liquid Chromatography - HPLC) sau de înaltă viteză (High Speed Liquid Chromatography - HSLC) este o tehnică modernă și rapidă care elimină unele dezavantaje ale cromatografiei planare. Este o tehnică utilizată pentru separarea și determinarea soluților organici și anorganici din orice probe, în special substanțe și produse farmaceutice, biologice, alimentare, industriale, de mediu etc. Clasificare În funcție de mecanismele care stau la baza separării componentelor, HPLC se clasifică
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
cromatografice de analiză a medicamentelor 165 Absorbția cromatografică rezultă din interacțiunea solventului și cu suprafața fazei staționare solide. In general, eluenții utilizați pentru absorbția cromatografică sunt mai puțin polari decât fazele staționare și aceste sisteme sunt descrise ca faze normale. Cromatografia de partiție implică o fază staționară lichidă nemiscibilă cu dizolvantul și care îmbracă un suport inert. Sistemele de analiză pot fi: cu faze normale și faze inverse; - în cazul HPLC cu faze normale, ordinea de eluție arată că, soluții polari
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
eluție arată că, soluții polari eluează mai târziu decât cei lipofilici nepolari. - în cazul HPLC cu faze inverse, separarea moleculelor organice se face în funcție de gradul de hidrofobicitate; de asemenea, există o legătură între gradul de lipofilie și reținerea în coloană Cromatografia prin schimb ionic implică o fază solidă staționară cu grupări anionice sau cationice care vor fi atrase de moleculele solventului de semn contrar. Cromatografia de excludere sterică include o fază staționară solidă cu un controlal al mărimii porilor. Soluții sunt
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
gradul de hidrofobicitate; de asemenea, există o legătură între gradul de lipofilie și reținerea în coloană Cromatografia prin schimb ionic implică o fază solidă staționară cu grupări anionice sau cationice care vor fi atrase de moleculele solventului de semn contrar. Cromatografia de excludere sterică include o fază staționară solidă cu un controlal al mărimii porilor. Soluții sunt separați în funcție de mărimea moleculelor, moleculele mai mari fiind incapabile să patrundă în porii fazei staționare. PRINCIPIUL SEPARARIISCHIMB IONICEXCLUZIUNEBIO-AFINITATECHIRALITATESOLUTI: IONIANORGANICI, ACIZI, BAZE POLIMERI, PROTEINE,ACIZI
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
-ul respectiv se transformă în compuși nedisociați; de asemenea prin introducerea în faza mobilă a unui ion de sarcină opusă (acid octansulfuric sau fosfat de tetrabutilamoniu) se formează perechi de ioni, neutri și lipofili. Mai precis, această metodă, numită și cromatografia perechilor ionice, se bazează pe asocierea componenților ionici sau ionizabili cu un contra ion de natură organică, de mărime mare, cu care formează o pereche ionică ce se distribuie între diferite faze organice cu disponibilități moderate de solvatare. Tehnica prezintă
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
fracțiuni sunt apoi dirijate spre alte coloane umplute cu faze staționare, care oferă valori K′ încadrate în intervalul optim. Separarea, identificarea substanțelor medicamentoase Alcaloizi din ergot Analiza produșilor modificați chimic Derivarea unui medicament este adesea necesară pentru a atinge o cromatografie satisfăcătoare. Se aplică pentru componentele de toate polaritățile și greutățile moleculare și este un avantaj al HPLC față de gaz-cromatografie. Derivarea este utilizată pentru a crește sensibilitatea detecției când detectările utilizate nu sunt satisfăcătoare pentru componentele nederivate. Absorbția în UV și
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
ele fiind mascate de componentele endogene. Această tehnică HPLC cu detectare imunologică poate fi utilizată pentru determinarea: canabinoidelor, opioidelor, lisergidelor, glicozidelor cardiotonice din lichidele biologice. Determinarea cantitativă a substanțelor farmaceutice Determinarea cantitativă a vitaminei B-12 din ser Condiții. V. 3. CROMATOGRAFIA PRIN SCHIMB IONIC ION EXCHANGE CHROMATOGRAPHY (IEC) Cromatografia prin schimb ionic folosește drept fază staționară compuși în a căror structură se află grupări acide sau bazice ionizabile capabile să rețină cationi sau anioni. Acești compuși poartă numele de rășini schimbătoare
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
HPLC cu detectare imunologică poate fi utilizată pentru determinarea: canabinoidelor, opioidelor, lisergidelor, glicozidelor cardiotonice din lichidele biologice. Determinarea cantitativă a substanțelor farmaceutice Determinarea cantitativă a vitaminei B-12 din ser Condiții. V. 3. CROMATOGRAFIA PRIN SCHIMB IONIC ION EXCHANGE CHROMATOGRAPHY (IEC) Cromatografia prin schimb ionic folosește drept fază staționară compuși în a căror structură se află grupări acide sau bazice ionizabile capabile să rețină cationi sau anioni. Acești compuși poartă numele de rășini schimbătoare de ioni. Ionii opuși pot fi schimbați de
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]